JPS592528Y2 - 試料導入装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 この考案は、ガスクロマトグラフ、ガスクロマトグラフ
マススペクトロメータなどのガス分析装置における試料
導入装置に関するものである。

ガス分析装置に試料を導入する際、試料中の溶媒を除去
して、目的成分の全量を分析系へ導入することが、分析
効率上必要であり、このため通常試料の気化前の段階で
キャリヤーガスを一時逆流させて溶媒ガスのみを外部へ
排出することがおこなわれている。

しかし試料には高沸点試料、低沸点試料と種々のものが
あり、常に常温における試料の溶質と溶媒との揮発性の
差のみに頼る上記の溶媒分解手段は能率的でない。

また試料の効率のよい分析系への導入の観点からして、
常温での気化骨の排出は、試料の沸点が低いときには試
料の損失も大きい。

この考案は以上のような従来のものの欠点を解消して、
試料を分析系へ導入するとき、溶媒を速やかに分離し、
分析系外へ排出させると共に試料（溶質）が溶媒に混入
して系外に排出されることを防止し、試料が分析系へ送
られる試料導入効率を高めた試料導入装置において、導
入試料の温度調節とともに、試料の導入を確実に行ない
得るようにした試料導入装置を実現せんとすることを目
的としたものである。

以下にこの考案の一実施例を図について説明する。

図はこの考案の一実施例の試料導入装置の要部断面図で
、試料導入時の状態で示しである。

図において１は試料導入用のマイクロシリンジ（以下マ
イクロシリンジと記す）で、封止ゴム２を貫通して試料
導入部３内へ試料を注入する。

又前記試料導入部３の一部は少なくとも透明部材（ガラ
ス材）で構成されている。

４は試料負荷枠で先端のガラスニードル４′が試料導入
部３のほぼ中央位置に保持されるように、負荷枠の他端
に取付けられたマグネット５が管外の電磁石６によって
吸収されている。

このガラスニードル４′の位置は試料導入位置にあり、
マイクロシリンジ１を封止ゴム２に貫通させた際に外部
から目視しながらマイクロシリンジ１の方向および深さ
を操作し、針１′の先端をガラスニードル４′のなるべ
く先端部付近に接触させて試料を負荷させる。

試料負荷枠４は電磁石６の付勢が断たれると自重により
図の下方に落下し、ガラスニードル部４′が管外に設け
られた加熱装置７の位置へ移動する。

ガラスニードル部４′に負荷された試料はこの移動した
位置で加熱気化されて分析系接続口８を経て、分析系た
とえばカラム９へ送られる。

１０はキャリヤーガス導入口、１１は排気口で、試料導
入部３でガラスニードル４′に試料が負荷された際、排
出コック１２を開いて、キャリヤーガスを逆流させ排気
口１１を経て、試料の溶媒を分析系外へ排出させる。

１３は温度調節用のジャケットあるいはポット（以下ジ
ャケットと記す）でこの実施例では、少なくとも一部は
透明ガラス材で構成されかつ上部が開放形になっており
、内部に所望の温度を得るための加熱用または冷却用の
固体あるいは液状物質を充填し、試料導入部３の外周を
冷却あるいは加熱させる。

１４は覗き窓で、この部分はジャケット１３の壁と、試
料導入部３の壁とが密着一体化され、かつ透明ガラス材
で構成されているのでジャケット１３内に温調用の液状
物質を充填した状態でも、ガラスニードル４′とマイク
ロシリンダ１の先端とが目視でき、正確にマイクロシリ
ンジ１の方向および進退を操作することが可能である。

この点にこの考案の最大の特徴がある。

このジャケット１３に入れる調温用の固体あるいは液状
物質としては、液体窒素、ドライアイスとアルコールの
混和物・氷水・温水等試料導入部３内部の温度を所望の
温度に保持できるものを用いる。

この際、ジャケット１３内の温調用の物質が不透明材で
あって覗き窓１４より上記のマイクロシリンジ１の先端
の目視ができる。

この実施例の場合は試料導入部３ならびにジャケット１
３は共に透明ガラス材であるが、これら両者あるいはい
づれか片方が不透明材であっても、覗き窓１４の部分が
透明であれば上記の効果は′えられる。

この温度調節用のジャケット１３を設けることによって
試料導入部３内部の温度を任意に調節し、たとえば低沸
点試料については、試料負荷枠４に負荷した試料が気化
して溶媒とともに排出されることを防ぐように、ジャケ
ット１３により冷却し、この実施例の場合は試料が導入
された試料導入部３での試料の気化を制限する。

また高沸点試料についてはジャケット１３により加熱し
て溶媒とともに目的外の低沸点の溶質をも気化排出して
除去し、目的の高沸点の試料のみを効率よく分析系へ導
入させることができる。

つぎに上記の実施例の試料導入装置の動作について説明
する。

（１）試料の沸点に応じて、ジャケット１３に加熱また
は冷却剤を入れる。

（２）電磁石６により、マグネット５を吸引して、試料
負荷枠４の先端のガラスニードル４′部が試料導入部３
のほぼ中央に来るようにセットする。

（３）排出コック１２を開に保ち、キャリヤーガスをそ
の導入口１０から流入して分析系のカラム９ならびに排
気口１１の方向へ流す。

（４）封止ゴム２を貫通してマイクロシリンジ１を用い
目視しながら試料を試料負荷枠４のガラスニードル４′
の先端部付近に付着させ、試料がガラスニードル４′に
負荷できたことを確認してマイクロシリンジ１は抜き取
る。

この状態で試料に含まれている溶媒は、ジャケット１３
で設定されている試料導入部３の温度によって、気化さ
れ、前記（３）の操作により、キャリヤーガスにより外
部に排出される。

（５）ついでこの溶媒ガスの排出を待って、排出コック
１２を閉じ、（６）電磁石６の付勢を断って、試料負荷
枠４を落下させ、その先端のガラスニードル部４′を加
熱装置７内に位置させる。

この位置では試料は気化されてキャリヤーガスによ、り
分析系のカラム９に送り込まれる。

試料導入部３のジャケット１３によって設定する温度は
、目的の試料の沸点より低い値で、溶媒ならびに不要な
低沸点溶質より高い値とする。

試料が例えばコレステロール（沸点２８０℃）、溶媒が
アセトン（沸点５６．５℃）の場合においては温調温度
を１５０℃から２００℃の範囲内に設定する。

この装置では上記のように試料導入部３の温度が、温度
調節用のジャケット１３によって任意に制御設定できる
もので、溶媒等を選択的に排出させる際に、溶媒を積極
的に気化し、溶媒の排出効率がよく、さらに目的の試料
溶質の沸点より低い設定温度を選択できるので目的の試
料溶質が溶媒と一緒に気化するおそれがなく、分析系へ
目的の試料を効率よく、送り込むことができる。

なお上記においては目的の試料の沸点が零度以上の例に
ついて述べたが、零度以下の場合にあっても、温度調節
用のジャケット１３に冷却剤（氷水・ドライアイスとア
ルコールの混和物等）を入れて、その設定温度を低く設
定し上記と全く同様の効果をうろことができる。

なおまた、上記実施例においては上部が開放されたコツ
プ形状のジャケット１３を用いているが、温水その他温
度調節用の流体を循環流通する管路を備えた密閉的なジ
ャケット（図示されていない）を用いても前記の覗き窓
を設けることにより同様の効果はえられる。

なお、図示のジャケット１３に排出用のドレンを設ける
ことも利用上から考えられることである。

この考案の効果は以上詳述したように、マイクロシリン
ジによっておこなう試料導入部への試料の導入を確実に
目視しておこなうことができる試料導入装置を実現しう
るものである。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの考案による試料導入装置の要部断面側面図
である。 １：マイクロシリンジ、２：封止ゴム、３：試料導入部
、４：試料負荷枠、４′ニガラスニードル、８：分析系
接続口、９：カラム、１０：キャリヤーガス導入口、１
１：排気口、１３：ジャケット、１４：覗き窓。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. マイクロシリンジによって封止ゴムを貫通して試料を導
   入するようにした試料導入部と、試料加熱部と、試料に
   含まれている溶媒を外部へ排出する排出部と、これら各
   部を接続し、かつ試料導入部、試料加熱部間においてキ
   ャリヤガスの導入孔を設け、後端部において分析系への
   接続口をもった管路とを備え、試料導入部と試料加熱部
   との間を移動可能に設けられた試料負荷枠によって試料
   の導入、その分析系への気化送入をはかるようにした装
   置において、試料導入部にその部分を外部から任意の温
   度に温度調整する温度調整ジャケットを設けるとともに
   、少なくとも試料導入部とジャケット部の一部を透明材
   質で構成し、外部からこの透明部を介して試料導入部内
   を目視し得るようにしたことを特徴とする試料導入装置
   。