JPS5997572A

JPS5997572A - 多結晶人造ルビ−の製造法

Info

Publication number: JPS5997572A
Application number: JP57206793A
Authority: JP
Inventors: 隆康池上; 佑介守吉; 千田　幸雄; 信一白崎
Original assignee: National Institute for Research in Inorganic Material
Current assignee: National Institute for Materials Science
Priority date: 1982-11-22
Filing date: 1982-11-22
Publication date: 1984-06-05

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は多結晶人造ルビーの製造法に関する。

従来、人造ルビーの単結晶としては、ベルタイ法、チョ
コラルスキー法、浮遊帯域法などの単結晶育成法により
製造されているが、近年多結晶ルビーが易加工性である
点で注目されてきた。

従来の多結晶人造ルビーの製造法では、安定に宝石状の
美しい多結晶ルビーを得るためには、焼結雰囲気として
、水素、水蒸気を添加した水素、あるいはアンモニア分
解ガスの雰囲気であることが必要であり、またこのよう
な雰囲気下でも焼結体の透明度を充分に上げるためには
焼結助剤としてＭｇＯのほかＳｒＯ、Ｙ２Ｏ５，Ｌａ２
０．などの他の添加物を同時に加えることが必要である
とされてきた０これらの従来法によると、雰囲気制御が難しく面倒であ
りまた、ＳｒＯ、Ｙ２Ｏ，、Ｌａ２０．の資材を必ｊ゛
°′ 要とする問題Ａｔあった。

本発明の目的は従来法における前記問題を解消し、従来
法におけるような雰囲気ガスの制御を必要とせず、また
ＭｇＯ以外の他の添加物を必要としないで、非常に美し
い透明多結晶ルビーの製造法を提供するにある。

本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、
焼結雰囲気を１０　　ｔｏｒｒ以上の真空中で焼結する
と、酸化アルミニウムと酸化クロムの基本物質の他に酸
化マグネシウムだけを焼結助剤として加えるだけで非常
に美１７い多結晶人造ルビーを製造し得られることを知
見し得、この知姑に基、いて本発明な完成した。

本発明の要旨は、酸化アルミニウムまだは加熱により酸
化アルミニウムを生成するアルミニウム塩に、酸化クロ
ムまだは加熱により酸化クロムを生成するクロム塩及び
酸化マグネシウムまたは加熱により酸化マグネシウムを
生成するマグネシウム塩を、酸化アルミニウムに対し、
醸化クロムとして０．０１〜５゜０モル％、酸化マグネ
シラノ＼として０．０１〜５゜０モル％の割合に添加混
合し、該混合物を加圧成型した後、１０＝　ｔｏｒｒ以
上の真空中で１４００〜２０００℃の湿度で焼結するこ
とを特徴とする多結晶人造ルビーの製造法にある。

本発明において使用する酸化アルミニウムは、９９．９
重量％以上、好ましくは９９．９９重量％以上の高純度
のものであることが好ましい。純度が悪いとルビーの色
に対して悪影響がある。加熱により酸化アルミニウムを
生成するアルミニウム塩としては例えばアルミニウム明
ばん、硫酸アルミニウム、水酸化アルミニウム等の無機
塩、アルミニウムイソプロキシド等の有機塩が挙げられ
る。

加熱により酸化クロム及び酸化マグネシウムを生成する
クロム塩及びマグネシウム塩としては、例えば塩化クロ
ム、硝酸クロム、及び炭酸マグネシウム、硫酸マグネシ
ウムが挙げられる。しかし、これに限定されるものでは
なく、加熱により分解して酸化クロム及び酸化マグネシ
ウムを生成するものであればよい。

酸化アルミニウムまたはアルミニウム塩に対し、酸化ク
ロムまたはクロム塩及び酸化マグネシウムまだはマグネ
シウム塩を、それぞれ、Ａｌ２Ｏ３に対し、０ｒ２０３
として０．０１〜５．０モル％、ＭｇＯとして０．０１
〜０，５モル％の割合で混合することが必要である。Ｃ
ｒ２Ｏ３が０．０１モル％より少いと、色がうすすぎて
色がつかない。

５．０モル％より多いと、色が濃すぎるために透明感が
失われ不都合である。Ｍｇｏは透光性を出すだめの添加
剤、　ｆｆ１Ｊち焼結過程において粒成長を抑え、組織
を均一にする働きがある。従ってＭｇＯが０．０１モル
％より少いとその効果が小さく、またＭｇＯが００５モ
ル％より多いと、粒界などにＭｇＡｌ２Ｏ４などのスピ
ネルが多く生成してしまいいずれの場合も透光性を低下
させる原因となり不都合である。

これらの混合物を作る方法としては、例えば（１）所定
量の酸化アルミニウムの懸濁液に、クロム塩及びマグネ
シウム塩を所定量添加して攪拌した後乾燥する方法。（
２）所定量の酸化アルミニウムにクロム塩及びマグネシ
ウム塩を加えたものを円筒状容器に入れ、これを一対の
ロール上の水平軸の周りを回転することにより混合した
後乾燥する方法が挙げられる。しかし、これらの方法に
限定されるものではない。

得られた混合乾燥物を加圧成型前、または加圧成型後、
好壕しくけ加圧成型前例えば５００℃で３０分間空気中
で焼成すると、酸化アルミニウム。

酸化クロム及び酸化マグネシウムの均一な加圧成型体が
得られる。

加圧成型ｔ」通常の金型を用いる方法でもよいが、好ま
しくＶＪこれを更にハイドロスタティックプレスするの
がよく、またハイドロスタティックプレス圧はでへるだ
け大きいことが望ましい。

成型後の焼結は、１０　　ｔｏｒｒ以上の真空度で行う
。真空炉としてはタンマン炉、タングステン炉等が挙げ
られる。真空度が１０−’　ｔｏｒｒより低いと焼結体
内部の気泡を完全に取り除くことが出来ず透光性低下の
大きな原因となる。特に宝石などはこの透明度が最大の
ポイントであるので必ず１０−１ｔｏｒｒ以上の真空下
で焼結を行う必要があり、この条件で行えば容易にこの
気泡が取り除ける。真空は公知の方法、例えばロータリ
ーポンプ。

好捷しく）Ｊロータリーポンプと油拡散ポンプの併用に
より１０−１ｔｏｒｒ以上の真空にすることができる。

焼結温度は１４００〜２０００℃好ましくは１７００〜
２０００℃で、２時間以上加熱する。昇温速度は特に制
限はないが、１０℃／ｍｉｎ以下であることが好ましい
。

焼結温度が１４００℃より低いと多結晶人造ルビーが得
られなく、２０００℃を超えると融点直下あるいは融点
以上となるため溶融あるいは変形など−Ｆトり好ましく
ない。

’ｔｉｊ＝上のように、本発明の方法によると、１Ｏ−
１ｔ、６ｒ以上の真空度で焼結を行うことによって、酸
化マグネシウムのみを焼結助剤として加えるだ。

けで、安定にしかも比較的容易に非常に美しい多・結＃
人造−ビーを製造し得られる効果を有す記。・□該多結
晶人造ルビーは装飾用宝石のほか、時１の−軸受、ボー
ルペンのボール、天秤用ナイフェツジ等に使用し得られ
る。

実施例アンモニウム明ばんより得られた酸化アルミニウム２７
を２４時間ボールミルで粉砕後、蒸留水で懸濁；させた
。該懸濁水中に酸化クロム１モル％、酸化マグネシウム
０．２モル％となるように、塩化りＯＪ、（Ｏｒｅ／２
・６Ｈ２０）　、硝酸マグネシウム（Ｍｇ（Ｎｏ３）２
・６Ｈ２０）を溶解７ｔ　、また。この懸濁水溶液より
水分を蒸発させた移アルミナ磁製ボートに入れ、５ｏｏ
℃で３０分間空気中で焼成した。次いで得られた酸化ア
ルミニウム、酸化クロム及び酸化マグネシウムの混合物
１１を１ｏ　ｏ　Ｋｙ／ｃｍ２で金型成型し、更に２ト
ン／薗２でへイドロスタテイックプレスして成型体を作
った。この成型体を１０’−５ｔｏｒｒの真空中で、１
０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱し、１７２０　℃で４時
間焼成して多結晶人造ルビーを得た。

その嵩密度は３．９８４　ｆ／ａｍ５（理論密に）９９
．６％）で均一な微構造かつルビー色の透明焼結体であ
った。

・　　　　　　　Ｖ−）特許出願人　　科学技術庁無機材質竺究所長１：：”１
“４９

Claims

【特許請求の範囲】１、　酸化アルミニウムまたは加熱により酸化アルミニ
ウムを生成するアルミニウム塩に、酸化クロムまたは加
熱により酸化クロムを生成するクロム塩及び酸化マグネ
シウムまたは加熱により酸化マグネシウムを生成するマ
グネシウム塩を、酢化アルミニウムに対し、酸化クロム
として０．０１〜５．０モル％、酸化マグネシウムとし
て０．０１〜０．５モル％の割合に添加混合し、該混合
物を加圧成型した後、１０＝　ｔｏｒｒ以上の真空中で
１４００〜２０００℃の温度で焼結することを特徴とす
る多結晶人造ルビーの製造法。２、　加熱により酸化物を生成する塩を使用する場合、
混合物を成型加工前に焼成して酸化物とする特許請求の
範囲第１項記載の多結晶人造ルビーの製造法。