JPS59169979A

JPS59169979A - 着色透明アルミナセラミツクスの製造法

Info

Publication number: JPS59169979A
Application number: JP58045546A
Authority: JP
Inventors: 隆康池上; 佑介守吉; 千田　幸雄; 信一白崎
Original assignee: National Institute for Research in Inorganic Material
Current assignee: National Institute for Materials Science
Priority date: 1983-03-17
Filing date: 1983-03-17
Publication date: 1984-09-26

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は着色透明アルミナセラミックスの製膜法に関す
る。

従来、人工的に着色されたサファイアあるいはルビーな
どの人造宝石は、例えばベルヌイ法、チヨコラルスキー
法、浮遊帯域法等の嘔結晶育成法に□より製造されてい
た。これは単結晶であるため、これを例えば小型精密機
器の軸受などに使用するには、その機械的加工に多大な
手数を決し高価となる問題点があった。

本発明者らは、さきに、この問題点を解決する方法とし
て、酸化アルミニウムに酸化マグネシウムと酸化クロム
を混合し、加圧成形した後、キ喘−減圧中で焼結させて
貞紅色の透明な多結晶体入音ルビーを＠欲する方法を６ｊ発した（特
願昭５７−２０６７９３月）。

しかしながら、前記のルビー色以外の色を呈するものは
今までなく、前記酸化クロム以外の着色金属を使用する
と、黒色あるいは暗灰色となり透明でなくなるので、任
意の着色透明なアルミナセラミックスを製竹し得なかっ
た。

本発明の目的は任憇な色に着色され、かつ透明なアルミ
ナセラミックスの製造法を提供するにある。

本発明者は前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、酸化
アルミニウムまたは加熱（でより酸化アルミニラムとな
るアルミニウム塩に、酸化マグネシウムまたは加熱によ
り酸化マグネシウムとなるマグネシウム塩の焼結助剤及
び着色成分の金属醐化物または加熱により該金属酸化物
となる金属塩を混合し、該混合物を加圧成形し、１０”
−”　ｔｏｒｒ以℃で再焼成することにより、任意の色
に着色され、且つ透明なアルミナセラミックスが得られ
ることｖ、：ｑ見し得た・こ０知見に基″１本発明を完
成しだＯ２香発明において使用する酸化アルミニウムとしては、９
９．９重量％以上、好ましくは９９゜９９ル星％以−上
の高純度のものがよい。純度が悪いと所望の色が得囃い
。

加熱により酸化アルミニウム、酸化マグネシウムあるい
は着色成分の金属酸化物となるそれぞれの塩としては、
アルミニウム塩としては、例えばアルミニウム明ばん、
硫酸アルミニウムなどの無機塩、アルミニウムイソプロ
ポキシドなどの有機塩。マグネシウム塩及び着色成分金
属塩としては、ノそれぞれ塩化物、硝酸塩、炭酸塩などが挙けられる。し
かし、これに限定されるものではなく、加熱により分解
して酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、着色成分金
属酸化物となるものであればよい。

着色は酸化アルミニウムに対し、次のような割合でそれ
ぞれ混合することが好ましい。例１えば、好色：酸化コ
バル）　０．０１〜２゜０モル％ト酸化マグネンウム０
．０１〜０．５モル％、緑色二峻化ニッケル０，０１〜２，０モル％ト酸化マグ
ネンウム０．０１〜０．５モル％、黄色二憬化ニッケル０．０１〜２．０モル％、酸化コバ
ルト０．００１〜１．０モル％とｍ化マグネシウム０．
０１〜０６５モル％、黄橙色二酸化ニッケル０．０１〜２．０モル％、酸化ク
ロム０．０１〜２．０モル％と晴化マグネンウム０．０
１〜０．５モル％、紫色二酸化コバルト０．０１〜２．０モル％、酸化クロ
ム０．０１〜２．０モル％と酸化マグネシウムＯ’、　
ＯＩ〜０．５モル％、ピンク色：学化マンガンＯ−１〜３．０モル％と酸化マ
グネシウム０．０１〜０．５モル％、着色金属酸化物の
選定により以上の色以外の色にも着色し得られることは
勿論である。各着色成分の金属噸化物の添加割合が前記
割合より少いと４′５色し輔＜、多いと透明感が失われ
る。

酸化マグネシウムは透明性を発現させる焼結助剤である
が、前記割合より少いとその効果が小さく雇り、多くな
ると粒界などにｂ；ｇｌ’、、０４などのスピネルが多
く生成し、透明性を低下させる。

これらの混合物を得るには、例えば次、の方法が挙けら
れる。

１）酸化アルミニウムの懸濁液に、マグネシウム塩及び
着色成分となる金属塩を添加混合した後乾燥する方法。

２）酸化アルミニウムにマグネシウム塩１着色成分とな
る金属塩及び蒸留水を加えたものを、円筒状容器に入れ
、これを一対のロール上の水平軸の周りを回転させた後
、取り出し乾燥する方法。

しかし、これに限定されるものではない。

得られた乾燥混合物を加圧成形前または加圧成形後、好
ましくは加圧成形前に空気中です：」えば５００〜６０
０℃で３０分焼成して、酸化アルミニウム、酸化マグイ
・ンウム及び着色成分の金Ｋｔ’ｒ　ｒ％化物の均一な
加圧成形体とする。加圧成形は通當の金型を用いてもよ
いが、好ましくは、これを更にハイドロスクチイックプ
レスするのがよく、丑だバイドロスタテインクプレス圧
はできるだけ大きいことが望ましい。

成形後の焼成は１０　　ｔｏｒｒ以上の１〜空下あるい
は水素基σＨ気下で行い、焼成温度は１４００〜２００
０℃好甘しくけ１７００〜せ０００℃で２時［）４以上
加熱する。昇温速度は特に制限はないが、１０℃／ｍｉ
ｎ以下であることが望ブしい。良好な透明焼結体を得る
には焼成湿度は１％い方が好ｌしいが、２０００℃を超
えると融点直下あるいは融点を超えるので、変形あるい
は溶融化するので好壕しくない。またこのような真空下
あるいは水素雰囲気下で焼成を行うことが必要であるが
、着色成分となる金属酸化物例えばＮｉ　、　Ｇｏの酸
化物は還元されて低級の酸化物あるいは金属状態にまで
な々ので、央しく着色せず、殆んど黒色あるいは１的灰
色となることＶＣよって、美しく着色しだ透１す」な焼
結体が得られる。着色成分としてＭｎＯを使用するとき
は美しいピンク色を呈するか、再焼成すると色１，１．
１′５ｆ梁化し得られる。昇温速度は特に制限はないが
、１０℃／ｍｉｎ以下でりることが好筐しい。急速に加
熱するとクラックなどを誘発する。

本発明の方法によると、従来得ら！しなかった色に着色
し、かつ透明なアルミナセラミックスを容易に得られる
優ｉした効果を有する。

得られたものは装飾用宝石としてのみならず、精密機器
部品として使用てきる。

実施例アンモニウム！！８ばんよりイｑられたｒ吸化アルミニ
ウム】０２を蒸留水で懸ン蜀させた。該？辞濁孜中に酸
化コバルト０゜５モル％、酸化マグイ・シウム０．２モ
ル％となるように、塩化コバルト、硝ｍマグネシウムを
溶解させた。該液を蒸発乾固させた後、アルミナ磁製ボ
ートに入れ、６００℃で３０分間空気中で焼成した。得
られた酸化アルミニウム、酸化コバルト及び酸化マグネ
シウムの混合物を乳鉢で粉砕後、該粉砕物２１をｘｏｏ
Ｋｙ／α２て金型成形し、更に２トン／ｃ１ｎ２でハイ
ドロスタディツクプレスして成形体を作った。

この成形体を１０”’：５ｔｏｒｒの真空中て１０℃廟
工ｎの昇温速度で加熱し、１７２０℃で４時間焼成した
。

得られた焼結体は青味がかった暗灰色のものであった。

この焼結体を空気中で１６００℃で８時間再焼成したと
ころ、美しい青色を呈し、しかも透明であった。

実施例２実施例１における醸化コバルトに代え酸化ニッケルを使
用して実施例１七同様（ｌζして製危したところ、緑色
で透明なアルミナセラミックスが得られた。

実施例３実施例１における成形体の焼成を真空中で行う代りに水
素雰囲気中で行った場合も実施例１におけると同様々も
のが得られた。

特許出願人　　用字技術庁無機材質研究所長　′１）　
中　　廣　　吉

Claims

【特許請求の範囲】

酸化アルミニウムまたは加熱により重化アルミニウムと
なるアルミ仁つム塩に、酸化マグネ／ラムまたは加熱に
より酸化マグネシウムとなるマグネシウム塩の焼結助剤
及び着色成分の金属酸化物まだは加熱により該金属酸化
物となる金属塩を混℃−で再焼成することを特徴とする
着色透明ア・ノーミナセラミックスの製造法。