JPS59162140A - 塩化第一鉄水溶液の精製法 - Google Patents
塩化第一鉄水溶液の精製法Info
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- JPS59162140A JPS59162140A JP2374983A JP2374983A JPS59162140A JP S59162140 A JPS59162140 A JP S59162140A JP 2374983 A JP2374983 A JP 2374983A JP 2374983 A JP2374983 A JP 2374983A JP S59162140 A JPS59162140 A JP S59162140A
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- JP
- Japan
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- aqueous solution
- ferrous chloride
- aluminum hydroxide
- colloidal particles
- chloride aqueous
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/36—Regeneration of waste pickling liquors
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、鉄鋼板塩酸酸洗工程から副生される塩化第一
鉄水溶液の精製に関するものである。
鉄水溶液の精製に関するものである。
近年、鉄鋼板等の酸洗方法が従来の硫酸酸洗方式から塩
酸酸洗方式へ移行しており、これにともない高価な塩酸
を回収して鉄鋼板酸洗に再使用する方法が採られている
。鉄鋼板塩酸酸洗水溶液から塩酸を回収する手段として
は工業的には周知の如く、代表的な方法として噴霧焙焼
法等が採られているが、これ等の方法による場合には、
酸化鉄が副生ずる（以下、中に副生酸化鉄と呼ぶ。）。
酸酸洗方式へ移行しており、これにともない高価な塩酸
を回収して鉄鋼板酸洗に再使用する方法が採られている
。鉄鋼板塩酸酸洗水溶液から塩酸を回収する手段として
は工業的には周知の如く、代表的な方法として噴霧焙焼
法等が採られているが、これ等の方法による場合には、
酸化鉄が副生ずる（以下、中に副生酸化鉄と呼ぶ。）。
この副生酸化鉄は、ソエライト用主原料として広く使用
されているが特にソフトフェライト用主原料として用い
た場合には品質特性上多くの問題がある。
されているが特にソフトフェライト用主原料として用い
た場合には品質特性上多くの問題がある。
即ち、出発原料である塩化第一鉄水溶液中にはＳｉＯ□
及びＡＩ、Ｃａ、Ｎａ等の金属不純物を多量に含有して
おり、噴霧焙焼等の際にこれら不純物は副生酸化鉄中に
含有される。
及びＡＩ、Ｃａ、Ｎａ等の金属不純物を多量に含有して
おり、噴霧焙焼等の際にこれら不純物は副生酸化鉄中に
含有される。
従ゲで、この副生酸化鉄を主原料として製造された最終
製品であるソフトフェライト製品中には５ｉ０２及び金
属不純物が多量に含有されることになり、これら不純物
はソフトフェライト製品の特性を低下させる原因となっ
ている。
製品であるソフトフェライト製品中には５ｉ０２及び金
属不純物が多量に含有されることになり、これら不純物
はソフトフェライト製品の特性を低下させる原因となっ
ている。
これら不純物のうち、ソフトフェライト製品に最も悪影
響を与えるとされている５ｉｎＱに注目して以下に述べ
る。
響を与えるとされている５ｉｎＱに注目して以下に述べ
る。
副生酸化鉄ば、ＳｉＯ□を通常Ｆｅ２Ｏ，に対し０．０
５重量％程度（以下、単に０．０５重量％という。）を
含有しており、この副生酸化鉄とＺｎ、 Ｍｎ＋ Ｎ＋
＋ Ｍｇ＋ Ｃｕ化合物等のフェライト副原料とを混
合し、加熱焼成、粉砕する製造方法（以下、単に乾式法
という。）によって得られるソフトフェライト粉末は、
その製造工程において、更にＳ ｉ０２が混入し、多量
の５ｉＯ９を含有したものとなる。
５重量％程度（以下、単に０．０５重量％という。）を
含有しており、この副生酸化鉄とＺｎ、 Ｍｎ＋ Ｎ＋
＋ Ｍｇ＋ Ｃｕ化合物等のフェライト副原料とを混
合し、加熱焼成、粉砕する製造方法（以下、単に乾式法
という。）によって得られるソフトフェライト粉末は、
その製造工程において、更にＳ ｉ０２が混入し、多量
の５ｉＯ９を含有したものとなる。
ソフトフェライト粉末に含有される５ｉ０２は、透磁率
（μ）、電気抵抗値等の特性を低下させる原因となるこ
とは知られている。この事実は、例えば、特公昭４９−
１５３６０号公報の「・・・酸化第２鉄中には・・・・
不純物が蓄積され、高性能化小型化を要求される磁性体
、特にソフト系のマンガン・亜鉛系或いはマンガン・マ
グネシウム系等の複合フェライトには全く使用が出来ず
、其の最大原因は酸化第２鉄中に含有される微量の珪Ｍ
（Ｓｉ０２）の作用に依っ“Ｃ、フェライト粒子の結晶
が粗大化し、且つ、（電気）抵抗値及びμ・Ｑ特性が低
減する・・・」なる記載からも明らかである。
（μ）、電気抵抗値等の特性を低下させる原因となるこ
とは知られている。この事実は、例えば、特公昭４９−
１５３６０号公報の「・・・酸化第２鉄中には・・・・
不純物が蓄積され、高性能化小型化を要求される磁性体
、特にソフト系のマンガン・亜鉛系或いはマンガン・マ
グネシウム系等の複合フェライトには全く使用が出来ず
、其の最大原因は酸化第２鉄中に含有される微量の珪Ｍ
（Ｓｉ０２）の作用に依っ“Ｃ、フェライト粒子の結晶
が粗大化し、且つ、（電気）抵抗値及びμ・Ｑ特性が低
減する・・・」なる記載からも明らかである。
近年、電気機器の小型化、軽量化に伴い、これらに組み
込まれるソフトフェライト磁性体も小型化の傾向にあり
、ソフトフェライト 能化、即ち、透磁率（μ）の増大と電気抵抗値の増大が
益々要求されるようになっており、ソフトフェライト用
主原料である副生酸化鉄中に含有されるＳ ｉｏａを精
製除去する方法の開発が強く要望されている。
込まれるソフトフェライト磁性体も小型化の傾向にあり
、ソフトフェライト 能化、即ち、透磁率（μ）の増大と電気抵抗値の増大が
益々要求されるようになっており、ソフトフェライト用
主原料である副生酸化鉄中に含有されるＳ ｉｏａを精
製除去する方法の開発が強く要望されている。
本発明者は、上述したところに鑑み、副生酸化鉄中のＳ
ｉ０２を精！除去するべく、副生酸化鉄の製造プロセス
中の各工程におけるＳ ｉｍ２の存在形態及びＳｉｎｓ
の精製除去の方法について種々検討を重ねた結果、本発
明に到達したのである。
ｉ０２を精！除去するべく、副生酸化鉄の製造プロセス
中の各工程におけるＳ ｉｍ２の存在形態及びＳｉｎｓ
の精製除去の方法について種々検討を重ねた結果、本発
明に到達したのである。
即ら、本発明は、塩化第一鉄水溶液に、ρ１１４〜５に
おいて水酸化アルミニウムコロイド粒子を該水溶液中の
ＳｉＯ□に対しへ１□０８換算で２５〜６０重量％添加
し、又は、更に陰荷電に帯電している繊維素全水酸化ア
ルミニウム３０４ド粒子に対しｌＯ〜２０重量倍添加し
て、水酸化アルミニウムコロイド粒子表面に上記水溶液
中のＳ ｉ０２を吸着凝集させるか、又は繊維素表面に
水酸化アルミニウムコロイド粒子を介して上記水溶液中
のＳｉＯ□を吸着凝集させた後濾過することよりなる塩
化第一鉄水溶液の精製法である。
おいて水酸化アルミニウムコロイド粒子を該水溶液中の
ＳｉＯ□に対しへ１□０８換算で２５〜６０重量％添加
し、又は、更に陰荷電に帯電している繊維素全水酸化ア
ルミニウム３０４ド粒子に対しｌＯ〜２０重量倍添加し
て、水酸化アルミニウムコロイド粒子表面に上記水溶液
中のＳ ｉ０２を吸着凝集させるか、又は繊維素表面に
水酸化アルミニウムコロイド粒子を介して上記水溶液中
のＳｉＯ□を吸着凝集させた後濾過することよりなる塩
化第一鉄水溶液の精製法である。
次ぎに、本発明を完成するに至った技術的背景及び本発
明の構成について述べる。
明の構成について述べる。
本発明者は、先ず、副生酸化鉄の製造プロセス中のいず
れの工程でＳ ｉＯＱを精製除去する処理を施せぽ容易
に目的を達成できるかを知る為に、各工程におけるＳ
ｔ０２の存在形態について検討した。
れの工程でＳ ｉＯＱを精製除去する処理を施せぽ容易
に目的を達成できるかを知る為に、各工程におけるＳ
ｔ０２の存在形態について検討した。
従来から、副生酸化鉄に種々の処理を施してＳｉ０２を
ネｈ製除去する方法が試みられてはいる。本発明者は、
副生酸化鉄は、塩化第一鉄水溶液を６００〜８００℃程
度の加熱炉体内に噴霧させて分解酸化さ一Ｃて得られる
ものであり、Ｓｉ（ＩＨは副生酸化鉄に凝着した形態で
存在しており、従って、副生酸化鉄が生成された段階で
Ｓｉ０２を精製除去することは非常に困難であると考え
た。
ネｈ製除去する方法が試みられてはいる。本発明者は、
副生酸化鉄は、塩化第一鉄水溶液を６００〜８００℃程
度の加熱炉体内に噴霧させて分解酸化さ一Ｃて得られる
ものであり、Ｓｉ（ＩＨは副生酸化鉄に凝着した形態で
存在しており、従って、副生酸化鉄が生成された段階で
Ｓｉ０２を精製除去することは非常に困難であると考え
た。
そして、本発明者は、副生酸化鉄が生成される前の段階
、即ち、塩化第一鉄水溶液の段階であらかじめ何らかの
処理を施してＳｉＯ□を精製除去しておくことが必要で
あることを知った。
、即ち、塩化第一鉄水溶液の段階であらかじめ何らかの
処理を施してＳｉＯ□を精製除去しておくことが必要で
あることを知った。
更に、本発明者は、塩化第一鉄水溶液に含有されるＳ
ｉｏＱを精製除去するべく検討を重ね、塩化第一鉄水溶
液に含有されているＳｉＯ□は、Ｓ ｉ０２コロイド粒
子の形態で存在しζいるという事実に着目した。このＳ
ｉ０２コロイド粒子は非常に微細な粒子であり、フィ
ルタープレス、減圧吸引濾過機及びプレコード加圧濾過
機等の通常の濾過手段によってはもちろん特殊な濾過機
である限外濾過機を用いても除去することができないも
のであった。本発明者は、この微細なＳ ｉ０２コロイ
ド粒子を効率よく除去する方゛法について更に検削を重
ね、微細なＳｉＯ。コロイド粒子を、濾過性めよい粗大
な凝集体にすればよいと考えた。そして、塩化第一鉄水
溶液に、ｐＨ４〜５において水酸化アルミニウムコロイ
ド粒子を添加した場合には、水酸化アルミニウムコロイ
ド粒子は粒子表面にＳ ｉ０２コロイド粒子を吸着凝集
させて濾過性のよい粗大な凝集体を生成させることがで
きるという知見を得た。この凝集体は、陽荷電に帯電し
ている水酸化アルミニウムコロイド粒子表面に陰（Ｗｊ
電に帯電しているＳ ｉ０２コロイド粒子を電気的に吸
着凝集することによって形成されるものと考えられる。
ｉｏＱを精製除去するべく検討を重ね、塩化第一鉄水溶
液に含有されているＳｉＯ□は、Ｓ ｉ０２コロイド粒
子の形態で存在しζいるという事実に着目した。このＳ
ｉ０２コロイド粒子は非常に微細な粒子であり、フィ
ルタープレス、減圧吸引濾過機及びプレコード加圧濾過
機等の通常の濾過手段によってはもちろん特殊な濾過機
である限外濾過機を用いても除去することができないも
のであった。本発明者は、この微細なＳ ｉ０２コロイ
ド粒子を効率よく除去する方゛法について更に検削を重
ね、微細なＳｉＯ。コロイド粒子を、濾過性めよい粗大
な凝集体にすればよいと考えた。そして、塩化第一鉄水
溶液に、ｐＨ４〜５において水酸化アルミニウムコロイ
ド粒子を添加した場合には、水酸化アルミニウムコロイ
ド粒子は粒子表面にＳ ｉ０２コロイド粒子を吸着凝集
させて濾過性のよい粗大な凝集体を生成させることがで
きるという知見を得た。この凝集体は、陽荷電に帯電し
ている水酸化アルミニウムコロイド粒子表面に陰（Ｗｊ
電に帯電しているＳ ｉ０２コロイド粒子を電気的に吸
着凝集することによって形成されるものと考えられる。
このようにして生成された粗大な凝集体は、前述したフ
ィルタープレス、減圧吸引濾過機及びプレコート加圧濾
過機等の通常の濾過手段を用いて濾別分離することがで
きる。
ィルタープレス、減圧吸引濾過機及びプレコート加圧濾
過機等の通常の濾過手段を用いて濾別分離することがで
きる。
限外濾過によればより効率よく濾別分離することができ
る。
る。
塩化第一鉄水溶液に水酸化アルミニウムコロイド粒子を
添加するにあたり、陽荷電に帯電している繊維素を存在
させた場合には、凝集体を一層粗大化させることができ
、しかも、その凝集体の状態が網目構造を形成する為、
濾過性を向上させることができるので−Ｈ１効率よく濾
別分離することができる。
添加するにあたり、陽荷電に帯電している繊維素を存在
させた場合には、凝集体を一層粗大化させることができ
、しかも、その凝集体の状態が網目構造を形成する為、
濾過性を向上させることができるので−Ｈ１効率よく濾
別分離することができる。
この現象における凝集体は、陽荷電に帯電している繊維
素の表面に陽荷電に帯電しＣいる水酸化アルミニウムコ
ロイド粒子を介して陽荷電に帯電しているＳ ｉ０２を
吸着凝集させることによって一層粗大化されたものにな
ると考えられる。しかもこの凝集体は、繊維素相互がか
らみあった状態で網目構造を形成する為、濾過性の大変
擾れたものとなると考えられる。
素の表面に陽荷電に帯電しＣいる水酸化アルミニウムコ
ロイド粒子を介して陽荷電に帯電しているＳ ｉ０２を
吸着凝集させることによって一層粗大化されたものにな
ると考えられる。しかもこの凝集体は、繊維素相互がか
らみあった状態で網目構造を形成する為、濾過性の大変
擾れたものとなると考えられる。
次に、本発明実施に当たっての諸条件について述べる。
本発明における塩化第一鉄水溶液は、鉄鋼板塩酸酸洗−
［程から副生される塩化第一鉄水溶液が使用される。塩
化第一鉄水溶液の発生源としては、この他チタン白製造
プロセスから排出される塩化第一鉄水溶液があり、この
塩化第一鉄水溶液も本発明の出発原料として使用するこ
とができる。
［程から副生される塩化第一鉄水溶液が使用される。塩
化第一鉄水溶液の発生源としては、この他チタン白製造
プロセスから排出される塩化第一鉄水溶液があり、この
塩化第一鉄水溶液も本発明の出発原料として使用するこ
とができる。
本発明における塩化第一鉄水溶液のｐｌ＋は、アンモニ
ア水を添加することにより４〜５に調整しておく必要が
ある。この場合、実用的にはＩＩｃＩの正常な回収をは
かる為に主としてくず鉄等で中和し、次い゛乙アンモニ
ア水によってｐＨを４〜５に調整することが好ましい。
ア水を添加することにより４〜５に調整しておく必要が
ある。この場合、実用的にはＩＩｃＩの正常な回収をは
かる為に主としてくず鉄等で中和し、次い゛乙アンモニ
ア水によってｐＨを４〜５に調整することが好ましい。
ρ１１４以下である場合には、添加した水酸化アルミニ
ウムコロイド粒子が溶解してしまい、ｐｌ＋５以上であ
る場合には塩化第一鉄水溶液中の鉄分が多量に沈澱する
ので精製塩化第一鉄水溶液を得ようとする本発明の目的
を達成することができない。
ウムコロイド粒子が溶解してしまい、ｐｌ＋５以上であ
る場合には塩化第一鉄水溶液中の鉄分が多量に沈澱する
ので精製塩化第一鉄水溶液を得ようとする本発明の目的
を達成することができない。
本発明における水酸化アルミニウムコロイド粒子は、ア
ルミニウム塩水溶液とアルカリとを混合することにより
生成される水酸化アルミニウムコロイド粒子をそのまま
、又は、更に水洗したものが使用できる。水酸化アルミ
ニウムコロイド粒子の添加量はＳｉＯ□に対し＾１２０
３換算で２５〜６０重量％である。２５重量％以下であ
る場合には、Ｓ ｉ０２を精製除去する効果が十分では
ない。６０重量％以上である場合にも本発明を実施する
ことは可能であり、水酸化アルミニウムコロイド粒子が
塩化第一鉄水溶液中のＳ ｉ０２コロイド粒子に対し余
分に存在する場合にも濾過により濾別分離することがで
きるが、必要以上に添加しても意味がなく−また、経済
的ではない。
ルミニウム塩水溶液とアルカリとを混合することにより
生成される水酸化アルミニウムコロイド粒子をそのまま
、又は、更に水洗したものが使用できる。水酸化アルミ
ニウムコロイド粒子の添加量はＳｉＯ□に対し＾１２０
３換算で２５〜６０重量％である。２５重量％以下であ
る場合には、Ｓ ｉ０２を精製除去する効果が十分では
ない。６０重量％以上である場合にも本発明を実施する
ことは可能であり、水酸化アルミニウムコロイド粒子が
塩化第一鉄水溶液中のＳ ｉ０２コロイド粒子に対し余
分に存在する場合にも濾過により濾別分離することがで
きるが、必要以上に添加しても意味がなく−また、経済
的ではない。
本発明における濾過は、前述のフィルタープレス、減圧
吸引濾過機及びプレ、、−１−ト加圧濾逸機等の通常の
濾過手段を用いればよい。限外濾過によれば、効率よく
濾別分離することができる。
吸引濾過機及びプレ、、−１−ト加圧濾逸機等の通常の
濾過手段を用いればよい。限外濾過によれば、効率よく
濾別分離することができる。
本発明における陽荷電に帯電し′（いる繊維素としては
、山販の濾過綿をそのまま使用すればよい。
、山販の濾過綿をそのまま使用すればよい。
また、綿糸を細断したものも使用することができる。陽
荷電に帯電し°Ｃいる繊維素の添加量は、水酸化アルミ
ニウム：１０イド粒子に対し１０〜２０重量倍である。
荷電に帯電し°Ｃいる繊維素の添加量は、水酸化アルミ
ニウム：１０イド粒子に対し１０〜２０重量倍である。
１０＄ｉ量倍以下である場合は、濾過効率の一層の向上
が望めない。２０重量倍以上である場合にも本発明の実
施をすることはできるが必要以上に添加しても意味がな
く、また、経済的ではない。
が望めない。２０重量倍以上である場合にも本発明の実
施をすることはできるが必要以上に添加しても意味がな
く、また、経済的ではない。
本発明におりる繊維素と水酸化アルミニウムコロイド粒
子の添加順序は、いずれが先でも、また、同時でもよく
、アルミニウム塩水溶液に繊維素を分散さ・ｌｏた後ア
ルカリを添加することにより繊維素表面に水酸化アルミ
ニウムコロイド粒子が吸着したものも使用することがで
きる。
子の添加順序は、いずれが先でも、また、同時でもよく
、アルミニウム塩水溶液に繊維素を分散さ・ｌｏた後ア
ルカリを添加することにより繊維素表面に水酸化アルミ
ニウムコロイド粒子が吸着したものも使用することがで
きる。
以上の通りの構成の本発明は、次の通りの効果を奏する
ものである。
ものである。
即ち、本発明における水酸化アルミニウムコロイド粒子
を添加する方法によれば、水酸化アルミニウムコロイド
粒子表面にＳｉＯ□コロイド粒子を吸着凝集させて濾過
性のよい粗大な凝集体を生成させることができる為、塩
化第一鉄水溶液中のＳ ｉ０２を容易に楕１ｉ去するこ
とができる。
を添加する方法によれば、水酸化アルミニウムコロイド
粒子表面にＳｉＯ□コロイド粒子を吸着凝集させて濾過
性のよい粗大な凝集体を生成させることができる為、塩
化第一鉄水溶液中のＳ ｉ０２を容易に楕１ｉ去するこ
とができる。
また、本発明におりる水酸化アルミニウムコロイド粒子
及び繊維素を添加する方法によれば、凝集体を一層、粗
大化させることができ、しかも、凝集体が網目構造を形
成している為、濾過性を向上させることができるので一
層効率よく塩化第一鉄水溶液中のＳｉＯ□を精製除去す
ることができる。
及び繊維素を添加する方法によれば、凝集体を一層、粗
大化させることができ、しかも、凝集体が網目構造を形
成している為、濾過性を向上させることができるので一
層効率よく塩化第一鉄水溶液中のＳｉＯ□を精製除去す
ることができる。
即ち、本発明によれば、後述する実施例からも明らかな
通り、塩化第−鉄水溶液中のＳ ｉ０２含量を０゜ｏｏ
ｓｉｉ％以下に精製除去することができるので、該塩化
第−鉄水溶液を出発原料とし１１１ｉ霧焙焼等して得ら
れる副生酸化鉄中のＳ ｉ０２含量は非常に少ないもの
となる。従って、前述した乾式法におりるソフトフェラ
イト粉末の製造工程においてＳ ｉ０２が不可避的に混
入したとしても最終製品中のＳｉＯ□含量を全体的に抑
制することができ、Ｓ ｉｏ２含量の非常に少ないソフ
Ｉ・フェライ１〜製品を得ることができる。
通り、塩化第−鉄水溶液中のＳ ｉ０２含量を０゜ｏｏ
ｓｉｉ％以下に精製除去することができるので、該塩化
第−鉄水溶液を出発原料とし１１１ｉ霧焙焼等して得ら
れる副生酸化鉄中のＳ ｉ０２含量は非常に少ないもの
となる。従って、前述した乾式法におりるソフトフェラ
イト粉末の製造工程においてＳ ｉ０２が不可避的に混
入したとしても最終製品中のＳｉＯ□含量を全体的に抑
制することができ、Ｓ ｉｏ２含量の非常に少ないソフ
Ｉ・フェライ１〜製品を得ることができる。
更に、本発明の方法によれば、塩化第一鉄水溶液中のＳ
ｉＯ３のみではなく、前述したＡＩ、Ｃａ、Ｎａ等の
金属不純物も同時に精Ｍ除去することができる。
ｉＯ３のみではなく、前述したＡＩ、Ｃａ、Ｎａ等の
金属不純物も同時に精Ｍ除去することができる。
尚、ソフトフェライト磁性体の製造法には、上述した乾
式法の他、フェライト副原料であるＺｎ、Ｍｎ、Ｎｉ、
Ｍｇ、Ｃｕ塩水溶液を添加した塩化第一鉄水溶液にアル
カリを添加して酸化反応を行うことにより生成したスピ
ネル型酸化物を加熱焼成する方法、所謂湿式法がある。
式法の他、フェライト副原料であるＺｎ、Ｍｎ、Ｎｉ、
Ｍｇ、Ｃｕ塩水溶液を添加した塩化第一鉄水溶液にアル
カリを添加して酸化反応を行うことにより生成したスピ
ネル型酸化物を加熱焼成する方法、所謂湿式法がある。
この湿式法による場合にも、本発明方法により５ｉＯ９
をはしめＡＩ、Ｃａ、Ｎａ等の金属不純物を精製除去し
た塩化第一鉄水溶液を使用することができることは当然
である。
をはしめＡＩ、Ｃａ、Ｎａ等の金属不純物を精製除去し
た塩化第一鉄水溶液を使用することができることは当然
である。
次ぎに、実施例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例におけるＦｅ’＋量はＪＩＳ Ｋ １
４６２の５．２．２．ニクロム酸カリウム滴定法により
、５ｉ０２量はＪＩＳ Ｋ １４６２の５．４．３．重
量法により八ｌ＋ｃａ＋Ｎａは原子吸光光度法により測
定した。
４６２の５．２．２．ニクロム酸カリウム滴定法により
、５ｉ０２量はＪＩＳ Ｋ １４６２の５．４．３．重
量法により八ｌ＋ｃａ＋Ｎａは原子吸光光度法により測
定した。
実施例Ｉ
Ｆｅ Ｉ］７．２シｆ、 ５ｉ０２０．０８５Ｍ （Ｆ
ｅ２０Ｂに対し０．０５１重量％に該当する。）、＾Ｉ
Ｏ，０２３％、 Ｃａ Ｏ，０１７％及びＮａＯ，０
）２％を含む鉄鋼板塩酸酸洗塩化第一鉄水溶液１βを準
備し、該水溶液にアンモニア水を添加しｐＨ４，５とし
た。別に、硫酸アルミニウム（八Ｉｚ（Ｓ（Ｌ）ａ・１
７１１２０） ０．３ｇを０．２Ｎの水に１容解して
、ＡＩ ０．０２５５４を含む硫酸アルミニウム水溶液
とし、これにアンモニア水０．５ ｍｌｌを添加してｐ
。
ｅ２０Ｂに対し０．０５１重量％に該当する。）、＾Ｉ
Ｏ，０２３％、 Ｃａ Ｏ，０１７％及びＮａＯ，０
）２％を含む鉄鋼板塩酸酸洗塩化第一鉄水溶液１βを準
備し、該水溶液にアンモニア水を添加しｐＨ４，５とし
た。別に、硫酸アルミニウム（八Ｉｚ（Ｓ（Ｌ）ａ・１
７１１２０） ０．３ｇを０．２Ｎの水に１容解して
、ＡＩ ０．０２５５４を含む硫酸アルミニウム水溶液
とし、これにアンモニア水０．５ ｍｌｌを添加してｐ
。
９．５において水酸化アルミニ９１７３０４１粒子を生
成させた後、該生成物をｐＨ’Ｈこなるまで水洗した。
成させた後、該生成物をｐＨ’Ｈこなるまで水洗した。
上記水洗後の水酸化アルミニウムコロイド粒子０．０７
ｇを前記塩化第一鉄水溶液中に添加しくＳｉＯ□に対し
５２重量％に相当する。）で５分間攪拌した後、フィル
タープレスを用いて濾別分離した。
ｇを前記塩化第一鉄水溶液中に添加しくＳｉＯ□に対し
５２重量％に相当する。）で５分間攪拌した後、フィル
タープレスを用いて濾別分離した。
濾液中に残存するＨｅ”は１１．２．（ｌ ＨｌＳ ｉ
０２は０．００５８９Ｊ （Ｆｅ＊Ｏｓに対し０．００
３６重量％に相当する。）であり、１１１１０．００８
Ｍ、 Ｃａ Ｏ，００８Ｍ及びＮａ ０．００５Ｍであ
った。
０２は０．００５８９Ｊ （Ｆｅ＊Ｏｓに対し０．００
３６重量％に相当する。）であり、１１１１０．００８
Ｍ、 Ｃａ Ｏ，００８Ｍ及びＮａ ０．００５Ｍであ
った。
実施例２〜７
塩化第一鉄水溶液の種類、水酸化アルミニうムコロイド
粒子の添加量、繊維素の種類、添加量及び濾過手段を種
々変化させたり外は実施例１と同様にして塩化第一鉄水
溶液の精製を行った。
粒子の添加量、繊維素の種類、添加量及び濾過手段を種
々変化させたり外は実施例１と同様にして塩化第一鉄水
溶液の精製を行った。
主要精製条件及び精製結果を表１に示す。
比較例１
水Ｍ化ｙルミニウムコし！イト粒子を添加しなかった以
外は実施例５と同様にして塩化第一鉄水溶液の精製を試
みた。濾液中に残存するＦｅ２′は１１３゜０ｒｙ６．
５ｉｎ２は０．０７７ Ｍ （Ｐｅ２０３に対し０．０
４８重量％に相当する。）であり、＾Ｉ ０．０２１５
４、Ｃａ Ｏ，０１７り及びＮａ Ｏ，０１２Ｍであり
、塩化第一鉄水溶液中の不純物はほとんど除ノにされて
いなかった。
外は実施例５と同様にして塩化第一鉄水溶液の精製を試
みた。濾液中に残存するＦｅ２′は１１３゜０ｒｙ６．
５ｉｎ２は０．０７７ Ｍ （Ｐｅ２０３に対し０．０
４８重量％に相当する。）であり、＾Ｉ ０．０２１５
４、Ｃａ Ｏ，０１７り及びＮａ Ｏ，０１２Ｍであり
、塩化第一鉄水溶液中の不純物はほとんど除ノにされて
いなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、塩化第一鉄水溶液に、ａｌ１４〜５において水酸化
アルミニウムコロイド粒子を該水溶液中のＳｉＯ□に対
しへ１□０２換算で２５〜６０ｉ量％添加して、水酸化
アルミニウムコロイド粒子表面に上記水溶液中の５１０
２を吸着＃築させた後濾過することを特徴とする塩化第
一鉄水溶液の精製法。 ２、塩化第一鉄水溶液に、ｐ１１４〜５において水酸化
アルミニウムコロイド粒子を該水溶液中の５ｉＯ９に対
しＡＩ、０．換算で２５〜６０重量％添加して、水酸化
アルミニウムコロイド粒子表面に上記水Ｉｇ液液中Ｓｉ
ｎ、を吸着凝集させた後限外濾過することを特徴とする
塩化第一鉄水溶液の精製法。 ３、塩化第一・鉄水／８液に、ｐＨ４〜５において水酸
化アルミニウムコロイド粒子を該水溶液中のＳｉＯ２に
対しＡｌ２Ｏ，換算で２５〜６０重量％及び陰荷電に帯
電している繊維素を水酸化アルミニウムコロイド粒子に
対し１０〜２０重量倍添加して、繊維素表面に水酸化ア
ルミニウムコロイド粒子を介して上記水溶液中のＳ ｉ
０２を吸着凝集させた後濾過することを特徴とする塩化
第一鉄水溶液の精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2374983A JPS59162140A (ja) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | 塩化第一鉄水溶液の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2374983A JPS59162140A (ja) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | 塩化第一鉄水溶液の精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59162140A true JPS59162140A (ja) | 1984-09-13 |
| JPS6310098B2 JPS6310098B2 (ja) | 1988-03-03 |
Family
ID=12118959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2374983A Granted JPS59162140A (ja) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | 塩化第一鉄水溶液の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59162140A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE1002199A3 (fr) * | 1987-12-10 | 1990-10-09 | Nippon Kokan Kk | Procede de raffinage d'une solution d'acide contenant des ions ferreux. |
| FR2693478A1 (fr) * | 1992-07-08 | 1994-01-14 | Lorraine Laminage | Procédé de traitement de purification d'un bain acide usé de décapage de substrats en acier. |
| JP2014019593A (ja) * | 2012-07-13 | 2014-02-03 | Jfe Steel Corp | 塩化鉄（ｉｉ）水溶液の精製方法および精製装置 |
-
1983
- 1983-02-17 JP JP2374983A patent/JPS59162140A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE1002199A3 (fr) * | 1987-12-10 | 1990-10-09 | Nippon Kokan Kk | Procede de raffinage d'une solution d'acide contenant des ions ferreux. |
| FR2693478A1 (fr) * | 1992-07-08 | 1994-01-14 | Lorraine Laminage | Procédé de traitement de purification d'un bain acide usé de décapage de substrats en acier. |
| JP2014019593A (ja) * | 2012-07-13 | 2014-02-03 | Jfe Steel Corp | 塩化鉄（ｉｉ）水溶液の精製方法および精製装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6310098B2 (ja) | 1988-03-03 |
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