JPS59137512A - 高強度炭素繊維の製造法 - Google Patents
高強度炭素繊維の製造法Info
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アクリロニトリル系合成繊維を熱処理するこ
とによシ高強度炭素繊維を製造する方法に関する。
とによシ高強度炭素繊維を製造する方法に関する。
炭素繊維は、比強度、比弾性率が高く航空、宇宙関係、
レジャー用品、及び工業用材料等への各種複合材料の強
化材として広く用いられている。
レジャー用品、及び工業用材料等への各種複合材料の強
化材として広く用いられている。
しかし、未だその強度は十分であるとぼ言い難く、高強
度炭素繊維の開発が望まれるところである。
度炭素繊維の開発が望まれるところである。
従来開発されてきた高性能炭素繊維の製造法としては、
例えば特開昭Ｆ１４−１４７２２２号が知られている。
例えば特開昭Ｆ１４−１４７２２２号が知られている。
この方法は繊維密度１．３０〜１．４２．９７ｃ＆とし
た耐炎化繊維を、不活性雰囲気下３００〜８００Ｃの温
度領域に於て２５％までの範囲で伸長しながら炭素化処
理し、引き続いて８０００以上の温度で熱処理すること
により炭素繊維とするものである。耐炎化糸’１ｉ８０
０Ｃ以上の温度で定荷重下に熱処理すると、繊維はその
密度変化に対応し第１因に示す如き糸長変化をきたすこ
と男フ知られておｐ、繊維密度が１．６０付近となる熱
処理領域に於ては著るしい物理的変化を繊維自体が受け
、糸条の構造変化が複雑であるため、従来の炭素繊維の
製造方法に於ては、この熱処理領域に於ける糸切れなど
のトラブル発生を防止するため、糸長が収縮するような
張力下で熱処理する方法がとられてきたのである。しか
しこのような方法では前記公開特許、の発明で述べられ
ている如く高強明 細 書 １、発明の名称 高強度炭素繊維の製造法 ２、特許請求の範囲 アクリロニトリル系合成繊維を密度がＬ２ｆｉ〜１、８
７１１ ／ ａｎ？となるように処理した耐炎化繊維を
、不活性雰囲気の緊張下で熱処理を行ない密度をＬ ４
０１ ／ ｃ−以上１． Ｒ７１／ ｃａＦ未満に至ら
しめた後、不活性雰囲気中で緊張を加え熱処理を行ない
、密度ｔｌ−Ｌｆｉ７〜１．７０１１ ／ Ｑｎｉ’に
至らしめ、さらに、その後８００Ｃ以上の不活性雰囲気
下で熱処理を行なうことを特徴とする高強度炭素繊維の
製造法。
た耐炎化繊維を、不活性雰囲気下３００〜８００Ｃの温
度領域に於て２５％までの範囲で伸長しながら炭素化処
理し、引き続いて８０００以上の温度で熱処理すること
により炭素繊維とするものである。耐炎化糸’１ｉ８０
０Ｃ以上の温度で定荷重下に熱処理すると、繊維はその
密度変化に対応し第１因に示す如き糸長変化をきたすこ
と男フ知られておｐ、繊維密度が１．６０付近となる熱
処理領域に於ては著るしい物理的変化を繊維自体が受け
、糸条の構造変化が複雑であるため、従来の炭素繊維の
製造方法に於ては、この熱処理領域に於ける糸切れなど
のトラブル発生を防止するため、糸長が収縮するような
張力下で熱処理する方法がとられてきたのである。しか
しこのような方法では前記公開特許、の発明で述べられ
ている如く高強明 細 書 １、発明の名称 高強度炭素繊維の製造法 ２、特許請求の範囲 アクリロニトリル系合成繊維を密度がＬ２ｆｉ〜１、８
７１１ ／ ａｎ？となるように処理した耐炎化繊維を
、不活性雰囲気の緊張下で熱処理を行ない密度をＬ ４
０１ ／ ｃ−以上１． Ｒ７１／ ｃａＦ未満に至ら
しめた後、不活性雰囲気中で緊張を加え熱処理を行ない
、密度ｔｌ−Ｌｆｉ７〜１．７０１１ ／ Ｑｎｉ’に
至らしめ、さらに、その後８００Ｃ以上の不活性雰囲気
下で熱処理を行なうことを特徴とする高強度炭素繊維の
製造法。
ａ 発明の詳細な説明
本発明は、アクリロニトリル系合成繊維を熱処理するこ
とによシ高強度炭素繊維を製造する方法に関する。
とによシ高強度炭素繊維を製造する方法に関する。
炭素繊維は、比強度、比弾性率が高く航空、宇宙関係、
レジャー用品、及び工業用材料等への各種複合材料の強
化材として広く用いられている。
レジャー用品、及び工業用材料等への各種複合材料の強
化材として広く用いられている。
しかし、未だその強度は十分であるとぼ言い難く、高強
度炭素繊維の開発が望まれるところである。
度炭素繊維の開発が望まれるところである。
従来開発されてきた高性能炭素繊維の製造法としては、
例えば特開昭Ｆ１４−１４７２２２号が知られている。
例えば特開昭Ｆ１４−１４７２２２号が知られている。
この方法は繊維密度１．３０〜１．４２．９７ｃ＆とし
た耐炎化繊維を、不活性雰囲気下３００〜８００Ｃの温
度領域に於て２５％までの範囲で伸長しながら炭素化処
理し、引き続いて８０００以上の温度で熱処理すること
により炭素繊維とするものである。耐炎化糸’１ｉ８０
０Ｃ以上の温度で定荷重下に熱処理すると、繊維はその
密度変化に対応し第１因に示す如き糸長変化をきたすこ
と男フ知られておｐ、繊維密度が１．６０付近となる熱
処理領域に於ては著るしい物理的変化を繊維自体が受け
、糸条の構造変化が複雑であるため、従来の炭素繊維の
製造方法に於ては、この熱処理領域に於ける糸切れなど
のトラブル発生を防止するため、糸長が収縮するような
張力下で熱処理する方法がとられてきたのである。しか
しこのような方法では前記公開特許、の発明で述べられ
ている如く高強度の炭素繊維を作ることはできなかった
のであるが、前記発明はこの領域で２５％までの伸長を
施すことによシその目的を達成してきているのである。
た耐炎化繊維を、不活性雰囲気下３００〜８００Ｃの温
度領域に於て２５％までの範囲で伸長しながら炭素化処
理し、引き続いて８０００以上の温度で熱処理すること
により炭素繊維とするものである。耐炎化糸’１ｉ８０
０Ｃ以上の温度で定荷重下に熱処理すると、繊維はその
密度変化に対応し第１因に示す如き糸長変化をきたすこ
と男フ知られておｐ、繊維密度が１．６０付近となる熱
処理領域に於ては著るしい物理的変化を繊維自体が受け
、糸条の構造変化が複雑であるため、従来の炭素繊維の
製造方法に於ては、この熱処理領域に於ける糸切れなど
のトラブル発生を防止するため、糸長が収縮するような
張力下で熱処理する方法がとられてきたのである。しか
しこのような方法では前記公開特許、の発明で述べられ
ている如く高強度の炭素繊維を作ることはできなかった
のであるが、前記発明はこの領域で２５％までの伸長を
施すことによシその目的を達成してきているのである。
しかし当該方法では全伸長率を２５％まで伸長する際の
糸長変化は激しく、均一な伸長処理を施すことができな
いため、常に均一で高い性能を示す炭素繊維を製造する
ことは極めて難しい。
糸長変化は激しく、均一な伸長処理を施すことができな
いため、常に均一で高い性能を示す炭素繊維を製造する
ことは極めて難しい。
そこで本発明者等は高性能炭素繊維を常に得るための製
造方法を見出すべく検討した結果本発明を完成した。
造方法を見出すべく検討した結果本発明を完成した。
本発明の要旨とするところは、アクリロニトリル合成繊
維を密度が１．“２５〜１．８７１１ ／ ｃ−となる
ようにし几耐炎化処理繊維を不活性雰囲気中緊張下で熱
処理を行ない密度Ｋｌ” １−４０１１ ／ ｃｒＴＩ
′以上１、 Ｆｌ ７９ ／ ｃ♂未満としｆｃ（以下
前炭素化第１工程と称す）後、不活性雰囲気中で緊張を
加え熱処理を行ない、密度を１，５７〜１．７０ ＆
／ ｃ−に至らしめ（以下前炭素化第２工程と称す）、
さらにその後、８００Ｃ以上の不活性雰囲気中で炭素化
を完結せしめることを特徴とする高強度炭素繊維全製造
する方法にある。
維を密度が１．“２５〜１．８７１１ ／ ｃ−となる
ようにし几耐炎化処理繊維を不活性雰囲気中緊張下で熱
処理を行ない密度Ｋｌ” １−４０１１ ／ ｃｒＴＩ
′以上１、 Ｆｌ ７９ ／ ｃ♂未満としｆｃ（以下
前炭素化第１工程と称す）後、不活性雰囲気中で緊張を
加え熱処理を行ない、密度を１，５７〜１．７０ ＆
／ ｃ−に至らしめ（以下前炭素化第２工程と称す）、
さらにその後、８００Ｃ以上の不活性雰囲気中で炭素化
を完結せしめることを特徴とする高強度炭素繊維全製造
する方法にある。
本発明で用いる耐炎化糸製造用プレカーサーはアクリロ
ニトリル系繊維が好ましく、とくにポリアクリロニトリ
ル、又は８５重量％以上のアクリロニトリルと他の共重
合可能な単量体、例えば、アクリル酸メチル、アクリル
酸エチル等のアクリル酸エチル、あるいは、メタクリル
酸、アクリル酸、イタコン酸等の不飽和カルボン酸、さ
らに塩化ビニル、スチレン、アクリルアミド、ジアセト
ンアクリルアミド、アリルスルホン酸等を適宜共重合せ
しめた重合体を溶媒に溶解した後、湿式法あるいは乾式
法によって繊維化せしめたものであることが好ましい。
ニトリル系繊維が好ましく、とくにポリアクリロニトリ
ル、又は８５重量％以上のアクリロニトリルと他の共重
合可能な単量体、例えば、アクリル酸メチル、アクリル
酸エチル等のアクリル酸エチル、あるいは、メタクリル
酸、アクリル酸、イタコン酸等の不飽和カルボン酸、さ
らに塩化ビニル、スチレン、アクリルアミド、ジアセト
ンアクリルアミド、アリルスルホン酸等を適宜共重合せ
しめた重合体を溶媒に溶解した後、湿式法あるいは乾式
法によって繊維化せしめたものであることが好ましい。
本発明を実施するに際しては、まず、アクリロニトリル
系合成繊維を酸化性雰囲気中で、加熱処理、とくに２０
０〜ａｏｏｃで耐炎化処理し、１．２５〜Ｌ ８７１！
’／ ｃ−の密度とする。この耐炎化処理系の繊維密度
がＬ ２５１１ ／ ｃ−未満の場合には以後の工程で
耐炎化処理系が軟化を呈し、後の処理工程に於て糸切れ
等の不都合を生じる。一方、密度が１．８７１．／ ｃ
−以上の場合には、後の熱処理工程で大きな伸長を加え
ることが工きず、炭素繊維引張強度の向上が図れない。
系合成繊維を酸化性雰囲気中で、加熱処理、とくに２０
０〜ａｏｏｃで耐炎化処理し、１．２５〜Ｌ ８７１！
’／ ｃ−の密度とする。この耐炎化処理系の繊維密度
がＬ ２５１１ ／ ｃ−未満の場合には以後の工程で
耐炎化処理系が軟化を呈し、後の処理工程に於て糸切れ
等の不都合を生じる。一方、密度が１．８７１．／ ｃ
−以上の場合には、後の熱処理工程で大きな伸長を加え
ることが工きず、炭素繊維引張強度の向上が図れない。
よって、本発明を実施するに際して用いる耐炎化処理系
の繊維密度は、１．２５〜１．８７７ｉ’ 、／ ｃ＆
な七ことが必要である。
の繊維密度は、１．２５〜１．８７７ｉ’ 、／ ｃ＆
な七ことが必要である。
続く不活性雰囲気中での耐炎化糸の前炭素化第１工程及
び前炭素化第２工程に於ては第１図に示す如く、繊維構
造の変化が最も激しく起り、この熱処理工程での糸処理
が適切に行われなかった場合には高性能炭素繊維が得ら
れないばかりでなく、糸切れなどの糸欠陥の１発生につ
ながる。そこで本発明に於ては、不活性雰囲気下で、繊
維に緊張を与えながら繊維密度がＬ４０ｇ／Ｃ−以上１
． Ｆｌ ７ ｇ／Ｃ−未満となるように前炭素化第１
工程によって熱処理した後、更に繊維密度が１．５７１
／ ｃ♂以上１．・７０１ ／ ｃ−以下となるよう
に繊維に緊張を与えて前炭素化第２工程によって熱処理
することによシ、前述した如き不都合の発生を防止する
と共に高性能炭素繊維を製造することに成功したのであ
る。
び前炭素化第２工程に於ては第１図に示す如く、繊維構
造の変化が最も激しく起り、この熱処理工程での糸処理
が適切に行われなかった場合には高性能炭素繊維が得ら
れないばかりでなく、糸切れなどの糸欠陥の１発生につ
ながる。そこで本発明に於ては、不活性雰囲気下で、繊
維に緊張を与えながら繊維密度がＬ４０ｇ／Ｃ−以上１
． Ｆｌ ７ ｇ／Ｃ−未満となるように前炭素化第１
工程によって熱処理した後、更に繊維密度が１．５７１
／ ｃ♂以上１．・７０１ ／ ｃ−以下となるよう
に繊維に緊張を与えて前炭素化第２工程によって熱処理
することによシ、前述した如き不都合の発生を防止する
と共に高性能炭素繊維を製造することに成功したのであ
る。
前炭素化第１工程の処理を行なうに際して加えられる緊
張とは、この熱処理工程で受ける繊維の伸長が１５−以
下、とくに５〜１０％となるようにする緊張処理をいう
。この伸長工程での伸長率が余シ小さいと高性能とくに
高強度の炭素繊維を作ることが難しく、一方、余り伸長
率が大きくなると糸切れなどのトラブル発生を伴うよう
になる □ので好ましくない。また、この熱処理
工程に於ては数個のニップロールの使用によって、その
伸張率を細部にわたって規制することによシ更に均一性
の優れた炭素繊維とすることができる。
張とは、この熱処理工程で受ける繊維の伸長が１５−以
下、とくに５〜１０％となるようにする緊張処理をいう
。この伸長工程での伸長率が余シ小さいと高性能とくに
高強度の炭素繊維を作ることが難しく、一方、余り伸長
率が大きくなると糸切れなどのトラブル発生を伴うよう
になる □ので好ましくない。また、この熱処理
工程に於ては数個のニップロールの使用によって、その
伸張率を細部にわたって規制することによシ更に均一性
の優れた炭素繊維とすることができる。
また、前炭素化第２工程の実施に際して加える緊張とは
、この熱処理工程に於て糸長が１〜２０チなる伸長を受
ける処理をいう。この熱処理工程で糸張が収縮するよう
な張力下に熱処理したものでは高い性能を有する炭素繊
維を作ることが難しく、一方余シ伸長率が高くなると糸
切れ等のトラブルが発生するようになる。
、この熱処理工程に於て糸長が１〜２０チなる伸長を受
ける処理をいう。この熱処理工程で糸張が収縮するよう
な張力下に熱処理したものでは高い性能を有する炭素繊
維を作ることが難しく、一方余シ伸長率が高くなると糸
切れ等のトラブルが発生するようになる。
また、この熱処理工程に於ける熱処理温度は２５０〜８
００Ｃの範囲、とくに前炭素化第１工程処理の温度は２
．５０〜６００Ｃの範囲にあるように、前炭素化第２工
程処理の温度は４００〜８００Ｃの範囲とす、るのがよ
い。
００Ｃの範囲、とくに前炭素化第１工程処理の温度は２
．５０〜６００Ｃの範囲にあるように、前炭素化第２工
程処理の温度は４００〜８００Ｃの範囲とす、るのがよ
い。
上述した如く、耐炎化糸を特定の緊張下で特定の繊維密
度となるように処理した繊維は、糸欠陥がなく、その配
向性が従来開発されてきた熱処理系に比べ一段と良好な
ものとなっているため、後に行なう８００Ｃ以上、とく
に１０００〜３０００Ｃの不活性雰囲気下での炭素化処
理工程に於てもその構造が良好に保持されるため常に均
一で高い性能を有する炭素繊維とすることができるので
ある。
度となるように処理した繊維は、糸欠陥がなく、その配
向性が従来開発されてきた熱処理系に比べ一段と良好な
ものとなっているため、後に行なう８００Ｃ以上、とく
に１０００〜３０００Ｃの不活性雰囲気下での炭素化処
理工程に於てもその構造が良好に保持されるため常に均
一で高い性能を有する炭素繊維とすることができるので
ある。
以下実施例によυ本発明を更に具体的に説明するが、強
度は次に示す方法によって求めたものである。
度は次に示す方法によって求めたものである。
エポキシ樹脂（シェル化学社製：エピコート５２８）ｅ
含浸硬化処理せしめた炭素繊維束を試技２２０ｕＬ、引
張速度５ ＭＬ／ ｍｉｎなる条件で引張り破断試験法
によシ求めた。
含浸硬化処理せしめた炭素繊維束を試技２２０ｕＬ、引
張速度５ ＭＬ／ ｍｉｎなる条件で引張り破断試験法
によシ求めた。
実施例１゜
アクリロニトリル／メチルアクリレート／メタクリル酸
＝９５／４／１なる共重合体を湿式紡糸法によシ繊維化
してフィラメント数６０００本、単糸テニールＬ５ｄの
マルチフィラメントを得た。
＝９５／４／１なる共重合体を湿式紡糸法によシ繊維化
してフィラメント数６０００本、単糸テニールＬ５ｄの
マルチフィラメントを得た。
この繊維束を２２０〜２６０Ｃの温度勾配をもつ空気中
で伸長することによシ耐炎化処理を行なったＯ 表１に各工程の処理条件、及び得られた炭素繊維の性能
評価結果を示す。ここで、前炭素化第１工程の雰囲気温
度は、２５０〜６００ｃで処理時間は、３分前炭素化第
２工程の雰囲気温度は４Ｆ１０〜８００Ｃで処理時間は
３分である。また炭素化は窒素雰囲気下８００〜１８０
０ｔ；’なる条件で行った。
で伸長することによシ耐炎化処理を行なったＯ 表１に各工程の処理条件、及び得られた炭素繊維の性能
評価結果を示す。ここで、前炭素化第１工程の雰囲気温
度は、２５０〜６００ｃで処理時間は、３分前炭素化第
２工程の雰囲気温度は４Ｆ１０〜８００Ｃで処理時間は
３分である。また炭素化は窒素雰囲気下８００〜１８０
０ｔ；’なる条件で行った。
表１のＡａ Ａａ、は、本発明の方法によるものであ
シ、４１． Ａ５−及びＡａは、従来から行なわれて
きた前炭素化工程が１段だけの場合である。
シ、４１． Ａ５−及びＡａは、従来から行なわれて
きた前炭素化工程が１段だけの場合である。
このことから、本発明の方法が有効であることがわかる
。また、Ａ ２．４．７及びＡ ９．１０は、本発明の
条件と異なる場合を示しており、本発明を実施するに際
しては、本発明で規定する範囲内にあることが必要であ
る。
。また、Ａ ２．４．７及びＡ ９．１０は、本発明の
条件と異なる場合を示しており、本発明を実施するに際
しては、本発明で規定する範囲内にあることが必要であ
る。
第１図は、耐炎化処理系を熱処理した際の糸長の変化を
縦軸に、密度を横軸にとり、連続的に耐炎化処理系を昇
温熱処理したときの繊維の長さ変化を示したものである
。 特許出願人 三菱レイヨン株式会社 代理人 弁理士 １）村 武 敷 用１図 復慮（９／ｃｒｎ’１ 手 続 補 正 書 （方式）％式％ １、事件の表示 昭和５８年特許願第９２５９号 ２、発明の名称 高強度炭素繊維の製造法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都中央区京橋二丁目３番１９号 （６０３）三菱レイヨン株式会社 取締役社長 金 澤 脩 三 ４、代理人 東京都港区虎ノ門二丁目８番１号 昭和５８年４月２６日付発送 ６、補正の対象
縦軸に、密度を横軸にとり、連続的に耐炎化処理系を昇
温熱処理したときの繊維の長さ変化を示したものである
。 特許出願人 三菱レイヨン株式会社 代理人 弁理士 １）村 武 敷 用１図 復慮（９／ｃｒｎ’１ 手 続 補 正 書 （方式）％式％ １、事件の表示 昭和５８年特許願第９２５９号 ２、発明の名称 高強度炭素繊維の製造法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都中央区京橋二丁目３番１９号 （６０３）三菱レイヨン株式会社 取締役社長 金 澤 脩 三 ４、代理人 東京都港区虎ノ門二丁目８番１号 昭和５８年４月２６日付発送 ６、補正の対象
Claims (1)
- アクリロニトリル系合成繊維を密度がＬ２ｆｉ〜１、８
７１１ ／ ａｎ？となるように処理した耐炎化繊維を
、不活性雰囲気の緊張下で熱処理を行ない密度をＬ ４
０１ ／ ｃ−以上１． Ｒ７１／ ｃａＦ未満に至ら
しめた後、不活性雰囲気中で緊張を加え熱処理を行ない
、密度ｔｌ−Ｌｆｉ７〜１．７０１１ ／ Ｑｎｉ’に
至らしめ、さらに、その後８００Ｃ以上の不活性雰囲気
下で熱処理を行なうことを特徴とする高強度炭素繊維の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP925983A JPS59137512A (ja) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | 高強度炭素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP925983A JPS59137512A (ja) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | 高強度炭素繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59137512A true JPS59137512A (ja) | 1984-08-07 |
Family
ID=11715421
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP925983A Pending JPS59137512A (ja) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | 高強度炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59137512A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59150116A (ja) * | 1983-02-10 | 1984-08-28 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 高強度炭素繊維の製造方法 |
| US4609540A (en) * | 1984-05-18 | 1986-09-02 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Process for producing carbon fibers |
| WO1987002391A1 (fr) * | 1985-10-09 | 1987-04-23 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Procede de production de fibres de carbone |
| US4671950A (en) * | 1984-11-14 | 1987-06-09 | Toho Beslon Co., Ltd. | High-strength carbonaceous fiber |
| JPH01306619A (ja) * | 1988-05-30 | 1989-12-11 | Toray Ind Inc | 高強度高弾性率炭素繊維 |
| JPH0274621A (ja) * | 1988-09-08 | 1990-03-14 | Toray Ind Inc | 低密度高弾性率黒鉛化繊維 |
| US4917836A (en) * | 1985-11-18 | 1990-04-17 | Toray Industries, Inc. | Process for producing high-strength, high-modulus carbon fibers |
| CN110106585A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-08-09 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法 |
-
1983
- 1983-01-25 JP JP925983A patent/JPS59137512A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59150116A (ja) * | 1983-02-10 | 1984-08-28 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 高強度炭素繊維の製造方法 |
| US4609540A (en) * | 1984-05-18 | 1986-09-02 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Process for producing carbon fibers |
| US4671950A (en) * | 1984-11-14 | 1987-06-09 | Toho Beslon Co., Ltd. | High-strength carbonaceous fiber |
| WO1987002391A1 (fr) * | 1985-10-09 | 1987-04-23 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Procede de production de fibres de carbone |
| US4780301A (en) * | 1985-10-09 | 1988-10-25 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Process for producing carbon fiber |
| US4917836A (en) * | 1985-11-18 | 1990-04-17 | Toray Industries, Inc. | Process for producing high-strength, high-modulus carbon fibers |
| JPH01306619A (ja) * | 1988-05-30 | 1989-12-11 | Toray Ind Inc | 高強度高弾性率炭素繊維 |
| JPH0274621A (ja) * | 1988-09-08 | 1990-03-14 | Toray Ind Inc | 低密度高弾性率黒鉛化繊維 |
| CN110106585A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-08-09 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法 |
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