JPS5915516A - 炭素繊維の連続的製造法 - Google Patents
炭素繊維の連続的製造法Info
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- JPS5915516A JPS5915516A JP12300082A JP12300082A JPS5915516A JP S5915516 A JPS5915516 A JP S5915516A JP 12300082 A JP12300082 A JP 12300082A JP 12300082 A JP12300082 A JP 12300082A JP S5915516 A JPS5915516 A JP S5915516A
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- carbon fiber
- heater
- heated
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- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発１ｐｌは炭素繊維の連続的製造法、特にピッチを還
元し、熱重合さセて高分子ｍ体となし、紡糸するまでの
玉押を連続的になす事を特徴とする炭素繊維の＠造法に
ｉν）するものである。
元し、熱重合さセて高分子ｍ体となし、紡糸するまでの
玉押を連続的になす事を特徴とする炭素繊維の＠造法に
ｉν）するものである。
ピッｙ・を原料として炭素繊維を得る方法は古くより研
究され、既に一部工業化されている。
究され、既に一部工業化されている。
拳法のうち、石炭あるいは石油ピッチをそのまま紡糸す
る方法は結晶の配向が不十分であるので糸の引張強度が
弱いという欠点がある。またピッチを熱重合さ（光学的
に異方性である液晶ビッグとなし紡糸すると、なる程上
記欠点は解決されるものの紡糸に極め′Ｃ高い熱と圧を
必要とし、紡糸速度も早くできないとの欠点がある。
る方法は結晶の配向が不十分であるので糸の引張強度が
弱いという欠点がある。またピッチを熱重合さ（光学的
に異方性である液晶ビッグとなし紡糸すると、なる程上
記欠点は解決されるものの紡糸に極め′Ｃ高い熱と圧を
必要とし、紡糸速度も早くできないとの欠点がある。
そこで、ビッグを水素還元して縮合多環化合物間の架橋
或いは１にい１ｌｌｌ鎖を切断して低分子贋札したいわ
ゆる水素還元ピッチへと変質し、次にｔ１ハ重合して高
分子化し、紡糸゛４る方法がｔ１Ｍ案されたが、高温高
圧で水素ガスに、しる還元は経済的でない」二にう１香
族環の水添まで生じ、かえって間ＮＩ（があった。
或いは１にい１ｌｌｌ鎖を切断して低分子贋札したいわ
ゆる水素還元ピッチへと変質し、次にｔ１ハ重合して高
分子化し、紡糸゛４る方法がｔ１Ｍ案されたが、高温高
圧で水素ガスに、しる還元は経済的でない」二にう１香
族環の水添まで生じ、かえって間ＮＩ（があった。
最近、テトラ上１′ロキノリン（以−Ｆ Ｔ ＩＩ Ｑ
と略す）でビッグ・を還元し、低分７１Ｒ体を除きつつ
りＩ）１１１合さＬ４凸分子化（場合によっては液晶が
化している）したピッチを紡糸する方法が、還元反応が
容易でその後不融化、炭化してなる糸の引張強度が大な
ので注目されているう拳法は、ｉ’ ＩＩ Ｑがピッチ
の複雑な構造体中・＼、Ｌ： ＜ ？ｒ３透し、キノリ
ン以上によく溶解さｌる性質、またｉ’ １１ ＋、、
１が水素を放、てピッチの架橋部分や接い側鎖等を切断
し、自らはやはり良溶剤でＪ）る、トノリン・＼と酸化
される性質が良く利用されている。１だ拳法からなる還
元ビッグはｉｆ） Ｉ＋’［合さ・ｔ！部う）的に液晶
が形成した場合でも、連続相部分が比較的低分子皇なの
で系全体が良く流動する長所、ｌトた、液晶は側鎖やへ
１１橋がないので容易に配向し、その１々不融化、炭化
してなる糸の引張弘１度が大となる長所がある。
と略す）でビッグ・を還元し、低分７１Ｒ体を除きつつ
りＩ）１１１合さＬ４凸分子化（場合によっては液晶が
化している）したピッチを紡糸する方法が、還元反応が
容易でその後不融化、炭化してなる糸の引張強度が大な
ので注目されているう拳法は、ｉ’ ＩＩ Ｑがピッチ
の複雑な構造体中・＼、Ｌ： ＜ ？ｒ３透し、キノリ
ン以上によく溶解さｌる性質、またｉ’ １１ ＋、、
１が水素を放、てピッチの架橋部分や接い側鎖等を切断
し、自らはやはり良溶剤でＪ）る、トノリン・＼と酸化
される性質が良く利用されている。１だ拳法からなる還
元ビッグはｉｆ） Ｉ＋’［合さ・ｔ！部う）的に液晶
が形成した場合でも、連続相部分が比較的低分子皇なの
で系全体が良く流動する長所、ｌトた、液晶は側鎖やへ
１１橋がないので容易に配向し、その１々不融化、炭化
してなる糸の引張弘１度が大となる長所がある。
し２かし本Ｕ：と′Ｃも未だ十分とは看い切れない。即
ら、ピッチの還元と云う−・玉押が入るので、それだけ
経済的でないし、また、還元されたビッグ−は酸化され
易いので取り扱いが困畦である。
ら、ピッチの還元と云う−・玉押が入るので、それだけ
経済的でないし、また、還元されたビッグ−は酸化され
易いので取り扱いが困畦である。
本発明者らは’Ｔ’ ＩＩ Ｑによる還元ピッチより紡
糸する炭素ｌｔｋ Ｍ＋の製造法が極めて優れた方法で
あることに注目し、前述した欠点を改良（んとして鋭意
検討した結果、本発明に到ったものである。
糸する炭素ｌｔｋ Ｍ＋の製造法が極めて優れた方法で
あることに注目し、前述した欠点を改良（んとして鋭意
検討した結果、本発明に到ったものである。
即ら、本発明は、
（１）ピンチ類をＴ ＨＱに混合し、加熱、還元し′Ｃ
還元ピッチを製造する工程 （２）還元ビッグ溶液を加熱（場合によっては減圧下に
）し、脱ゴＩ（Ｑする工程 （３）還元ピッチをさらに加熱（場合によっては減圧−
「に）し、ビッグ中の低分子中化合物を除去する工程（
４）低分子量化合物を除去したビッグを加熱（場合によ
っては減圧下に）し、熱重合さ・Ｕ高分子化し、場合に
よっζは液晶を含んだビッグとなず工程 （５）この高分子ビッグを溶融紡糸し１、ｖＡ維状とな
す工程（６１ｔｔｋ維を加熱処理して不励化し、次に炭
化、場合によってはさらに黒鉛化さ−υる工程からなる
炭素繊維戒いは黒ζＯＩ！紺の製造におい“Ｃ１（１）
から（５）までの工程を、連続して同−反応缶中でなす
ことを特徴とする炭素系繊維の連続的製造法に関するも
のである。
還元ピッチを製造する工程 （２）還元ビッグ溶液を加熱（場合によっては減圧下に
）し、脱ゴＩ（Ｑする工程 （３）還元ピッチをさらに加熱（場合によっては減圧−
「に）し、ビッグ中の低分子中化合物を除去する工程（
４）低分子量化合物を除去したビッグを加熱（場合によ
っては減圧下に）し、熱重合さ・Ｕ高分子化し、場合に
よっζは液晶を含んだビッグとなず工程 （５）この高分子ビッグを溶融紡糸し１、ｖＡ維状とな
す工程（６１ｔｔｋ維を加熱処理して不励化し、次に炭
化、場合によってはさらに黒鉛化さ−υる工程からなる
炭素繊維戒いは黒ζＯＩ！紺の製造におい“Ｃ１（１）
から（５）までの工程を、連続して同−反応缶中でなす
ことを特徴とする炭素系繊維の連続的製造法に関するも
のである。
本発明（、ｔ、混合、熔解、還元、脱′Ｉ’ ＩＴ Ｑ
、脱低分子咀化合物、Ｐへ重合、／８融紡糸なるｉや
作や反応の速度が加熱）１１λ度と時間の関数であり、
）ｉ！１当に＋５１．沢ずれば、同一・ｉｌｊ度とな（
７得゛Ｃ１全コー稈を同一・反応缶中で連続的に行い（
りることを見出して、始めＣ成ったものである。
、脱低分子咀化合物、Ｐへ重合、／８融紡糸なるｉや
作や反応の速度が加熱）１１λ度と時間の関数であり、
）ｉ！１当に＋５１．沢ずれば、同一・ｉｌｊ度とな（
７得゛Ｃ１全コー稈を同一・反応缶中で連続的に行い（
りることを見出して、始めＣ成ったものである。
次いで、本発明を図−１に添って説明する。
定速で同転゛４るモーターＩ、そわに取り付りられたス
クリー、−３、紡糸ノスノ叫３を持った押出紡糸機が本
発明のＪｉ（本釣メ、【反応缶である・ ホッパー２よりビッグ類とＴ ＩＩ Ｑが、１ハ合によ
っては１ｒ圧をかけて投入されろうピッチ類と１’ Ｉ
Ｉ Ｑ （７）混合割合１ｊ期持する還元速度、粘度、
圧力あるいはピッチの４Ｉ類によって異なるが、一般に
ピッチ頬重曙１００にりｌ Ｌ、 ｉ’ １１ （ユ■
（京が２００から５との割合であるものが々Ｔ申しい。
クリー、−３、紡糸ノスノ叫３を持った押出紡糸機が本
発明のＪｉ（本釣メ、【反応缶である・ ホッパー２よりビッグ類とＴ ＩＩ Ｑが、１ハ合によ
っては１ｒ圧をかけて投入されろうピッチ類と１’ Ｉ
Ｉ Ｑ （７）混合割合１ｊ期持する還元速度、粘度、
圧力あるいはピッチの４Ｉ類によって異なるが、一般に
ピッチ頬重曙１００にりｌ Ｌ、 ｉ’ １１ （ユ■
（京が２００から５との割合であるものが々Ｔ申しい。
両ｆｌはヒーター４で加熱され、約３５０ ℃以１−の
温度からビッグ類ｋｌ Ｔ１１ Ｑにより還元され始め
る。還元速度は３５０“ｃ Ｊり高ければより早いが、
装置の而１ ｆｆＮ ＋！Ｉには限界があり、−・般に
は３［ｔＯ〜４４０℃が１１１ましい。反応物（，１川
合によってはクーラー５で水あるいけオイルなどにより
、適当な塩度まで冷却される。
温度からビッグ類ｋｌ Ｔ１１ Ｑにより還元され始め
る。還元速度は３５０“ｃ Ｊり高ければより早いが、
装置の而１ ｆｆＮ ＋！Ｉには限界があり、−・般に
は３［ｔＯ〜４４０℃が１１１ましい。反応物（，１川
合によってはクーラー５で水あるいけオイルなどにより
、適当な塩度まで冷却される。
還元ピッチ溶液は圧抜き一７Ｆ Ｇで常圧下、場合によ
って目減圧下に脱′ｌ” ＋１０および脱ガスされる。
って目減圧下に脱′ｌ” ＋１０および脱ガスされる。
Ｔ ＩＩ Ｑは酸化されたキ７／リンを含むが、できれ
ば回収して再使用する。
ば回収して再使用する。
還元ビッグ・はさらに加熱され、圧抜きブｒ８で常圧下
、場合によっ“Ｃは減圧下に低沸点化合物を抜く。この
脱′Ｉ″Ｉ Ｑ或いは脱低沸点化合物工程の温度は圧抜
きＪｒの減圧度に依存するが、次の熱重合工程へ向けて
徐々にｉＡｔＭにするのが良い。
、場合によっ“Ｃは減圧下に低沸点化合物を抜く。この
脱′Ｉ″Ｉ Ｑ或いは脱低沸点化合物工程の温度は圧抜
きＪｒの減圧度に依存するが、次の熱重合工程へ向けて
徐々にｉＡｔＭにするのが良い。
低沸点化合物を除き分子量がそろえられた還元ビッグは
ヒーター９で３５０℃以上に加熱されるが、特に４５０
〜５００℃の高温が望まれる。この工程で熱重合により
高分子化し、場合によってはピッチ中に光学的に異方性
の液晶が何割か生成する。この高分子筆体のピッチは、
場合によってはクーラー１０により冷却され、次に定曙
ギアモーター１１により定量的にダイス内へ吐出される
。
ヒーター９で３５０℃以上に加熱されるが、特に４５０
〜５００℃の高温が望まれる。この工程で熱重合により
高分子化し、場合によってはピッチ中に光学的に異方性
の液晶が何割か生成する。この高分子筆体のピッチは、
場合によってはクーラー１０により冷却され、次に定曙
ギアモーター１１により定量的にダイス内へ吐出される
。
ダ・イス内ではビッグ−はヒーター１２でＫ１１１ｍさ
ね、ノズル１３より紡糸される。
ね、ノズル１３より紡糸される。
もちろん、いずれの工程でもヒーターやクーラーの長さ
、あるいは圧抜きブ「の数は自由に変えられうる。また
、スクリＪ−の歩み幅、またその直径等も自由に変えら
れうる。
、あるいは圧抜きブ「の数は自由に変えられうる。また
、スクリＪ−の歩み幅、またその直径等も自由に変えら
れうる。
連続操作中、律速段階あるいは律戸段階があり、生産の
経済性を損なう場合には、もらろん、その工程のみ複数
のスフリブ、−を用いることも可能である。
経済性を損なう場合には、もらろん、その工程のみ複数
のスフリブ、−を用いることも可能である。
また、最初の還元工程（前述の（１））および或いは脱
溶媒工程（ｌ１ｉｌ １ｌｌｊ （２１） ０） ミｌ
ｅｔ、別０） ＩＥｊ ＬｉＳ （ｌ’ｉ テｌｌ’ｊ
シ、（ａｌ Ｉａ −Ｆ Ｇ 連１ａ。
溶媒工程（ｌ１ｉｌ １ｌｌｊ （２１） ０） ミｌ
ｅｔ、別０） ＩＥｊ ＬｉＳ （ｌ’ｉ テｌｌ’ｊ
シ、（ａｌ Ｉａ −Ｆ Ｇ 連１ａ。
化′する方法イ）、本発明と不１ｕ分の関（、Ｃ２によ
）る。
）る。
さらに、ビ・７ ’ｆの種ヂ１１によ−てはキノリンや
′Ｉ’ １１ （よＣ６−不溶で、糸の４！Ｉｔ川゛を
低下υしめるいわゆる１ｔノリン不溶解物を含む場合も
あるが、こｉｌらｔｔ、 曲、 ｉｆ４し゛（ｌｆｔ！
す１徐くべきＣμ）る。観過の工程は前述の（１）のｎ
；１か、（１）と（２）の間に入れることができる。
′Ｉ’ １１ （よＣ６−不溶で、糸の４！Ｉｔ川゛を
低下υしめるいわゆる１ｔノリン不溶解物を含む場合も
あるが、こｉｌらｔｔ、 曲、 ｉｆ４し゛（ｌｆｔ！
す１徐くべきＣμ）る。観過の工程は前述の（１）のｎ
；１か、（１）と（２）の間に入れることができる。
本発明にｉヒ）ピッチ類と番」、石油ビッグ、石ＩＪ↓
タールビッグ、１８Ｊ（アスソアル１お」、び上イ生産
に際しｃｔ、（Ｅｌ ／ｌされるビッグ状物質の紛称で
ある。
タールビッグ、１８Ｊ（アスソアル１お」、び上イ生産
に際しｃｔ、（Ｅｌ ／ｌされるビッグ状物質の紛称で
ある。
本発明からなる連続製造法は′Ｔ’ Ｉｔ Ｑに、１．
るｉ”：ＩＩ ｊｔＬピノ（，１り紡糸する方法の欠点
を十分補・）、１つｉめ′Ｃ経済的か一つ凸セ１能の４
１ｊ素糸繊維の製造法Ｃある。
るｉ”：ＩＩ ｊｔＬピノ（，１り紡糸する方法の欠点
を十分補・）、１つｉめ′Ｃ経済的か一つ凸セ１能の４
１ｊ素糸繊維の製造法Ｃある。
火に実施例により本発明を説明する。尚、回申の％１、
［巾＋１ ＪＩし甲である□ 〔実施例Ｊ 図−１の装置を用いて連続的にピップ−繊維を（ｉ）、
その後１、＋２化して炭素繊維を１＋１だ。
［巾＋１ ＪＩし甲である□ 〔実施例Ｊ 図−１の装置を用いて連続的にピップ−繊維を（ｉ）、
その後１、＋２化して炭素繊維を１＋１だ。
即ち、軟化点１８４℃、ベンじン不溶分８７％、キノリ
ンネ溶５１ｆ１．２ ’Ｂノ＝ｙ−ｔ＋ｙｙ−ルビｙ
チＩ ＩＩ Ｏ（ｌ Ｒとテトラヒｌ゛ロキノリン＋
２０ （ｌ ｇを内口径３（）訊帽シリンダー中２゜Ｃ
１川で回転するスクリ１−の中へ、ホッパーより役人し
た。
ンネ溶５１ｆ１．２ ’Ｂノ＝ｙ−ｔ＋ｙｙ−ルビｙ
チＩ ＩＩ Ｏ（ｌ Ｒとテトラヒｌ゛ロキノリン＋
２０ （ｌ ｇを内口径３（）訊帽シリンダー中２゜Ｃ
１川で回転するスクリ１−の中へ、ホッパーより役人し
た。
その後混合液はあらかじめ４２０℃に加熱されたヒータ
一部分を約７分で１ｌｌｌ過し、あらかじめ３００℃に
保温されたダウサームが流れ′Ｃいるクーラー５の部分
を２分間経て圧抜き弁６の部分で溶剤が留出された。残
る還元ビ・７ブはあらかじめ４３０℃に加熱されたヒー
ター７の部分を約１５分で通過し、次の圧抜き弁８の部
分て、低沸力ビノヂ成分が留去された。残る熱重合ピッ
チはあらかじめ４００℃に加熱されたヒーター９の部分
で約７分間加熱され、３５０℃にクーラー１０で冷却さ
れ、定量ギアポンプ１１で０．１５ ｃｃＺ分の量で吐
出され、０．５ ＋ｎ直径３８ホールのノズルより紡糸
された。得られた糸は５００ｍ／分のスピードで巻きと
られ、２０１直径のビノヂ状繊維であった。このビノヂ
繊維を常法に従い炭素繊維とした。得られた炭素繊維の
引張強度は１８０ｋｇ／−１弾性率はＩ ２ ｔｏｎ
／−であった。
一部分を約７分で１ｌｌｌ過し、あらかじめ３００℃に
保温されたダウサームが流れ′Ｃいるクーラー５の部分
を２分間経て圧抜き弁６の部分で溶剤が留出された。残
る還元ビ・７ブはあらかじめ４３０℃に加熱されたヒー
ター７の部分を約１５分で通過し、次の圧抜き弁８の部
分て、低沸力ビノヂ成分が留去された。残る熱重合ピッ
チはあらかじめ４００℃に加熱されたヒーター９の部分
で約７分間加熱され、３５０℃にクーラー１０で冷却さ
れ、定量ギアポンプ１１で０．１５ ｃｃＺ分の量で吐
出され、０．５ ＋ｎ直径３８ホールのノズルより紡糸
された。得られた糸は５００ｍ／分のスピードで巻きと
られ、２０１直径のビノヂ状繊維であった。このビノヂ
繊維を常法に従い炭素繊維とした。得られた炭素繊維の
引張強度は１８０ｋｇ／−１弾性率はＩ ２ ｔｏｎ
／−であった。
図−１は本発明で用いることができるビノヂ類の連続紡
糸装置の縦断面図である。 特許出暉人 大日本インキ化学工業株式会社同 財
団法人 川村理化学研究所
糸装置の縦断面図である。 特許出暉人 大日本インキ化学工業株式会社同 財
団法人 川村理化学研究所
Claims (1)
- テトラヒドロキノリンで還元したピッチ類を熱重合さ・
Ｕ″ＣＣ紡糸次に不融゛他処理、炭化処理を経て炭素＋
ｊｌ Ｘｔを製造する方法において、還元から紡糸まで
の全工程を一つの装置で連続的に行うことを特徴とする
炭素繊維の連続的製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12300082A JPS5915516A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 炭素繊維の連続的製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12300082A JPS5915516A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 炭素繊維の連続的製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5915516A true JPS5915516A (ja) | 1984-01-26 |
Family
ID=14849782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12300082A Pending JPS5915516A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 炭素繊維の連続的製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5915516A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6170015A (ja) * | 1984-04-27 | 1986-04-10 | Tousoku Seimitsu Kogyo Kk | 炭素繊維紡糸機 |
| JPS6250388A (ja) * | 1985-08-28 | 1987-03-05 | Osaka Gas Co Ltd | 炭素繊維製造用ピツチの製造方法 |
-
1982
- 1982-07-16 JP JP12300082A patent/JPS5915516A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6170015A (ja) * | 1984-04-27 | 1986-04-10 | Tousoku Seimitsu Kogyo Kk | 炭素繊維紡糸機 |
| JPS6250388A (ja) * | 1985-08-28 | 1987-03-05 | Osaka Gas Co Ltd | 炭素繊維製造用ピツチの製造方法 |
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