JPS59199042A - メタノ−ル改質用触媒 - Google Patents

メタノ−ル改質用触媒

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JPS59199042A
JPS59199042A JP58073905A JP7390583A JPS59199042A JP S59199042 A JPS59199042 A JP S59199042A JP 58073905 A JP58073905 A JP 58073905A JP 7390583 A JP7390583 A JP 7390583A JP S59199042 A JPS59199042 A JP S59199042A
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JP
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oxide
weight
metal
catalyst
catalysts
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JP58073905A
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Goji Masuda
剛司 増田
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Nissan Motor Co Ltd
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Nissan Motor Co Ltd
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen; Reversible storage of hydrogen
    • C01B3/02—Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen
    • C01B3/22—Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by decomposition of gaseous or liquid organic compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B01J23/54—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
    • B01J23/56—Platinum group metals
    • B01J23/63—Platinum group metals with rare earths or actinides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/024—Multiple impregnation or coating

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • General Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明はメタノールを水素ならびに一酸化炭素のガス
体に改質する触媒に関するものである。
従　　　来　　　技　　　術 従来、メタノール改質用触媒としては、活性アルミナを
主成分とする無機化合物に白金などの貴金属元素あるい
は銅などの卑金属元素、またジルコニウムと、白金など
の貴金属元素の両方を付着させた触媒が提案されている
。
しかしながら、このような従来のメタノール改質用触媒
にあっては、内燃機関に使用した場合、触媒の活性、耐
久性ならびに水素と一酸化炭素への反応選択性が不充分
であるため、低温活性、高空間速度または耐久性を増す
ため、多量の貴金属成分を担持させる必要があり、実用
性に問題があった。
発　　明　　の　　開　　示 この発明は、このような従来の問題点に着目してなされ
たもので、活性アルミナを主成分とする無機化合物をあ
らかじめセリウムの酸化物およびジルコニウムの酸化物
で被覆した担体上に白金、パラジウムを担持させ、さら
に還元剤で処理して成ることを特徴とするメタノール改
質用触媒に関するものである。
この発明においては、先ず活性アルミナを主成分とする
無機化合物をあらかじめセリウムの酸化物およびジルコ
ニウムの酸化物で被覆した担体を用いるが、かかる酸化
物の被覆は、担体にセリウムの化合物およびジルコニウ
ムの化合物を含浸し、乾燥した後、空気気流中で約４５
０〜６００’Ｃの温度で、好ましくは１〜３時間焼成し
、酸化物とすることにより行うことができる。
また被覆するセリウムの酸化物およびジルコニウムの量
は、貴金属量が一定の範囲の場合、セリウＡで１５ｘ量
％（金属換算）、ジルコニウム７１０重量％（金属換算
）以上にしても、その増量効果はほとんどなく、逆にジ
ルコニウムとセリウムが０．２重量％未満ではそれらの
添加効果がない。
従って被覆するセリウムの酸化物の量は金属換算で０．
１〜１５重量％、被覆するジルコニウムの量は金属換算
で０．１〜１０重量％とするのが好ましい。
このようにセリウムの酸化物とジルコニウムの酸化物で
被覆した担体に、白金およびパラジウムからなる群から
選ばれた１種以上の貴金属の塩を含浸し、その後乾燥、
焼成を行い、さらに還元剤、−例えば水素化ホウ素ナト
リウム（ＳＢＨ）、ヒドラジン等で処理した後、乾燥し
、触媒とする。この際還元剤としてＳＢＨを用いる場合
には０．５重量％以上の水溶液として、またヒドラジン
を用いる場合には１．０重量％以上の水溶液とし、担体
を処理するのが好ましい。
問責金属の担持量は、金属換算で０．１〜１．０車量チ
の範囲が好ましく、０．１重量％未満では十分なメタノ
ール改質効果が得られず、一方１．０重量部を超えると
貴金属の担持率が低下して好ましくない。
発明の実施例 実施例１ ガンマ−アルミナを主成分とする粒状担体（粒径ｌ〜８
闘）を硝酸セリウムと硝酸ジルコニルの混合水溶液に含
浸後、乾燥し、空気中６００°Ｃで１時間焼成し、アル
ミナに対してセリウム酸化物を金属換算で１重：！ｉｔ
％、ジルコニウムの酸化物を金属換算で１重量％含む担
体を得た。
次にこの担体を２群に分け、−万を白金（Ｐｔ）の塩化
物水溶液、他方をパラジウム（Ｐａ　）の塩化物水溶液
にそれぞれ浸漬し、白金、パラジウムがそれぞれ０．３
８重量％になるように担持し、次いでオーブン中２００
　”Ｃで水分含有率１０％以下になるまで乾燥し、５５
０″Ｃで９０分間水蒸気焼成を行った後、これらを水素
化ホウ素ナトリウム（以下５Ｂ）Ｉとする）０．５重量
％水溶液で処理い触媒１および２を得た。
実施例２ 実施例１において５ＢＨ０，５重量％水溶液の代りに、
ヒドラジン１．０重Ｍ％水浴液で処理した以外は同様に
して触媒３（Ｐｔ担持）および４　（Ｐｄ担持）を調製
した。
実施例３ 実施例１においてセリウム酸化物を金属換算で１重量％
のところを２車量チにかえた以外は同様にして触媒５（
Ｐｔ担持）および６（Ｐｄ担持）を調製した。
実施例４ 実施例１においてセリウム酸化物を金属換算で１重量％
のところを８車量チに変えた以外は同様にして触媒７（
Ｐｔ担持）および８　（Ｐｄ　担持）を調製した。
実施例５ 実施例１においてジルコニウム酸化物を金属換算で１重
量％のところを２車量チに変えた以外は同様にして触媒
９（Ｐｔ担持）および１ｏ（ｐａｒｓ持）を調製した。
実施例６ 実施例１においてジルコニウム酸化物を金属換算で１Ｍ
量饅のところを３重ｆ％に変えた以外は同様にして触媒
１１（ＰｔＪ−’Ｂ持）および１２　（Ｐｄ担持）を調
製した。
比較例１ ガンマ−アルミナを主成分とする粒状担体（粒径１〜３
ＩＩＩ五）を、２群に分け、−万を白金（Ｐｔ　１の塩
化物水溶液、他方をパラジウム（Ｐｃｌ）の塩化物水溶
液にそれぞれ浸漬し、白金、パラジウムが・ツレぞれ０
．８８４４ｉ％になるように担荷し、次いチオ−フン中
２００°Ｃで水分含有率１０％以下になるまで乾燥し、
５５０℃で９０分間水蒸気焼成し、触媒Ａ　（Ｐｔ担持
）およびＢ（ＰｄＦＡ持）を調製しに。
比較例２ 比較例１においてガンマ−アルミナを主成分とする担体
（＆径１〜８關）を、ＰｔまたはＰｄの塩化物の水溶液
に浸漬する代りに、硝酸銅水溶液に浸漬し、同様に処理
して鋼を９．ＯＮ童チ担持した触媒Ｏを調製した。
比較例８ 比較例１と同様にして調製し、最後に更に５ＢＨＯ９５
京量チ水溶液で処理して触媒Ｄ　（Ｐｔ担持）およびＦ
Ｊ（Ｐｄ担持）を調製した。
比較例４ ガンマ−アルミナを主成分とする粒状担体（粒径ｌ〜８
朋）を硝酸セリウム水溶液に含浸後、乾ｍｕＸ　６０　
ｏ゛Ｃ，，１時間望気中で焼成し、アルミナに対してセ
リウム酸化物を金属換算で１重−ｔチ言む担体を得た。
次にこれ寺の担体を２ｎに分け、一方を白金の塩化物水
溶液に、他方をパラジウムの塩化物水浴液にそれぞれ浸
（貢し、白金、パラジウムがそ７ｔぞｎＯ，８８車ｉチ
になるように担寸寺し、それらを５ＢＨ０，５爪ｔ％水
浴液で処理し、触媒ＦおよびＧを得た。なお、白金、パ
ラジウム浸びｔ乾燥（雰囲気オーブン中２００°Ｃで水
分含イ１率ＩＯ％以下にする）後、水蒸気焼成（≦５０
°Ｃ×９０分）を行った。
比較例５ 比較例４においてセリウム酸化物をジルコニウム酸化物
に変えた以外は同様にしてｌ’ｌＪＲ媒Ｈ（Ｐｔ担持）
およびＩ　（Ｐｄ担持）を得た。
比較例６ 比較例４においてセリウム酸化物を金属換算で１恵量チ
のところを２恵虚チに変えた以外は同様（こして触媒Ｊ
（Ｐｔ、担持）およびＫ　（Ｐｄ担持］を調製した。
比較例７ 比較例５においてジルコニウム酸化物を金属換算でｌｆ
ｉ量チのところを２恵量チに変えた以外は同様にして触
媒Ｌ（Ｐｔ担持）およびＭ　（Ｐａ担持）を調製した。
比較例８ 比較例４においてセリウム酸化物を金属換算で１重″Ｊ
ｋ％のところを８重量％に変えた以外は同様にして触媒
Ｎ　（Ｐｔ担持）およびＯ（Ｐｄ担持）を調製した。
比較例９ 比較例５においてジルコニウム酸化物を金属換算で１重
量％のところを８恵量チに変えた以外は同様にして触媒
Ｐ（Ｐｔ担持）およびＱ　（Ｐｄ担持）を調製した。
比較例】０ 比較例４においてＳＢＨＯ，５ｉ量チ水溶液の代りにヒ
ドラジン１．０皇殖チ水浴喉で処理した以外は同様にし
て触媒Ｒ（Ｐｔ担持）および５（Ｐｄ担持）を調製した
。
比較例１１ 比較例５においてＳＢＨＯ，５ＭＩｉ係水溶ｆ仮の代り
にヒドラジン１．０皇殖チ水浴喉で処理した以外は同様
にして触媒’Ｉ’　（Ｐｔ担持）およびＵ　（Ｐｄ担持
）を調製した。
実施例 実施ｌｌＡｌにおいてセリウム酸化物を亜属決算で１！
ｉｓのところを１０ｆｆｌ量チに変えた以外は同様にし
て触媒１８（Ｐｔ担持）および１４（Ｐｄ、ＪｉＡ待］
を調製した。
実施例 実施例１においてセリウムば化物を蛍属侠算でＩ　Ｍ　
ｊｔ　％のところを１５乗量チに変えた以外は同様にし
て触媒１５　（Ｐｔ担プ寺）および１６（Ｐｄ’ｌ旦待
）を調製した。
実施例９ 実施例１においてセリウム１投化物を釜属侠詳で１重世
襲のところを２ｏ皇蛍優に変えた以外は同様にして触媒
１７　［Ｐｔ担持）および１８（Ｐｄ！持）を調製した
。
・実施例］０ 実施例１においてジルコニウム酸化物を金属換算で１重
ｌｉｔ係のところを５重＠優に変えた以外は同様にして
触媒１−９１　Ｐｔ担持）および２０　（Ｐｄ担持）を
調製した。
実施例１１ 実施例１においてジルコニウム酸化物を金属換算で１重
量％のところを１０重量％に変えた以外は同様にして触
媒２１　（Ｐｔ担持）および２２（Ｐｄ担持）を調製し
た。
実施例１２ 実施例１においてジルコニウム酸化物を金属換算で１重
量％のところを１５重量％に変えた以外は同様にして触
媒２８（Ｐｔ担持）および２４（Ｐｄ担持）を調製した
。
実施例１３ 実施例１においてジルコニウム酸化物を金属換算で１重
量％のところを０．１重量％、セリウム酸化物を金属換
算で１重量％のところを０．１重量％に変えた以外は同
様にして触媒２５　（Ｐｔ担持）試験例 実施例１〜１３より得た触媒１〜２５、比較例１〜１１
より得た触媒Ａ−Ｕにつき初期活性および下記の条件で
行った耐久試験後の活性を測定し、得た結果を第１表に
示す。なお改質ガスの組成分析はガスクロマトグラフＱ
こよって行った。
耐久試験条件 触媒量　　２０ｆｎ！。
触媒床温度　　　　４００　”Ｃ 空間速度　　２ｏｏｏｈｒ−” 耐久時間　　　２００　ｈｒ メタノ−ル　　　　工業用メタノール 工業用メタノール（１００％）を蒸発器（エバポレータ
）を用い、触媒床温度を８００°Ｃとし、蒸発したメタ
ノールが触媒床を通過した際のメタノールの分解率（Ｈ
２２重）をガスクロマトグラフにより測定した。
測定時の評価触媒量は１Ｏ−１評価空間速度は２０００
ｈｒ−”である。
上表よりこの発明のメタノール改質触媒は比較例の触媒
に較べて、初期性能および耐久性が著しく向上したこと
がわかる。また触媒１５と１７、触媒１６と１８、触媒
２１と２３および触媒２２と２４の比較によりセリウム
を１５重量％よりも多くしても、またジルコニウムを１
０重量％より多くしても増量効果がないことがわかる。
次に第１図に触媒１，２，５．６およびＡ、Ｂ、Ｃ。
Ｊ、Ｌ、Ｈの初期性能および耐久試験後の性能をＨ２濃
度で示す。第１図からこの発明の触媒活性が比較例の触
媒より著しく優れていることがわかる。
また第２図に白金担持量を０．８８屯量チで一定にした
場合、セリウムおよびジルコニウムの添加量と改質ガス
中のＨ２濃度の関係を示す。第２図からジルコニウムと
セリウムの合計量が０．２重量％。
未満では、添加効果がなく、セリウムの添加量が１５重
量％を超えても増量効果がないことが容易に明らかとな
る。
発　　明　　の　　効　　果 この発明の触媒は活性アルミナを主成分とする無機化合
物をあらかじめセリウムの酸化物およびジルコニウムの
酸化物で被覆した担体上に白金およびパラジウムを単独
でまたは混合して相持させ、＋π元剤で処理することに
より得れたものであり、このため耐久後の水素濃度の向
上がみられ、内燃機関に使用しても支障ない改質性能を
有するという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例および比較例の触媒の３００°Ｃにおけ
るＨ２濃度（制により初期性能および耐久性の性質を示
すグラフ、 第２図はセリウム（Ｏｅ）とジルコニウム（Ｚｒ）の添
加量と改質ガス中のＨ２濃度（副との関係を示す線図で
ある。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. Ｌ　活性アルミナを主成分とする無機酸化物を、あらか
    じめセリウムの酸化物とジルコニウムの酸化物で被覆し
    た担体上に、白金およびパラジウムからなる群から選ば
    れ、た１種以上の貴金属を担持させた後、さらに還元剤
    で処理して成ることを特徴とするメタノール改質用触媒
    。
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