JPS59141499A - 単結晶フエライトの製造方法 - Google Patents
単結晶フエライトの製造方法Info
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- JPS59141499A JPS59141499A JP58011496A JP1149683A JPS59141499A JP S59141499 A JPS59141499 A JP S59141499A JP 58011496 A JP58011496 A JP 58011496A JP 1149683 A JP1149683 A JP 1149683A JP S59141499 A JPS59141499 A JP S59141499A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
-
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/26—Complex oxides with formula BMe2O4, wherein B is Mg, Ni, Co, Al, Zn, or Cd and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co, or Al
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野)
本発明は、′磁気ヘッド桐材として利用される単結晶フ
ェライトの製造方法に関するものである。 (従来例の構成とその問題点) 従来 fl結晶と多結晶とを接合し、これを熱処理する
ことにより多結晶を単結晶化する接合型単結晶の製造方
法が知られている。これは、捷ず、単結晶、多結晶双方
の接合面を鏡面研摩した後、表面活性を高めるためにそ
の鏡面に酸を塗布して両者を張り合わせ、しかる後熱処
理を行な°つて多結晶を単結晶化する。゛しかしながら
、この方法は同相反応であるため単結晶化の速磨の大き
さにはおのずから限界があった。 (発明の目的) 本発明は、上記従来例の欠点を改善したもので、単結晶
化の速度が太きく、低コストで、倒産性の高い単結晶フ
ェライトの製造方法を提侠するものである。 (発明の構成) 上記目的を達成するーために、本発明では、?11結品
と多結晶の接合に先立って、それらの接合面のいずれか
一方゛マ/こ(d両方に、フェライトの液相焼結を誘起
する化合物の薄膜を予め形成し、そのプ両者の接合面を
張り合わせて熱処理するものである。 シ、1、図面を用いて実施例を詳細に説明する。 (実施例の説明) 第1図は、本発明の接合型単結晶フェライトの単結晶育
成オでのゴニ程を模式的(C示し/こもので、第1図(
A)は単結晶1七多結晶2とを張り合わせるnilの状
態を示しており、1aは単結晶1の接合面、2aN多結
晶2の接合面である。第1図(1+) II、イノLら
接合面を互いに接合した後、熱処理17だ接合体を示し
ており、多結晶2′は1部部結晶化している。第1図(
C)は、第1図(B)の複合体をx−x’で切断した後
、研+q、エツチングした断面を示している。3は多結
晶から単結晶化した部分であり、1は一!だ11j結晶
化[7ていない多結晶部分である。5はjl’+結晶化
の界面である。 本発明の製造方法、を説明すると、捷ず、単結晶1・及
び多結晶2の各接合面1a、 2aをよく研摩し、そ
の接合面1a、’ 2aの一方又は両方に、後述するフ
ェライトの液相焼結を誘起する化合物を、スパッター、
蒸着、CVD(ケミカル ペーパー ディポジション)
、その他の薄膜作製方法により1μm以下のN BtA
として形成する。次に、単結晶1と多結晶2の接合面1
a、2aを合わせ、加熱又は加圧熱処理により互いに接
合する。このようにして後合し/こ接合体如、さらに熱
処理を施I7、多結晶を単結晶に成長させる。 ここで、単結晶と多結晶の接合面てフェライトの液相焼
結を誘起する化合物を含廿ない場合は、第2図に示した
ように、単結晶部分3と多結晶部分4の結晶粒子との固
相反応により単結晶化が進部分4の結晶粒子が、界面5
で単結晶のれ+1晶方位に強制的にそろえられ吸引され
ていくため、この反応が律速になる。 一方、本発明方法により、単結晶と多結晶の汲置in)
に予め液相焼結を誘起する化合物を形成した場合は、第
3図に示したように、単結晶部分3と多結晶部分4との
界面5において、化合物が周囲のフェライトと反応して
薄い液相6を形成する。 この液相の層の厚さは、最初単結晶と多結晶の接合面に
形成された化合物の薄膜の厚さに比例する。 本発明者等が接合面に形成する化合物の膜厚について実
験、検削を行なっ/こ結果、1μm以トの膜jワの楊合
如単結晶化の速度が最も大きくなることが判明し/こ。 この液相6の役割は、多結晶7<15分4の結晶粒子を
溶かI〜込み、この液相中でフェライトの各成分イメン
を拡散移動させ、中結晶rytt分゛う側で再析出させ
るものである。この過程は、固相反応による結晶粒イの
単結晶への吸収過程に匹べて紗倍速い。その結果、界面
5の移動速度、即ち、単結晶化の速IIが大きくなるも
のである。 本発明方法を実施−ノ“るに当って、液相6に含まれる
化合物が、中、結晶化終了後の単結晶内部に、できるだ
け取り込脣れないこと、即ちフェライト単結晶内に拡散
しにくいこと、あるいは/ことえ拡散しても、磁気的特
杆その他の特性を劣化させるもので々いことが必要であ
る。 本発明者等が、液相焼結を誘起する各種化合物を検討し
た結果、Na2O,V2O5+ Cab、 5io2.
C++20. Crの酸化物および5b203のうち
少なくとも1種類が、単結晶と多結晶の接合面に入って
いると、液相が形成されて本発明の目的が達成され、る
ことかわかった。 次如、本発明の具体的実施例((ついて説明する。 実施例1 最終組成比が、52モル%FC203132モル%Mn
O。 16モル%ZnOになるように、純度99.5 %のα
−F(420:、。 1825gと、含有量91.2%のMnCO388,7
gとA純度9 <s%のZnO28,7gを秤量し、ウ
レタンボールミルにて、湿式で15時間混合し、900
℃−2時間、空気中で仮焼した。仮焼後、再度、ウレタ
ンボールミルで15時時間式混合し、その後、その沈殿
物を、130℃で10時間乾燥した。純水を12〜15
係加えてライカイ器にて造粒し、粒度をイろえ/C後、
:300kg/Gm2の成形圧で造粒粉を成形した。こ
の成形体を空気中にて、1280°C−3時間、300
kgAw?でボッ1グレス1.て、平均結晶粒径25
μm1気孔率002%の焼結体を得た。この焼結体を]
0’X 20 X 30Jの直方体に切断し、20X:
3Qmm2の而を接合面とし、この而を寺2000メツ
/ユのGCC研削剤、さらに≠4000ノソンユのGC
研1?剤で研F? l、た後、直径3μmのダイヤモン
ド砥粒で研厚し、鏡面に仕上げだ。このような多結晶を
複数個用、きし、その鏡1rii K Arカスを用い
たスパック−法により、そわ−ぞれNa2O+ V2O
51Cart Cu2O+ 5i02+ Cr2O3+
5b2o2及びSrO,pbo、 8aOの薄膜を】
000^の厚みで形成した。 一方、多結晶と同組成のJli結晶を、フリッンーlン
法にてイ′[製し、接合面が(100)面に、そit、
と垂直な面が4110) Kなるよって、20X30X
]5m−の試料片を切断し/こ。接合面の20X3Q+
u+ を、多結晶と同様な方θ、で鏡面研削し、表面
活性を高めるため希硝酸を塗布後、多結晶とm結晶の各
接合面を互いに張り合せ、N2中で1320℃、6時間
の熱処理を行なった。比較のため、同一の多結晶で化合
物をスパッター シないものを用い、同一条件−トで、
単結晶との接合及び熱処理を行なった。熱処理後、接合
体を中央部で切断し、切断面を鏡面研削し、塩酸にてエ
ツチングし、単結晶化の長さSをiI]1[定した。本
発明のNa2O+ V2O5,Cab、 5i02.
Cu2O,Cr2O3+st、2o3をスパッター[7
たものでは単結晶化長さSは4〜5羽、Bad、 Sr
O,PbOをスパッターしたものではSけ約2 mm、
化合物をスパッターしなかったものではSは1龍以下で
あった。 上記のごとき本発明方法により多結晶から一中結晶化反
だ部分を切り出し、磁気特性を調べだところ、周波数1
kHzでの透磁率(μmk)が1.0.000で、抗
磁力(Hc)は0.05 (Oe)であった。たたし、
11aO。 SrO,PbOをスパッターしたものでは、μmkが5
、000−6.000. HcがQ、loeであツ/コ
。一本発明方法によるものは、従来のノリソノマン法で
作製された同一組成の単結晶と同等の特性であった。 この単結晶を用いて磁気ヘッドを試作し、・〜ラドの特
性を調べた結果、S/′N及び周波数5 Ml、、1
zでの出力では、ノリフシ−フン法で作製されたものと
、同等もしくはそれ以上イあっ/こ。なお、化合物の7
バツターをt1ウ−結晶の接合面にしても、又、両者の
接合面にしても(但L7薄膜の厚みは台用して1 /1
mを越えないようにする)効果は、同じであった。 実施例2 実施例1と同様に作成したMn−Zn多結晶に、Na
20 +V2O5+ Cu2O+ 5i02+
Cr2O:++ 5b203 を 100人、 2
0(10人。 5000X、 1μm、 2μmの各厚みでスパッター
し、実施例1と同様に単結晶と接合し、熱処理を行なう
ことにより単結晶化を試み/こ。その結果、単結晶化長
さSは、薄膜の厚みに対して、4 、4 、3 、2
。 05關となり1.薄膜の厚みが1/7mを越すと、逆に
111結晶化が悪くなった。 (発明の効果) Jン上説明したよう匠、本発明によれは、ソリノジマン
θミで作製された単結晶と同等以上の唱慴を有する中結
晶フエライ1を、従来の接合型1411結晶フエライト
の製造方法に比べて4〜5倍以上速く製造することがで
きる効果がある。
ェライトの製造方法に関するものである。 (従来例の構成とその問題点) 従来 fl結晶と多結晶とを接合し、これを熱処理する
ことにより多結晶を単結晶化する接合型単結晶の製造方
法が知られている。これは、捷ず、単結晶、多結晶双方
の接合面を鏡面研摩した後、表面活性を高めるためにそ
の鏡面に酸を塗布して両者を張り合わせ、しかる後熱処
理を行な°つて多結晶を単結晶化する。゛しかしながら
、この方法は同相反応であるため単結晶化の速磨の大き
さにはおのずから限界があった。 (発明の目的) 本発明は、上記従来例の欠点を改善したもので、単結晶
化の速度が太きく、低コストで、倒産性の高い単結晶フ
ェライトの製造方法を提侠するものである。 (発明の構成) 上記目的を達成するーために、本発明では、?11結品
と多結晶の接合に先立って、それらの接合面のいずれか
一方゛マ/こ(d両方に、フェライトの液相焼結を誘起
する化合物の薄膜を予め形成し、そのプ両者の接合面を
張り合わせて熱処理するものである。 シ、1、図面を用いて実施例を詳細に説明する。 (実施例の説明) 第1図は、本発明の接合型単結晶フェライトの単結晶育
成オでのゴニ程を模式的(C示し/こもので、第1図(
A)は単結晶1七多結晶2とを張り合わせるnilの状
態を示しており、1aは単結晶1の接合面、2aN多結
晶2の接合面である。第1図(1+) II、イノLら
接合面を互いに接合した後、熱処理17だ接合体を示し
ており、多結晶2′は1部部結晶化している。第1図(
C)は、第1図(B)の複合体をx−x’で切断した後
、研+q、エツチングした断面を示している。3は多結
晶から単結晶化した部分であり、1は一!だ11j結晶
化[7ていない多結晶部分である。5はjl’+結晶化
の界面である。 本発明の製造方法、を説明すると、捷ず、単結晶1・及
び多結晶2の各接合面1a、 2aをよく研摩し、そ
の接合面1a、’ 2aの一方又は両方に、後述するフ
ェライトの液相焼結を誘起する化合物を、スパッター、
蒸着、CVD(ケミカル ペーパー ディポジション)
、その他の薄膜作製方法により1μm以下のN BtA
として形成する。次に、単結晶1と多結晶2の接合面1
a、2aを合わせ、加熱又は加圧熱処理により互いに接
合する。このようにして後合し/こ接合体如、さらに熱
処理を施I7、多結晶を単結晶に成長させる。 ここで、単結晶と多結晶の接合面てフェライトの液相焼
結を誘起する化合物を含廿ない場合は、第2図に示した
ように、単結晶部分3と多結晶部分4の結晶粒子との固
相反応により単結晶化が進部分4の結晶粒子が、界面5
で単結晶のれ+1晶方位に強制的にそろえられ吸引され
ていくため、この反応が律速になる。 一方、本発明方法により、単結晶と多結晶の汲置in)
に予め液相焼結を誘起する化合物を形成した場合は、第
3図に示したように、単結晶部分3と多結晶部分4との
界面5において、化合物が周囲のフェライトと反応して
薄い液相6を形成する。 この液相の層の厚さは、最初単結晶と多結晶の接合面に
形成された化合物の薄膜の厚さに比例する。 本発明者等が接合面に形成する化合物の膜厚について実
験、検削を行なっ/こ結果、1μm以トの膜jワの楊合
如単結晶化の速度が最も大きくなることが判明し/こ。 この液相6の役割は、多結晶7<15分4の結晶粒子を
溶かI〜込み、この液相中でフェライトの各成分イメン
を拡散移動させ、中結晶rytt分゛う側で再析出させ
るものである。この過程は、固相反応による結晶粒イの
単結晶への吸収過程に匹べて紗倍速い。その結果、界面
5の移動速度、即ち、単結晶化の速IIが大きくなるも
のである。 本発明方法を実施−ノ“るに当って、液相6に含まれる
化合物が、中、結晶化終了後の単結晶内部に、できるだ
け取り込脣れないこと、即ちフェライト単結晶内に拡散
しにくいこと、あるいは/ことえ拡散しても、磁気的特
杆その他の特性を劣化させるもので々いことが必要であ
る。 本発明者等が、液相焼結を誘起する各種化合物を検討し
た結果、Na2O,V2O5+ Cab、 5io2.
C++20. Crの酸化物および5b203のうち
少なくとも1種類が、単結晶と多結晶の接合面に入って
いると、液相が形成されて本発明の目的が達成され、る
ことかわかった。 次如、本発明の具体的実施例((ついて説明する。 実施例1 最終組成比が、52モル%FC203132モル%Mn
O。 16モル%ZnOになるように、純度99.5 %のα
−F(420:、。 1825gと、含有量91.2%のMnCO388,7
gとA純度9 <s%のZnO28,7gを秤量し、ウ
レタンボールミルにて、湿式で15時間混合し、900
℃−2時間、空気中で仮焼した。仮焼後、再度、ウレタ
ンボールミルで15時時間式混合し、その後、その沈殿
物を、130℃で10時間乾燥した。純水を12〜15
係加えてライカイ器にて造粒し、粒度をイろえ/C後、
:300kg/Gm2の成形圧で造粒粉を成形した。こ
の成形体を空気中にて、1280°C−3時間、300
kgAw?でボッ1グレス1.て、平均結晶粒径25
μm1気孔率002%の焼結体を得た。この焼結体を]
0’X 20 X 30Jの直方体に切断し、20X:
3Qmm2の而を接合面とし、この而を寺2000メツ
/ユのGCC研削剤、さらに≠4000ノソンユのGC
研1?剤で研F? l、た後、直径3μmのダイヤモン
ド砥粒で研厚し、鏡面に仕上げだ。このような多結晶を
複数個用、きし、その鏡1rii K Arカスを用い
たスパック−法により、そわ−ぞれNa2O+ V2O
51Cart Cu2O+ 5i02+ Cr2O3+
5b2o2及びSrO,pbo、 8aOの薄膜を】
000^の厚みで形成した。 一方、多結晶と同組成のJli結晶を、フリッンーlン
法にてイ′[製し、接合面が(100)面に、そit、
と垂直な面が4110) Kなるよって、20X30X
]5m−の試料片を切断し/こ。接合面の20X3Q+
u+ を、多結晶と同様な方θ、で鏡面研削し、表面
活性を高めるため希硝酸を塗布後、多結晶とm結晶の各
接合面を互いに張り合せ、N2中で1320℃、6時間
の熱処理を行なった。比較のため、同一の多結晶で化合
物をスパッター シないものを用い、同一条件−トで、
単結晶との接合及び熱処理を行なった。熱処理後、接合
体を中央部で切断し、切断面を鏡面研削し、塩酸にてエ
ツチングし、単結晶化の長さSをiI]1[定した。本
発明のNa2O+ V2O5,Cab、 5i02.
Cu2O,Cr2O3+st、2o3をスパッター[7
たものでは単結晶化長さSは4〜5羽、Bad、 Sr
O,PbOをスパッターしたものではSけ約2 mm、
化合物をスパッターしなかったものではSは1龍以下で
あった。 上記のごとき本発明方法により多結晶から一中結晶化反
だ部分を切り出し、磁気特性を調べだところ、周波数1
kHzでの透磁率(μmk)が1.0.000で、抗
磁力(Hc)は0.05 (Oe)であった。たたし、
11aO。 SrO,PbOをスパッターしたものでは、μmkが5
、000−6.000. HcがQ、loeであツ/コ
。一本発明方法によるものは、従来のノリソノマン法で
作製された同一組成の単結晶と同等の特性であった。 この単結晶を用いて磁気ヘッドを試作し、・〜ラドの特
性を調べた結果、S/′N及び周波数5 Ml、、1
zでの出力では、ノリフシ−フン法で作製されたものと
、同等もしくはそれ以上イあっ/こ。なお、化合物の7
バツターをt1ウ−結晶の接合面にしても、又、両者の
接合面にしても(但L7薄膜の厚みは台用して1 /1
mを越えないようにする)効果は、同じであった。 実施例2 実施例1と同様に作成したMn−Zn多結晶に、Na
20 +V2O5+ Cu2O+ 5i02+
Cr2O:++ 5b203 を 100人、 2
0(10人。 5000X、 1μm、 2μmの各厚みでスパッター
し、実施例1と同様に単結晶と接合し、熱処理を行なう
ことにより単結晶化を試み/こ。その結果、単結晶化長
さSは、薄膜の厚みに対して、4 、4 、3 、2
。 05關となり1.薄膜の厚みが1/7mを越すと、逆に
111結晶化が悪くなった。 (発明の効果) Jン上説明したよう匠、本発明によれは、ソリノジマン
θミで作製された単結晶と同等以上の唱慴を有する中結
晶フエライ1を、従来の接合型1411結晶フエライト
の製造方法に比べて4〜5倍以上速く製造することがで
きる効果がある。
第1図は、本発明の接合型単結晶フJライトの単結晶育
成捷ての製造工程を模式的匠示した図、第2図は、従来
の固相反応による単結晶化を説明する図、第3図は、本
発明方法による単結晶化を説明する図である。 1 ・・−・・・中結晶、 2・・・−・・・多結晶、
la、2a・・・・・ 接合面、 3・・・・・・・
多結晶から単結晶化した部分、 4 ・・・・・・・・
・多結晶部分、 5 ・・・・・・・・単結晶化の界面
、 6・・・・・・・・液相。 特許出願人 松F電器産業株式会社 第1図 (Al (8) (C) 第2図 第3図
成捷ての製造工程を模式的匠示した図、第2図は、従来
の固相反応による単結晶化を説明する図、第3図は、本
発明方法による単結晶化を説明する図である。 1 ・・−・・・中結晶、 2・・・−・・・多結晶、
la、2a・・・・・ 接合面、 3・・・・・・・
多結晶から単結晶化した部分、 4 ・・・・・・・・
・多結晶部分、 5 ・・・・・・・・単結晶化の界面
、 6・・・・・・・・液相。 特許出願人 松F電器産業株式会社 第1図 (Al (8) (C) 第2図 第3図
Claims (2)
- (1) 単結晶と、該単結晶と同−組成又はそれに近
い組成で、かつ前記却結晶と本質的に同一の結晶構造を
有する多結晶とを接合し、この接合体を加熱保持するこ
とにより前記多結晶を単結晶化する単結晶フェライトの
製造方法において、前記単結晶および多結晶の各接合面
のうちいずれか一方または両方に、フェライトの液相焼
結を誘起する化合物の薄膜を予め膜1’P +μm以内
で形成し、その後両者の接合面を張り合わせて熱処理す
ることを特徴とする単結晶フェライトの製造方法。 - (2) 前記フェライトの液相焼結を誘起する化合物
として、Na02+ ”205+ CaO+ CLI2
015ioz、 Crの酸化物1Sb203 のうちか
ら1種又は2種以上を選んで用いることを特徴とする特
許請求の範囲第(1)項記載の単結晶フェライトの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58011496A JPS59141499A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 単結晶フエライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58011496A JPS59141499A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 単結晶フエライトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59141499A true JPS59141499A (ja) | 1984-08-14 |
Family
ID=11779635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58011496A Pending JPS59141499A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 単結晶フエライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59141499A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6311591A (ja) * | 1986-07-01 | 1988-01-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 単結晶セラミクスの製造方法 |
| US5302306A (en) * | 1991-03-15 | 1994-04-12 | Sony Corporation | Process for preparing polycrystalline ferrite materials and composites containing them |
-
1983
- 1983-01-28 JP JP58011496A patent/JPS59141499A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6311591A (ja) * | 1986-07-01 | 1988-01-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 単結晶セラミクスの製造方法 |
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