JPS59207830A - 塩素化ケイ素の製造方法 - Google Patents
塩素化ケイ素の製造方法Info
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- JPS59207830A JPS59207830A JP8275983A JP8275983A JPS59207830A JP S59207830 A JPS59207830 A JP S59207830A JP 8275983 A JP8275983 A JP 8275983A JP 8275983 A JP8275983 A JP 8275983A JP S59207830 A JPS59207830 A JP S59207830A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、一般式５ｉｋＣ，Ｉｈｋ＋２（ｋは２以」二
の整数って表される高級塩素化ケイ素から、５ｉｐ（Ｊ
！２ρ刊（ρはρキになる１以上の整数）を製造する方
法に関する。
の整数って表される高級塩素化ケイ素から、５ｉｐ（Ｊ
！２ρ刊（ρはρキになる１以上の整数）を製造する方
法に関する。
近年、エレクトロニクス工業の発展に伴い、多結晶シリ
コンあるいはアモルファスシリコン等の半導体用シリコ
ンの需要が急激に増大している。
コンあるいはアモルファスシリコン等の半導体用シリコ
ンの需要が急激に増大している。
式（Ｉ）で表される塩素化ケイ素
ｓｉ、、ＣＬ４＋、（ｎ≧１なるＷ＆ｆｉ） （１
１）（′１、かかる半導体用シリコンの製造原料として
最近！１〜にその重要性を増している。
１）（′１、かかる半導体用シリコンの製造原料として
最近！１〜にその重要性を増している。
これら（はそのま丑熱分’ＷｆＬでアモルファスシリコ
ン１すとするととも勿論出来るが（ベルギー特許明＃ｌ
ｌＩ ’；：第８８４１５２３号）、さらに還元して、
（」ｉｒ ）式で表されるボリンランとし、 Ｓ ｒ ｏＩ（２ｎ＋ｚ （ｎ≧１なる整数）
（２）これを、熱分）打所して半導体用シリコンを製造
することが普通である。
ン１すとするととも勿論出来るが（ベルギー特許明＃ｌ
ｌＩ ’；：第８８４１５２３号）、さらに還元して、
（」ｉｒ ）式で表されるボリンランとし、 Ｓ ｒ ｏＩ（２ｎ＋ｚ （ｎ≧１なる整数）
（２）これを、熱分）打所して半導体用シリコンを製造
することが普通である。
しかして、ポリシラン、特にジンランＳ１□Ｈ６は、熱
分１１ｊ・６、グロー放電分解によシアモルファスシリ
コン膜を形成する場合、モノシランＳｉＨ４に比較して
、基盤」−へ形成される膜の堆積速度がはるかに大きく
、かつ、該膜は電気特性に優れている等の利点があり、
太陽電池用または感光ドラム用半・、１ｉ体の原木１ｑ
、として今後大幅な需要増加が期待されている（４’ｌ
開餡５６−８３９２９号公報）。
分１１ｊ・６、グロー放電分解によシアモルファスシリ
コン膜を形成する場合、モノシランＳｉＨ４に比較して
、基盤」−へ形成される膜の堆積速度がはるかに大きく
、かつ、該膜は電気特性に優れている等の利点があり、
太陽電池用または感光ドラム用半・、１ｉ体の原木１ｑ
、として今後大幅な需要増加が期待されている（４’ｌ
開餡５６−８３９２９号公報）。
従来、１１１Ｍ素化ケイ素たとえばヘキサクロロジシシ
／自体の製造方法は公知であり、通常、カルシウムシリ
コン、マグネシウムシリコン、アルいはフェロ７９３７
等金属とシリコンとの合金の粒子を高温で塩素化するか
ぼたはシリコン粒子自体を高温で塩素化することによシ
行われる（米国特許明細省第２６０２７２８号、同第２
６２１１１１号）。
／自体の製造方法は公知であり、通常、カルシウムシリ
コン、マグネシウムシリコン、アルいはフェロ７９３７
等金属とシリコンとの合金の粒子を高温で塩素化するか
ぼたはシリコン粒子自体を高温で塩素化することによシ
行われる（米国特許明細省第２６０２７２８号、同第２
６２１１１１号）。
しかしながら、この場合、目的物である塩素化ケイ素た
とえばヘキサクロロジシランのみを選択的に生産するこ
とは困難であシ、通常へキサクロロジシラン以外にも相
当量の四塩化ケイ素（一般式（ＩＩ）においてｎ＝１）
、オクタクロロトリシラン（ｌ−１じ（ｎ＝３）および
それ以上の高級塩化物（以下ｎ≧３のものを単に高級塩
化物という）がかなシ副生ずることは避けられなかった
。特に、このオクタクロロトリシラン以上の高級塩化物
が大量に副生ずることは、目的物であるヘキサクロロジ
シランの収率を減少せしめるばかりでなく、廃棄処理を
困難にしかつ操作の安全性をそこなうことになるので非
常に大きな問題となっていた（該藁紙塩化物は水の存在
によシ容易に衝撃発火性の白色固体を生じる）。
とえばヘキサクロロジシランのみを選択的に生産するこ
とは困難であシ、通常へキサクロロジシラン以外にも相
当量の四塩化ケイ素（一般式（ＩＩ）においてｎ＝１）
、オクタクロロトリシラン（ｌ−１じ（ｎ＝３）および
それ以上の高級塩化物（以下ｎ≧３のものを単に高級塩
化物という）がかなシ副生ずることは避けられなかった
。特に、このオクタクロロトリシラン以上の高級塩化物
が大量に副生ずることは、目的物であるヘキサクロロジ
シランの収率を減少せしめるばかりでなく、廃棄処理を
困難にしかつ操作の安全性をそこなうことになるので非
常に大きな問題となっていた（該藁紙塩化物は水の存在
によシ容易に衝撃発火性の白色固体を生じる）。
１１（ｉ Ａ’：、高〆々ｊ１（１，２（・化ケイ素に
関し、たとえば次式：晶；ずよ″）な不均化反応が知ら
れている。（ジ六・−ナル オブ インオーガニック
アンド ニュクレア り−ミストリー（Ｊ、 Ｉｎｏｒ
ｇ、 Ｎｕｃｌ、 Ｃｈｅｍ、）ｖｏｌ ２［λ、 ｐ
４０９−４４４ （１！□１６４））。
関し、たとえば次式：晶；ずよ″）な不均化反応が知ら
れている。（ジ六・−ナル オブ インオーガニック
アンド ニュクレア り−ミストリー（Ｊ、 Ｉｎｏｒ
ｇ、 Ｎｕｃｌ、 Ｃｈｅｍ、）ｖｏｌ ２［λ、 ｐ
４０９−４４４ （１！□１６４））。
ｌ） ４ＳｌｚＣＬ、→５ｌｓＣＬ□＋’３ＳｉＣＪ
２ａ！り 、５Ｓｉ２Ｃρ６’５１６ｃｋ・５ｉ（４
，−１−３ＳｉＣβ４←５ｉ６ＣＬ十４ＳｉＣρ、） Ｉｌｌ） ；’Ｊ Ｓ ｌ ３ Ｃ犯、→５ｉ５Ｃρ
１２ ＋ ２５１２Ｃρ６ＩＶ） １５Ｓｉ：＋ＣＬ
→６Ｓｉ６ＣＬ・５ｉＣＬ＋３ＳｉＣＬ（−＋６Ｓｉ６
ＣＬ４＋９ＳｉＣＬ） 」ニ記反応は、いずれも、触媒としてＮ（ＣＨ３）３、
（ＣＨ３）ＪＮ−Ｈ（４、（ＣＨ３）３Ｎ−ＢＣＣ１０
のアミンを使用する低温液相反応である。しだがって、
上記反応を利用すれば、たとえば不要のオクタクロロト
リシラン５ＩＪＣρ８ を有用なヘキサクロロジシラン
Ｓ＋２ＣＬや四塩化ケイ素５ｉＣＬに転化せしめ得／Ｊ
ｉ’、ｉずである。
２ａ！り 、５Ｓｉ２Ｃρ６’５１６ｃｋ・５ｉ（４
，−１−３ＳｉＣβ４←５ｉ６ＣＬ十４ＳｉＣρ、） Ｉｌｌ） ；’Ｊ Ｓ ｌ ３ Ｃ犯、→５ｉ５Ｃρ
１２ ＋ ２５１２Ｃρ６ＩＶ） １５Ｓｉ：＋ＣＬ
→６Ｓｉ６ＣＬ・５ｉＣＬ＋３ＳｉＣＬ（−＋６Ｓｉ６
ＣＬ４＋９ＳｉＣＬ） 」ニ記反応は、いずれも、触媒としてＮ（ＣＨ３）３、
（ＣＨ３）ＪＮ−Ｈ（４、（ＣＨ３）３Ｎ−ＢＣＣ１０
のアミンを使用する低温液相反応である。しだがって、
上記反応を利用すれば、たとえば不要のオクタクロロト
リシラン５ＩＪＣρ８ を有用なヘキサクロロジシラン
Ｓ＋２ＣＬや四塩化ケイ素５ｉＣＬに転化せしめ得／Ｊ
ｉ’、ｉずである。
しかしながら、上記アミン触媒を利用する不均化反応は
転化率が低く、かつ、生成液中から触媒であるアミン化
合物を分配除去しなければならないという欠点がある。
転化率が低く、かつ、生成液中から触媒であるアミン化
合物を分配除去しなければならないという欠点がある。
本発明者らは、上記点にかんがみ鋭意検討した結果、意
外にも高級塩素化ケイ素をガス状で、触媒不存在下に高
温で加熱処理することによシ、他の所望の塩素化ケイ素
に転化せしめることができることを見出し、本発明を完
成した。
外にも高級塩素化ケイ素をガス状で、触媒不存在下に高
温で加熱処理することによシ、他の所望の塩素化ケイ素
に転化せしめることができることを見出し、本発明を完
成した。
すなわち、本発明は、一般式（Ｉ）
ＳｉｋＣρ２に＋２ （ｋ Ｎ’、 ２以上の整数）（
Ｉ）で表わされる高級塩素化ケイ素を原料とし、これを
単独あるいは希釈剤の存在下に２００℃乃至１０００℃
で加熱処理し少くともその一部分を一般式（１１） ＳｉρＣｆ１ｕ＋２（舷■牛になる１以上の整数）（１
１） で表わされる（ｉ）と異る別の塩素化ケイ素に転化せし
めることを特徴とする塩素化ケイ素ＳｉρＣρ２１＋２
の製造方法に存する。
Ｉ）で表わされる高級塩素化ケイ素を原料とし、これを
単独あるいは希釈剤の存在下に２００℃乃至１０００℃
で加熱処理し少くともその一部分を一般式（１１） ＳｉρＣｆ１ｕ＋２（舷■牛になる１以上の整数）（１
１） で表わされる（ｉ）と異る別の塩素化ケイ素に転化せし
めることを特徴とする塩素化ケイ素ＳｉρＣρ２１＋２
の製造方法に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明における原料たる高級塩素化ケイ素は−般式（１
） ＳｌｋＣρ２１（＋、（ｋは２以上の整数）（■）で表
わされるものであり、たとえば、ヘキサクロロジアジン
、オクタクロロトリシラン、デカクロロデトラノラン等
があげられる。
） ＳｌｋＣρ２１（＋、（ｋは２以上の整数）（■）で表
わされるものであり、たとえば、ヘキサクロロジアジン
、オクタクロロトリシラン、デカクロロデトラノラン等
があげられる。
これら（弓、もちろん、いかなる方法で得られたもので
あってもかまわないが、たとえば前記したコ、、’：＜
、カルシウムノリコン、マグネシウムシリコン、あるい
はフェロ７リコン等金属トシリコンとの合金の粒子を高
温で塩素化するかまたはシリコン粒子自体を高温で塩素
化することに、＋Ｊ得られた生成物から、所望の塩素化
ケイ素たとえば、四塩化ケイ素やヘキサクロロジシラン
等を蒸留等の手段で分離したよシ高沸成分の高級塩素化
ケイ素なとが好適に使用できる。まだ、該高級塩素化ケ
イ素は単独でも混合物でもかまわないことはもちろんで
ある。
あってもかまわないが、たとえば前記したコ、、’：＜
、カルシウムノリコン、マグネシウムシリコン、あるい
はフェロ７リコン等金属トシリコンとの合金の粒子を高
温で塩素化するかまたはシリコン粒子自体を高温で塩素
化することに、＋Ｊ得られた生成物から、所望の塩素化
ケイ素たとえば、四塩化ケイ素やヘキサクロロジシラン
等を蒸留等の手段で分離したよシ高沸成分の高級塩素化
ケイ素なとが好適に使用できる。まだ、該高級塩素化ケ
イ素は単独でも混合物でもかまわないことはもちろんで
ある。
本発明は」二記のごとき茜級塩素ｆヒケイ素を原料とし
、これを単独あるいは希釈剤の存在下に２０００乃至１
０００℃で加熱処理し少くともその一部分を一般式（ｌ
［） ８１ρＣ丘２Ｈ−２（ｆＶ、はρ主になる１以上の整数
） （１１）で表わされる（Ｉ）と異る別の塩素化ケイ
素に転化せしめるものである。
、これを単独あるいは希釈剤の存在下に２０００乃至１
０００℃で加熱処理し少くともその一部分を一般式（ｌ
［） ８１ρＣ丘２Ｈ−２（ｆＶ、はρ主になる１以上の整数
） （１１）で表わされる（Ｉ）と異る別の塩素化ケイ
素に転化せしめるものである。
加熱処理温度が２００℃未満の場合は高級塩素化ケイ素
の転化がほとんど行なわれずまた１０００℃を越えた場
合には、高級塩素化ケイ素の分解によって塩素ガスおよ
び金属ケイ素が生成するので好ましくない。
の転化がほとんど行なわれずまた１０００℃を越えた場
合には、高級塩素化ケイ素の分解によって塩素ガスおよ
び金属ケイ素が生成するので好ましくない。
なお、加熱温度は上記範囲であればよシ高温の方が四塩
化ケイ素ＳｉＣρ４への転化生成割合が増加し、一方よ
シ低温の方が、高級ｔ５塩素化ケイ素の割合が増加する
ので、高級塩素化ケイ素の製造を目的とする場合には３
００℃乃至７００℃であることが好ましい。特にオクタ
クロロトリシランＳｉ３Ｃ，ｅｓからヘキサクロロジシ
ラン５ｉ２（４ｅを収率良く製造する場合には、４００
℃乃至６００℃であることが好ましい。
化ケイ素ＳｉＣρ４への転化生成割合が増加し、一方よ
シ低温の方が、高級ｔ５塩素化ケイ素の割合が増加する
ので、高級塩素化ケイ素の製造を目的とする場合には３
００℃乃至７００℃であることが好ましい。特にオクタ
クロロトリシランＳｉ３Ｃ，ｅｓからヘキサクロロジシ
ラン５ｉ２（４ｅを収率良く製造する場合には、４００
℃乃至６００℃であることが好ましい。
本発明を実施するだめの転化器の構造は、原料気体の加
熱処理操作が効果的に行えるものであシ、；う４つ、冷
却および／ｉたは／ＩＩＩ々ピ手段を備えており、処ｊ
’ｌｊ ｉ品度（反応温度）を所望の範囲に制御できる
ものであれば管Ｊ、（敷撹拌層型等いかなる形式のもの
でもか丑わない。
熱処理操作が効果的に行えるものであシ、；う４つ、冷
却および／ｉたは／ＩＩＩ々ピ手段を備えており、処ｊ
’ｌｊ ｉ品度（反応温度）を所望の範囲に制御できる
ものであれば管Ｊ、（敷撹拌層型等いかなる形式のもの
でもか丑わない。
なお、加熱手Ｊ、９は特に制限はなく、電熱あるい（ｆ
、Ｊニジフェニル１ηの熱媒体等が用いられる。たとえ
（：Ｊ、％”ｉ： ／Ｕ１１の反応ど５の場合は、これ
を草塔（空管）でその−」ｉ１使用してもよいしα−ア
ルミナビーズ、ジ／ヒリノグ、バールザドルリング等の
充填物を充Ｊ、！’５ して熱交？Ａ操作をよシ効果的
にすることも好可しい。
、Ｊニジフェニル１ηの熱媒体等が用いられる。たとえ
（：Ｊ、％”ｉ： ／Ｕ１１の反応ど５の場合は、これ
を草塔（空管）でその−」ｉ１使用してもよいしα−ア
ルミナビーズ、ジ／ヒリノグ、バールザドルリング等の
充填物を充Ｊ、！’５ して熱交？Ａ操作をよシ効果的
にすることも好可しい。
本発明の反応を実施させる態様としては、原料の高ｖ／
、塩素化ケイ素（これらは通常常温で液体あるいは固体
である）を予熱器等であらかじめ転化２’１１’１度程
度に予熱し転化器に供給してもよいし、なたは該高級塩
素化ケイ素を液体のまま高温に保持し／こ転化器に供侶
し、該転化器に於て該高級塩素ｒヒクィ、（百の加熱お
よび転化反応を共に起さしめてもよい。
、塩素化ケイ素（これらは通常常温で液体あるいは固体
である）を予熱器等であらかじめ転化２’１１’１度程
度に予熱し転化器に供給してもよいし、なたは該高級塩
素化ケイ素を液体のまま高温に保持し／こ転化器に供侶
し、該転化器に於て該高級塩素ｒヒクィ、（百の加熱お
よび転化反応を共に起さしめてもよい。
上、１Ｌ２転化反応は発熱反応であるから、特に反応の
開始時にはめる程度の熱を供給して−やる必要がある。
開始時にはめる程度の熱を供給して−やる必要がある。
しかして転化器（は自己熱交換型のものとし、原料高級
塩素化ケイ素液体と主液高温ガスとを転化器管壁を通し
て間接的に接触せしめ、熱回収を行ってもよいし、好ま
しくは冷却した希釈剤たる四塩化ケイ素を転化器内に噴
霧したり、もしくは原料高級塩素化ケイ素を四塩化ケイ
素等であらかじめ希釈して転化器に供給してもよい（な
お、この場合、希釈剤は原料高級塩素化ケイ素の流動性
を向上して取シ扱い易くする効果をも有する）。また、
かかる希釈剤としては、その他反応系に対して不活性な
フロン、メチレンクロライド、シリコンオイル等も使用
可能である。
塩素化ケイ素液体と主液高温ガスとを転化器管壁を通し
て間接的に接触せしめ、熱回収を行ってもよいし、好ま
しくは冷却した希釈剤たる四塩化ケイ素を転化器内に噴
霧したり、もしくは原料高級塩素化ケイ素を四塩化ケイ
素等であらかじめ希釈して転化器に供給してもよい（な
お、この場合、希釈剤は原料高級塩素化ケイ素の流動性
を向上して取シ扱い易くする効果をも有する）。また、
かかる希釈剤としては、その他反応系に対して不活性な
フロン、メチレンクロライド、シリコンオイル等も使用
可能である。
また、反応速度を制御できる範囲におさえて反応熱を的
確にコントロールするため、上記転化反応をヘリウム、
ネオン、アルゴン、キセノン、窒素等の不活性なガスの
雰囲気下に行ってもよい。
確にコントロールするため、上記転化反応をヘリウム、
ネオン、アルゴン、キセノン、窒素等の不活性なガスの
雰囲気下に行ってもよい。
なお、転化反応速度は非常に速いので、１秒〜１００秒
程度の反応時間（連続流通反応の場合は空塔基準の平均
１ｍ留時間）で転化反応１は完結する。
程度の反応時間（連続流通反応の場合は空塔基準の平均
１ｍ留時間）で転化反応１は完結する。
反応完結後、原料高級塩素化ケイ素と（ｄ異る別の塩素
化ケイ素に転化した生成ガスは所望の塩素化ケイ素孕含
む硬々の塩素化ケイ素からなる組成物（未反応の原料高
級塩素化ケイ素も含まれうる）として転化器より排出さ
れるので、これをｌし−Ｃ蒸留分離することにより、容
易に所望の塩素化ケイ素を回収することができる。
化ケイ素に転化した生成ガスは所望の塩素化ケイ素孕含
む硬々の塩素化ケイ素からなる組成物（未反応の原料高
級塩素化ケイ素も含まれうる）として転化器より排出さ
れるので、これをｌし−Ｃ蒸留分離することにより、容
易に所望の塩素化ケイ素を回収することができる。
木兄１叫によれば、高級塩素化ケイ素を原料として、公
知の方法を使用する場合よりはるかに容易にかつ収率良
く四塩化ケイ素および／または所望の高級塩素化ケイ素
等の塩素化ケイ素を製造することが可能である。また、
転化生成物の一部であるより高級塩素化ケイ素は互に重
合不活性化し、取り扱いの安全な物質（たとえば後記実
施例では釜残成分）とな）容易に廃棄することができる
。
知の方法を使用する場合よりはるかに容易にかつ収率良
く四塩化ケイ素および／または所望の高級塩素化ケイ素
等の塩素化ケイ素を製造することが可能である。また、
転化生成物の一部であるより高級塩素化ケイ素は互に重
合不活性化し、取り扱いの安全な物質（たとえば後記実
施例では釜残成分）とな）容易に廃棄することができる
。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例−］
転化器として１００ｍｍφ＊ ９８０ ｍｍ ｆｌ の
石英ガラス管に平均粒径５ｍｍのα−アルミナビ・−ズ
を充填したものを使用しこれを予め５００℃に設定した
。原料の高級塩素化ケイ素５ｔ３ＣＬ！、ｓ ２．７
ｋｇを希釈剤たるＳｉＣで、＋ ６．３ ｋｇに希釈し
たものを定量ポンプによ’） ０．１５ ｋｇ／ｍｉｎ
の速さで転化器に供給しアルゴンガス雰囲気下で６０
分間転化反応を行った。
石英ガラス管に平均粒径５ｍｍのα−アルミナビ・−ズ
を充填したものを使用しこれを予め５００℃に設定した
。原料の高級塩素化ケイ素５ｔ３ＣＬ！、ｓ ２．７
ｋｇを希釈剤たるＳｉＣで、＋ ６．３ ｋｇに希釈し
たものを定量ポンプによ’） ０．１５ ｋｇ／ｍｉｎ
の速さで転化器に供給しアルゴンガス雰囲気下で６０
分間転化反応を行った。
なお、空塔基準の平均滞留時間は８秒であった。
生成ガスを約Ｏ℃に冷却し、生成凝縮液９．０ ｋｇを
捕集した。
捕集した。
次にこの生成凝縮液を常圧下で単蒸留してＳｉＣ，Ｌ６
．４ ｋｇ ｆ得、更にひきつづいて減圧下（１２５ｍ
ｍＲｇ ） で単蒸留することによりＳＬ Ｃｌ６２
．１ｋｇ。
．４ ｋｇ ｆ得、更にひきつづいて減圧下（１２５ｍ
ｍＲｇ ） で単蒸留することによりＳＬ Ｃｌ６２
．１ｋｇ。
５ｉ３Ｃ４２ｓ ０．２ ｋｇ 、 ５１４ＣＬｏ０．
２ ｋｇを含む釜残Ｏ］ｋｇを得た。
２ ｋｇを含む釜残Ｏ］ｋｇを得た。
すなわち、原料５１３Ｃυ８の７１％（Ｓｉ原子基準）
が８１２Ｃρ８ に転化回収されたことになる。
が８１２Ｃρ８ に転化回収されたことになる。
比較例−１
転化器として攪拌機を備えた２００ ｍ℃の丸底フラス
コを便用し、これに原料高級塩素化ケイ素３１３ Ｃｌ
８２４ｇを装入した。
コを便用し、これに原料高級塩素化ケイ素３１３ Ｃｌ
８２４ｇを装入した。
次に転化器を液体窒素バスで一１９６℃に冷却した後系
内をシ″３．空にし、その中にｊＩｉＵＨ媒として微量
のトリノチルアミン約１ｍｆ！＆カス状で圧入した。
内をシ″３．空にし、その中にｊＩｉＵＨ媒として微量
のトリノチルアミン約１ｍｆ！＆カス状で圧入した。
転化器を常４１，１丑で昇温し、３時間放置後に転化器
内容物を減圧下（叔ｍｍＨｇ）て然留した。留出ガス領
約Ｏ℃に冷却し、Ｓ！ ２ Ｃｆ１ａ ］ １．５ ｇ
を含む生成劾：ａ１□液を捕集した。
内容物を減圧下（叔ｍｍＨｇ）て然留した。留出ガス領
約Ｏ℃に冷却し、Ｓ！ ２ Ｃｆ１ａ ］ １．５ ｇ
を含む生成劾：ａ１□液を捕集した。
ｌた釜残として］２５ｇの白色結晶物を得た。
侍られた５ｉ２Ｃｊ２６の仕込Ｓ＋３Ｃｊ２ｇに対する
収率は４／Ｉ％（Ｓｉ原子基準）でめった。
収率は４／Ｉ％（Ｓｉ原子基準）でめった。
実施例−２
実施例−】において、転化温度を４００℃で行なった以
外は、実施例−１と同様の実験を行なった。
外は、実施例−１と同様の実験を行なった。
結果を第１表に示す。
実施例−３
実施例−１において、仕込み原料としてＳｉ３Ｃｌ８１
！月（ｇと５ｉｓ（４，２以上の高級塩素化ケイ素混合
物０．７ｋｇ （Ｓｉとしテ１０８ｇ１−希釈剤たルＳ
ｔ Ｃ１１４０，６３ｋｇ ［希釈した混合液を用い
た以外は、実施例−１と同４５１の実験を行なった。
！月（ｇと５ｉｓ（４，２以上の高級塩素化ケイ素混合
物０．７ｋｇ （Ｓｉとしテ１０８ｇ１−希釈剤たルＳ
ｔ Ｃ１１４０，６３ｋｇ ［希釈した混合液を用い
た以外は、実施例−１と同４５１の実験を行なった。
ＡＦ）！ｉ朱ケ第１表に示す。
実施例−４
実施例−３において、反応温度を４００℃とした以外は
、実施例−３と同様の実験を行なった。
、実施例−３と同様の実験を行なった。
結果を第１表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （］）一般式（１） ＳｉｋＣυｚｌ（−１−２（ｋは２以上の整数）（■）
で表わされる高級塩素化ケイ素を原料とし、これを単独
あるいは希釈剤の存在下に２００℃乃至１０００℃で加
熱処理し少くともその一部分を一般式（ＩＩ） Ｓｉｉ＋Ｃ１ｈＩｌ＋ｚ （丑は犯≠になる１以上の整
数）（損 で表わされる（Ｉ）と異る別の塩素化ケイ素に転化ぜし
めることを特徴とする塩素化ケイ素５ｉｐＣρ２ｐ＋２
の製造方法。 （２）塩素化ケイ素５ｉｕＣｊｈρ七がＳｉＣρ４であ
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 （３）塩素化ケイ素ＳｉυＣＬｈｌ＋ｚがＳｉＣムを含
有する塩素化ケイ素組成物として得られる特許請求の範
囲第２−項記載の方法。 （４）塩素化ケイ素５ｉｐＣＪ２２旦十、が５ｉ２Ｃρ
６である特許請求の範囲第１項記載の方法。 （５）塩素化ケイ素Ｓｉ立Ｃｊ２２ρ＋２が５ｉ２Ｃρ
６ を含有する塩素化ケイ素組成物として得られる特許
請求の範囲第４項記載の方法。 （６）原料高級塩素化ケイ素Ｓｉｋ Ｃ立２に＋２が８
１３Ｃ氾８である特許請求の範囲第１項ないし第５項の
いずれかに記載の方法。 （７）原料高級塩素化ケイ素５ｉｋＣρ２に＋２がＳｉ
３Ｃ，１２ｓを含有する高級塩素化ケイ素組成物である
特許請求の範囲第６項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8275983A JPS59207830A (ja) | 1983-05-13 | 1983-05-13 | 塩素化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8275983A JPS59207830A (ja) | 1983-05-13 | 1983-05-13 | 塩素化ケイ素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59207830A true JPS59207830A (ja) | 1984-11-26 |
| JPH0352408B2 JPH0352408B2 (ja) | 1991-08-09 |
Family
ID=13783365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8275983A Granted JPS59207830A (ja) | 1983-05-13 | 1983-05-13 | 塩素化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59207830A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4841083A (en) * | 1987-06-03 | 1989-06-20 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Ladder polysilanes |
| US7922814B2 (en) * | 2005-11-29 | 2011-04-12 | Chisso Corporation | Production process for high purity polycrystal silicon and production apparatus for the same |
| JP2013512840A (ja) * | 2009-12-02 | 2013-04-18 | シュパウント プライベート ソシエテ ア レスポンサビリテ リミテ | 短鎖ハロゲン化ポリシランを製造する方法および装置 |
| JP2014500225A (ja) * | 2010-12-14 | 2014-01-09 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 高級ハロゲン化シランおよび高級ヒドリドシランの製造法 |
-
1983
- 1983-05-13 JP JP8275983A patent/JPS59207830A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4841083A (en) * | 1987-06-03 | 1989-06-20 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Ladder polysilanes |
| US7922814B2 (en) * | 2005-11-29 | 2011-04-12 | Chisso Corporation | Production process for high purity polycrystal silicon and production apparatus for the same |
| US8287645B2 (en) | 2005-11-29 | 2012-10-16 | Jnc Corporation | Production process for high purity polycrystal silicon and production apparatus for the same |
| JP2013512840A (ja) * | 2009-12-02 | 2013-04-18 | シュパウント プライベート ソシエテ ア レスポンサビリテ リミテ | 短鎖ハロゲン化ポリシランを製造する方法および装置 |
| US9353227B2 (en) | 2009-12-02 | 2016-05-31 | Spawnt Private S.À.R.L. | Method and device for producing short-chain halogenated polysilanes |
| JP2014500225A (ja) * | 2010-12-14 | 2014-01-09 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 高級ハロゲン化シランおよび高級ヒドリドシランの製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0352408B2 (ja) | 1991-08-09 |
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