JPS5921591A - 単結晶フエライトの製造法 - Google Patents
単結晶フエライトの製造法Info
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- JPS5921591A JPS5921591A JP57132731A JP13273182A JPS5921591A JP S5921591 A JPS5921591 A JP S5921591A JP 57132731 A JP57132731 A JP 57132731A JP 13273182 A JP13273182 A JP 13273182A JP S5921591 A JPS5921591 A JP S5921591A
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- crystal
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、単結晶フエライトの製造法に関するもので・
、その目的は、従来の単結晶フェライ１・製造法に比べ
て組成偏析が少なく、均質で制御された結晶方位ｔｉす
る単結晶を、高歩留りで多量に生産する方法全提供する
ことにある。
、その目的は、従来の単結晶フェライ１・製造法に比べ
て組成偏析が少なく、均質で制御された結晶方位ｔｉす
る単結晶を、高歩留りで多量に生産する方法全提供する
ことにある。
現在、酸化物系単結晶は、磁気記録用磁気ヘノド月料の
Ｍｎ−Ｚｎフェライト＋１！Ｉ結晶、水晶発振素子、レ
ー→ノ“一用ＹＡＧ単結晶、センサー用ＬｉＮｂｌＪ３
単結晶等、電子工業の分野で多数使われている。
Ｍｎ−Ｚｎフェライト＋１！Ｉ結晶、水晶発振素子、レ
ー→ノ“一用ＹＡＧ単結晶、センサー用ＬｉＮｂｌＪ３
単結晶等、電子工業の分野で多数使われている。
従来の単結晶製造法には、チョクラルスキー法、プリノ
ジマン法、ベルヌーイ法、フラノクス法、水熱合成法、
高温高圧反応法等各種の・方法がある。
ジマン法、ベルヌーイ法、フラノクス法、水熱合成法、
高温高圧反応法等各種の・方法がある。
これらの技術は、・単結晶育成に・相当な時間がかか・
り、．かつ得られた単結晶内部に、組成の偏析、クラツ
クの発生、インゴノトが１つの１１１結晶にならずに複
数個のものになる多結品があり、良品の歩留り率が低く
、解決されなければならない問題が多く残されている。
り、．かつ得られた単結晶内部に、組成の偏析、クラツ
クの発生、インゴノトが１つの１１１結晶にならずに複
数個のものになる多結品があり、良品の歩留り率が低く
、解決されなければならない問題が多く残されている。
本発明は、これら従来からある中結晶体の製造法とは異
なった、同相反応による単結晶体の育成法、すなわ．ち
、所望の単結晶フェライ１・と、この単結晶フエライト
と同組成もしくはそれに近い組成テ、同じ結晶構造を有
する多結晶フエライト？と？全接合し、この歩合体を熱
処理することにょシ、多結晶フェライ１・を単結晶フエ
ライトと同じ結晶方位と結晶構造をもつ単結晶フエライ
トに育成する単結晶フエライトの製造法（以後、「接合
型単結晶フエライトの製造法」と呼ぶ）において湿式法
で合成された共沈フエライト粉体を出発原刺とし、これ
を焼成した多結晶フェライｌ単結晶化させる出発多結晶
体として用いること全特徴とする単結晶フエライトの製
造法である。
なった、同相反応による単結晶体の育成法、すなわ．ち
、所望の単結晶フェライ１・と、この単結晶フエライト
と同組成もしくはそれに近い組成テ、同じ結晶構造を有
する多結晶フエライト？と？全接合し、この歩合体を熱
処理することにょシ、多結晶フェライ１・を単結晶フエ
ライトと同じ結晶方位と結晶構造をもつ単結晶フエライ
トに育成する単結晶フエライトの製造法（以後、「接合
型単結晶フエライトの製造法」と呼ぶ）において湿式法
で合成された共沈フエライト粉体を出発原刺とし、これ
を焼成した多結晶フェライｌ単結晶化させる出発多結晶
体として用いること全特徴とする単結晶フエライトの製
造法である。
さらに、発で者等は、廊式法で合成される共沈フェライ
ト粉体について、その平均粒径が単結晶化に及ほす影響
竺調二た。その結果、本発明で用いる共沈フェライ．ト
粉採は平均粒径。．０１〜１．０μｍの範囲のものが適
していることが判明した。
ト粉体について、その平均粒径が単結晶化に及ほす影響
竺調二た。その結果、本発明で用いる共沈フェライ．ト
粉採は平均粒径。．０１〜１．０μｍの範囲のものが適
していることが判明した。
以下、本発明の方法について、さらに詳しく説明する。
第１図は、本発明で用いる単結晶フエライトと多結晶フ
ェライｌ・との接合体を模式的に示したもので、同図悼
）は熱処理前のもの、同図１１Ｂ）は適当な？熱処：理
険の接合体を示している。Ａ−ｊは種子に．．使．う単
セ蝉フーライト、Ａ−２は単結晶フ・ライト化しようと
する多結晶フェライ）・、Ａ−３は、単？結晶フエライ
トと多結晶フエライトの接合界面である。Ｂ−１はＡ−
１と同じ種子単結晶フエライト、Ｂ−２はまた単結晶化
していない多結晶フェライ］・、Ｂ−３は最初、熱処理
６ｔＪ接合界面のあった位置、Ｂ−４は多結晶フェライ
１・から単結晶フェライｌ・に変った部分（単結晶化し
た部分）、Ｂ−５は単結晶フェライｊ・化した領域と多
結晶の境界（界面）であＺ。ＬはＢ−３の位置から界面
Ｂ−５まで測った単結晶化した長さである。本発明で用
いる多結晶フエライトは、一般に接合界面Ａ−３，Ｂ−
５の多結晶７冫ライ１・側へ移動がスムーズに行なわれ
るように、小粒径で、不純物が少なく、気孔のほとんど
ないものが望ましい。つまり小粒径であ１Ｌはある程、
接合界面が多結晶側に移動するだめに受ける駆動カが大
きい。一方、異相の析出物、気孔等は界面が移動すると
きの抵抗として働くため、これらが少なければ少ない程
、単結晶フエライト化しやすい。
ェライｌ・との接合体を模式的に示したもので、同図悼
）は熱処理前のもの、同図１１Ｂ）は適当な？熱処：理
険の接合体を示している。Ａ−ｊは種子に．．使．う単
セ蝉フーライト、Ａ−２は単結晶フ・ライト化しようと
する多結晶フェライ）・、Ａ−３は、単？結晶フエライ
トと多結晶フエライトの接合界面である。Ｂ−１はＡ−
１と同じ種子単結晶フエライト、Ｂ−２はまた単結晶化
していない多結晶フェライ］・、Ｂ−３は最初、熱処理
６ｔＪ接合界面のあった位置、Ｂ−４は多結晶フェライ
１・から単結晶フェライｌ・に変った部分（単結晶化し
た部分）、Ｂ−５は単結晶フェライｊ・化した領域と多
結晶の境界（界面）であＺ。ＬはＢ−３の位置から界面
Ｂ−５まで測った単結晶化した長さである。本発明で用
いる多結晶フエライトは、一般に接合界面Ａ−３，Ｂ−
５の多結晶７冫ライ１・側へ移動がスムーズに行なわれ
るように、小粒径で、不純物が少なく、気孔のほとんど
ないものが望ましい。つまり小粒径であ１Ｌはある程、
接合界面が多結晶側に移動するだめに受ける駆動カが大
きい。一方、異相の析出物、気孔等は界面が移動すると
きの抵抗として働くため、これらが少なければ少ない程
、単結晶フエライト化しやすい。
発明者等は、この接合型単結晶フエライトの製造法にお
いて、短時間でいかに効率よく均質な単結晶フエライト
ヲ、高い歩留りで育成するかについて種々検討した。そ
の結果．単結晶多結晶体のセラミノクス的特性すなわち
多？結晶を構成する結晶粒の形秋，粒径，粒径分布，気
孔率，気孔の形状，気孔の分布個所，粒界の形状，粒界
層の厚さ等の性質およびフエライトとしての電磁気時性
を決定する主要因子である出発原料粉体の選択が非常に
重要であるという知見か？ら、多数の種類の原刺粉体の
組み合わせを作シ、これを用いて焼成した多結晶フエラ
イトヲ準備し、これでもって接合型単結晶の実験を行な
った。出発原料粉の組み合わせる方法として、混合系と
非混合系の二種がある。混合系は各種の酸化物、水酸化
物、炭酸塩等全混合し、焼成してフェライ訃化させるも
のであり、非混合系は最初からフエライト化しているも
のである。混合系としては、水酸化鉄（α−Ｆ’ｅＯＯ
Ｈ，７−Ｆｅ００Ｈ）、立方晶系酸化鉄（７−．−Ｆｅ
２０ｓ，Ｆｅ３０ａ）、六万品系酸化鉄（α−Ｆｅ２ｅ
ｓ），炭酸マンガン（ＭｎＣＯｓ），水酸化マンガ：ｙ
（γ−ＭｎＯＯＨ），酸化亜鉛（ＺｎＯ）の中から最終
組成がＦｅ２ｅｓ５０モ／ｌ／９＋５，Ｍｎ０２６モル
９６’，ＺｎＯ２５モル９６になるように、鉄やマンガ
ン、亜鉛の種々の原料を秤量製 して用い、非混合系では、湿式法で作騰された前述のも
のと同組成の共沈フェライトヲ用いる。多結晶体として
、混合系では、．秤量された１５１己合原料を、ステン
レス＃４製ボールミルで湿式混合し、仮？ 焼してから、再度ポールミルで湿式弗合した。混合後、
乾燥し、造粒，成形金行ない、これを．１２６０℃〜１
３ｏＯ℃の範囲内の温度でホットプレス（３ｑＣ）Ｋク
／ｃＡ．，３時間）し、結晶粒径が１０〜２０ｔｔｍの
ものを作製した。一方、非混合系の共沈フェライトを用
いた場合には、混合系の工程のうち、最初の配合，．湿
式混合工程のみを省いた、残余の工程に従って、多結晶
フエライトヲ作製した。共沈フェライトから作製した多
結晶フエライトは、混合系の他の原刺粉を用いて作製し
た多結晶フェライ１・に比へてその内部に残存する気孔
が少なく、気孔率が約殆〜見になシ、かつ気孔の最大値
径も０．１μｍ以下と小さなものになる。
いて、短時間でいかに効率よく均質な単結晶フエライト
ヲ、高い歩留りで育成するかについて種々検討した。そ
の結果．単結晶多結晶体のセラミノクス的特性すなわち
多？結晶を構成する結晶粒の形秋，粒径，粒径分布，気
孔率，気孔の形状，気孔の分布個所，粒界の形状，粒界
層の厚さ等の性質およびフエライトとしての電磁気時性
を決定する主要因子である出発原料粉体の選択が非常に
重要であるという知見か？ら、多数の種類の原刺粉体の
組み合わせを作シ、これを用いて焼成した多結晶フエラ
イトヲ準備し、これでもって接合型単結晶の実験を行な
った。出発原料粉の組み合わせる方法として、混合系と
非混合系の二種がある。混合系は各種の酸化物、水酸化
物、炭酸塩等全混合し、焼成してフェライ訃化させるも
のであり、非混合系は最初からフエライト化しているも
のである。混合系としては、水酸化鉄（α−Ｆ’ｅＯＯ
Ｈ，７−Ｆｅ００Ｈ）、立方晶系酸化鉄（７−．−Ｆｅ
２０ｓ，Ｆｅ３０ａ）、六万品系酸化鉄（α−Ｆｅ２ｅ
ｓ），炭酸マンガン（ＭｎＣＯｓ），水酸化マンガ：ｙ
（γ−ＭｎＯＯＨ），酸化亜鉛（ＺｎＯ）の中から最終
組成がＦｅ２ｅｓ５０モ／ｌ／９＋５，Ｍｎ０２６モル
９６’，ＺｎＯ２５モル９６になるように、鉄やマンガ
ン、亜鉛の種々の原料を秤量製 して用い、非混合系では、湿式法で作騰された前述のも
のと同組成の共沈フェライトヲ用いる。多結晶体として
、混合系では、．秤量された１５１己合原料を、ステン
レス＃４製ボールミルで湿式混合し、仮？ 焼してから、再度ポールミルで湿式弗合した。混合後、
乾燥し、造粒，成形金行ない、これを．１２６０℃〜１
３ｏＯ℃の範囲内の温度でホットプレス（３ｑＣ）Ｋク
／ｃＡ．，３時間）し、結晶粒径が１０〜２０ｔｔｍの
ものを作製した。一方、非混合系の共沈フェライトを用
いた場合には、混合系の工程のうち、最初の配合，．湿
式混合工程のみを省いた、残余の工程に従って、多結晶
フエライトヲ作製した。共沈フェライトから作製した多
結晶フエライトは、混合系の他の原刺粉を用いて作製し
た多結晶フェライ１・に比へてその内部に残存する気孔
が少なく、気孔率が約殆〜見になシ、かつ気孔の最大値
径も０．１μｍ以下と小さなものになる。
丑だ、湿式法で合成された共沈原刺は、混合系の原料粉
体に比べて不純物の含有量が少ない。特に多結晶フエラ
イトの結晶粒界に析出しやすい。
体に比べて不純物の含有量が少ない。特に多結晶フエラ
イトの結晶粒界に析出しやすい。
ＧａＯとＳＩＯ２については、含有量の少ない共沈フェ
ライ１・全比較的容易に合成、製造ができるので、高純
度原刺を低コス１・で得られるという点でも擾れだもの
である。また、一般に、共沈フェライト粉体を焼成して
作った多結晶フェライｌ・は、同一製造条件で作った混
合系粉体を焼成した多結晶フェライ１・に比ぺて１０９
６〜数１０９６小さい結晶粒径のものが得られる。この
ことは、単結晶化ｔる場合には、界面移動のだめの駆動
力が大きくなるので、好ましいものである。これらの性
質すなわ小 ぢ高密度（気孔率少），小粒径で、粒界析出物が少ない
という性質は、本発明で用いる多結晶フェライ１・とじ
て望ましい特性である。
ライ１・全比較的容易に合成、製造ができるので、高純
度原刺を低コス１・で得られるという点でも擾れだもの
である。また、一般に、共沈フェライト粉体を焼成して
作った多結晶フェライｌ・は、同一製造条件で作った混
合系粉体を焼成した多結晶フェライ１・に比ぺて１０９
６〜数１０９６小さい結晶粒径のものが得られる。この
ことは、単結晶化ｔる場合には、界面移動のだめの駆動
力が大きくなるので、好ましいものである。これらの性
質すなわ小 ぢ高密度（気孔率少），小粒径で、粒界析出物が少ない
という性質は、本発明で用いる多結晶フェライ１・とじ
て望ましい特性である。
本発明でいう、湿式法で合成される共沈フェライト粉体
は、Ｆｅ２＋．ｙ２″（＝−Ｍｎ２＋．Ｎ１２＋．ｚｎ
２＋Ｃ？−２＋，Ｍｑ２４・・・等）を含む塩を所望の
組成になるようにして配合し、水溶液にして、これにア
ルカＩＪｉ添加し中性化して沈降σぜ、沈降時に液を攪
拌し酸素金吹き込んたり、熟成等を行なったりして、粒
径全制徊１して得られるものである。
は、Ｆｅ２＋．ｙ２″（＝−Ｍｎ２＋．Ｎ１２＋．ｚｎ
２＋Ｃ？−２＋，Ｍｑ２４・・・等）を含む塩を所望の
組成になるようにして配合し、水溶液にして、これにア
ルカＩＪｉ添加し中性化して沈降σぜ、沈降時に液を攪
拌し酸素金吹き込んたり、熟成等を行なったりして、粒
径全制徊１して得られるものである。
このようにして混合系，非７ＪＡｒｒ系から焼成して得
られたこれらの多結晶フェラーｆ１・ｉ３０Ｘ１５×２
０ｍ酷の大きさにリノ断じ、３０×１６ｍｌＩ１２の接
合而全粒１ｉ２０００番，４ｏｏｏ＠のＳｉＣ砥粒、グ
イ−１・モンド砥粒（３μｍ径）にて鏡面にまで仕−１
−げた。ほほ同組成のＭｎ−Ｚｎ−ＦｅフェライＩ・単
結晶を（１００）而が３０Ｘ１６ｍ＋♂の接合而になる
ように結晶方位を確かめて、１，５ｍ几〜１．７ｍｍの
厚さに切断し、多結晶フェライ１・と同様に、接合面を
鏡面に仕−１二げた。多結晶フェライ１・と単結晶フエ
ライト双方の接合而に、希硝酸全塗布した後、両者を貼
り合わせ、これ金、Ｎ２ガス全流しだ電気炉内にて１２
５０゜Ｃで３０分、続いて１３００℃で３時間、３０Ｋ
ク／ｃｌｔでポノ１・プレスし、接合界面の同相反応と
多結晶フエライトの単結晶化熱処理を行なった。熱処理
後、接合体を、接合界而と垂直な方向に中央部を切断し
、切断面を、２０００番，４０００番のＳｉＣ砥粒でラ
ノグし、さらに粒径３μｍのダイヤモンド砥粒で鏡１ｍ
ラップした後、熱濃リン酸でエノチング全行ない、単結
晶化距離（絹１図（Ｂ）のＬ）を測定した。
られたこれらの多結晶フェラーｆ１・ｉ３０Ｘ１５×２
０ｍ酷の大きさにリノ断じ、３０×１６ｍｌＩ１２の接
合而全粒１ｉ２０００番，４ｏｏｏ＠のＳｉＣ砥粒、グ
イ−１・モンド砥粒（３μｍ径）にて鏡面にまで仕−１
−げた。ほほ同組成のＭｎ−Ｚｎ−ＦｅフェライＩ・単
結晶を（１００）而が３０Ｘ１６ｍ＋♂の接合而になる
ように結晶方位を確かめて、１，５ｍ几〜１．７ｍｍの
厚さに切断し、多結晶フェライ１・と同様に、接合面を
鏡面に仕−１二げた。多結晶フェライ１・と単結晶フエ
ライト双方の接合而に、希硝酸全塗布した後、両者を貼
り合わせ、これ金、Ｎ２ガス全流しだ電気炉内にて１２
５０゜Ｃで３０分、続いて１３００℃で３時間、３０Ｋ
ク／ｃｌｔでポノ１・プレスし、接合界面の同相反応と
多結晶フエライトの単結晶化熱処理を行なった。熱処理
後、接合体を、接合界而と垂直な方向に中央部を切断し
、切断面を、２０００番，４０００番のＳｉＣ砥粒でラ
ノグし、さらに粒径３μｍのダイヤモンド砥粒で鏡１ｍ
ラップした後、熱濃リン酸でエノチング全行ない、単結
晶化距離（絹１図（Ｂ）のＬ）を測定した。
これらの一連の実験の結果、非混合系の共沈フェライ｝
Ｉｃ出発原料粉末として焼成して作製した多結晶フエラ
イトヲ用いたものが、単結晶化距離Ｌがいちじるしく太
き〈、混合系のもの（全然界面が移動しないものから移
動しても、最大約３ｍｙｎ）に比べて約３〜５倍の１２
ｒｕＬＪｌ上であり、寸だ単結晶体化したものの電磁気
特性も浸れたものが得られ、本発明においては、最も好
ましいものであった。ｊ二って、本発明で用いる多結晶
として、共沈フェライｌ−ｆ出発原刺粉体として焼成さ
れた多結晶を用いるＣとが望ましい。
Ｉｃ出発原料粉末として焼成して作製した多結晶フエラ
イトヲ用いたものが、単結晶化距離Ｌがいちじるしく太
き〈、混合系のもの（全然界面が移動しないものから移
動しても、最大約３ｍｙｎ）に比べて約３〜５倍の１２
ｒｕＬＪｌ上であり、寸だ単結晶体化したものの電磁気
特性も浸れたものが得られ、本発明においては、最も好
ましいものであった。ｊ二って、本発明で用いる多結晶
として、共沈フェライｌ−ｆ出発原刺粉体として焼成さ
れた多結晶を用いるＣとが望ましい。
さらに、発明者等は、共沈フェライト粉体について、と
のような粒径のものが、接合型単結晶フェライｌ・の多
結晶として適しているかを調べた。
のような粒径のものが、接合型単結晶フェライｌ・の多
結晶として適しているかを調べた。
共沈フェライト粉体として、粒径が０．００５μｍ程度
のものから、最大数μｍのもの丑で合成できるが、本発
明で用いる高密度．小粒径で粒界析出物の少ない多結晶
の原石粉体としては，製造時の取り扱いよさ、および単
結晶化しべ〕すいかｔ１′かについて検討したところ、
卯結品化しゃずいということから、粒径が０．０１〜１
．０μｍのものが好ましく、ζらにｏ．，１〜○、７μ
ｍのものがより好１しい。
のものから、最大数μｍのもの丑で合成できるが、本発
明で用いる高密度．小粒径で粒界析出物の少ない多結晶
の原石粉体としては，製造時の取り扱いよさ、および単
結晶化しべ〕すいかｔ１′かについて検討したところ、
卯結品化しゃずいということから、粒径が０．０１〜１
．０μｍのものが好ましく、ζらにｏ．，１〜○、７μ
ｍのものがより好１しい。
そして、本発明の方法は、Ｍｎ一Ｚｎフェライ１・たけ
てな（、Ｎｉ−Ｚｎ−１’ｅ−ノエライ１・等のフェラ
イ１・−般に適用することができる。
てな（、Ｎｉ−Ｚｎ−１’ｅ−ノエライ１・等のフェラ
イ１・−般に適用することができる。
以ト、本発明の実施例について詳細に説明する。
実施例１
最終組成比が６２モル９０Ｆｅ２０５，３２−Ｔ：ル９
６ＭｎＯ，１６モル！＋６Ｚｎｏになる」二うに、純度
９９．５９６のａ−Ｆｅ２０ｓ１８２．６ｙと、含イ］
’ｆｆｔ９１．２９６のＭｎＣＯ５８８，７ｆと、純ｇ
ｇｇ，８９６のＺｎ０２Ｂ．７ｙ−ヲ秤川し、ステンレ
スポールミルｐ／二で湿式で１５時間混合し、混合後９
０′０℃モ２時間φ気中で仮焼した。仮焼後、再度ステ
ンレスポールミルで１５時間湿式混合し、その後その泥
状物を１３０゜Ｃで１０時間乾燥した。純水全１２〜１
５９６加えてらいかい器にて造粒し、粒度をそろえだ後
、３ｏｏＫｓ＋／ｃ４の成形圧で造粒粉全成形した。こ
の成形体を空気中にて１２８０℃で３時間、３００Ｋ９
／ｃｒｆｔの圧力下でホットプレスして焼結体を得た。
６ＭｎＯ，１６モル！＋６Ｚｎｏになる」二うに、純度
９９．５９６のａ−Ｆｅ２０ｓ１８２．６ｙと、含イ］
’ｆｆｔ９１．２９６のＭｎＣＯ５８８，７ｆと、純ｇ
ｇｇ，８９６のＺｎ０２Ｂ．７ｙ−ヲ秤川し、ステンレ
スポールミルｐ／二で湿式で１５時間混合し、混合後９
０′０℃モ２時間φ気中で仮焼した。仮焼後、再度ステ
ンレスポールミルで１５時間湿式混合し、その後その泥
状物を１３０゜Ｃで１０時間乾燥した。純水全１２〜１
５９６加えてらいかい器にて造粒し、粒度をそろえだ後
、３ｏｏＫｓ＋／ｃ４の成形圧で造粒粉全成形した。こ
の成形体を空気中にて１２８０℃で３時間、３００Ｋ９
／ｃｒｆｔの圧力下でホットプレスして焼結体を得た。
次に、５２モル９０Ｆｅ２０ｓ，’３２モ＃９６Ｍｎ０
，１６モル９６２ｎＯの組成を有する平均粒径が０．１
μｍ共沈フェライト（Ｆ６ＳＯ４，ＭｎＳＯ４，ＺｎＳ
Ｏａ溶液にＮａＯＨｉ加えて共沈させたものを、９００
℃で２時間空気中で仮焼し、仮焼後、前述と同様知ステ
ンレスポールミルにて湿式混合・乾燥・浩粒成形工程を
経てｌ１ぼ同様な条件でホットプレス焼成ケ行い、平均
結晶粒径２０μｍ，気孔率ｏ，ｏ１９６の焼結体を得た
。これら二種類の多結晶フエライト全３０×１５×２０
１ＩＩＩｌ］ｆｆにダイヤ１モンドカクターで切断し，
３０Ｘ１６ｆｌｌｌＩＦの面を一合面とし、この而全順
？Ｘ２０００番，４ｏｏｏ−ｓｉｃ砥粒にてラツゾし、
ｊμｍ径のダ膏ヤモンド砥粒で鏡面に寸て仕．Ｊ二げだ
。一ｆ、この多氷蔦晶フエライトと同組成ノＭｎ−Ｚｎ
フェライ′１・単結晶の（１０’Ｏ）而定３０×１５［
ＩＩＩＩＰの面にし、一．一つの１１ｌ１向を（１凡）
とした厚さ１．６ｒｔｔｙｎの単結晶板に切断し、多結
晶フェライ１〜と同様に３０”’ＩＸ１”６ｗｍｌ’の
面を、接合面として鏡面に１で仕王げた。即納晶，多結
晶双方の接合而に１１Ｋ．−Ｈ＊０３を塗イｌｉＬ、？
１′！結晶フエライトを種類の異なる多結晶フエライト
に張り合わゼ、，一種類の接合体全作製した。この二種
類の接合体番、Ｎ２ガス全流した曇囲気中にて１３２０
℃で３時曲、３０Ｋｑ／ｃ，ｆ，の圧力でポノ１・プレ
スし、接合体の多結晶フ；ライトア単結晶化を行なった
。
，１６モル９６２ｎＯの組成を有する平均粒径が０．１
μｍ共沈フェライト（Ｆ６ＳＯ４，ＭｎＳＯ４，ＺｎＳ
Ｏａ溶液にＮａＯＨｉ加えて共沈させたものを、９００
℃で２時間空気中で仮焼し、仮焼後、前述と同様知ステ
ンレスポールミルにて湿式混合・乾燥・浩粒成形工程を
経てｌ１ぼ同様な条件でホットプレス焼成ケ行い、平均
結晶粒径２０μｍ，気孔率ｏ，ｏ１９６の焼結体を得た
。これら二種類の多結晶フエライト全３０×１５×２０
１ＩＩＩｌ］ｆｆにダイヤ１モンドカクターで切断し，
３０Ｘ１６ｆｌｌｌＩＦの面を一合面とし、この而全順
？Ｘ２０００番，４ｏｏｏ−ｓｉｃ砥粒にてラツゾし、
ｊμｍ径のダ膏ヤモンド砥粒で鏡面に寸て仕．Ｊ二げだ
。一ｆ、この多氷蔦晶フエライトと同組成ノＭｎ−Ｚｎ
フェライ′１・単結晶の（１０’Ｏ）而定３０×１５［
ＩＩＩＩＰの面にし、一．一つの１１ｌ１向を（１凡）
とした厚さ１．６ｒｔｔｙｎの単結晶板に切断し、多結
晶フェライ１〜と同様に３０”’ＩＸ１”６ｗｍｌ’の
面を、接合面として鏡面に１で仕王げた。即納晶，多結
晶双方の接合而に１１Ｋ．−Ｈ＊０３を塗イｌｉＬ、？
１′！結晶フエライトを種類の異なる多結晶フエライト
に張り合わゼ、，一種類の接合体全作製した。この二種
類の接合体番、Ｎ２ガス全流した曇囲気中にて１３２０
℃で３時曲、３０Ｋｑ／ｃ，ｆ，の圧力でポノ１・プレ
スし、接合体の多結晶フ；ライトア単結晶化を行なった
。
このホッ１・プレス熱処理後、接合体試料全、接合界而
に垂直に中央部で切断し、切断而を鏡面に佳？」二けた
後、８０℃濃１ル酸にて表面を工・チングし、単結晶化
長さＬを測定？した。共沈フェライ１゛を出発原ｆ’ｌ
に用いた多結晶の一合体ではＬ＝’８ｍＭ．であったが
、α−”Ｆｅ２０ｓ，ＭｎＣＯ３ＺｎＯ｛（出発原料に
用いた多結晶の接合体ではＬ＝０．５ｍであった。共沈
多結晶の単結晶化した部分の磁気特性をＭり定すると、
ＩＫＩｌｚでの透磁率（μ］がμ＝１００００で、抗磁
力（Ｈａ）はＨａ＝０．０６（Ｏｅ）であった。
に垂直に中央部で切断し、切断而を鏡面に佳？」二けた
後、８０℃濃１ル酸にて表面を工・チングし、単結晶化
長さＬを測定？した。共沈フェライ１゛を出発原ｆ’ｌ
に用いた多結晶の一合体ではＬ＝’８ｍＭ．であったが
、α−”Ｆｅ２０ｓ，ＭｎＣＯ３ＺｎＯ｛（出発原料に
用いた多結晶の接合体ではＬ＝０．５ｍであった。共沈
多結晶の単結晶化した部分の磁気特性をＭり定すると、
ＩＫＩｌｚでの透磁率（μ］がμ＝１００００で、抗磁
力（Ｈａ）はＨａ＝０．０６（Ｏｅ）であった。
この値は、従来のブリッンマン法で作製された同組成の
Ｍｎ−Ｚｎフェライトのそれと同じものであった。
Ｍｎ−Ｚｎフェライトのそれと同じものであった。
実施例２
Ｍ述の六方晶α−Ｆｅ２０３全立方晶スピネル構造のγ
一Ｆｅ２０ｓおよび、Ｆｅ３０４に変え、他の原料は同
じである、６２モル９（，Ｆｔ３２０３．３６モル９６
Ｍｎｏ，１６モ＃９６Ｚ．ｎＯの多結晶体を、実施例１
と同様にして秤量し混合して一８００゜Ｃで２時間、空
気中において仮焼した。仮焼後、再度湿式混合し、乾燥
、造粒、成形後（成形圧３０ｏＫｇ／ｃ＋＃）、１２５
０℃で３時間、３００Ｋｑ／ｃ，ｌでホッ１・プレス焼
結を行ない、平均結晶粒径１６μｍ気孔率０．０２９４
の焼結体を得た。実施例１で用いた共沈フェライ１・盆
、最初の混合以外、全て同じ条件で製造してポッ１・プ
レス焼結体を得た。平均結晶粒径は１０μｍ、気孔率は
０，０１９（５であった。
一Ｆｅ２０ｓおよび、Ｆｅ３０４に変え、他の原料は同
じである、６２モル９（，Ｆｔ３２０３．３６モル９６
Ｍｎｏ，１６モ＃９６Ｚ．ｎＯの多結晶体を、実施例１
と同様にして秤量し混合して一８００゜Ｃで２時間、空
気中において仮焼した。仮焼後、再度湿式混合し、乾燥
、造粒、成形後（成形圧３０ｏＫｇ／ｃ＋＃）、１２５
０℃で３時間、３００Ｋｑ／ｃ，ｌでホッ１・プレス焼
結を行ない、平均結晶粒径１６μｍ気孔率０．０２９４
の焼結体を得た。実施例１で用いた共沈フェライ１・盆
、最初の混合以外、全て同じ条件で製造してポッ１・プ
レス焼結体を得た。平均結晶粒径は１０μｍ、気孔率は
０，０１９（５であった。
これら王者の多結晶フェライ１・化用いて実施例１と同
様に接合体を作製し、Ｎ２中にてホッ１・プレス熱処理
を行なった。単結晶化長ｇＬｔ測定すると、７”−Ｆ６
２０．５を用いたものではＩＪ＝１；５Ｍ，Ｆｆ３３’
０４全用いたものでは、Ｌ：：２．６ｍＭ、共沈フェラ
イトヲ用いたものではｒ．＋＝＝ｓ，５ｍ風であった。
様に接合体を作製し、Ｎ２中にてホッ１・プレス熱処理
を行なった。単結晶化長ｇＬｔ測定すると、７”−Ｆ６
２０．５を用いたものではＩＪ＝１；５Ｍ，Ｆｆ３３’
０４全用いたものでは、Ｌ：：２．６ｍＭ、共沈フェラ
イトヲ用いたものではｒ．＋＝＝ｓ，５ｍ風であった。
多結晶フエライトの結晶粒径と気孔率の影響を考慮する
ため、ポッ１・プレス温度を２０〜３０′Ｇ高め、ホッ
トプレス圧力を下げて、共沈フェライト焼結体を作り、
結晶粒径１５μｍ、気孔率ｑ０２９１’＋のものを得た
。こ．の多結晶を用いてＮ２中ホノトプレス熱処理によ
り単結晶化させたところ、単結晶化長さＬは８，Ｏｌｕ
ｌであった。
ため、ポッ１・プレス温度を２０〜３０′Ｇ高め、ホッ
トプレス圧力を下げて、共沈フェライト焼結体を作り、
結晶粒径１５μｍ、気孔率ｑ０２９１’＋のものを得た
。こ．の多結晶を用いてＮ２中ホノトプレス熱処理によ
り単結晶化させたところ、単結晶化長さＬは８，Ｏｌｕ
ｌであった。
実施例３
最終組成が５０モ／ｌｚ９（５Ｆ６ｉ！０５．２５モル
９６Ｍｎ０．２５モル９６２ｎ．Ｏになるように、酸化
鉄になる原料として含有率９６９６のα一ＦｅσＯＨ，
および同じく７−ＦｅＯ．ＯＨｆそれぞレ１’８７，Ｉ
Ｆ．’ｉ使用し、酸化マ／ガ／になる原料として含有率
９５９６のγ一ＭｎＯＯＨ４６，３ｆｆ使用し、これら
と純度９９．５９６のＺｎＯ４０，８８ノを秤量、配合
して混合した後、８ｏ○゜Ｃで２時間、空気中において
仮焼した。それから再Ｋ湿式混合、乾燥、造粒、成形し
て、１２５０゜Ｃで３時間、３ｏｏＫ９／ｃａの圧力で
ポク１・プレス焼結を行なった。焼結体の平均一晶粒一
は１５μｍであり、気孔率は０．０４９６であった：５
同じ５０モ／ｌ／９’６Ｆ６２０３，２５モ／１ｚ％Ｍ
ｎｌ９’．．，”’．２！’）！５モル９６Ｚ’ｎＯ組
成を持つ平均粒径ｑ２μｍ．の恭沈フェライＩ・粉体と
、不純物の含有率は同じで平均粒径がＱＯＯ５μｍのも
のと、１．６μｍのもの３棟類の共沈原ＩＩ粉体から、
８００℃２時間仮焼した後、同様にして１２６０℃で３
時間、３００ＫＶｃ洟てホノ１・プレスして焼結体を得
だ。平均結晶粒径は１０μｍで、気孔率はＱＯ２９６で
あった。単結晶・一多結晶フエライト接合体を作り、Ｎ
２１中ポッ１・プレス熱処理により多結晶フェラ：植ト
の単結晶化金行なった。前述と同様の方法に？よシ、単
結晶化長さＬを測ったところ、α−ＦｅＯＯ｝｛ｉ用い
た場合にはＬ＝０．８ｍｍ．，ｙ−ＦｅＯＯＨｆ用いた
場合にはＬ−ｆ＝Ｑ，９ｕ，共沈フェライ１・ヲ用いた
場合には平均粒径ｏ２μｍのものでＬ：８，５Ｕ，５７
−均粒ψ径０．００５μｍおよび１．６μｍのものでそ
れぞれＬ：０，５狐，Ｌ二ｏ，ｓｍｘｔであった。気孔
率の差全比較するため、平均粒径０．２μｍの共沈フェ
ライ１・を用いた場合のポソ１・プレス時の圧力ｆ３０
０Ｋｇ／ｃ，ｉかも２００Ｋ９／ｃ，ｉに１・゛げて、
気孔率を０．０４９６と同じにしたもの（平均結晶粒径
１６μｍ）金作り、同じ方法で単結晶化全行ない、単結
晶化長さＬ全測定した。その結果、ＬＺ−６ｍｌｆＬで
あり、共沈フェライトを用いたも必の方がいちじるしく
殴れていることが確認された。
９６Ｍｎ０．２５モル９６２ｎ．Ｏになるように、酸化
鉄になる原料として含有率９６９６のα一ＦｅσＯＨ，
および同じく７−ＦｅＯ．ＯＨｆそれぞレ１’８７，Ｉ
Ｆ．’ｉ使用し、酸化マ／ガ／になる原料として含有率
９５９６のγ一ＭｎＯＯＨ４６，３ｆｆ使用し、これら
と純度９９．５９６のＺｎＯ４０，８８ノを秤量、配合
して混合した後、８ｏ○゜Ｃで２時間、空気中において
仮焼した。それから再Ｋ湿式混合、乾燥、造粒、成形し
て、１２５０゜Ｃで３時間、３ｏｏＫ９／ｃａの圧力で
ポク１・プレス焼結を行なった。焼結体の平均一晶粒一
は１５μｍであり、気孔率は０．０４９６であった：５
同じ５０モ／ｌ／９’６Ｆ６２０３，２５モ／１ｚ％Ｍ
ｎｌ９’．．，”’．２！’）！５モル９６Ｚ’ｎＯ組
成を持つ平均粒径ｑ２μｍ．の恭沈フェライＩ・粉体と
、不純物の含有率は同じで平均粒径がＱＯＯ５μｍのも
のと、１．６μｍのもの３棟類の共沈原ＩＩ粉体から、
８００℃２時間仮焼した後、同様にして１２６０℃で３
時間、３００ＫＶｃ洟てホノ１・プレスして焼結体を得
だ。平均結晶粒径は１０μｍで、気孔率はＱＯ２９６で
あった。単結晶・一多結晶フエライト接合体を作り、Ｎ
２１中ポッ１・プレス熱処理により多結晶フェラ：植ト
の単結晶化金行なった。前述と同様の方法に？よシ、単
結晶化長さＬを測ったところ、α−ＦｅＯＯ｝｛ｉ用い
た場合にはＬ＝０．８ｍｍ．，ｙ−ＦｅＯＯＨｆ用いた
場合にはＬ−ｆ＝Ｑ，９ｕ，共沈フェライ１・ヲ用いた
場合には平均粒径ｏ２μｍのものでＬ：８，５Ｕ，５７
−均粒ψ径０．００５μｍおよび１．６μｍのものでそ
れぞれＬ：０，５狐，Ｌ二ｏ，ｓｍｘｔであった。気孔
率の差全比較するため、平均粒径０．２μｍの共沈フェ
ライ１・を用いた場合のポソ１・プレス時の圧力ｆ３０
０Ｋｇ／ｃ，ｉかも２００Ｋ９／ｃ，ｉに１・゛げて、
気孔率を０．０４９６と同じにしたもの（平均結晶粒径
１６μｍ）金作り、同じ方法で単結晶化全行ない、単結
晶化長さＬ全測定した。その結果、ＬＺ−６ｍｌｆＬで
あり、共沈フェライトを用いたも必の方がいちじるしく
殴れていることが確認された。
実施例４
立方晶スビネル構造のγ一Ｆｅ２ｅ３と六方晶α−Ｆｅ
２０３とＮｉＯ，ＺｎＯｉ用イ”’（、６０モル９６ｙ
ｅ２ｏｓ−２６モル９６ＮｉＯ−２５モル９６ＺｎＯの
多結晶フェライ１・ヲ、実施例１と同様に打｝ｉ゜、混
合し、８００℃で２時間、空気中において仮焼した。仮
焼後再度湿式混合し、｝ＩＺ燥、造粒成形後（成形圧３
００Ｋｆ／ｃＩＭ）１２００”（，’Ｔ３１ｌ，！ｊ間
、３００ＫクｉｃＵでポソ１・プレス焼結を・？−Ｊ乃
゛い、牢一均結晶粒径１０μｍ、気孔率○，ｏ２９６の
焼結体を得た。
２０３とＮｉＯ，ＺｎＯｉ用イ”’（、６０モル９６ｙ
ｅ２ｏｓ−２６モル９６ＮｉＯ−２５モル９６ＺｎＯの
多結晶フェライ１・ヲ、実施例１と同様に打｝ｉ゜、混
合し、８００℃で２時間、空気中において仮焼した。仮
焼後再度湿式混合し、｝ＩＺ燥、造粒成形後（成形圧３
００Ｋｆ／ｃＩＭ）１２００”（，’Ｔ３１ｌ，！ｊ間
、３００ＫクｉｃＵでポソ１・プレス焼結を・？−Ｊ乃
゛い、牢一均結晶粒径１０μｍ、気孔率○，ｏ２９６の
焼結体を得た。
ＦｅＳＯａ，ＮｉＳＣｌ＋，ＺｎＳＯ４の水溶液に、Ｎ
ａＯＨ金加えて共沈させた６０モル％Ｆｅ２０ｓ−２６
モル９６ＮｉＯ−２６モル％ＺｎＯ組成ノＮｉ．−Ｚｎ
−Ｆｅフェライ１・原利粉体平均粒径０．３μｍｉ、出
発原料として、実施例１〜３と同様な方法で、ホットプ
レス焼結体（平均結晶粒径８μｍ、気孔率０．０１９６
）ヲ作製した。これらの多結晶フエライトｔ用いて接合
体を作製し、Ｎ２中ホットプレス熱処理定行なった。単
結晶化長さＬｉ測定すると、γ一Ｆｅｌ２０３ｉ用いた
ものではＬ：＝２．５ｍｙｎ．，ａ一Ｆｅｚｅ３を用い
たものではＬ．：０，５Ｔｒｉｌｌ，共沈原料を用いた
ものではＬ＝＝７ｍｘであった。
ａＯＨ金加えて共沈させた６０モル％Ｆｅ２０ｓ−２６
モル９６ＮｉＯ−２６モル％ＺｎＯ組成ノＮｉ．−Ｚｎ
−Ｆｅフェライ１・原利粉体平均粒径０．３μｍｉ、出
発原料として、実施例１〜３と同様な方法で、ホットプ
レス焼結体（平均結晶粒径８μｍ、気孔率０．０１９６
）ヲ作製した。これらの多結晶フエライトｔ用いて接合
体を作製し、Ｎ２中ホットプレス熱処理定行なった。単
結晶化長さＬｉ測定すると、γ一Ｆｅｌ２０３ｉ用いた
ものではＬ：＝２．５ｍｙｎ．，ａ一Ｆｅｚｅ３を用い
たものではＬ．：０，５Ｔｒｉｌｌ，共沈原料を用いた
ものではＬ＝＝７ｍｘであった。
以上、本発明に用いる共沈フェライトの粒径を図示する
と、第２図に示すようになる。横軸は共沈原刺粉の平均
粒径ｄ（μｍ）、縦軸のＬはＮ２中ポノ１・プレス熱処
理による単結晶化長さＬ（ｍｘ．）を、Ｍｎ−Ｚｎ−Ｆ
ｅフェライトについて示し、斜線全伺した領域間すなわ
ち０．０１〜１．０μｍの平均粒径のものが単結晶化が
しやすい。曲線は、代表的な平均粒径と単結晶化長との
関係を示したものである。
と、第２図に示すようになる。横軸は共沈原刺粉の平均
粒径ｄ（μｍ）、縦軸のＬはＮ２中ポノ１・プレス熱処
理による単結晶化長さＬ（ｍｘ．）を、Ｍｎ−Ｚｎ−Ｆ
ｅフェライトについて示し、斜線全伺した領域間すなわ
ち０．０１〜１．０μｍの平均粒径のものが単結晶化が
しやすい。曲線は、代表的な平均粒径と単結晶化長との
関係を示したものである。
第１図（Ａｌ，（Ｂｌは本発明の方法による単結晶フエ
ライト化の過程を示す図、第２図は本発明の方法におい
て共沈原料粉の平均粒径が単結晶化に及ぼす影響全示す
図である。 Ａ−１・・・・・・種子となる単結晶フエライト、Ａ．
−２・・・・・・多結晶フエライト、Ａ−３・・・・・
・接合界面，Ｂ−１・・・・・・種子単結晶フェライ１
・、Ｂ−２・・・・・・多結晶フエライト、Ｂ−４・・
・・・・単結晶体化した部分。 ５０６
ライト化の過程を示す図、第２図は本発明の方法におい
て共沈原料粉の平均粒径が単結晶化に及ぼす影響全示す
図である。 Ａ−１・・・・・・種子となる単結晶フエライト、Ａ．
−２・・・・・・多結晶フエライト、Ａ−３・・・・・
・接合界面，Ｂ−１・・・・・・種子単結晶フェライ１
・、Ｂ−２・・・・・・多結晶フエライト、Ｂ−４・・
・・・・単結晶体化した部分。 ５０６
Claims (2)
- （１）ｔ＊結晶フエライトと、この単結晶フエライトと
同組成もしくはそれに近い組成で、かつ前記弔結晶フェ
ライ１・と同じ結晶構造を有する多結晶フエライトと全
接合し、この接合体を熱処理することにより、前記多結
晶フエライト全前記単結晶フエライトと同じ結晶？方位
で同じ結晶構造を持つ箪結晶フエライトに育成するに際
しヤ、前記多結晶フエライトとして湿式法で合成された
共沈フェライ１・粉体を出発原料とし、これを焼成した
多結晶金使用すること全特徴とする単結晶フエライトの
製造法。 - （２）共沈フェライト粉体の粒子の乎均粒径がＯｐ１〜
１．０μｍであること全特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の単結晶フエライトの製造寺法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57132731A JPS5921591A (ja) | 1982-07-28 | 1982-07-28 | 単結晶フエライトの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57132731A JPS5921591A (ja) | 1982-07-28 | 1982-07-28 | 単結晶フエライトの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5921591A true JPS5921591A (ja) | 1984-02-03 |
| JPS6215517B2 JPS6215517B2 (ja) | 1987-04-08 |
Family
ID=15088269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57132731A Granted JPS5921591A (ja) | 1982-07-28 | 1982-07-28 | 単結晶フエライトの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5921591A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6191091A (ja) * | 1984-10-11 | 1986-05-09 | Ngk Insulators Ltd | フエライト単結晶の製造法 |
| JPS63230059A (ja) * | 1987-03-19 | 1988-09-26 | Endouseijiyuu Tomonokai:Kk | 無菌生ジユ−スの製造方法 |
| JPH02231063A (ja) * | 1989-03-01 | 1990-09-13 | Endouseijiyuu Tomonokai:Kk | 無菌生ジュースの製造における殺菌方法の改良 |
| EP1549786A4 (en) * | 2002-10-11 | 2009-10-28 | Ceracomp Co Ltd | PROCESS FOR GROWING SOLID STATE MONOCRYSTALS |
| US8202364B2 (en) | 2002-10-11 | 2012-06-19 | Ceracomp Co., Ltd. | Method for solid-state single crystal growth |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0257918U (ja) * | 1988-10-18 | 1990-04-26 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5391053A (en) * | 1977-01-21 | 1978-08-10 | Hitachi Maxell | Ultra minute particle magnetic powder manufacturing process |
| JPS55162496A (en) * | 1979-05-31 | 1980-12-17 | Ngk Insulators Ltd | Manufacture of single crystal |
-
1982
- 1982-07-28 JP JP57132731A patent/JPS5921591A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5391053A (en) * | 1977-01-21 | 1978-08-10 | Hitachi Maxell | Ultra minute particle magnetic powder manufacturing process |
| JPS55162496A (en) * | 1979-05-31 | 1980-12-17 | Ngk Insulators Ltd | Manufacture of single crystal |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6191091A (ja) * | 1984-10-11 | 1986-05-09 | Ngk Insulators Ltd | フエライト単結晶の製造法 |
| JPS63230059A (ja) * | 1987-03-19 | 1988-09-26 | Endouseijiyuu Tomonokai:Kk | 無菌生ジユ−スの製造方法 |
| JPH02231063A (ja) * | 1989-03-01 | 1990-09-13 | Endouseijiyuu Tomonokai:Kk | 無菌生ジュースの製造における殺菌方法の改良 |
| EP1549786A4 (en) * | 2002-10-11 | 2009-10-28 | Ceracomp Co Ltd | PROCESS FOR GROWING SOLID STATE MONOCRYSTALS |
| US8202364B2 (en) | 2002-10-11 | 2012-06-19 | Ceracomp Co., Ltd. | Method for solid-state single crystal growth |
| EP2505694A3 (en) * | 2002-10-11 | 2013-07-17 | Ceracomp Co., Ltd. | Method for solid-sate single crystal growth |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6215517B2 (ja) | 1987-04-08 |
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