JPS59190270A - 窒化けい素質焼結体およびその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）技術分野 この発明は高密度、高停度にすぐ′ｉ″Ｌだ窒化けい素
質焼結体およびその製造法に関するものである。

（ロ）技術背景 従来から高温構造部材に使用するエンジニアリングセラ
ミックの１つとして、窒化けい素質焼結体が注目されて
いるが、窒化けい素（Ｓ’３Ｎ４）単独では焼結が困難
であるため、低融点化合物７１ｉ−焼結助剤に使用して
焼結することがイ１なわれ用きノＬ　＝Ｃおり、現在ま
でにアルミニウム（Ａ／？）、マクネシウム（Δ１ｇ）
、イツトリウム（Ｙ）やランタン（Ｌａ）　、セリウム
（Ｃｅ　）などのランタニド系布上Ｎｈ　元素、ベリリ
ウム（Ｊ３ｅ）、ジルコニウム（Ｌｒ、ｌ　なとの酸化
物のｌ　ｔ！ｌｉｔたは２種以上を流力１）乙方法が知
られている。

−ｉ　Ｉｃ、このほかに上記した元素の窒化物、酸型化
物を焼結助蒼１１とし、て用いる方法も提案さり。

ている。

しかしながら」二記の何ｒしの場合におい＝Ｃも高い抗
折強度と高い硬度を同時に綿たすことは困難であるばか
りでなく、緻密な焼結ｌＶ４：を得るためにＵ−ホット
プレスなど加圧焼結する必要があるなどの問題点が指摘
されているのである。

ｔ　ｒｃ　酸化ジルコニウム（Ｚ　ｒ　Ｏ□）と酸化ア
ルミニウム（Ａ、ｄ□０３）を助剤として用いることは
、銘股らによって検討され（窯業協会誌８２　（１２）
　、　１９７６）、焼結性向上に効果のあることが認め
られているが、ＺｒＯ２の原粕として単斜晶形の高純度
ＺｒＯ，。

全使用しており、特性値は／Ｊ＜されていないが、原料
純度、得られた焼結体中のＺｒＯ２の結晶形から判断し
てＺ　ｒ’０２の＋ｒ＋　２　ａによる特性の劣化が予
セされ、＠夾本発明者らの実験によってその劣化が確認
された。

ｅ→　発明の開示 本発明者らは、上記の点に鑑みてＳｉ　３Ｎ、の焼結助
剤について種々検討した結果、Ｓ　＋　３　Ｎ４　焼結
における焼結助剤としてＺｒＯ２として結晶形が立方晶
形の安定化ＺｒＯ２’？ｌ：使用し、さらにＡで、Ｙ、
ランタニド系希土類元素の酸化物（ｉ−焼結助剤として
使用することによって、焼結性にすぐれた高強度の窒化
けい素質焼結体が得られることを見出し、この発明に至
ったものである。

即ち、この発明はＳ＋　３　Ｎ　４を主成分とし、これ
にＣａＯ、Δｉｇｏ、　Ｙ２Ｏ３の少くとも１種で安定
化した立方晶形のＺｒ０ｚｋ生成焼結体中に１〜２５体
積％含むような量と、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ランタニ
ド系希土類元素の酸化物の１種または２種以上をこ？Ｌ
らの元素としての焼結体中の含有量か１〜１５車量％と
なる量を含有することからなる窒化けい素質焼結体、お
よび上記の混合粉末金屋素ガヌ雰囲気中で焼結すること
によってＳｉ３Ｎ４の大部分がβ＋［］で、平均粒径が
２μ以下の焼結体を得る窒化けい素質焼結体の製造法を
提供するものである。

この発明において、立方晶形１　ｒ　０２の生成焼結体
中に占める量は１体積％以下では該ＺｒＯ２添加の効果
が小さく、また２５体積％以上になると焼結体強度の低
下が著しくなることから１〜２５体槓％体積囲が個当で
ある。

ＺｒＯ□を立方晶形に安定化Ｓ＜るにはＣａＯ１Ｍ、ｇ
Ｏ，Ｙ２Ｏ３の何れを用いても同じ効果を奏し、安定化
物質の種類による影響（ｒｉ小さい。

焼結助剤としてのｈｅ２ｏ、、Ｙ、０．、、ランタニド
系希土類元素の酸化物は必ずしもこれに限定されるもの
ではなく、それらの元素の窒化物であっても同等の効果
は得られるが、取扱い上の容易宴から上記の１′１り化
物が重重しい。

そしてこれらの１俊化斗勿（は、１オセを／こは２才・
ｌｊ　ｌ；、１上でも同様の効果が得らり、るが、その
力ｔはＡ（１’、−４゜ Ｙ、Ｌａなどの］Ｃ素焼結体中（（日？ける含有量とし
て規定され、その昂がｌ　ｌｉｒ　二ＦＩＪ（％以下で
は焼結体の緻密化が困ρ゛１１であり、またＩ５車量％
レヒでは焼結体における強）ｙｌの低下が著１−７くな
るので１〜１５重茸％含んでいることが好捷しい。

以上詳述のように、との発明（は従来から知られている
焼結助剤とともに立方晶、ＩＩらの安定化Ｚｒ　Ｕ　２
るのである。

以下、天施゛例によりこの発明ケ、ｉ′１泊１１に商１
明する。

実施例１゜ 第１表に示した焼結体ホ］Ｉ我となる。ζうＶこ、／７
−８ｉ３Ｎ４粉末、市ｔｈのＭｇＯ安定化、ｚｒ　０２
粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、Ｌ　ａ　２０３
粉末、Ｃｅ　０２粉禾を混合したのち、１ｔ／ｃｍのｈ
二カで静圧成形した。

さらにこの成形体から６ＭＭ　Ｘ　６　Ｍｍ　Ｘ　４０
　ＭＭＯ大きさに切出した成形体を１７５０°ＣＸ２気
圧の窒素ガス中で２時間リム結した。

得られた焼結体について密度、減量率、（＋ｉＪｊ度、
ｔ’ｉｕ折力などを４１（１定じたどころ、Ｈ＜　１表
の結果が得られ、この発明の４用性が認められンこ。

なお本実施例に鰺いて焼結体生成のだめの配合、ｔｒｉ
の１例を第１表の番号］のものについて示すと、ｔｒｉ
　ｇ　Ｏ安定化、Ｚ　ｒ’　０２粉末５．５　’ｆｊ　
泣％、ｋ１２０３粉末９．５重（１１％、残部α−８ｉ
３Ｎ４粉末であり、これによ−ンて第１表に圧す組成の
焼結体′を１１トだものである。

・１５１表中＊印の番号のものは、この発明の請求範囲
外の組成であり、ｊ６］２．１３　Ｉｌ；に比軟例であ
る。

実施例 第１表に示した番号のうち２，８，９，１０，１２の混
合物について１７５０℃、１貿圧窒素中、２００Ｉｃｑ
／ｃｌの圧力下で１時間ホットプレスを行って焼結体を
得た。

得られた焼結体について実施例Ｉと同様のテヌ（・全行
い′７ｉｆ　２表の結果を得た１、第２表 実施例３゜ 第１表の′ＭｆＭ２Ｏ３合物について、ｚｒｏ２として
結晶形が単斜晶で２次粒子径が平均５μのｚｒＯ２粉末
を用いて実施例１の条件で焼結したところ、得らｒした
焼結体にヘアクラックが発生し、Ｊｌ　ｊｔｉな焼結体
が得られないことがわかった。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化けい素を主成分とし、これに立方晶の酸化ジ
   ルコニウムを生成焼結体中に１〜２５体積％、およびア
   ルミニウム、イツトリウム、ランクニド系希土類元素の
   １種咬たけ２種以上を生成焼結体中に１〜１５重量％含
   有せしめるようにしたこと全特徴とする窒化けい素質焼
   結体。
2. （２）　　立方晶酸化ジルコニウムは酸化カルシウム、
   酸化マグネシウム、酸化イ・ノトリウムの少くトも１種
   により安定化さすもだものを用いることを特徴とする特
   Ｒ′１精求の範囲第１項記載の窒化けい素質焼結体。
3. （３）生成焼結体中における含有量が１〜２５体積％と
   なる量の立方晶酸化ジルコニウム粉末と、酸化アルミニ
   ウム、酸化イツトリウム、ランクニド系希土類元素の酸
   化物粉末の１種才たは２種以」二を使用元素量に換算し
   て１〜１５重量％となる量および残部が窒化けい素粉末
   よりなる混合粉末を窒素ガヌ雰囲気中で焼結し、窒化け
   い素の大部分がβ札で平均粒径が２μ以下の焼結体を得
   ることを特徴とする窒化けい素質焼結体の１（２進法。
4. （４）立方晶酸化ジルコニウムは酸化カルシウム、酸化
   マグネシウム、酸化イツトリウムの少なくとも１種によ
   り安定化されたものを用いることを特徴とする特許請求
   の範囲第３項記載の窒化けい素質焼結体の製酌法。