JPS59148002A - 蒸着およびスパツタ用酸化ジルコニウム組成物およびそれを用いる光学用薄膜の製造方法 - Google Patents
蒸着およびスパツタ用酸化ジルコニウム組成物およびそれを用いる光学用薄膜の製造方法Info
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- JPS59148002A JPS59148002A JP58022031A JP2203183A JPS59148002A JP S59148002 A JPS59148002 A JP S59148002A JP 58022031 A JP58022031 A JP 58022031A JP 2203183 A JP2203183 A JP 2203183A JP S59148002 A JPS59148002 A JP S59148002A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
- C23C14/083—Oxides of refractory metals or yttrium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は蒸着およびスパッタ用酸化ジルコニウム組成物
およびそれを用いる光学用薄膜の製造方法に関する。
およびそれを用いる光学用薄膜の製造方法に関する。
従来、酸化ジルコニウムは多層反射防止膜などの光学多
層膜の主要な膜構成用物質として用いられてきた。
層膜の主要な膜構成用物質として用いられてきた。
すなわち、ガラスなど、ｎ＝１．４〜１．８程度の屈折
率を有する基板の多層反射防止用膜としては、２．０前
後の屈折率を有する高屈折率の膜が必要であり、かかる
膜を蒸着まだはスパッタにより製造するだめの出発材料
としては、酸化ジルコニウムが唯一の好適な物質であっ
た。
率を有する基板の多層反射防止用膜としては、２．０前
後の屈折率を有する高屈折率の膜が必要であり、かかる
膜を蒸着まだはスパッタにより製造するだめの出発材料
としては、酸化ジルコニウムが唯一の好適な物質であっ
た。
しかしながら、酸化ジルコニウムの蒸着膜は、その膜厚
方向の屈折率が、基板側から表面側に近づくにつれて漸
次減少するという光学的不均質性を現わし、この現象が
多層反射防止膜において、その効果を阻害するという大
きな欠点があった。
方向の屈折率が、基板側から表面側に近づくにつれて漸
次減少するという光学的不均質性を現わし、この現象が
多層反射防止膜において、その効果を阻害するという大
きな欠点があった。
かかる光学的不均質性の発生は、膜が埋くなるにつれて
結晶化が進み、表面近くで結晶粒が大きくなると同時に
膜密度が粗となって、膜の基板近くよりも表面近くのｎ
が低下するためであると考えられている。
結晶化が進み、表面近くで結晶粒が大きくなると同時に
膜密度が粗となって、膜の基板近くよりも表面近くのｎ
が低下するためであると考えられている。
そこでこれを改善することを目的として、出発拐料中に
酸化ジルコニウムよりも高屈折率の物質を若干混入し、
両者の蒸気圧差などを利用して蒸着が進むにつれて高屈
折率椙料の混入量を多くすること、あるいは酸化ジルコ
ニウム蒸着膜の結晶性を低下させることが考えられた。
酸化ジルコニウムよりも高屈折率の物質を若干混入し、
両者の蒸気圧差などを利用して蒸着が進むにつれて高屈
折率椙料の混入量を多くすること、あるいは酸化ジルコ
ニウム蒸着膜の結晶性を低下させることが考えられた。
そして混入物質について種々検討の結果、総体的効果と
して、酸化チタンの混入が酸化ジルコニウム蒸着膜の光
学的不均質性の減少にかなり良い結果を与えることが認
められ、既に一部において実用化されている。
して、酸化チタンの混入が酸化ジルコニウム蒸着膜の光
学的不均質性の減少にかなり良い結果を与えることが認
められ、既に一部において実用化されている。
しかしながら、酸化チタンの添加によって、一方では種
々の欠点が現われることが明らかになった。
々の欠点が現われることが明らかになった。
すなわち、酸化ジルコニウム膜の屈折率が酸化チタン未
添加のそれよりも犬さくなってしまうこと、および酸化
チタン添加酸化ジルコニウム膜の強度が、酸化チタン未
添加のそれよりも低下することなどである。
添加のそれよりも犬さくなってしまうこと、および酸化
チタン添加酸化ジルコニウム膜の強度が、酸化チタン未
添加のそれよりも低下することなどである。
そこで本発明はかかる従来の欠点を解消すべくなされた
ものであり、酸化ジルコニウムに酸化イツトリウムと酸
化チタンを同時に混入することにより従来の酸化ジルコ
ニウム膜に表われる光学的不均質性を抑制し、かつ従来
の酸化ジルコニウム膜よりも更に高硬度とすることがで
き、極めて優れた特性の多層反射防止膜用の高屈折率光
学膜を得ることができるなどの特長を有するものである
。
ものであり、酸化ジルコニウムに酸化イツトリウムと酸
化チタンを同時に混入することにより従来の酸化ジルコ
ニウム膜に表われる光学的不均質性を抑制し、かつ従来
の酸化ジルコニウム膜よりも更に高硬度とすることがで
き、極めて優れた特性の多層反射防止膜用の高屈折率光
学膜を得ることができるなどの特長を有するものである
。
すなわち本発明の蒸着およびスパッタ用酸化ジルコニウ
ム組成物は、酸化ジルコニウムと、この０．５〜５０重
量％の酸化イツトリウムおよび０．５〜１６０重量％の
酸化チタンとからなることを特徴とするものである。
ム組成物は、酸化ジルコニウムと、この０．５〜５０重
量％の酸化イツトリウムおよび０．５〜１６０重量％の
酸化チタンとからなることを特徴とするものである。
寸だ本発明の光学用薄膜の製造方法は、酸化ジルコニウ
ムと、この０．５〜５０重量％の酸化イツトリウムおよ
び０．５〜１６０重ｉ％の酸化チタンからなる組成物を
蒸発源またはスパッタ源に用い、真空蒸発またはスパッ
タにより基体の表面に薄膜を形成させることを特徴とす
るものである。
ムと、この０．５〜５０重量％の酸化イツトリウムおよ
び０．５〜１６０重ｉ％の酸化チタンからなる組成物を
蒸発源またはスパッタ源に用い、真空蒸発またはスパッ
タにより基体の表面に薄膜を形成させることを特徴とす
るものである。
本発明の蒸着およびスパッタ用酸化ジルコニウム組成物
において、酸化イツトリウムは膜の結晶形を安定させ、
かつ酸化チタンを添加したことによる膜の屈折率の増加
を減少させるなどの効果があり、その混入量は酸化ジル
コニウムの０．５〜５０重量％である。
において、酸化イツトリウムは膜の結晶形を安定させ、
かつ酸化チタンを添加したことによる膜の屈折率の増加
を減少させるなどの効果があり、その混入量は酸化ジル
コニウムの０．５〜５０重量％である。
混入量が０．５重量％に満たないと、得られる膜の結晶
の安定化と屈折率低下の効果をほとんどあられさなくな
り、また５０重量％を越えると、得られる膜の屈折率低
下が多すぎ、かえって化学的不安定性を招く恐れを生ず
るので好ましくない。
の安定化と屈折率低下の効果をほとんどあられさなくな
り、また５０重量％を越えると、得られる膜の屈折率低
下が多すぎ、かえって化学的不安定性を招く恐れを生ず
るので好ましくない。
酸化チタンは蒸着膜の屈折率を高くするなどの効果があ
り、その′混入量は酸化ジルコニウムの０．５〜１６０
重量％である。
り、その′混入量は酸化ジルコニウムの０．５〜１６０
重量％である。
この混入量が０．５重量に満たないと、得られる膜が不
均質を大きくあられすようになり、また１６０６０重量
％えると可視光域での吸収が犬きくなる傾向があるので
好ましくない。
均質を大きくあられすようになり、また１６０６０重量
％えると可視光域での吸収が犬きくなる傾向があるので
好ましくない。
なお、酸化ジルコニウムに酸化イツトリウムを含有させ
ただけでは、光学的゛不均質性は若干改善されるものの
、改善効果が不十分で、かつ形成された膜の強度も酸化
イソ） ｌ）ラム無添加の場合よりも逆に小さくなり、
まだ膜の屈折率も酸化イツトリウム無添加の酸化ジルコ
ニウム膜よりも低下する。
ただけでは、光学的゛不均質性は若干改善されるものの
、改善効果が不十分で、かつ形成された膜の強度も酸化
イソ） ｌ）ラム無添加の場合よりも逆に小さくなり、
まだ膜の屈折率も酸化イツトリウム無添加の酸化ジルコ
ニウム膜よりも低下する。
本発明の酸化ジルコニウム組成物は、上述した所定量の
酸化ジルコニウム、酸化イツトリウムおよび酸化チタン
を、通常では焼結して用いられる。
酸化ジルコニウム、酸化イツトリウムおよび酸化チタン
を、通常では焼結して用いられる。
次に本発明の光学用薄膜の製造方法においては、上述し
た酸化ジルコニウム組成物を蒸発源またはスパッタ源に
用い、真空蒸発寸たはスパッタにより基体の表面に薄膜
を形成させることにより行なわれる。ここで基体は、そ
の形状が特に限定されるものではなく、たとえばガラス
板、レンズなどをあげることができる。
た酸化ジルコニウム組成物を蒸発源またはスパッタ源に
用い、真空蒸発寸たはスパッタにより基体の表面に薄膜
を形成させることにより行なわれる。ここで基体は、そ
の形状が特に限定されるものではなく、たとえばガラス
板、レンズなどをあげることができる。
この製造方法により得られた光学用薄膜は酸化ジルコニ
ウムと、この０．５〜５０重量％の酸化イツトリウムと
、０．５〜１６０重量％の酸化ナタンを含有するので、
従来の酸化ジルコニウム単独膜のように基板側から表面
側に近づくにつれて屈折率が減少するというような光学
的不均質性を生ずることがない。また、酸、イヒチタン
のみを添加した酸化ジルコニウム膜にあられれる屈折率
の増加を低減することができる。
ウムと、この０．５〜５０重量％の酸化イツトリウムと
、０．５〜１６０重量％の酸化ナタンを含有するので、
従来の酸化ジルコニウム単独膜のように基板側から表面
側に近づくにつれて屈折率が減少するというような光学
的不均質性を生ずることがない。また、酸、イヒチタン
のみを添加した酸化ジルコニウム膜にあられれる屈折率
の増加を低減することができる。
更に、基板に対する膜の付着力および膜の硬度を、酸化
ジルコニウム単独の膜、酸化チタンのみを添加した酸化
ジルコニウム膜、および酸化イツトリウムのみを添加し
た酸化ジルコニウム膜に比較してより高めることができ
る。
ジルコニウム単独の膜、酸化チタンのみを添加した酸化
ジルコニウム膜、および酸化イツトリウムのみを添加し
た酸化ジルコニウム膜に比較してより高めることができ
る。
加えて、本発明の酸化ジルコニウム組成物は、酸化イツ
トリウム混入量を０．５〜５０重量％の範囲内で、およ
び酸化チタン混入量を０．５〜１６０重ｆｔ％の範囲内
で調節することによって、得られる光学用薄膜の屈折率
を変化させることができる。
トリウム混入量を０．５〜５０重量％の範囲内で、およ
び酸化チタン混入量を０．５〜１６０重ｆｔ％の範囲内
で調節することによって、得られる光学用薄膜の屈折率
を変化させることができる。
そこで、多層反射防止膜の製作において、基板となるガ
ラスの屈折率が、たとえば１，５〜１，８に変化するに
対応して酸化ジルコニウム膜の屈折率が所望の最適値に
なるように調節することができる。
ラスの屈折率が、たとえば１，５〜１，８に変化するに
対応して酸化ジルコニウム膜の屈折率が所望の最適値に
なるように調節することができる。
したがって本発明の酸化ジルコニウム組成物によれば、
極めて優れた特性の多層反射防止膜用の高屈折率光学用
薄膜を得ることができる。
極めて優れた特性の多層反射防止膜用の高屈折率光学用
薄膜を得ることができる。
以下、本発明を実施例にもとづき詳述する。
実施例１
酸化ジルコニウム粉末に、酸化イツトリウム粉末と酸化
チタン粉末を重量比で夫々８チ添加し、十分混合した後
に、約３００Ｋｆ／ｄの圧力でプレス成形し、次いで約
１３００°Ｃ′で２時間焼成して直径１８ｍｍ、厚さ７
韻の円板状のペレットを得た。
チタン粉末を重量比で夫々８チ添加し、十分混合した後
に、約３００Ｋｆ／ｄの圧力でプレス成形し、次いで約
１３００°Ｃ′で２時間焼成して直径１８ｍｍ、厚さ７
韻の円板状のペレットを得た。
このペレットを２ ｋＷの電磁偏向型電子ビーム蒸発源
のルツボ中に入れて、真空度１．５ Ｘ １０−’’ｆ
ｏｒｒまで排気した後、蒸発源直」＝２５ｃＴＬにおき
、３５０°Ｃに加熱したガラス基板（ガラスの屈折率ｎ
＝１５１）面上に電子ビーム加熱によって１２１１ｍ／
ｗｔｍの蒸着速度で蒸着させ、光学的膜厚ｎｄ（ｎ＝屈
折率、ｄ−膜厚）がλ／４およびλ／２（λ−５２Ｏｎ
＋ｎ ）となるまで蒸着を続けた。
のルツボ中に入れて、真空度１．５ Ｘ １０−’’ｆ
ｏｒｒまで排気した後、蒸発源直」＝２５ｃＴＬにおき
、３５０°Ｃに加熱したガラス基板（ガラスの屈折率ｎ
＝１５１）面上に電子ビーム加熱によって１２１１ｍ／
ｗｔｍの蒸着速度で蒸着させ、光学的膜厚ｎｄ（ｎ＝屈
折率、ｄ−膜厚）がλ／４およびλ／２（λ−５２Ｏｎ
＋ｎ ）となるまで蒸着を続けた。
ガラス基板面上に蒸着された蒸着膜は、その屈折率を分
光反射率曲線の極大値から求めると、可視域の中心付近
（波長５２０ ｎｍ ）でｎは２．０９となり、吸収も
不均質性も認められなかった。
光反射率曲線の極大値から求めると、可視域の中心付近
（波長５２０ ｎｍ ）でｎは２．０９となり、吸収も
不均質性も認められなかった。
また基板に対する付着力および膜の硬度も、酸化ジルコ
ニウム単独膜、酸化チタン添加酸化ジルコニウム膜、お
よび酸化イツトリウム添加酸化ジルコニウム膜よりも太
きがった。
ニウム単独膜、酸化チタン添加酸化ジルコニウム膜、お
よび酸化イツトリウム添加酸化ジルコニウム膜よりも太
きがった。
実施例２
酸化ジルコニウム粉末に酸化イツトリウム粉末と酸化チ
タン粉末を重量比で夫々、１８％と３０チ添加し、実施
例１と同様な方法でペレットを得た。
タン粉末を重量比で夫々、１８％と３０チ添加し、実施
例１と同様な方法でペレットを得た。
このペレットを用いて実施例１と同様にして蒸着を行な
ったところ、同様に付着力と膜強度の大きい、かつ吸収
も屈折率の不均質性もない良好な膜が得られた。
ったところ、同様に付着力と膜強度の大きい、かつ吸収
も屈折率の不均質性もない良好な膜が得られた。
一方、この膜の屈折率は２．１９で、酸化イツトリウム
よりも酸化チタンの添加量が多いので実施例１の）Ｍ折
率よりも大き力・った。
よりも酸化チタンの添加量が多いので実施例１の）Ｍ折
率よりも大き力・った。
そしてこの膜が多層反射防止膜用の高屈折率膜として良
好な特性を有していた。
好な特性を有していた。
更に同一組成物を用いて、繰り返し蒸着を行なつｉｔが
、得られた膜の光学的特性、付着力および強度などのＲ
％性はいづれも安定して卦り、優れた丙現性が得られた
。
、得られた膜の光学的特性、付着力および強度などのＲ
％性はいづれも安定して卦り、優れた丙現性が得られた
。
実施例３
酸化ジルコニウム粉末に酸化インドリウム粉末と酸化チ
タン粉末を重量比で夫々８％恋加し、十分混合した後に
ホットプレス機を用いて温度１７００°Ｃ１圧力１５０
Ｋｇ／ｃｆｔで直径１７ｃｍ、厚さ１ｃｒｎの円板体を
製造した。
タン粉末を重量比で夫々８％恋加し、十分混合した後に
ホットプレス機を用いて温度１７００°Ｃ１圧力１５０
Ｋｇ／ｃｆｔで直径１７ｃｍ、厚さ１ｃｒｎの円板体を
製造した。
この円板体をターゲットとして高周波二極平板型スパッ
タ装置に取り付け、電極間間隔を８ｃ１ｎとして、その
対向電極面においだガラス板に、５×１０″″３ＴＯｒ
ｒのＡｒガス圧下ｆ ター ’Ｉ’ ソ） ｊｌｔ圧を
２ ＫＶ 、基板温度を３００〜４ｏＯ′Ｃとし１１５
分間のプレスパツタを行ない、次いでツヤツタ−を開い
てｎｄがλ４およびλｈになる１でスパッタを行なった
。
タ装置に取り付け、電極間間隔を８ｃ１ｎとして、その
対向電極面においだガラス板に、５×１０″″３ＴＯｒ
ｒのＡｒガス圧下ｆ ター ’Ｉ’ ソ） ｊｌｔ圧を
２ ＫＶ 、基板温度を３００〜４ｏＯ′Ｃとし１１５
分間のプレスパツタを行ない、次いでツヤツタ−を開い
てｎｄがλ４およびλｈになる１でスパッタを行なった
。
この結果、実施例１および２と同様に、優れか光学特性
七膜強１＃を市する酸化ジルコニウム膜が得られた。
七膜強１＃を市する酸化ジルコニウム膜が得られた。
工業技術院長の復代理人
ｑｒｒ日本金属化学株式会社の代理人
弁理士 小 川 化 −
野 口 賢 照
愈下和彦
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化ジルコニウムと、このＯ１５〜５０重量係の酸
化イツトリウムおよび０．５〜１６０重量％の酸化チタ
ンとからなることを特徴とする蒸着オヨヒスパツタ用酸
化ジルコニウム組成物。 ２、酸化ジルコニウムと、この０．５〜５０重量％の酸
化イツトリウムおよび０．５〜１６０重量％の酸化チタ
ンとからなる組成物を蒸発源まだはスパッタ源に用い、
真空蒸発またはスパッタにより基体の表面に薄膜を形成
させることを特徴とする光学用薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58022031A JPS59148002A (ja) | 1983-02-15 | 1983-02-15 | 蒸着およびスパツタ用酸化ジルコニウム組成物およびそれを用いる光学用薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58022031A JPS59148002A (ja) | 1983-02-15 | 1983-02-15 | 蒸着およびスパツタ用酸化ジルコニウム組成物およびそれを用いる光学用薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59148002A true JPS59148002A (ja) | 1984-08-24 |
| JPS6151282B2 JPS6151282B2 (ja) | 1986-11-08 |
Family
ID=12071603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58022031A Granted JPS59148002A (ja) | 1983-02-15 | 1983-02-15 | 蒸着およびスパツタ用酸化ジルコニウム組成物およびそれを用いる光学用薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59148002A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0206780A3 (en) * | 1985-06-20 | 1988-05-11 | Tosoh Corporation | Zirconia sintered body of improved light transmittance |
| JPH02291502A (ja) * | 1989-04-28 | 1990-12-03 | Hoya Corp | プラスチックレンズ用多層反射防止膜 |
| EP1205774A3 (en) * | 2000-11-13 | 2004-06-09 | Hoya Corporation | Composition for vapor deposition, method for forming antireflection film using it, and optical element |
-
1983
- 1983-02-15 JP JP58022031A patent/JPS59148002A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0206780A3 (en) * | 1985-06-20 | 1988-05-11 | Tosoh Corporation | Zirconia sintered body of improved light transmittance |
| JPH02291502A (ja) * | 1989-04-28 | 1990-12-03 | Hoya Corp | プラスチックレンズ用多層反射防止膜 |
| EP1205774A3 (en) * | 2000-11-13 | 2004-06-09 | Hoya Corporation | Composition for vapor deposition, method for forming antireflection film using it, and optical element |
| US7106515B2 (en) | 2000-11-13 | 2006-09-12 | Hoya Corporation | Composition for vapor deposition, method for forming an antireflection film, and optical element |
| EP1801621A3 (en) * | 2000-11-13 | 2009-12-02 | Hoya Corporation | Composition for vapor deposition, method for forming antireflection film using it, and optical element |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6151282B2 (ja) | 1986-11-08 |
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