JPH0310724B2 - - Google Patents
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- JPH0310724B2 JPH0310724B2 JP61184139A JP18413986A JPH0310724B2 JP H0310724 B2 JPH0310724 B2 JP H0310724B2 JP 61184139 A JP61184139 A JP 61184139A JP 18413986 A JP18413986 A JP 18413986A JP H0310724 B2 JPH0310724 B2 JP H0310724B2
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- drying
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- fibers
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D01F6/18—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polymers of unsaturated nitriles, e.g. polyacrylonitrile, polyvinylidene cyanide
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
- D01D10/06—Washing or drying
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
- D01F9/21—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D01F9/22—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
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- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Toxicology (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭素繊維（製造）用の原糸としての
用途に供されるアクリロニトリル系繊維束の製造
法に関するものである。 本発明によつて得られるアクリロニトリル系繊
維束は、膠着がなく、炭素繊維製造用原糸として
極めて有用なものである。 〔従来技術と問題点〕 従来、高品質の炭素繊維を製造するための原料
繊維として、アクリロニトリル系繊維束は広く知
られ、実用に供されている。 炭素繊維製造用のアクリロニトリル系繊維束
は、少なくとも90重量％以上、好ましくは95重量
％以上のアクリロニトリルを含む重合体を紡糸、
延伸、乾燥緻密化し、再延伸する等の工程を経て
製造される。 紡糸溶媒としては、ジメチルホルムアミド
（DMF）、ジメチルスルオキシド（DMSO）、ジ
メチルアセトアミド（DMA）などの有機溶媒
や、塩化亜鉛、硝酸、ロダン塩などの無機溶媒が
用いられている。特に、炭素繊維製造用アクリロ
ニトリル系繊維束の紡糸溶媒としては、塩化亜鉛
系水溶液が優れており、有効に使用されている。 ところで、炭素繊維製造用アクリロニトリル系
繊維束にあつては、品質上の重要な事項として単
繊維間の膠着の問題がある。この膠着は、単繊維
相互が軽く接着した程度の状態のものから、単繊
維２本〜数本が、その境界がない状態まで一体化
した状態のものまで、その程度は様々であるが、
これらの膠着は、何れも炭素繊維製造工程中にお
ける繊維の切断、繊維束の毛羽立ち、ストランド
強度の低下などを招き、工程の安定性及び繊維の
品質に問題を生ずる。このため、膠着のない炭素
繊維製造用アクリロニトリル系繊維束を製造する
ことは極めて重要である。 一般に、アクリロニトリル系繊維束を湿式紡糸
する場合、紡糸、水洗、延伸、乾燥緻密化し、再
延伸等が施されるが、炭素繊維製造用アクリロニ
トリル系繊維束の場合、原料繊維の強度は、炭素
繊維の強度に引き継がれる傾向が強いため、炭素
繊維製造用のアクリロニトリル系繊維束は、製造
時、高度の延伸を施され、高度の分子配向を維持
したまま製品とされることが多い。また、炭素繊
維製造用アクリロニトリル系繊維束は、炭素繊維
製造工程途上の繊維であるため、結節強度改良を
目的として一般用途のアクリロニトリル系繊維束
の製造工程において採用されている収縮処理（リ
ラツクス処理）は必ずしも必要としない。これ
は、収縮処理によつて分子配向が緩和する傾向に
あり、分子配向の緩和は強度が要求される炭素繊
維の製造原料として好ましくないことだからであ
る。 こうした理由によつて、繊維の製造工程中走行
繊維束は、分子配向の緩和がおこらない張力下に
て工程を通されることが多い。 このような条件下のもとに炭素繊維製造用アク
リロニトリル系繊維束を製造すると、繊維の膠着
が多く、原料繊維の膠着は、耐炎化工程における
繊維束の切断や燃焼を招き、ひいては炭素繊維の
品質低下の原因となる。 更に、炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維
束の製造は、その生産性を高めるために複数のス
トランドを並行に引き揃え、シート状にて工程を
通し、後で個々のストランドに分繊することが採
用される。この場合、ストランド相互間の交絡が
なく容易に分繊可能でなければならないが、工程
中、単繊維のたるみ等によつて単繊維がストラン
ド間にまたがり、その結果分繊を困難にし、また
ストランドの毛羽立ちの原因となる。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、従来の方法における上記問題
を解決し、炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊
維束として膠着がなく、しかも炭素繊維用原料繊
維として炭素繊維製造工程における工程安定性に
優れたアクリロニトリル系繊維束を製造すること
にある。 本発明の他の目的は、繊維束相互の間において
交絡のない、炭素繊維製造用アクリロニトリル系
繊維束を製造することにある。 〔発明の構成〕 本発明は、下記のとおりである。 炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維束を製
造するに当り、湿式紡糸、水洗、延伸後の乾燥緻
密化工程において、ゲル状繊維束の水分率が80〜
20重量％の範囲にある間に該繊維束に５〜15％の
収縮を与え、更に水分率が実質的に０重量％とな
るまで乾燥緻密化し、再延伸することを特徴とす
る炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維束の製
造法。 本発明によると、繊維の膠着がなく、高強度の
アクリロニトリル系炭素繊維製造の用途に供され
る原料繊維を安定的に得ることができる。 従来、炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維
束の膠着の発生を防止するための方法として、界
面活性剤の選定による方法が提案されている（例
えば、特開昭61−119720号公報、同59−137508号
公報）。 膠着を防止するための他の方法としては、ゲル
状繊維の乾燥の際、乾燥の進行に従つて乾燥温度
を上昇させ、延伸する方法がある。 膠着を分離するための方法としては、乾燥後の
繊維に交絡処理、シゴキ等の機械的力を作用さ
せ、接着部分を分離開繊する方法がある。 しかしながら、これらの方法は、本発明のよう
に、特定乾燥緻密化過程において、繊維束に収縮
を与えることについては、教示されておらず、特
定乾燥緻密化過程で収縮処理をすること及びこれ
によつて、炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊
維束の膠着の発生を防止することについても、教
示されていない。 本発明においてアクリロニトリル系繊維束と
は、アクリロニトリルを重合体中に90重量％以
上、好ましくは95重量％以上含有する重合体又は
及び共重合体からなる繊維束を意味し、この場合
コモノマーとしては、アクリロニトリルと共重合
可能なビニル系単量体等が任意に採用しうる。例
えば、メチルアクリレート、メチルメタクリレー
ト、酢酸ビニルの如き中性単量体、アクリル酸、
メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、ビニル
スルホン酸、アリルスルホン酸、メタリルスルホ
ン酸、スチレンスルホン酸、及びこれらの金属
塩、並びに、ビニルイミダゾール、ビニルピリジ
ン及びこれらの誘導体、更に、アクリルアミド、
メタクリルアミド等の既知のコモノマーが採用で
きる。 湿式紡糸に用いられる溶媒としては、DMF、
DMSO、DMAなどの有機溶媒や、塩化亜鉛、硝
酸、ロダン塩などの無機溶媒が挙げられる。特
に、炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維の紡
糸溶媒としては、塩化亜鉛系水溶液が好ましい。 塩化亜鉛系水溶液とは、前記の如きアクリロニ
トリル系重合体を溶解するに充分な濃度を有する
ところの塩化亜鉛を主成分とする水溶液であつ
て、塩化亜鉛単独、又は、これに塩化ナトリウ
ム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化ア
ンモニウムなどの無機塩を添加した混合物の各濃
厚水溶液である。 紡糸原液の調製は、溶解法又は溶液重合法など
の既知の方法によつて行うことができる。この紡
糸原液は、塩化亜鉛系水溶液を溶媒とする場合重
合体濃度３〜15重量％のものが通常使用される。 紡糸は、例えば塩化亜鉛系水溶液を溶媒とする
場合、特開昭58−13714号公報記載の如き紡糸ノ
ズルを用い、比較的低濃度、例えば10〜40重量％
の溶媒と同一組成の凝固浴中に湿式紡糸する。 凝固浴温度０〜15℃、吐出速度10〜30ｍ／
min、ドラフト率20〜35％にて引き取り、得られ
たゲル状繊維は残塩濃度0.1重量％以下まで水洗、
脱溶媒され、この間に２〜４倍の伸張が施され
る。 ゲル状繊維には必要に応じ油剤処理も施され
る。油剤としては、シリコンオイル系油剤など既
知のものが使用できる。 繊維の延伸は、乾燥前及び乾燥後の両方におい
て行われ、合計８〜16倍の延伸が与えられる。 延伸は、温水、スチーム、加熱空気等の媒体中
で行われ、又は、加熱ローラーを用いて行われ
る。 乾燥前の延伸においては、延伸媒体として水を
用い、15〜90℃の条件下において２〜４倍延伸す
るのが好ましい。乾燥後の延伸においては、延伸
媒体として水蒸気を用い、0.4〜1.2Kg／cm2(G)の条
件下において２〜６倍延伸するのが好ましい。 何れにしても湿式紡糸された糸条は乾燥される
が、この乾燥条件が製品の膠着に重要な影響を与
える。即ち、湿式紡糸された直後のゲル状糸条
は、通常400重量％以上の水分を含んているが、
分子の配向が進むにつれて脱膨潤し、水洗後の状
態では160重量％程度の水分を含むようになる。 乾燥はゲルを加熱することになるため、極めて
膠着の発生しやすい状態にある。特に、このゲル
状繊維を乾燥する過程において、水分率80〜20重
量％のゲル状態にあるとき、最も膠着が発生しや
すく且つ原料繊維の品質に、ひいては、炭素繊維
の品質に影響を与えやすい。 そこで本発明においては、水分率80〜20重量％
のゲル状繊維束に５〜15％の収縮を付与しつつ乾
燥し、更に、水分率が実質的に０重量％になるま
で、好ましくは緊張条件において、乾燥すること
により、繊維の膠着の発生を防止し、炭素繊維製
造用原糸として優れた繊維を得るものである。 水分率80〜20重量％のゲル状繊維束を乾燥する
工程では、乾燥方法として乾燥ローラー方式、サ
クシヨンドラム方式等が採用できるが、特にサク
シヨンドラム方式を用いた熱風乾燥方式が作業性
の観点から好ましい。 〔発明の効果〕 本発明方法によると、膠着のないアクリロニト
リル系繊維束を得ることができる。このことは、
以下に示す結果からもわかる。実験は実施例１の
方法によつた。即ち、第１表の結果から、乾燥中
の水分率が80〜20重量％である時、繊維束を収縮
（７％）させることにより絡み及び膠着のない優
れたストランドが得られること、また、第２表の
結果から、収縮率が５％未満では膠着を生じ、17
％以上では、ストランド間の絡みが生じることが
理解できる。
用途に供されるアクリロニトリル系繊維束の製造
法に関するものである。 本発明によつて得られるアクリロニトリル系繊
維束は、膠着がなく、炭素繊維製造用原糸として
極めて有用なものである。 〔従来技術と問題点〕 従来、高品質の炭素繊維を製造するための原料
繊維として、アクリロニトリル系繊維束は広く知
られ、実用に供されている。 炭素繊維製造用のアクリロニトリル系繊維束
は、少なくとも90重量％以上、好ましくは95重量
％以上のアクリロニトリルを含む重合体を紡糸、
延伸、乾燥緻密化し、再延伸する等の工程を経て
製造される。 紡糸溶媒としては、ジメチルホルムアミド
（DMF）、ジメチルスルオキシド（DMSO）、ジ
メチルアセトアミド（DMA）などの有機溶媒
や、塩化亜鉛、硝酸、ロダン塩などの無機溶媒が
用いられている。特に、炭素繊維製造用アクリロ
ニトリル系繊維束の紡糸溶媒としては、塩化亜鉛
系水溶液が優れており、有効に使用されている。 ところで、炭素繊維製造用アクリロニトリル系
繊維束にあつては、品質上の重要な事項として単
繊維間の膠着の問題がある。この膠着は、単繊維
相互が軽く接着した程度の状態のものから、単繊
維２本〜数本が、その境界がない状態まで一体化
した状態のものまで、その程度は様々であるが、
これらの膠着は、何れも炭素繊維製造工程中にお
ける繊維の切断、繊維束の毛羽立ち、ストランド
強度の低下などを招き、工程の安定性及び繊維の
品質に問題を生ずる。このため、膠着のない炭素
繊維製造用アクリロニトリル系繊維束を製造する
ことは極めて重要である。 一般に、アクリロニトリル系繊維束を湿式紡糸
する場合、紡糸、水洗、延伸、乾燥緻密化し、再
延伸等が施されるが、炭素繊維製造用アクリロニ
トリル系繊維束の場合、原料繊維の強度は、炭素
繊維の強度に引き継がれる傾向が強いため、炭素
繊維製造用のアクリロニトリル系繊維束は、製造
時、高度の延伸を施され、高度の分子配向を維持
したまま製品とされることが多い。また、炭素繊
維製造用アクリロニトリル系繊維束は、炭素繊維
製造工程途上の繊維であるため、結節強度改良を
目的として一般用途のアクリロニトリル系繊維束
の製造工程において採用されている収縮処理（リ
ラツクス処理）は必ずしも必要としない。これ
は、収縮処理によつて分子配向が緩和する傾向に
あり、分子配向の緩和は強度が要求される炭素繊
維の製造原料として好ましくないことだからであ
る。 こうした理由によつて、繊維の製造工程中走行
繊維束は、分子配向の緩和がおこらない張力下に
て工程を通されることが多い。 このような条件下のもとに炭素繊維製造用アク
リロニトリル系繊維束を製造すると、繊維の膠着
が多く、原料繊維の膠着は、耐炎化工程における
繊維束の切断や燃焼を招き、ひいては炭素繊維の
品質低下の原因となる。 更に、炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維
束の製造は、その生産性を高めるために複数のス
トランドを並行に引き揃え、シート状にて工程を
通し、後で個々のストランドに分繊することが採
用される。この場合、ストランド相互間の交絡が
なく容易に分繊可能でなければならないが、工程
中、単繊維のたるみ等によつて単繊維がストラン
ド間にまたがり、その結果分繊を困難にし、また
ストランドの毛羽立ちの原因となる。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、従来の方法における上記問題
を解決し、炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊
維束として膠着がなく、しかも炭素繊維用原料繊
維として炭素繊維製造工程における工程安定性に
優れたアクリロニトリル系繊維束を製造すること
にある。 本発明の他の目的は、繊維束相互の間において
交絡のない、炭素繊維製造用アクリロニトリル系
繊維束を製造することにある。 〔発明の構成〕 本発明は、下記のとおりである。 炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維束を製
造するに当り、湿式紡糸、水洗、延伸後の乾燥緻
密化工程において、ゲル状繊維束の水分率が80〜
20重量％の範囲にある間に該繊維束に５〜15％の
収縮を与え、更に水分率が実質的に０重量％とな
るまで乾燥緻密化し、再延伸することを特徴とす
る炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維束の製
造法。 本発明によると、繊維の膠着がなく、高強度の
アクリロニトリル系炭素繊維製造の用途に供され
る原料繊維を安定的に得ることができる。 従来、炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維
束の膠着の発生を防止するための方法として、界
面活性剤の選定による方法が提案されている（例
えば、特開昭61−119720号公報、同59−137508号
公報）。 膠着を防止するための他の方法としては、ゲル
状繊維の乾燥の際、乾燥の進行に従つて乾燥温度
を上昇させ、延伸する方法がある。 膠着を分離するための方法としては、乾燥後の
繊維に交絡処理、シゴキ等の機械的力を作用さ
せ、接着部分を分離開繊する方法がある。 しかしながら、これらの方法は、本発明のよう
に、特定乾燥緻密化過程において、繊維束に収縮
を与えることについては、教示されておらず、特
定乾燥緻密化過程で収縮処理をすること及びこれ
によつて、炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊
維束の膠着の発生を防止することについても、教
示されていない。 本発明においてアクリロニトリル系繊維束と
は、アクリロニトリルを重合体中に90重量％以
上、好ましくは95重量％以上含有する重合体又は
及び共重合体からなる繊維束を意味し、この場合
コモノマーとしては、アクリロニトリルと共重合
可能なビニル系単量体等が任意に採用しうる。例
えば、メチルアクリレート、メチルメタクリレー
ト、酢酸ビニルの如き中性単量体、アクリル酸、
メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、ビニル
スルホン酸、アリルスルホン酸、メタリルスルホ
ン酸、スチレンスルホン酸、及びこれらの金属
塩、並びに、ビニルイミダゾール、ビニルピリジ
ン及びこれらの誘導体、更に、アクリルアミド、
メタクリルアミド等の既知のコモノマーが採用で
きる。 湿式紡糸に用いられる溶媒としては、DMF、
DMSO、DMAなどの有機溶媒や、塩化亜鉛、硝
酸、ロダン塩などの無機溶媒が挙げられる。特
に、炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維の紡
糸溶媒としては、塩化亜鉛系水溶液が好ましい。 塩化亜鉛系水溶液とは、前記の如きアクリロニ
トリル系重合体を溶解するに充分な濃度を有する
ところの塩化亜鉛を主成分とする水溶液であつ
て、塩化亜鉛単独、又は、これに塩化ナトリウ
ム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化ア
ンモニウムなどの無機塩を添加した混合物の各濃
厚水溶液である。 紡糸原液の調製は、溶解法又は溶液重合法など
の既知の方法によつて行うことができる。この紡
糸原液は、塩化亜鉛系水溶液を溶媒とする場合重
合体濃度３〜15重量％のものが通常使用される。 紡糸は、例えば塩化亜鉛系水溶液を溶媒とする
場合、特開昭58−13714号公報記載の如き紡糸ノ
ズルを用い、比較的低濃度、例えば10〜40重量％
の溶媒と同一組成の凝固浴中に湿式紡糸する。 凝固浴温度０〜15℃、吐出速度10〜30ｍ／
min、ドラフト率20〜35％にて引き取り、得られ
たゲル状繊維は残塩濃度0.1重量％以下まで水洗、
脱溶媒され、この間に２〜４倍の伸張が施され
る。 ゲル状繊維には必要に応じ油剤処理も施され
る。油剤としては、シリコンオイル系油剤など既
知のものが使用できる。 繊維の延伸は、乾燥前及び乾燥後の両方におい
て行われ、合計８〜16倍の延伸が与えられる。 延伸は、温水、スチーム、加熱空気等の媒体中
で行われ、又は、加熱ローラーを用いて行われ
る。 乾燥前の延伸においては、延伸媒体として水を
用い、15〜90℃の条件下において２〜４倍延伸す
るのが好ましい。乾燥後の延伸においては、延伸
媒体として水蒸気を用い、0.4〜1.2Kg／cm2(G)の条
件下において２〜６倍延伸するのが好ましい。 何れにしても湿式紡糸された糸条は乾燥される
が、この乾燥条件が製品の膠着に重要な影響を与
える。即ち、湿式紡糸された直後のゲル状糸条
は、通常400重量％以上の水分を含んているが、
分子の配向が進むにつれて脱膨潤し、水洗後の状
態では160重量％程度の水分を含むようになる。 乾燥はゲルを加熱することになるため、極めて
膠着の発生しやすい状態にある。特に、このゲル
状繊維を乾燥する過程において、水分率80〜20重
量％のゲル状態にあるとき、最も膠着が発生しや
すく且つ原料繊維の品質に、ひいては、炭素繊維
の品質に影響を与えやすい。 そこで本発明においては、水分率80〜20重量％
のゲル状繊維束に５〜15％の収縮を付与しつつ乾
燥し、更に、水分率が実質的に０重量％になるま
で、好ましくは緊張条件において、乾燥すること
により、繊維の膠着の発生を防止し、炭素繊維製
造用原糸として優れた繊維を得るものである。 水分率80〜20重量％のゲル状繊維束を乾燥する
工程では、乾燥方法として乾燥ローラー方式、サ
クシヨンドラム方式等が採用できるが、特にサク
シヨンドラム方式を用いた熱風乾燥方式が作業性
の観点から好ましい。 〔発明の効果〕 本発明方法によると、膠着のないアクリロニト
リル系繊維束を得ることができる。このことは、
以下に示す結果からもわかる。実験は実施例１の
方法によつた。即ち、第１表の結果から、乾燥中
の水分率が80〜20重量％である時、繊維束を収縮
（７％）させることにより絡み及び膠着のない優
れたストランドが得られること、また、第２表の
結果から、収縮率が５％未満では膠着を生じ、17
％以上では、ストランド間の絡みが生じることが
理解できる。
【表】
【表】
【表】
(注) 〓膠着〓、〓絡み〓は第１表と同じ。
〔実施例と比較例〕 実施例 １ 59重量％の塩化亜鉛水溶液中で溶液重合して得
られたところの重合体組成アクリロニトリル97重
量％、アクリル酸メチル３重量％、分子量75000、
ポリマー濃度7.5重量％の紡糸原液を、孔数12000
のノズルを用いて稀薄の塩化亜鉛水溶液中に吐
出、凝固させ、水洗、延伸、油剤処理を行い、水
分率160重量％のストランドを得た。 このストランド20本を間隔をあけずに並べてシ
ート状とし、シート状物を８個のサクシヨンドラ
ムを直列に配置した乾燥機に通した。各ドラムの
周速度及び各ドラム間における水分率は第３表の
如くである。 このようにして得られたアクリロニトリル繊維
束は膠着がなく、しかも、ストランド間の交絡の
ないものであつた。この時水分率80〜20重量％に
おけるストランドの収縮率は10％であつた。 このアクリロニトリル繊維束を0.6Kg／mm2(G)の
飽和水蒸気中で4.5倍延伸し、単繊維繊度0.9デニ
ール、単繊維強度8.6ｇ／ｐ、フイラメント数
12000本の炭素繊維製造用原糸を得た。 この炭素繊維製造用原糸に対し耐炎化及び炭素
化の各処理を行い炭素繊維束とした。 得られた炭素繊維束は、膠着がなく、引張り強
さ450Kgｆ／mm2、引張弾性率25000Kgｆ／mm2であつ
た。
〔実施例と比較例〕 実施例 １ 59重量％の塩化亜鉛水溶液中で溶液重合して得
られたところの重合体組成アクリロニトリル97重
量％、アクリル酸メチル３重量％、分子量75000、
ポリマー濃度7.5重量％の紡糸原液を、孔数12000
のノズルを用いて稀薄の塩化亜鉛水溶液中に吐
出、凝固させ、水洗、延伸、油剤処理を行い、水
分率160重量％のストランドを得た。 このストランド20本を間隔をあけずに並べてシ
ート状とし、シート状物を８個のサクシヨンドラ
ムを直列に配置した乾燥機に通した。各ドラムの
周速度及び各ドラム間における水分率は第３表の
如くである。 このようにして得られたアクリロニトリル繊維
束は膠着がなく、しかも、ストランド間の交絡の
ないものであつた。この時水分率80〜20重量％に
おけるストランドの収縮率は10％であつた。 このアクリロニトリル繊維束を0.6Kg／mm2(G)の
飽和水蒸気中で4.5倍延伸し、単繊維繊度0.9デニ
ール、単繊維強度8.6ｇ／ｐ、フイラメント数
12000本の炭素繊維製造用原糸を得た。 この炭素繊維製造用原糸に対し耐炎化及び炭素
化の各処理を行い炭素繊維束とした。 得られた炭素繊維束は、膠着がなく、引張り強
さ450Kgｆ／mm2、引張弾性率25000Kgｆ／mm2であつ
た。
【表】
比較例 １
比較のために、実施例１における各ドラムの周
速度を第４表の如く設定し実施した。この時水分
率80〜20重量％におけるストランド収縮率は20％
であつた。その結果乾燥後のストランドは絡みが
多く、分繊が困難であつた。
速度を第４表の如く設定し実施した。この時水分
率80〜20重量％におけるストランド収縮率は20％
であつた。その結果乾燥後のストランドは絡みが
多く、分繊が困難であつた。
Claims (1)
- １ 炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維束を
製造するに当り、湿式紡糸、水洗、延伸後の乾燥
緻密化工程において、ゲル状繊維束の水分率が80
〜20重量％の範囲にある間に該繊維束に５〜15％
の収縮を与え、更に水分率が実質的に０重量％と
なるまで乾燥緻密化し、再延伸することを特徴と
する炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維束の
製造法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61184139A JPS6342910A (ja) | 1986-08-07 | 1986-08-07 | 炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維束の製造法 |
| DE19873726211 DE3726211A1 (de) | 1986-08-07 | 1987-08-06 | Verfahren zur herstellung von acrylnitril-faserstraengen |
| US07/082,469 US4869856A (en) | 1986-08-07 | 1987-08-07 | Method for producing carbon fibers from acrylonitrile fiber strands |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61184139A JPS6342910A (ja) | 1986-08-07 | 1986-08-07 | 炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維束の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6342910A JPS6342910A (ja) | 1988-02-24 |
| JPH0310724B2 true JPH0310724B2 (ja) | 1991-02-14 |
Family
ID=16148052
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61184139A Granted JPS6342910A (ja) | 1986-08-07 | 1986-08-07 | 炭素繊維製造用アクリロニトリル系繊維束の製造法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS6342910A (ja) |
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-
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-
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