JPS5910438B2 - 接着性のすぐれたクロム・クロメ−ト鋼板 - Google Patents
接着性のすぐれたクロム・クロメ−ト鋼板Info
- Publication number
- JPS5910438B2 JPS5910438B2 JP53135168A JP13516878A JPS5910438B2 JP S5910438 B2 JPS5910438 B2 JP S5910438B2 JP 53135168 A JP53135168 A JP 53135168A JP 13516878 A JP13516878 A JP 13516878A JP S5910438 B2 JPS5910438 B2 JP S5910438B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水和酸化クロム層の組成と厚みを制御したクロ
ム・クロメート鋼板に関するもので、その特徴とすると
ことは、水和酸化クロム層内のクロムの割合を高め、同
時に不純物イオン、特に硫黄の含有量を低下せしめたも
のであつて、更にくわ１、く言うならば、ｏとＣｒの割
合がＯ／Ｃｒ＜２．７、５とｏとの割合がＳ１０＜０．
１５でオキソ化度０．９０以上であわ、力つＣｒとして
０．０５〜０．３町／ｄｍ２の厚みの水和酸化クロム層
を有するものである。
ム・クロメート鋼板に関するもので、その特徴とすると
ことは、水和酸化クロム層内のクロムの割合を高め、同
時に不純物イオン、特に硫黄の含有量を低下せしめたも
のであつて、更にくわ１、く言うならば、ｏとＣｒの割
合がＯ／Ｃｒ＜２．７、５とｏとの割合がＳ１０＜０．
１５でオキソ化度０．９０以上であわ、力つＣｒとして
０．０５〜０．３町／ｄｍ２の厚みの水和酸化クロム層
を有するものである。
ここで示す０／Ｃｒ、Ｓ１０は、オージエ電子分光法に
よつて測定された、それぞれの元素のピーク強度比であ
り０／Ｃｒは最表面、Ｓ／田皮膜内の最大値を示す。近
年錫メッキ鋼板すなわちブリキに代つて、ティンフリー
スチールすなわちクロム・クロメート鋼板が缶材料とし
て広く用いられている。
よつて測定された、それぞれの元素のピーク強度比であ
り０／Ｃｒは最表面、Ｓ／田皮膜内の最大値を示す。近
年錫メッキ鋼板すなわちブリキに代つて、ティンフリー
スチールすなわちクロム・クロメート鋼板が缶材料とし
て広く用いられている。
このクロム・クロメート鋼板は、下層に金属クロムおよ
び上層に水和酸化クロムを有する二層皮膜から成ること
は公知である。またその厚みも二層合計でも１〜２Ｔｆ
ｌ９／ ｄｍ２と極めて薄いものである。このクロム・
クロメート鋼板は半田付ができない欠点がある力ゝ接着
性がよいところから、塗装板同志を接着剤で接合する、
いわゆる接着缶として、ビールや炭酸飲料等に広く使用
＃れている。而して前記内容物は、従来冷却して充填す
る方法が採用されているが、最近ジュース類の充填は、
加熱して充填する、いわゆるホットパック法が用いられ
ている。また缶内容物も加熱したまま長時間保存される
コーヒー類に適用されるなど、従来より高漉の苛酷な使
用条件で用いられるようになつてきた。而してこのよう
なホットパック法や、加熱保存されるタイプの内容物に
対しては、従来のクロム・クロメート鋼板は充分な性能
を有していない。すなわち接着面が高偏の内容物によつ
て劣化し、長期に貯蔵される場合、接着部の剥離を生じ
、実用上問題があることが明らかになつてきた。本発明
者はこの原因を、オージエ電子分光法による、数日ＯＸ
から数１００Ｘの極表面層を解析できる装置を用いて詳
細にしらべた結果、クロメート皮膜内に硫黄、塩素およ
び弗素などのアニオンが多く、かつ水和度の高いクロメ
ート皮膜ほど、接着性、特に内容物を貯蔵した場合のウ
ェット接着性が劣ることを見い出−この接着性の劣化を
防ぐには、上記のうち弗素を除く各アニオンをできるだ
け少なくし、同時にクロメート皮膜の水和度を低下（無
水物化）させることが有効であることを見い出し、本発
明を構成するに至つたものである〇すでに公知の如く、
クロム・クロメート鋼板のクロメート層は水和酸化クロ
ム層から成り、その内部には製造上不可避的に混入する
硫黄、塩素、および弗素を含有している。
び上層に水和酸化クロムを有する二層皮膜から成ること
は公知である。またその厚みも二層合計でも１〜２Ｔｆ
ｌ９／ ｄｍ２と極めて薄いものである。このクロム・
クロメート鋼板は半田付ができない欠点がある力ゝ接着
性がよいところから、塗装板同志を接着剤で接合する、
いわゆる接着缶として、ビールや炭酸飲料等に広く使用
＃れている。而して前記内容物は、従来冷却して充填す
る方法が採用されているが、最近ジュース類の充填は、
加熱して充填する、いわゆるホットパック法が用いられ
ている。また缶内容物も加熱したまま長時間保存される
コーヒー類に適用されるなど、従来より高漉の苛酷な使
用条件で用いられるようになつてきた。而してこのよう
なホットパック法や、加熱保存されるタイプの内容物に
対しては、従来のクロム・クロメート鋼板は充分な性能
を有していない。すなわち接着面が高偏の内容物によつ
て劣化し、長期に貯蔵される場合、接着部の剥離を生じ
、実用上問題があることが明らかになつてきた。本発明
者はこの原因を、オージエ電子分光法による、数日ＯＸ
から数１００Ｘの極表面層を解析できる装置を用いて詳
細にしらべた結果、クロメート皮膜内に硫黄、塩素およ
び弗素などのアニオンが多く、かつ水和度の高いクロメ
ート皮膜ほど、接着性、特に内容物を貯蔵した場合のウ
ェット接着性が劣ることを見い出−この接着性の劣化を
防ぐには、上記のうち弗素を除く各アニオンをできるだ
け少なくし、同時にクロメート皮膜の水和度を低下（無
水物化）させることが有効であることを見い出し、本発
明を構成するに至つたものである〇すでに公知の如く、
クロム・クロメート鋼板のクロメート層は水和酸化クロ
ム層から成り、その内部には製造上不可避的に混入する
硫黄、塩素、および弗素を含有している。
すなわちクロム・クロメート鋼板はクロム酸に硫酸や珪
弗酸などの無機酸を添加した浴から陰極電解によつて製
造されるので、この硫酸や珪弗酸など力ζメツキの結果
として必然的に皮膜、特にクロメート皮膜内に含有され
る。これらの陰イオンは従来クロメート皮膜厚が極めて
薄い（数１０〜２００λ）こともあつて、定量的に評価
する方法がなく、従つてまた、これらの陰イオンが、ク
ロム・クロメート鋼板の表面品質、に及ぼす影響も全く
知られていなかつた。そのため製造技術上においても、
特にこれらの陰イオンを規制するなどの対策は取られて
おらず、単にメツキ後水洗する程度に過ぎなかつた。更
にクロメート皮膜自身の水和程度はその構造が、Ｃ→く
−０Ｈ又は−０一結合によつて高分子化した複雑なもの
であることから、明確に定量する方法がなく、特別には
制御されていなかつた。しかしながら、前記のオージエ
電子分光法によれば、上記の各陰イオンおよびクロメー
ト皮膜の水和度が、容易に、かつ定量的に測定できる〇
本発明者らは、硫酸系添加浴を主体に種々の条件で製造
されたクロム・クロメート鋼板の皮膜組成を上記オージ
エ電子分光法によつて解析し、同時に接着性（腐食経時
後の接着性）との関係をしらべ、皮膜内のアニオン、特
に硫黄が接着性を劣化させること、並びに水和程度の高
いもの（オキソ化度の低いもの）ほど、接着性が劣化し
やすいことを解明した。
弗酸などの無機酸を添加した浴から陰極電解によつて製
造されるので、この硫酸や珪弗酸など力ζメツキの結果
として必然的に皮膜、特にクロメート皮膜内に含有され
る。これらの陰イオンは従来クロメート皮膜厚が極めて
薄い（数１０〜２００λ）こともあつて、定量的に評価
する方法がなく、従つてまた、これらの陰イオンが、ク
ロム・クロメート鋼板の表面品質、に及ぼす影響も全く
知られていなかつた。そのため製造技術上においても、
特にこれらの陰イオンを規制するなどの対策は取られて
おらず、単にメツキ後水洗する程度に過ぎなかつた。更
にクロメート皮膜自身の水和程度はその構造が、Ｃ→く
−０Ｈ又は−０一結合によつて高分子化した複雑なもの
であることから、明確に定量する方法がなく、特別には
制御されていなかつた。しかしながら、前記のオージエ
電子分光法によれば、上記の各陰イオンおよびクロメー
ト皮膜の水和度が、容易に、かつ定量的に測定できる〇
本発明者らは、硫酸系添加浴を主体に種々の条件で製造
されたクロム・クロメート鋼板の皮膜組成を上記オージ
エ電子分光法によつて解析し、同時に接着性（腐食経時
後の接着性）との関係をしらべ、皮膜内のアニオン、特
に硫黄が接着性を劣化させること、並びに水和程度の高
いもの（オキソ化度の低いもの）ほど、接着性が劣化し
やすいことを解明した。
この詳細を図面によつて説明する０第１図は、真空度３
×１０−８Ｔ０ｒｒ，一次電圧２ＫＶ，ビーム電流２０
μＡ，ビーム径１００μφ＾圧掃引速度５ｅＶ／Ｓｅｃ
，モジユレーシヨン電圧８．５ｅＶの測定条件によるク
ロメート皮膜のオージ工電子分光スペクトルである。
×１０−８Ｔ０ｒｒ，一次電圧２ＫＶ，ビーム電流２０
μＡ，ビーム径１００μφ＾圧掃引速度５ｅＶ／Ｓｅｃ
，モジユレーシヨン電圧８．５ｅＶの測定条件によるク
ロメート皮膜のオージ工電子分光スペクトルである。
図中のそれぞれに示してある元素のビーク強度は、その
元素の原子濃度に比例する。第１図中に矢印で示したピ
ークの値をもつて表わしたＢ／Ａは上層の水和程度に比
例するもので、Ｂ／Ａをオキソ化度と定義する。
元素の原子濃度に比例する。第１図中に矢印で示したピ
ークの値をもつて表わしたＢ／Ａは上層の水和程度に比
例するもので、Ｂ／Ａをオキソ化度と定義する。
この値の大きいものほど水和程度が低い。また、Ｂ／Ａ
はＯ／Ｃｒと一定の関係があり、Ｂ／Ａの大きいものは
Ｑ／Ｃｒが小さい。０／ＣｒおよびＢ／Ａの値は、オー
ジエ電子分光の測定条件によつてもわずかに異なる。
はＯ／Ｃｒと一定の関係があり、Ｂ／Ａの大きいものは
Ｑ／Ｃｒが小さい。０／ＣｒおよびＢ／Ａの値は、オー
ジエ電子分光の測定条件によつてもわずかに異なる。
従つてこの値は前述の測定条件を基準とする値である。
前述の測定条件による標準物質のオキソ化度（Ｂ／Ａ）
は、α−Ｃｒ２Ｏ３で１．１４〜１．１７、Ｃｒ（０Ｈ
）３で０．７４〜０．７８である。第２図は、クロム・
クロメート鋼板で接着性の経時劣化の小さいもの（破線
）と大きなもの実線）のクロメート皮膜の組成をオージ
エ電子分光法で測定したもので、皮膜の深さ方向の分布
を示す。
前述の測定条件による標準物質のオキソ化度（Ｂ／Ａ）
は、α−Ｃｒ２Ｏ３で１．１４〜１．１７、Ｃｒ（０Ｈ
）３で０．７４〜０．７８である。第２図は、クロム・
クロメート鋼板で接着性の経時劣化の小さいもの（破線
）と大きなもの実線）のクロメート皮膜の組成をオージ
エ電子分光法で測定したもので、皮膜の深さ方向の分布
を示す。
なお、深さ方向の測定は、アルゴンスパツタ一して皮膜
を剥離しつつ測定した。第２図の実線で示した接着性の
劣るクロメート皮膜内には、アニオン、特に硫酸根が多
く（Ｓ／０大）、０／Ｃ→く小さくかつオキソ化度が低
いことがわかる。
を剥離しつつ測定した。第２図の実線で示した接着性の
劣るクロメート皮膜内には、アニオン、特に硫酸根が多
く（Ｓ／０大）、０／Ｃ→く小さくかつオキソ化度が低
いことがわかる。
これらのアニオンを多く含有し、かつオキソ化度の低い
もの（−０Ｈ結合を多く含むも（ハ）が、接着性、特に
腐食経時後の接着性が劣る理由は次のように推定される
。すなわち内容物（特にクエン酸などの有機酸）と接触
した場合、接着面に有機酸が浸透してくるが、皮膜内に
硫酸根や塩素イオンを多く含有し、かつ水和程度の大き
いものは、上記有機酸に極めて溶解しやすいため、長時
間経過後に接着面が剥離するものと思われる。すなわち
ホツトパツク又はホツトな内容物による接着劣化は皮膜
の溶解性に主として支配されるものと思われる。また金
属クロム面は、塗膜との密着性そのものが低いため、ク
ロメート皮膜のピンホールが少ないことが要求され、こ
の点からはある程度の厚みの確保も必要となる。クロメ
ート皮膜の最適範囲は、Ｃｒとして０．０５〜０．３ｍ
ｇ／Ｄｍ２である。０．３Ｔｆ９／Ｄｍ２以上では皮膜
が着色し商品価値を減する。
もの（−０Ｈ結合を多く含むも（ハ）が、接着性、特に
腐食経時後の接着性が劣る理由は次のように推定される
。すなわち内容物（特にクエン酸などの有機酸）と接触
した場合、接着面に有機酸が浸透してくるが、皮膜内に
硫酸根や塩素イオンを多く含有し、かつ水和程度の大き
いものは、上記有機酸に極めて溶解しやすいため、長時
間経過後に接着面が剥離するものと思われる。すなわち
ホツトパツク又はホツトな内容物による接着劣化は皮膜
の溶解性に主として支配されるものと思われる。また金
属クロム面は、塗膜との密着性そのものが低いため、ク
ロメート皮膜のピンホールが少ないことが要求され、こ
の点からはある程度の厚みの確保も必要となる。クロメ
ート皮膜の最適範囲は、Ｃｒとして０．０５〜０．３ｍ
ｇ／Ｄｍ２である。０．３Ｔｆ９／Ｄｍ２以上では皮膜
が着色し商品価値を減する。
本発明者らは、クロム・クロメート鋼板の接着劣化を実
用上問題のない程度に抑えるには、皮膜厚みに加えて、
クロメート皮膜内のアニオン、特に硫黄／酸素（Ｓ／Ｏ
）を一定の値以下にし、かつ酸素／クロム（０／Ｃｒ）
およびオキソ化度（Ｂ／Ａ）を一定の値以上することが
必要なことを見い出したＯすなわちＳ／０，０／Ｃｒお
よびオキソ化度の異なるクロム・クロメート鋼板を数多
く作製し、接着強度との関係を検討した。
用上問題のない程度に抑えるには、皮膜厚みに加えて、
クロメート皮膜内のアニオン、特に硫黄／酸素（Ｓ／Ｏ
）を一定の値以下にし、かつ酸素／クロム（０／Ｃｒ）
およびオキソ化度（Ｂ／Ａ）を一定の値以上することが
必要なことを見い出したＯすなわちＳ／０，０／Ｃｒお
よびオキソ化度の異なるクロム・クロメート鋼板を数多
く作製し、接着強度との関係を検討した。
第３図イ，曙ζ０．５％クエ涜水溶液（７０℃）中に７
日間浸漬した後の接着強度と、Ｓ／Ｏ（クロメート皮膜
内の最大ピーク値）、Ｏ／Ｃｒ訃よびオキソ化度との関
係を示した。第３図イ，口から明らかなようにウエツト
接着性のよいクロメート皮膜は、Ｓ／０比が０．１５以
下かつＯ／Ｃｒ比２．７以下、オキソ化度０．９０以上
にする必要があることがわかる。Ｓ／０〈０．１５，０
／Ｃｒ〈２．７メキソ化０．９以上のクロメート皮膜を
公知のクロムメツキ、もしくはテインフリースチール（
クロム・クロメート鋼板）の製造法によつて得ることは
困難であり、特別な後処理、たとえばメツキ後ＰＨを７
±０．２に制御した高温水で洗浄するか、もしくは、硫
酸根を含まないクロム酸、あるいはその他の塩溶液（た
とえば、塩化アンモニウム、硝酸アンモニウムなど）中
で陰極電解することによつて始めて達成できるものであ
る。以下本発明の実施例について説明する。
日間浸漬した後の接着強度と、Ｓ／Ｏ（クロメート皮膜
内の最大ピーク値）、Ｏ／Ｃｒ訃よびオキソ化度との関
係を示した。第３図イ，口から明らかなようにウエツト
接着性のよいクロメート皮膜は、Ｓ／０比が０．１５以
下かつＯ／Ｃｒ比２．７以下、オキソ化度０．９０以上
にする必要があることがわかる。Ｓ／０〈０．１５，０
／Ｃｒ〈２．７メキソ化０．９以上のクロメート皮膜を
公知のクロムメツキ、もしくはテインフリースチール（
クロム・クロメート鋼板）の製造法によつて得ることは
困難であり、特別な後処理、たとえばメツキ後ＰＨを７
±０．２に制御した高温水で洗浄するか、もしくは、硫
酸根を含まないクロム酸、あるいはその他の塩溶液（た
とえば、塩化アンモニウム、硝酸アンモニウムなど）中
で陰極電解することによつて始めて達成できるものであ
る。以下本発明の実施例について説明する。
実施例 １
Ｃｒ０３５０ｇ／Ｔ，ＳＯ！−６００ＰＰＭのメツキ浴
にて、５５℃で陰極電解し、金属クロム１η／Ｄｍ２、
酸化クロム０．１５ｍ９／Ｄｍ２から成るクロム・クロ
メート鋼板を作製し、ついで５０νＴ，．ＮＨ４Ｃｌ溶
液中で陰極処理した。
にて、５５℃で陰極電解し、金属クロム１η／Ｄｍ２、
酸化クロム０．１５ｍ９／Ｄｍ２から成るクロム・クロ
メート鋼板を作製し、ついで５０νＴ，．ＮＨ４Ｃｌ溶
液中で陰極処理した。
後処理をしないものと皮膜組成並びに接着強度を比較す
ると以下の如き値を示し、Ｑ／Ｃｒが低く、Ｓ／０の少
ないものは極めてよい接着性を示した。宋接着強度は、
塗装板をナイロン系接着剤で加熱圧着したものを、０．
５（Ｆ６クエン酸（７０℃）に７日間浸漬した後のＴピ
ール強度である。
ると以下の如き値を示し、Ｑ／Ｃｒが低く、Ｓ／０の少
ないものは極めてよい接着性を示した。宋接着強度は、
塗装板をナイロン系接着剤で加熱圧着したものを、０．
５（Ｆ６クエン酸（７０℃）に７日間浸漬した後のＴピ
ール強度である。
実施例 ２通常の条件（ＣｒＯ３２５Ｏｆｌ／ｔ＋Ｈ２
ＳＯ４２．５ｑ／ｔ）でクロムメツキを行なつた後、５
０ｇ／ＴｃｒＯ４溶液（硫酸根を含まない）中で陰極電
解し、金属クロム１〜／Ｄｍ２，酸化クロム０．２５〜
／Ｄｍ２からなるクロム・クロメート鋼板を得た。
ＳＯ４２．５ｑ／ｔ）でクロムメツキを行なつた後、５
０ｇ／ＴｃｒＯ４溶液（硫酸根を含まない）中で陰極電
解し、金属クロム１〜／Ｄｍ２，酸化クロム０．２５〜
／Ｄｍ２からなるクロム・クロメート鋼板を得た。
実施例１と同様の測定を行ない以下に示す結果を得た〇
ノ実施例１に示す鋼板を特別な後処理をせず、水洗のみ
強化した。
ノ実施例１に示す鋼板を特別な後処理をせず、水洗のみ
強化した。
すなわち９０℃の蒸留水で３秒間水洗した。
０／Ｃｒ，オキソ化度１（Ｓ／０と接着強度を次に示す
〇フ
〇フ
第１図は、クロメート皮膜のオージエ電子分光スペクト
ルの一例である。
ルの一例である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鉄鋼表面に金属クロムおよび水和酸化クロムの二層
被膜を有し、かつ上層の水和酸化クロム層の厚みがＣｒ
として０．０５〜０．３ｍｇ／ｄｍ＾２であつて、しか
も該水和酸化クロム層のＣｒ、Ｏ、Ｓがオージエ電子分
光法によつて測定したピーク強度比でＣｒとＯとの割合
が最表面でＯ／Ｃｒ＜２．７、ＳとＯとの割合が皮膜内
の最大値でＳ／Ｏ＜０．１５で、同時にオキソ化度が０
．９０以上であることを特徴。 とする接着性のすぐれたクロム・クロメート鋼板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53135168A JPS5910438B2 (ja) | 1978-11-04 | 1978-11-04 | 接着性のすぐれたクロム・クロメ−ト鋼板 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53135168A JPS5910438B2 (ja) | 1978-11-04 | 1978-11-04 | 接着性のすぐれたクロム・クロメ−ト鋼板 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5562198A JPS5562198A (en) | 1980-05-10 |
| JPS5910438B2 true JPS5910438B2 (ja) | 1984-03-08 |
Family
ID=15145413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53135168A Expired JPS5910438B2 (ja) | 1978-11-04 | 1978-11-04 | 接着性のすぐれたクロム・クロメ−ト鋼板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5910438B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63167548U (ja) * | 1987-04-20 | 1988-11-01 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55158295A (en) * | 1979-05-26 | 1980-12-09 | Nippon Steel Corp | Chromium chromate treated steel sheet having superior adhesive property |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5157646A (ja) * | 1974-11-18 | 1976-05-20 | Nippon Kokan Kk | Mitsuchakuryokunotakaisuiwakuromusankabutsusoomotsu tadenkaikuromeetoshorikohannoseizoho |
-
1978
- 1978-11-04 JP JP53135168A patent/JPS5910438B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63167548U (ja) * | 1987-04-20 | 1988-11-01 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5562198A (en) | 1980-05-10 |
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