JPS5912131B2 - ガスクロマトグラフ用検出器 - Google Patents
ガスクロマトグラフ用検出器Info
- Publication number
- JPS5912131B2 JPS5912131B2 JP15164676A JP15164676A JPS5912131B2 JP S5912131 B2 JPS5912131 B2 JP S5912131B2 JP 15164676 A JP15164676 A JP 15164676A JP 15164676 A JP15164676 A JP 15164676A JP S5912131 B2 JPS5912131 B2 JP S5912131B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- flame
- detector
- cylinder
- combustion
- gas chromatograph
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、ガスクロマトグラフによつて分離された有
機ハロゲル化合物を還元してハロゲン化水素とし、銅ま
たはインジウムと炎色反応を行なわせて（バイルシユタ
イン反応）発する特有の光を、干渉フィルターを用いて
選択的にとり出して検出することにより、有機ハロゲン
化合物の選択的高感度検出を行なおうとするガスクロマ
トグラフ用検出器に関するものである。
機ハロゲル化合物を還元してハロゲン化水素とし、銅ま
たはインジウムと炎色反応を行なわせて（バイルシユタ
イン反応）発する特有の光を、干渉フィルターを用いて
選択的にとり出して検出することにより、有機ハロゲン
化合物の選択的高感度検出を行なおうとするガスクロマ
トグラフ用検出器に関するものである。
たいていの普通の有機ハロゲン化合物は、同数の炭素原
子を含む５ 他の有機化合物よりも密度の高い液体で、
通常、どんな割合ででも液体の炭化水素と混じり合い、
一般に多くの有機物のよい溶媒である゜たれゆえ、安定
で低価格の塩化物の多くは溶媒として、たとえば、動物
組識からの脂肪物質の抽出などに広く１０利用されてい
る。また、ＢＨＣやＤＤＴは殺虫剤として多用されてい
たが水質汚染・食品汚染という面から見れば問題の物質
であり、最近は、使用が規制されているが土壌中に残つ
たＢＨＣ−ＤＤＴはいまだ分解されず、河川等に流出し
ている不安１５がある。従来ガスクロマトグラフでは試
料の沸点が高くなるにつれて保持時間が長くなり、カラ
ムに吸着等をおこすため高沸点の試料のガスクロマトグ
ラフを用いての分析が困難であつた。また、前述のバイ
ルシユタイン反応においても、２０有機ハロゲン化合物
を直接銅またはインジウムと接触させた場合には、炎色
効率が、著しく悪く高感度が得られなかつた。
子を含む５ 他の有機化合物よりも密度の高い液体で、
通常、どんな割合ででも液体の炭化水素と混じり合い、
一般に多くの有機物のよい溶媒である゜たれゆえ、安定
で低価格の塩化物の多くは溶媒として、たとえば、動物
組識からの脂肪物質の抽出などに広く１０利用されてい
る。また、ＢＨＣやＤＤＴは殺虫剤として多用されてい
たが水質汚染・食品汚染という面から見れば問題の物質
であり、最近は、使用が規制されているが土壌中に残つ
たＢＨＣ−ＤＤＴはいまだ分解されず、河川等に流出し
ている不安１５がある。従来ガスクロマトグラフでは試
料の沸点が高くなるにつれて保持時間が長くなり、カラ
ムに吸着等をおこすため高沸点の試料のガスクロマトグ
ラフを用いての分析が困難であつた。また、前述のバイ
ルシユタイン反応においても、２０有機ハロゲン化合物
を直接銅またはインジウムと接触させた場合には、炎色
効率が、著しく悪く高感度が得られなかつた。
この発明は、上記の様な従来の問題点を克服するために
、還元触媒を用いて、有機ハロゲン化合２５物をすべて
気相のハロゲン化水素とし、バイルシユタイン反応によ
り、選択的高感度検出を行なおうとするガスクロマトグ
ラフ用検出器に関する。
、還元触媒を用いて、有機ハロゲン化合２５物をすべて
気相のハロゲン化水素とし、バイルシユタイン反応によ
り、選択的高感度検出を行なおうとするガスクロマトグ
ラフ用検出器に関する。
つぎにこの発明を実施例について説明する。図は実施例
検出器の該略断面図である。図において３０１は内筒で
あつて、石英ガラスなど耐熱耐蝕性材質でつくられてお
り、その内部にはパラジウム、ニッケル等の接触還元触
媒２がシリカウールのような保持体を介して充填されて
いる。この内筒１内は、後述する発熱体６によつて２０
０〜４００℃３５の温度に制御され、試料の還元に適し
た雰囲気が形成されている。この内筒１の下部にはガス
クカマトグラフカラムヘの接続口３が開口されており、
ここからガスクロマトグラフカラムからの流出物が導入
される。この内筒１の側面には水素ガス導入口１１が開
口されており、また上端部に燃焼筒先ｖが開口されてい
る。
検出器の該略断面図である。図において３０１は内筒で
あつて、石英ガラスなど耐熱耐蝕性材質でつくられてお
り、その内部にはパラジウム、ニッケル等の接触還元触
媒２がシリカウールのような保持体を介して充填されて
いる。この内筒１内は、後述する発熱体６によつて２０
０〜４００℃３５の温度に制御され、試料の還元に適し
た雰囲気が形成されている。この内筒１の下部にはガス
クカマトグラフカラムヘの接続口３が開口されており、
ここからガスクロマトグラフカラムからの流出物が導入
される。この内筒１の側面には水素ガス導入口１１が開
口されており、また上端部に燃焼筒先ｖが開口されてい
る。
５は外筒であつて、その側部には電気炉発熱体６が装備
されており、筒内温度を前記のように２００℃〜４００
℃に保持する。
されており、筒内温度を前記のように２００℃〜４００
℃に保持する。
この外筒５の下部には空気または酸素の導入口７が設け
られており、以上の構成により内筒１の燃焼筒先１′外
に試料ガスの燃焼炎１０を生ぜしめる。外筒５のこの燃
焼炎１０位置側部には窓９が設けられ、その位置に干渉
フイルタ一８が置かれる。
られており、以上の構成により内筒１の燃焼筒先１′外
に試料ガスの燃焼炎１０を生ぜしめる。外筒５のこの燃
焼炎１０位置側部には窓９が設けられ、その位置に干渉
フイルタ一８が置かれる。
前記の内筒１の燃焼筒先１′の外部に４で示す炎接触体
が附加される。この接触体は銅またはインジウムで構成
されており、ノズル状または網状とされる。炎はこれに
よつて炎色反応をおこす。干渉フイルタ一８は炎接触体
４が銅の場合は５２６ｍμ、インジウムの場合は３６０
ｍμの特有の炎色光のみを通過せしめる。干渉フイルタ
一８を通過した光は、光電子増倍管で電流に変換され、
増幅器を通して記録計に記録せられる。
が附加される。この接触体は銅またはインジウムで構成
されており、ノズル状または網状とされる。炎はこれに
よつて炎色反応をおこす。干渉フイルタ一８は炎接触体
４が銅の場合は５２６ｍμ、インジウムの場合は３６０
ｍμの特有の炎色光のみを通過せしめる。干渉フイルタ
一８を通過した光は、光電子増倍管で電流に変換され、
増幅器を通して記録計に記録せられる。
さて、ガスクロマトグラフカラムから流出した有機ハロ
ゲン化合物は、接続口３から筒内に導入され、パラジウ
ム・ニツケル触媒２の下で加熱され、還元されてすべて
気相のハロゲン化水素とされ、燃焼筒先１′位置で酸、
水素が補給されて燃焼し、その位置で銅またはインジウ
ムの炎接触体４と接触し、炎色反応を呈し、その光が干
渉フイルタ一８を通じ、光電子増倍管で光電変換され、
増幅器で増幅され、記録計によつて記録され、ガスクロ
マトグラフから流出した有機ハロゲン化合物の全量の定
量測定結果が記録計に記録される。
ゲン化合物は、接続口３から筒内に導入され、パラジウ
ム・ニツケル触媒２の下で加熱され、還元されてすべて
気相のハロゲン化水素とされ、燃焼筒先１′位置で酸、
水素が補給されて燃焼し、その位置で銅またはインジウ
ムの炎接触体４と接触し、炎色反応を呈し、その光が干
渉フイルタ一８を通じ、光電子増倍管で光電変換され、
増幅器で増幅され、記録計によつて記録され、ガスクロ
マトグラフから流出した有機ハロゲン化合物の全量の定
量測定結果が記録計に記録される。
この発明の検出器を使用することによつて沸点が高い、
などの理由により、従来ガスクロマトグラフを用いての
分析が難しかつた有機ハロゲン化合物の分析が試料を前
もつて還元し、気体ハロゲン化水素とすることにより、
容易になり、また従来の炎光光度検出器のバーナーの先
端に銅又はインジウムの炎接触体が設けてあるため、選
択的高感度の検出を特長とする炎光光度検出器を、ハロ
ゲン化合物の定量分析にも利用できるようになり、これ
により有機ハロゲン化合物の分析が１０−９オーダまで
可能となつた。
などの理由により、従来ガスクロマトグラフを用いての
分析が難しかつた有機ハロゲン化合物の分析が試料を前
もつて還元し、気体ハロゲン化水素とすることにより、
容易になり、また従来の炎光光度検出器のバーナーの先
端に銅又はインジウムの炎接触体が設けてあるため、選
択的高感度の検出を特長とする炎光光度検出器を、ハロ
ゲン化合物の定量分析にも利用できるようになり、これ
により有機ハロゲン化合物の分析が１０−９オーダまで
可能となつた。
図は、この発明にかかるガスクロマトグラフ用検出器の
概略断面図である。 図中、使用した番号は、それぞれ次の部分を示している
。 １・・・・・・内筒、Ｖ・・・・・・燃焼筒先、２・・
・・・・接触還元触媒、３・・・・・・ガスクロマトグ
ラフカラム接続口、４・・・・・・炎接触体、５・・・
・・・外筒、６・・・・・・発熱体、７・・・・・・空
気または酸素導入口、８・・・・・・干渉フイルタ、９
・・・・・・窓、１０・・・・・・燃焼炎、１１・・・
・・・水素ガス導入口。
概略断面図である。 図中、使用した番号は、それぞれ次の部分を示している
。 １・・・・・・内筒、Ｖ・・・・・・燃焼筒先、２・・
・・・・接触還元触媒、３・・・・・・ガスクロマトグ
ラフカラム接続口、４・・・・・・炎接触体、５・・・
・・・外筒、６・・・・・・発熱体、７・・・・・・空
気または酸素導入口、８・・・・・・干渉フイルタ、９
・・・・・・窓、１０・・・・・・燃焼炎、１１・・・
・・・水素ガス導入口。
Claims (1)
- １ パラジウム・ニッケルなどの還元触媒を内部に充填
し、下端部にガスクロマトグラフカラムへの接続口を、
中間部に水素ガス導入口を、上端部に燃焼筒先をもつ耐
熱・耐蝕性材質の内筒と、側壁部に発熱体を装備し、燃
焼炎側部において干渉フィルターをはめ込んだ光透過窓
をもち、下部に空気導入口をもつ外筒とからなり、さら
に前記内筒燃焼筒先外部に、銅またはインジウム材質の
炎接触体を設けてなるガスクロマトグラフ用検出器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15164676A JPS5912131B2 (ja) | 1976-12-15 | 1976-12-15 | ガスクロマトグラフ用検出器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15164676A JPS5912131B2 (ja) | 1976-12-15 | 1976-12-15 | ガスクロマトグラフ用検出器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5375994A JPS5375994A (en) | 1978-07-05 |
| JPS5912131B2 true JPS5912131B2 (ja) | 1984-03-21 |
Family
ID=15523102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15164676A Expired JPS5912131B2 (ja) | 1976-12-15 | 1976-12-15 | ガスクロマトグラフ用検出器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5912131B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61200313U (ja) * | 1985-06-04 | 1986-12-15 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU1417801A (en) * | 1999-11-22 | 2001-06-04 | Hiroshi Kashihara | Method of decomposing halogenated substance, method of detecting decomposition of harmful substance, and kit for detecting decomposition of harmful substance |
-
1976
- 1976-12-15 JP JP15164676A patent/JPS5912131B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61200313U (ja) * | 1985-06-04 | 1986-12-15 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5375994A (en) | 1978-07-05 |
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