JPS5916970A - イオンプレ−テイングにおける蒸発材の蒸発量検知及び制御方法 - Google Patents

イオンプレ−テイングにおける蒸発材の蒸発量検知及び制御方法

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JPS5916970A
JPS5916970A JP57123455A JP12345582A JPS5916970A JP S5916970 A JPS5916970 A JP S5916970A JP 57123455 A JP57123455 A JP 57123455A JP 12345582 A JP12345582 A JP 12345582A JP S5916970 A JPS5916970 A JP S5916970A
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evaporation
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Mitsugi Enomoto
榎本 貢
Yoji Yoshikawa
吉川 洋治
Masao Koshi
越 雅夫
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Citizen Watch Co Ltd
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Citizen Holdings Co Ltd
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01BMEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B7/00Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32917Plasma diagnostics
    • H01J37/32935Monitoring and controlling tubes by information coming from the object and/or discharge
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/542Controlling the film thickness or evaporation rate
    • C23C14/544Controlling the film thickness or evaporation rate using measurement in the gas phase

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、イオンブレーティングにおける蒸発材の有
効蒸発量検知方法及びその検知結果に基づく蒸発量制御
方法に関する。
イオンブレーティングは、蒸着の付着強度を強くシ、且
つ回り込みを大きくする方法として注目       
□され、種々の方法が実用化てれている。
この発明の対象とするネオンブレーティングは、第1図
に示すように、真空容器であるベルジャ1内に、電子ビ
ーム蒸発源等の蒸発源2とグローブ6と基板(この明細
書中では薄膜全形成すべき部材を総称する)4と全間隔
を置いて配置し、蒸発源2に蒸発用゛電源6によって電
力を供給して蒸発材5を加熱して蒸発させると共に、プ
ローブ6に電源7によって正電圧全印加し、蒸発源2及
び蒸発材5から放出される電子を引きつけて蒸発物質ガ
スや雰囲気ガスに衝突させてプラズマ状態を生成し、蒸
発物質又は蒸発物質と雰囲気ガスとの反応による化合物
を、基板4に付着きせて薄膜を形成する方法である。
なお、第1図の例では蒸発源2として、ヒータと負の高
圧電極によって電子ビームを放出させ、マグネットで偏
向させて水冷したるつぼ上の蒸発物を照射させるE形電
子銃を用いた電子ビーム蒸発源全使用しているが、これ
に限るものではなく、抵抗加熱や高周波加熱による蒸発
源音用いてもよ゛い。
また、基板4に直流藏源8によって負電圧(100〜2
00V)k印加しているが、基板4を絶縁状態あるいは
接地状態にしておく場合もある。
このようにしてイオンブレーティングを行なう場合、蒸
発源2に供給する電力に、一定にしても、ベルジャ1内
の圧力の変化、雰囲気ガス濃度の変化、その他種々の条
件変化によって蒸発材5の有効蒸発量が変化する。
なお、この明細書中「有効蒸発量」とは蒸発材の全蒸発
量中薄膜形成に有効な量を云う。
したがって、所望の膜厚及び膜構造の薄膜全形成するた
めには、イオンブレーティング中における蒸発材の有効
蒸発量全正確に検出する必要があり、さらには、蒸発量
を一定に保つように制御することが必要になる。
その′ため、従来は一般に水晶膜厚計を使用して、その
水晶振動子をベルジャ内に挿入し、付着する蒸発物質の
量によって発振周波数が変化することによって膜厚を測
定し、その変化速度により蒸発材の有効蒸発量全推定し
ていた。
しかしながら、このような蒸発量検知方法では、有効蒸
発量全問接点的に検知するので、正確な蒸発量全知るこ
とができないばかりか、使用する蒸発材によっては測定
不可能になる。
例えば、蒸発材としてチタンTiを使用して、チタン又
は窒素との化合物であるTiNの薄膜全形成する場合、
このTi又はTiNの膜が水晶振動子に4’j’Nfる
と、歪が太きいため発振不良を起し、草らには付着した
膜が剥離したすして、膜厚測定ができず、チタンの有効
蒸発量全正確に知ることができなかった。
したがって、常に所望の膜厚全得るように制御すること
も困難であった。
この発明は、このような従来のイオンブレーティングに
おける問題点に溝目してなされたもので、チタンのよう
に水晶膜厚計によっては測定子1エ能あるいは測定困難
な物質全蒸発材として使用する場合でも、簡単に且つ正
確にその有効蒸発量をイオンブレーティング中継続的に
検知でさるようにすると共に、その検知結果によって有
効蒸発量を一定に保つようにすることを目的とする。
そのため、第1番目の発明は、前述のようなイオンブレ
ーティングにおいて、プローブVC印加する電圧又は流
す′電流會一定にして、電圧を一定にした時に流れる′
電流値又は電流を一定にした時のグローブの電圧値によ
って、蒸発源からの蒸発材の有効蒸発量を検知する方法
全提供するものである。
また、第2番目の発明は、上記グローブに流れる電流値
又はグローブの′電圧値にLirして蒸発源に供給する
電力を変化式せて、蒸発材の有効蒸発量全推定に保つよ
うにする蒸発材の蒸発量1h1]御方法全提供するもの
である。
以下、添付図面の第2図以降kE”照してこの発明の詳
細な説明する。
第2図は、第1査目の発明(im実施するイオンブレー
ティング装置の構成図であυ、第1図の装置と異なる点
は、定電流電源1oによってグローブ6に一定電流Ip
を流すようにし、イオングレーティング中、グローブ6
とアース(ベルジャ1及び蒸発源2のるつばはアースし
である)間に発生する電圧(以下1グローブ奄圧」とい
う) Vp k直流電流計11によって測定し得るよう
にしたことである。
このようなイオンブレーティング装置において、蒸発材
5としてチタンTik使用し、ベルジャ1内に窒素N2
に注入しながら基板4の表面に璧化チタンTiNの薄膜
を形成する場合を例に、蒸発源に供給する′電力(以下
r’E/B′g力」という)とグローブ電圧Vpとの関
係全実験結果に基づいて第3図に示す。
この第6図は、定電流源1Uによってグローブ乙に流す
゛1流値11)’k120Aに保って、それぞれ窒素注
入量、ベルジャ内の圧力、蒸発源2のるつぼの冷却状態
、チタンTiの蒸発面積等の諸条件を変化烙せてイオン
ブレーティングを行なった場合のE / B 電力とグ
ローブ電圧との関係全示し、下側の曲線の条件程同一時
間内に形成される膜厚が厚い。
そして、どの条1牛においても、グローブ電圧が同じで
あれば略同−の膜厚が得られることが判明した。  し
かも、このプローブ電圧が低い程膜厚が厚くなり、いか
に他の条件を変えてもこのグローブ電圧が膜厚すなわち
蒸発材5の有効蒸発量と略正確に対応している。
したがって、このグローブ′鑞圧■pの値k 測定すれ
ば、それによって蒸発材5の有効蒸発量全検知すること
ができる。
第4図は、第2図の装置における定電流電源1゜に代え
て定′亀圧′電源を使用してグローブ電圧Vpを一定に
し、グローブ6に流れる電流(以下「グローブ′電流」
という)Ip全′に流計音用いて測定した場合のE /
 B ”4力とプローブ電流との関係を示す線図である
この例も、蒸発材としてチタンTiを使用して窒素N2
を注入し、TiNの薄膜を形成する場合のプローブ電圧
以外の諸条件を変化させてパラメータとしたもので、こ
の場合はグローブ′電流が大きい程膜厚が厚くなり、す
なわち廟効蒸発量が多くなって、しかもこのプローブ電
流と蒸発材の有効蒸発量とが略正確に対応している。
したがって、このグローブ電流Ipの値全測定すれば、
それによって蒸発材の有効蒸発量を検知することができ
る。
次に、第5図は、第2番目の発明ケ実施するイオンブレ
ーティング装置のブロック構成図である。
この実施例は、第2図の実施例と同様に定電流源10に
よってプローブ6に一定′電流を流し、フ。
ローブ電圧Vp を電圧検出回路12によって検出する
一方、蒸発材5の所望の有効蒸発量を得るために必要な
グローブ電圧値Vs ′ff:ff:定圧設定回路16
て予め設定しておき、差動増幅器等による誤差検出回路
14によって、イオンブレーティング中この設定値Vs
と実際のプローブ の差に応じた信号Seを出力する。
この信号SeをPID回路を通して、その4g号Seの
太すキに応じて比例,積分,又は微分した信号SCとし
て蒸発用電源16のi制御端子に入力して、蒸発源2に
供給する電力(E/B’に力)を変化嘔せて、グローブ
電圧Vp力i一定になるようにする。
例えば、グローブ電圧Vpが設定値Vsより上った時に
は、第6図から判るようにE/B’亀力を電力くするよ
うに蒸発用電源16を制御すれば、グローブ電圧Vpが
下がジ、設定値Vsと寺しくすることができる。
このようにして、グローブ′亀圧Vp k常妃設定値V
sと等しくするように制御することによって、他の条件
が変化しても、例えばTiの有効蒸発量を一定にしてT
iNの薄膜全基板4上に形成することができる。
さらに、第5図の定電流電源10に代えて定屯圧竜源を
使用してプローブ乙に一定の紙圧を印加し、プローブ電
流Ipを検出して予め設定した′電流値と比較し、その
差に応じて蒸発用電源16を制御してグローブ電流Ip
′ff:設定値に一致させるようにしても、蒸発材の蒸
発量を一定にして薄膜全形成することができる。
ところで、例えば時計の外装や装飾品の表面にTiNの
薄膜を形成する場合、′riの割合によって色が変わる
ため、従来は常に所望の色に仕上げるのに苦労していた
が、この発明を実施すれば、Tiの有効蒸発量全所望の
値に制御できるので、TiN薄膜の色のコントロールも
容易である。 また、膜厚の制御も容易になる。
この発明は、TiNの薄膜形成に限るものではな(、T
 1+ TtC+ 6るいは蒸発材として、シリコンS
i、 ’)ルコニウムZr、ハフニウムHf等他の物質
全使用して、その蒸発物質自体又はそれと雰囲気ガスと
の化合物による薄膜全形成するイオンブレーティングに
も同様に適用し得る。
以上説明したように、第1査目の発明によれば、例えは
チタンのように水晶膜厚計では蒸発量の測定が不可能な
蒸発材全使用するイオンブレーティングにおいても、簡
単且つ正確にその有効蒸発量全イオンブレーティング中
継続的に検知できるので、形成ちれる薄膜の組成、色、
膜厚等全知ることができ、その制御も容易になる。
また、第2番目の発明によれば、イオンブレーティング
中における蒸発材の有効蒸発量を他の条件の変化に係わ
らず一定に保つことができるので、継続時間に応じた所
定の膜厚全得ることができ、膜の組成や色を一定に保つ
ことも容易でろ仝。
【図面の簡単な説明】
第1図は、この発明全適用するイオンブレーティング装
置の一例を示す構成図である。 第2図は、第1番目の発明を実施するイオンブレーティ
ング装置の例を示す構成図である。 第6図及び第4図は、蒸発材としてチタン全使用してT
iN薄膜全形成する場合におけるグローブ電流ケ一定に
した時のE/B%力とプローブ電圧との関係、及びグロ
ーブ電圧を一定にした時のE / B ”K力とプロー
ブ電流との関係を示す線図である。 第5図は、第2番目の発明全実施するイオンブレーティ
ング装置の例葡示すブロック構成図である。 1・・・ベルジャ(真空容器) 2・・・蒸発源6・・
・プローブ     4・・・基板5・・・蒸発材  
    10・・・定゛電流電源11・・直流電圧計 
   12・・電圧検出回路16・・・蒸発用電源 E/B  篭カ (KW) 第5図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 真空容器内に蒸発源とグローブと基板と全間隔を置
    いて配置し、前記蒸発源によって蒸発材全蒸発嘔せると
    共に、前記グローブによってプラズマ状態を生成して、
    蒸発物質又は該蒸発物質と雰囲気カスとの反応による化
    合物を前記基板に付着させて薄膜全形成するイオンブレ
    ーティングにおいて、 前記グローブに印加する′電圧又は流す電流k 一定に
    して、電圧ケ一定にした時に流れる・電流値又は電流全
    一定にした時の前記グローブの電圧値によって、前記蒸
    発源からの蒸発材の有効蒸発量を検知すること全特徴と
    する蒸発材の蒸発量検知方法。 2 真空容器内に蒸発源とグローブと基板とを間隔を置
    いて配置し、前記蒸発源によって蒸発材を蒸発させると
    共に、前記プローブによってプラズマ状態を生成して、
    蒸発物質又は該蒸発物質と雰囲気ガスとの反応による化
    合物全前記基板に付着させて薄膜を形成するイオンブレ
    ーティングにおいて、 前記グローブに印加する電圧又は流す電流k 一定にし
    て、電圧を一定にした時に流れる電流値又は電流を一定
    にしたときの前記グローブの電圧値に応じて前記蒸発源
    に供給する電力を変化させて、前記蒸発材の有効蒸発量
    全一定に保つようにすることを特徴とする蒸発材の蒸発
    量制御方法。
JP57123455A 1982-07-15 1982-07-15 イオンプレ−テイングにおける蒸発材の蒸発量検知及び制御方法 Pending JPS5916970A (ja)

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