JPH0158267B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0158267B2 JPH0158267B2 JP62250298A JP25029887A JPH0158267B2 JP H0158267 B2 JPH0158267 B2 JP H0158267B2 JP 62250298 A JP62250298 A JP 62250298A JP 25029887 A JP25029887 A JP 25029887A JP H0158267 B2 JPH0158267 B2 JP H0158267B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oxide
- cerium oxide
- sputtering
- cerium
- deposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、真空蒸着用及びスパツタ用酸化セリ
ウム組成物に関する。
ウム組成物に関する。
光学、オプトエレクトロニクス等の分野で、化
学的に安定で可視域及び近赤外域で透明な高屈折
率多層膜材料には酸化ジルコニウム、酸化チタ
ン、酸化タンタル、硫化亜鉛等が使用されてき
た。酸化セリウムの屈折率nは2.1〜2.3(基板300
℃)と高いにもかかわらず、真空蒸着の際にガス
化するとき強い昇華性のため蒸着が不安定になつ
たり、蒸着用ペレツトが割れたりして高品質膜が
得にくかつた。近年になつて従来から多く行なわ
れて来たガラス基板への蒸着に加え、各種プラス
チツクへの真空蒸着が行なわれるに至つた。各種
プラスチツクへ光学多層膜を蒸着する場合、その
構成膜に酸化セリウムを用いるのは高い屈折率
と、蒸着時の加熱電力が少なくて、蒸発物からの
輻射熱が小さい等の利点があるため等の理由によ
るものである。しかし酸化セリウム単成分の蒸着
用ペレツトやグラニユーを用いて真空蒸着を行な
う場合、突沸現象が生じる等蒸発ガスが不安定で
再現性も乏しいため良好な膜を得にくかつた。
学的に安定で可視域及び近赤外域で透明な高屈折
率多層膜材料には酸化ジルコニウム、酸化チタ
ン、酸化タンタル、硫化亜鉛等が使用されてき
た。酸化セリウムの屈折率nは2.1〜2.3(基板300
℃)と高いにもかかわらず、真空蒸着の際にガス
化するとき強い昇華性のため蒸着が不安定になつ
たり、蒸着用ペレツトが割れたりして高品質膜が
得にくかつた。近年になつて従来から多く行なわ
れて来たガラス基板への蒸着に加え、各種プラス
チツクへの真空蒸着が行なわれるに至つた。各種
プラスチツクへ光学多層膜を蒸着する場合、その
構成膜に酸化セリウムを用いるのは高い屈折率
と、蒸着時の加熱電力が少なくて、蒸発物からの
輻射熱が小さい等の利点があるため等の理由によ
るものである。しかし酸化セリウム単成分の蒸着
用ペレツトやグラニユーを用いて真空蒸着を行な
う場合、突沸現象が生じる等蒸発ガスが不安定で
再現性も乏しいため良好な膜を得にくかつた。
又スパツタターゲツトに酸化セリウムを用いる
場合には、酸化セリウムが熱衝撃に弱いため割れ
たり、ひびが入つたりすることがあり、ターゲツ
ト作成に特別の配慮が必要であつた。
場合には、酸化セリウムが熱衝撃に弱いため割れ
たり、ひびが入つたりすることがあり、ターゲツ
ト作成に特別の配慮が必要であつた。
本発明の目的は、これらの欠点を改善した真空
蒸着用又はスパツタ用酸化セリウム組成物を提供
することである。
蒸着用又はスパツタ用酸化セリウム組成物を提供
することである。
本発明の特徴は酸化セリウムに含有する各種の
蒸発物質にある。そして酸化セリウムに酸化チタ
ン、酸化イツトリウム、酸化アルミニウム、酸化
タンタル、酸化アンチモン、酸化ジルコニウム、
酸化ビスマスの一種類或いは二種類以上を混合し
たペレツト又はスパツタターゲツトを用い、薄膜
を形成することにある。
蒸発物質にある。そして酸化セリウムに酸化チタ
ン、酸化イツトリウム、酸化アルミニウム、酸化
タンタル、酸化アンチモン、酸化ジルコニウム、
酸化ビスマスの一種類或いは二種類以上を混合し
たペレツト又はスパツタターゲツトを用い、薄膜
を形成することにある。
本発明において、真空蒸着用又はスパツタ用酸
化セリウム組成物の酸化チタン、酸化イツトリウ
ム、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化アン
チモン、酸化ジルコニウム、酸化ビスマスの一種
類又は二種類以上を混合して用いる量は10重量%
〜50重量%が最も良好である。この範囲では真空
蒸着用電子銃の加熱電力も少なくすみ、良好な膜
が得られる。
化セリウム組成物の酸化チタン、酸化イツトリウ
ム、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化アン
チモン、酸化ジルコニウム、酸化ビスマスの一種
類又は二種類以上を混合して用いる量は10重量%
〜50重量%が最も良好である。この範囲では真空
蒸着用電子銃の加熱電力も少なくすみ、良好な膜
が得られる。
又混合して用いる量が0.5重量%〜10重量%の
範囲でもほぼ同様の効果が認められる。
範囲でもほぼ同様の効果が認められる。
本発明により酸化セリウムの持つ高い屈折率を
損なうことなく、より安定な再現性のある蒸着が
可能になる。
損なうことなく、より安定な再現性のある蒸着が
可能になる。
又本発明の酸化セリウム組成物を用いてスパツ
タを行なうことによりスパツタターゲツトは割れ
たり、ひびが入ることなく安定した条件で高い屈
折率の高品質の膜を形成できる。
タを行なうことによりスパツタターゲツトは割れ
たり、ひびが入ることなく安定した条件で高い屈
折率の高品質の膜を形成できる。
実施例 1
酸化セリウム(CeO2)に酸化チタンを25重量
%添加し、充分混合して200Kg/cm2の圧力でプレス
成形した後約1300℃で2時間焼結を行なつて蒸着
用ペレツトを得た。電子銃加熱蒸着装置に装填し
て真空蒸着を行なつた。真空度1.5×10-5torrにな
るまで排気後青板ガラス(屈折率n=1.51)基板
上に(基板温度が300℃)酸素を注入しながら真
空度8×10-5torrで光学的膜厚nd(n=屈折率、
d=膜厚)がλ/4(λ=520nm)となるまで蒸着
した。このとき加熱されたペレツトは割れず、突
沸現象を生じなかつた。又電子銃加熱出力電流も
小さく、ガラス基板上に蒸着された蒸着膜の屈折
率n=2.25で吸収もなく基板に対する付着力も大
きかつた。そして化学的に安定で良好な蒸着膜が
得られた。
%添加し、充分混合して200Kg/cm2の圧力でプレス
成形した後約1300℃で2時間焼結を行なつて蒸着
用ペレツトを得た。電子銃加熱蒸着装置に装填し
て真空蒸着を行なつた。真空度1.5×10-5torrにな
るまで排気後青板ガラス(屈折率n=1.51)基板
上に(基板温度が300℃)酸素を注入しながら真
空度8×10-5torrで光学的膜厚nd(n=屈折率、
d=膜厚)がλ/4(λ=520nm)となるまで蒸着
した。このとき加熱されたペレツトは割れず、突
沸現象を生じなかつた。又電子銃加熱出力電流も
小さく、ガラス基板上に蒸着された蒸着膜の屈折
率n=2.25で吸収もなく基板に対する付着力も大
きかつた。そして化学的に安定で良好な蒸着膜が
得られた。
実施例 2
酸化セリウム(CeO2)に酸化タンタルを40重
量%添加し、前記実施例と同様な方法で直径100
mm、厚みが6mmのスパツタターゲツトを得た。そ
してRFマグネトロンスパツタ装置を用いてスパ
ツタを行なつた。真空度が1×10-6torrまで排気
後、10分間のプレスパツタを行なつた。そして青
板ガラス基板上に、Arガスを25m/分及びO2
ガスを2.5m/分の速度で注入しながら真空度
が1×10-2torrでスパツタを行なつた。RF出力
が200Wで30分間スパツタを行なつたところ、タ
ーゲツトは割れたりひびを生ずることがなく、放
電も安定しており、良好な薄膜を形成した。膜の
屈折率は2.10で膜の強度も大きい高品質のスパツ
タ膜ができた。
量%添加し、前記実施例と同様な方法で直径100
mm、厚みが6mmのスパツタターゲツトを得た。そ
してRFマグネトロンスパツタ装置を用いてスパ
ツタを行なつた。真空度が1×10-6torrまで排気
後、10分間のプレスパツタを行なつた。そして青
板ガラス基板上に、Arガスを25m/分及びO2
ガスを2.5m/分の速度で注入しながら真空度
が1×10-2torrでスパツタを行なつた。RF出力
が200Wで30分間スパツタを行なつたところ、タ
ーゲツトは割れたりひびを生ずることがなく、放
電も安定しており、良好な薄膜を形成した。膜の
屈折率は2.10で膜の強度も大きい高品質のスパツ
タ膜ができた。
実施例 3
酸化セリウムに酸化アルミニウムを25重量%添
加し、前記実施例と同様な方法で蒸着用ペレツト
を得た。約1ミクロンSiO2薄膜コート済みのア
クリル基板に、基板温度を60℃に加熱しながら実
施例1と同様の方法で蒸着を行なつた。加熱され
たペレツトは蒸着中に割れず、突沸現象も生じな
かつた。膜の屈折率n=1.95で、基板に対する付
着力の大きな良好な薄膜ができた。
加し、前記実施例と同様な方法で蒸着用ペレツト
を得た。約1ミクロンSiO2薄膜コート済みのア
クリル基板に、基板温度を60℃に加熱しながら実
施例1と同様の方法で蒸着を行なつた。加熱され
たペレツトは蒸着中に割れず、突沸現象も生じな
かつた。膜の屈折率n=1.95で、基板に対する付
着力の大きな良好な薄膜ができた。
また、酸化セリウムに酸化チタン、酸化ビスマ
スの二種類をそれぞれ15重量%づつ混合して実施
例1と同様の方法で作成した蒸着用ペレツト又は
これを砕いて1〜3mmのグラニユー状にしたもの
を用いて蒸着したところ、実施例1と同様な屈折
率n=2.20の良好な蒸着膜が得られた。
スの二種類をそれぞれ15重量%づつ混合して実施
例1と同様の方法で作成した蒸着用ペレツト又は
これを砕いて1〜3mmのグラニユー状にしたもの
を用いて蒸着したところ、実施例1と同様な屈折
率n=2.20の良好な蒸着膜が得られた。
さらに、酸化セリウムに特許請求の範囲1項記
載の組成物を混合する方法は、粉体同志を乾式又
は湿式混合する方法と、粉体を生成する前に液状
で混合してから粉体をつくる共沈法とを比較した
がいづれも良好な結果が得られた。
載の組成物を混合する方法は、粉体同志を乾式又
は湿式混合する方法と、粉体を生成する前に液状
で混合してから粉体をつくる共沈法とを比較した
がいづれも良好な結果が得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 酸化セリウムに酸化チタン、酸化イツトリウ
ム、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化アン
チモン、酸化ジルコニウム、酸化ビスマスを含有
することを特徴とする真空蒸着又はスパツタ用酸
化セリウム組成物。 2 酸化セリウムに酸化チタン、酸化イツトリウ
ム、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化アン
チモン、酸化ジルコニウム、酸化ビスマスを一種
類或いは二種類以上を混合してその含有量が0.5
重量%−50重量%である特許請求の範囲1項記載
の真空蒸着用又はスパツタ用酸化セリウム組成
物。 3 特許請求の範囲2項記載の組成物を混合或い
は共沈法で得た粉体を成形し、焼結して真空蒸着
用ペレツト又はスパツタターゲツトを製造する方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25029887A JPH0192365A (ja) | 1987-10-02 | 1987-10-02 | 真空蒸着又はスパッタ用酸化セリウム組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25029887A JPH0192365A (ja) | 1987-10-02 | 1987-10-02 | 真空蒸着又はスパッタ用酸化セリウム組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0192365A JPH0192365A (ja) | 1989-04-11 |
| JPH0158267B2 true JPH0158267B2 (ja) | 1989-12-11 |
Family
ID=17205824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25029887A Granted JPH0192365A (ja) | 1987-10-02 | 1987-10-02 | 真空蒸着又はスパッタ用酸化セリウム組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0192365A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0339467A (ja) * | 1989-07-06 | 1991-02-20 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | スパッタ用ターゲットの製造方法 |
| TWI249164B (en) | 2001-11-22 | 2006-02-11 | Tdk Corp | Optical recording medium |
-
1987
- 1987-10-02 JP JP25029887A patent/JPH0192365A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0192365A (ja) | 1989-04-11 |
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