JPS5918703A - 合成ゴムラテツクスの凝固方法 - Google Patents
合成ゴムラテツクスの凝固方法Info
- Publication number
- JPS5918703A JPS5918703A JP12812882A JP12812882A JPS5918703A JP S5918703 A JPS5918703 A JP S5918703A JP 12812882 A JP12812882 A JP 12812882A JP 12812882 A JP12812882 A JP 12812882A JP S5918703 A JPS5918703 A JP S5918703A
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- rubber latex
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、合成ゴムラテックスにポリアルキレンポリア
ミン−エピハロヒドリンコポリマーの水溶液を添加する
ことにより、効率よく合成ゴムラテックス粒子を凝固せ
しめることからなる合成ゴムラテックスの凝固方法に関
する。
ミン−エピハロヒドリンコポリマーの水溶液を添加する
ことにより、効率よく合成ゴムラテックス粒子を凝固せ
しめることからなる合成ゴムラテックスの凝固方法に関
する。
乳化重合によって合成ゴムを製造する場合には、必然的
に合成ゴムラテックスの形成を伴い、このラテックスを
非凝着性のゴムクラムに変えるには、ラテックス中に存
在する合成ゴム粒子の凝固を必要とする。この合成ゴム
粒子の凝固を達成するために種々の凝固剤、例えば塩化
ナトリウム等の無機塩、ポリエチレンイミン、ジメチル
アミン−エピクロルヒドリンコポリマー、ジシアンジア
ミド−ホルマリン縮合物あるいはカチオン変性デンプン
等の有機高分子化合物が使用されることはよく知られて
いる。
に合成ゴムラテックスの形成を伴い、このラテックスを
非凝着性のゴムクラムに変えるには、ラテックス中に存
在する合成ゴム粒子の凝固を必要とする。この合成ゴム
粒子の凝固を達成するために種々の凝固剤、例えば塩化
ナトリウム等の無機塩、ポリエチレンイミン、ジメチル
アミン−エピクロルヒドリンコポリマー、ジシアンジア
ミド−ホルマリン縮合物あるいはカチオン変性デンプン
等の有機高分子化合物が使用されることはよく知られて
いる。
ところで、これらの凝固剤を使用した場合にはラテック
ス中のゴム粒子を完全に凝固させることができなかった
り、凝固を完結させるために凝固剤の添加量を多くせざ
るを得なかったり、また生成したゴムクラムの形状が融
着、肥大して塊状物となり、そのため塊状物中に包含さ
れた重合触媒の残渣、乳化剤あるいはその他の凝固助剤
、例えば無機塩類等の後工程での洗浄除去が著しく困難
になったり、さらには次の工程での乾燥を容易とするた
めのゴムクラムの気孔度を適度とするためにラテックス
のＰＨ１温度、あるいは無機塩類の添加量を厳密に管理
しなければならない等の問題があった。
ス中のゴム粒子を完全に凝固させることができなかった
り、凝固を完結させるために凝固剤の添加量を多くせざ
るを得なかったり、また生成したゴムクラムの形状が融
着、肥大して塊状物となり、そのため塊状物中に包含さ
れた重合触媒の残渣、乳化剤あるいはその他の凝固助剤
、例えば無機塩類等の後工程での洗浄除去が著しく困難
になったり、さらには次の工程での乾燥を容易とするた
めのゴムクラムの気孔度を適度とするためにラテックス
のＰＨ１温度、あるいは無機塩類の添加量を厳密に管理
しなければならない等の問題があった。
本発明者等はかかる現状に鑑み、合成ゴムラテックスの
凝固工程における諸問題を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、ｐ Ｈ範囲を調整した合成ゴムラテックスに、凝
固剤としてポリアルキレンボリアミンーエピハロヒドリ
ンコボリマーの水溶液を添加することにより、従来の凝
固剤を使用する方法に比べて極めて少量の凝固剤の添加
でラテンクス粒子の凝固が可能となり、また適用ｐＨ４
ｉ囲も広く、ゴムクラムの凝集状態、気孔度も適度で後
洗浄性および乾燥性も優れ、無色なセラムを与え、また
最終ゴム物性に対しても何ら悪影響のないことを見出し
、本発明を完成するに至った。
凝固工程における諸問題を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、ｐ Ｈ範囲を調整した合成ゴムラテックスに、凝
固剤としてポリアルキレンボリアミンーエピハロヒドリ
ンコボリマーの水溶液を添加することにより、従来の凝
固剤を使用する方法に比べて極めて少量の凝固剤の添加
でラテンクス粒子の凝固が可能となり、また適用ｐＨ４
ｉ囲も広く、ゴムクラムの凝集状態、気孔度も適度で後
洗浄性および乾燥性も優れ、無色なセラムを与え、また
最終ゴム物性に対しても何ら悪影響のないことを見出し
、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、ｐＨが１．３〜７の合成ゴムラテッ
クスにポリアルキレンポリアミン−エピハロヒドリンコ
ポリマーの水溶液を添加することを特徴とする合成ゴム
ラテックスの凝固方法を提供するものである。
クスにポリアルキレンポリアミン−エピハロヒドリンコ
ポリマーの水溶液を添加することを特徴とする合成ゴム
ラテックスの凝固方法を提供するものである。
本発明において凝固剤として用いられるポリアルキレン
ポリアミンーエピハロヒドリンコボリマーの水溶液にお
いて、該コポリマーはポリアルキレンポリアミンとエビ
ハロヒドリンとのモル比が１：０．３〜２．５、好まし
くは１：０．５〜１．５となる割合で、通常反応温度２
０〜８０℃、反応時間３０分〜ＩＯ時間程度反応させる
ことにより得られる。
ポリアミンーエピハロヒドリンコボリマーの水溶液にお
いて、該コポリマーはポリアルキレンポリアミンとエビ
ハロヒドリンとのモル比が１：０．３〜２．５、好まし
くは１：０．５〜１．５となる割合で、通常反応温度２
０〜８０℃、反応時間３０分〜ＩＯ時間程度反応させる
ことにより得られる。
ここで、ポリアルキレンポリアミンとしてはジエチレン
トリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレン
ペンタミン、イミノビスプロピルアミン等が例示され、
これらは１種または２種以上の混合物として用いられる
。また、エピハロヒドリンとしてはエピクロルヒドリン
、エビブロモヒドリンなどが琳げられるが、エピクロル
ヒドリンが好適テする。
トリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレン
ペンタミン、イミノビスプロピルアミン等が例示され、
これらは１種または２種以上の混合物として用いられる
。また、エピハロヒドリンとしてはエピクロルヒドリン
、エビブロモヒドリンなどが琳げられるが、エピクロル
ヒドリンが好適テする。
本発明は、かかるポリアルキレンポリアミン−エピハロ
ヒドリンコポリマーの水溶液を用いるものであるが、該
水溶液における粘度は、固型分濃度が５０重量％で温度
が２５℃のときに３ Ｑ ｃｐｓ以上であることが好ま
しく、３ Ｑ ｃｐｓ未満の場合には所期の効果が得ら
れにくくなる傾向がある。また、粘度の上限については
特に制限はないが、通常固形分濃度５０車敞％、２５℃
で２０００ ｃｐｓ以下のものか使用される。粘度が２
０００ ＣＰＳを越える場合には該コポリマーの水溶液
の粋時的粘度安定性の劣る傾向があり、保存中に粘度が
上昇してゲル化物となって使用に不都合を生ずる場合が
多く、そのために低温に保存したり、製造後の使用期間
を極端に短くしたりする必要が生ずる。
ヒドリンコポリマーの水溶液を用いるものであるが、該
水溶液における粘度は、固型分濃度が５０重量％で温度
が２５℃のときに３ Ｑ ｃｐｓ以上であることが好ま
しく、３ Ｑ ｃｐｓ未満の場合には所期の効果が得ら
れにくくなる傾向がある。また、粘度の上限については
特に制限はないが、通常固形分濃度５０車敞％、２５℃
で２０００ ｃｐｓ以下のものか使用される。粘度が２
０００ ＣＰＳを越える場合には該コポリマーの水溶液
の粋時的粘度安定性の劣る傾向があり、保存中に粘度が
上昇してゲル化物となって使用に不都合を生ずる場合が
多く、そのために低温に保存したり、製造後の使用期間
を極端に短くしたりする必要が生ずる。
かかるポリアルキレンボリアミンーエピハロヒドリンコ
ボリマーの水溶液の添加Ｍは特に制限されず、合成ゴム
ラテックスの種類、ｐ Ｈ１凝固時の液温、併用する塩
類の有無およびその量等により異なり、合成ゴムラテッ
クスを凝固させるに十分な社であればよいが、通常は合
成ゴムラテックス中のゴム固型分１００市量部あたり固
型分として０．００５市量部以上、好ましくは０．０１
Ｍ（置部以上、より好ましくは０．０２車駄都以上で
ある。上限についても特に制限されないが、あまり多社
に用いてもそれに伴うだけの効果の上昇はみられず、経
済的に不利であるところから通常は５市量部以下、好ま
しくは１東−１部以下である。
ボリマーの水溶液の添加Ｍは特に制限されず、合成ゴム
ラテックスの種類、ｐ Ｈ１凝固時の液温、併用する塩
類の有無およびその量等により異なり、合成ゴムラテッ
クスを凝固させるに十分な社であればよいが、通常は合
成ゴムラテックス中のゴム固型分１００市量部あたり固
型分として０．００５市量部以上、好ましくは０．０１
Ｍ（置部以上、より好ましくは０．０２車駄都以上で
ある。上限についても特に制限されないが、あまり多社
に用いてもそれに伴うだけの効果の上昇はみられず、経
済的に不利であるところから通常は５市量部以下、好ま
しくは１東−１部以下である。
また、本発明（こおいてポリアルキレンポリアミン−エ
ピハロヒドリンコポリマーの水溶液を添加すべき合成ゴ
ムラテックスのｐ ｉｆは１．３・−７の範囲にあるこ
とか必要であるが、通常処理される合成ゴムラテックス
はアルカリ性のため、一般には酸を添加してあらかじめ
上記範囲となるようにｐ Ｈ調整かなされる。
ピハロヒドリンコポリマーの水溶液を添加すべき合成ゴ
ムラテックスのｐ ｉｆは１．３・−７の範囲にあるこ
とか必要であるが、通常処理される合成ゴムラテックス
はアルカリ性のため、一般には酸を添加してあらかじめ
上記範囲となるようにｐ Ｈ調整かなされる。
使用される酸としては無機あるいは有機酸を用いること
ができ、例えば硫酸、塩酸、酢酸、シュウ酸等が例示さ
れる。処理すべき合成ゴムラテックスのｐＨ値が７を超
える場合には凝固効果が劣り、多着の凝固剤を必要とし
て不経済であり、またｐＨが１．３未満の場合には凝固
効果の向上もなく、酸使用殖も増えるのみで、経済的に
不利となり、ともに好ましくない。
ができ、例えば硫酸、塩酸、酢酸、シュウ酸等が例示さ
れる。処理すべき合成ゴムラテックスのｐＨ値が７を超
える場合には凝固効果が劣り、多着の凝固剤を必要とし
て不経済であり、またｐＨが１．３未満の場合には凝固
効果の向上もなく、酸使用殖も増えるのみで、経済的に
不利となり、ともに好ましくない。
また本発明において、凝固をより効果的に実施する方法
として、従来からの公知の塩類を併用使用することかで
きる。塩類としては水溶性のアルカリ金属の無機酸塩、
あるいは有機酸塩で、例えば塩酸、硫酸、リン酸、硝酸
、酢酸、クエン酸、リンゴ酸、蓚酸、マレイン酸等のア
ルカリ金属塩であり、通常塩化ナトリウムがよく用いら
れる。
として、従来からの公知の塩類を併用使用することかで
きる。塩類としては水溶性のアルカリ金属の無機酸塩、
あるいは有機酸塩で、例えば塩酸、硫酸、リン酸、硝酸
、酢酸、クエン酸、リンゴ酸、蓚酸、マレイン酸等のア
ルカリ金属塩であり、通常塩化ナトリウムがよく用いら
れる。
これらの塩類の一般的添加策については合成コムラテッ
クス中のゴム固型分１００重量部に対して０〜２０重量
部であり、２０重量部を超える添加量を用いてもその添
加量に伴った効果の一ヒ昇は見られず、好ましくない。
クス中のゴム固型分１００重量部に対して０〜２０重量
部であり、２０重量部を超える添加量を用いてもその添
加量に伴った効果の一ヒ昇は見られず、好ましくない。
また、本発明でいう合成ゴムラテックスとは、スチレン
−ブタジェン ラテックス、アクリルニトリル−ブタジ
ェン ラテックス、ポリブタジェン ラテックス、エチ
レン−プロピレン ラテックス、ポリイソプレン ラテ
ックスあるいはそれらのカルボキシル化ラテックスを含
むものであり、ラテックス中のゴム粒子濃度がｉｏ重量
％以上の場合に特に良好な凝固効果が得られる。
−ブタジェン ラテックス、アクリルニトリル−ブタジ
ェン ラテックス、ポリブタジェン ラテックス、エチ
レン−プロピレン ラテックス、ポリイソプレン ラテ
ックスあるいはそれらのカルボキシル化ラテックスを含
むものであり、ラテックス中のゴム粒子濃度がｉｏ重量
％以上の場合に特に良好な凝固効果が得られる。
また本発明の方法により合成ゴムラテックスを凝固させ
るに際して、ラテックスｐＨの調整、凝固剤としてのポ
リアルキレンポリアミン−エピハロヒドリンコポリマー
の水溶液の添加ならびに必要に応じた塩類の添加の方法
およびその順序については特に制限はない。
るに際して、ラテックスｐＨの調整、凝固剤としてのポ
リアルキレンポリアミン−エピハロヒドリンコポリマー
の水溶液の添加ならびに必要に応じた塩類の添加の方法
およびその順序については特に制限はない。
また、凝固時の合成ゴムラテックスの温度についてもＯ
℃〜ｌＯＯ℃の広い範囲で適用出来るが、５０℃以上で
実施するのがａ固持性よりみて有利である。
℃〜ｌＯＯ℃の広い範囲で適用出来るが、５０℃以上で
実施するのがａ固持性よりみて有利である。
以下、実施例により本発明を説明する。
尚、各実施例において用いた凝固剤は以下のものである
・・ 〔樹脂−Ａ〕 ジエチレントリアミン１モルにエビクロルヒドリンシ璋
モルを６０℃で４時間反応させて得たジエチレントリア
ミン−エピクロルヒドリンコポリマーの水溶液で、固型
分５０重量％聰整された水溶液の粘度は７５ｃｐｓ （
２５℃）であった。
・・ 〔樹脂−Ａ〕 ジエチレントリアミン１モルにエビクロルヒドリンシ璋
モルを６０℃で４時間反応させて得たジエチレントリア
ミン−エピクロルヒドリンコポリマーの水溶液で、固型
分５０重量％聰整された水溶液の粘度は７５ｃｐｓ （
２５℃）であった。
〔樹脂−Ｂ−Ｊ）
表−１に示す各種アミン類およびエピクロルヒドリンを
用い、樹脂−への場合と同様に反応させてそれぞれのア
ミン類−エピクロルヒドリンコポリマーの水溶液を得た
。
用い、樹脂−への場合と同様に反応させてそれぞれのア
ミン類−エピクロルヒドリンコポリマーの水溶液を得た
。
得られたそれぞれのコポリマーの水溶液の、固型分５０
重量％で２５℃のときの粘度を表−■に示す。
重量％で２５℃のときの粘度を表−■に示す。
尚、表−１におけるアミン類は以下の略号で示した。
ＤＥＴＡニジエチレンテトラミン
ＴＥＴＡ：）リエチレンテトラミン
ＴＥＰＡ：テトラエチレンペンタミン
ＤＭＡニジメチルアミン
表 １
実施例１〜９．比較例１
液温か約５０℃のスチレン−ブタジェンラテックス（１
５００グレードのもの）に硫酸を加えてｐＨが約４とな
るように調整した。・これに凝固剤を添加して２分間攪
拌混合し、攪拌を止めて後、６０メッシ、金網を用いて
凝固析出したゴム（液上肩部に浮く）と液層部（セラム
水と称する）に分離し、セラム水については濁度計（日
本精密光学株式会社製）を用いて、ＪＩＳ Ｋ−０１
０１に準じて濁度を測定し、ラテックスの凝固の程度を
判定した。この場合濁度が小さく、透明なセラム水は乳
化状態のゴムラテックス粒子が残存しないものであり、
ラテックスの凝固か完全に行なわれたことを示すもので
ある。また１疑固ゴムについてはポロシティ（表面気孔
度、あらさ）および粒径について肉眼で評価し、合成ゴ
ム製造の後工程における乾燥工程に対する適性か非常に
安定なものを優、良好なものを良、劣るものを不良とし
た。
５００グレードのもの）に硫酸を加えてｐＨが約４とな
るように調整した。・これに凝固剤を添加して２分間攪
拌混合し、攪拌を止めて後、６０メッシ、金網を用いて
凝固析出したゴム（液上肩部に浮く）と液層部（セラム
水と称する）に分離し、セラム水については濁度計（日
本精密光学株式会社製）を用いて、ＪＩＳ Ｋ−０１
０１に準じて濁度を測定し、ラテックスの凝固の程度を
判定した。この場合濁度が小さく、透明なセラム水は乳
化状態のゴムラテックス粒子が残存しないものであり、
ラテックスの凝固か完全に行なわれたことを示すもので
ある。また１疑固ゴムについてはポロシティ（表面気孔
度、あらさ）および粒径について肉眼で評価し、合成ゴ
ム製造の後工程における乾燥工程に対する適性か非常に
安定なものを優、良好なものを良、劣るものを不良とし
た。
結果を表−２に示す。
尚、表において食塩および凝固剤の添加輪は、合成ゴム
ラテックス中のゴム固型分に対するそれぞれの固型分鍍
を示すものである。
ラテックス中のゴム固型分に対するそれぞれの固型分鍍
を示すものである。
実施例１Ｏ〜１２．比較例２〜４
実施例１〜９で用いたと同様のスチレン−ブタジェンラ
テックスを使用し、食塩併用系で行った結果を表−３に
示す。
テックスを使用し、食塩併用系で行った結果を表−３に
示す。
手続補正書（自発）
昭和５７年９り／／日
特許庁長官 若杉和夫 殿
１、 ｊｉｒ件の表示
昭和５７年 特許願第 １２８１２８号２、発明の名称
合成コムラテックスの凝固方法
３ 補１Ｆをする者
１工件との関係 特許出願人
住 所 大阪市東区北浜５丁目１５番地名称 （２０
９）住友化学工業株式会社代表考 上方 武 ４、代理人 住 所 大阪市東区北浜５丁目１旙地明細書の発明の
詳細な説明の欄 （１） 明細書漏８頁第１２行目に「無色Ｊとあるを
「透明」と補正する。
９）住友化学工業株式会社代表考 上方 武 ４、代理人 住 所 大阪市東区北浜５丁目１旙地明細書の発明の
詳細な説明の欄 （１） 明細書漏８頁第１２行目に「無色Ｊとあるを
「透明」と補正する。
（２）同第１８頁表−２の実施例−８におけるセラム水
の濁度ｐｐｍがｆＬ、２」とあるを「１２」と補正する
。
の濁度ｐｐｍがｆＬ、２」とあるを「１２」と補正する
。
以 上
１
Claims (1)
- ＰＨが１．３〜７の合成ゴムラテックスに、ポリアルキ
レンボリアミンーエピハロヒドリンコボリマーの水溶液
を添加することを特徴とする合成ゴムラテックスの凝固
方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12812882A JPS5918703A (ja) | 1982-07-21 | 1982-07-21 | 合成ゴムラテツクスの凝固方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12812882A JPS5918703A (ja) | 1982-07-21 | 1982-07-21 | 合成ゴムラテツクスの凝固方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5918703A true JPS5918703A (ja) | 1984-01-31 |
| JPH0132843B2 JPH0132843B2 (ja) | 1989-07-10 |
Family
ID=14977082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12812882A Granted JPS5918703A (ja) | 1982-07-21 | 1982-07-21 | 合成ゴムラテツクスの凝固方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5918703A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2619703C1 (ru) * | 2016-01-25 | 2017-05-17 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени Научно-исследовательский институт синтетического каучука им. академика С.В. Лебедева" (ФГУП НИИСК) | Способ выделения каучуков эмульсионной полимеризации |
| WO2018116828A1 (ja) * | 2016-12-19 | 2018-06-28 | 日本ゼオン株式会社 | アクリルゴムの製造方法 |
-
1982
- 1982-07-21 JP JP12812882A patent/JPS5918703A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2619703C1 (ru) * | 2016-01-25 | 2017-05-17 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени Научно-исследовательский институт синтетического каучука им. академика С.В. Лебедева" (ФГУП НИИСК) | Способ выделения каучуков эмульсионной полимеризации |
| WO2018116828A1 (ja) * | 2016-12-19 | 2018-06-28 | 日本ゼオン株式会社 | アクリルゴムの製造方法 |
| JPWO2018116828A1 (ja) * | 2016-12-19 | 2019-10-24 | 日本ゼオン株式会社 | アクリルゴムの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0132843B2 (ja) | 1989-07-10 |
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