JPS5932496B2 - テトラフルオルエチレン−ヘキサフルオルプロピレン共重合体混合物の調製法 - Google Patents
テトラフルオルエチレン−ヘキサフルオルプロピレン共重合体混合物の調製法Info
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- JPS5932496B2 JPS5932496B2 JP51035236A JP3523676A JPS5932496B2 JP S5932496 B2 JPS5932496 B2 JP S5932496B2 JP 51035236 A JP51035236 A JP 51035236A JP 3523676 A JP3523676 A JP 3523676A JP S5932496 B2 JPS5932496 B2 JP S5932496B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/005—Processes for mixing polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L27/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L27/02—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L27/12—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
- C08L27/18—Homopolymers or copolymers or tetrafluoroethene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、フルオルカーボン重合体の安定化法に関し、
更に詳細にはテトラフルオルエチレン及びヘキサフルオ
ルプロピレンの共重合体の溶融処理しうる混合物の熱安
定化の生産速度の増加法に関する。
更に詳細にはテトラフルオルエチレン及びヘキサフルオ
ルプロピレンの共重合体の溶融処理しうる混合物の熱安
定化の生産速度の増加法に関する。
テトラフルオルエチレン及びヘキサフルオルプロピレン
（ＴＦＥ／ＨＦＰ）の溶融処理しうる共重合体は、長い
間公知であり、プロ（Ｂｒｏ）らの米国特許第２、９４
６、７６３号に記載の如く製造することができる。
（ＴＦＥ／ＨＦＰ）の溶融処理しうる共重合体は、長い
間公知であり、プロ（Ｂｒｏ）らの米国特許第２、９４
６、７６３号に記載の如く製造することができる。
しかしながら、加熱によつて揮発物を除去しうるが、共
重合体の安定化に関し製造工程に問題が残つている。プ
ロらは０．１５〜３０時間３００〜４００℃に加熱する
ことによる共重合体の安定化法を教示している。マロウ
ク（Ｍａｌｌｏｕに）らの米国特許第２、９５５、０９
９号は、溶融粘度における変化がプロらの熱安定化工程
中に起こることを開示し、この溶融粘度の変化に対して
共重合体を安定化させるために少量のカチオン性金属化
合物を添加すべきであると教えている。
重合体の安定化に関し製造工程に問題が残つている。プ
ロらは０．１５〜３０時間３００〜４００℃に加熱する
ことによる共重合体の安定化法を教示している。マロウ
ク（Ｍａｌｌｏｕに）らの米国特許第２、９５５、０９
９号は、溶融粘度における変化がプロらの熱安定化工程
中に起こることを開示し、この溶融粘度の変化に対して
共重合体を安定化させるために少量のカチオン性金属化
合物を添加すべきであると教えている。
シユライヤー（Ｓｃｈｒｅｙｅｒ）らの米国特許第３、
０８５、０８３号は、他の改良を示している。
０８５、０８３号は、他の改良を示している。
シユライヤーは共重合体環境の少くとも２重量％の量の
水の存在下に熱処理を２００〜４００℃で行なうと、共
重合体の末端処理によつて安定化が達成できることを教
示している。好ましくはシユライヤーの処埋は少くとも
３重量％の水蒸気を含む空気中において２〜５時間３４
０へ３８０℃で行なわれる。この好適な処理は湿式熱処
理として以下に言及する。今回、最終混合物に添加すべ
き溶融処理しうるテトラフルオルエチレンーヘキサフル
オルプロピレン共重合体それぞれを湿式熱処埋において
別々に処理することにより、予期されるよりも驚く程長
時間全処理時間を減じうることが発見された。
水の存在下に熱処理を２００〜４００℃で行なうと、共
重合体の末端処理によつて安定化が達成できることを教
示している。好ましくはシユライヤーの処埋は少くとも
３重量％の水蒸気を含む空気中において２〜５時間３４
０へ３８０℃で行なわれる。この好適な処理は湿式熱処
理として以下に言及する。今回、最終混合物に添加すべ
き溶融処理しうるテトラフルオルエチレンーヘキサフル
オルプロピレン共重合体それぞれを湿式熱処埋において
別々に処理することにより、予期されるよりも驚く程長
時間全処理時間を減じうることが発見された。
特に本発明の方法は、雰囲気の重量に基づいて約３〜約
２０％好ましくは３〜６％の水蒸気を含有する空気雰囲
気中において実質的にすべての揮発物を除去するのに十
分な時間約６．７５〜約２７重量％のヘキサフルオルプ
ロピレンを有するテトラフルオルエチレンとヘキサフル
オルプロピレンとの溶融処理しうる共重合体群を別々に
３４０〜３８０℃に加熱し、但し（４）該共重合体の第
１群は３７２℃において約１３×１０４〜５０Ｘ１０４
ポイズの溶融粘度を有する共重合体少くとも１種又はそ
れ以上を含んでなり；（有）該共重合体の第２群は３７
２℃において約１×１０４〜５×１０４ポイズの溶融粘
度を有する共重合体少くとも１種又はそれ以土を含んで
なり；及び（Ｏ随時、該共重合体の第３群は３７２℃に
おいて約５×１０４〜３×１０４ポイズの溶融粘度を有
する共重合体少くとも１種又はそれ以上を含んでなり；
最終混合生成物が３７２℃において５×１０４〜１３×
１０４の溶融粘度を有するような比で群（４）と群（ロ
）及び随時群（０とを組み合わせることを特徴とする方
法である。
２０％好ましくは３〜６％の水蒸気を含有する空気雰囲
気中において実質的にすべての揮発物を除去するのに十
分な時間約６．７５〜約２７重量％のヘキサフルオルプ
ロピレンを有するテトラフルオルエチレンとヘキサフル
オルプロピレンとの溶融処理しうる共重合体群を別々に
３４０〜３８０℃に加熱し、但し（４）該共重合体の第
１群は３７２℃において約１３×１０４〜５０Ｘ１０４
ポイズの溶融粘度を有する共重合体少くとも１種又はそ
れ以上を含んでなり；（有）該共重合体の第２群は３７
２℃において約１×１０４〜５×１０４ポイズの溶融粘
度を有する共重合体少くとも１種又はそれ以土を含んで
なり；及び（Ｏ随時、該共重合体の第３群は３７２℃に
おいて約５×１０４〜３×１０４ポイズの溶融粘度を有
する共重合体少くとも１種又はそれ以上を含んでなり；
最終混合生成物が３７２℃において５×１０４〜１３×
１０４の溶融粘度を有するような比で群（４）と群（ロ
）及び随時群（０とを組み合わせることを特徴とする方
法である。
図面は、いくつかの方法により、即ち開始剤を変えるこ
とにより又は分散剤の添加様式を変えることにより重合
せしめた多くのＴＦＥ／ＨＦＰ共重合体の湿式熱処理中
に生ずる泡立ちの高さをプロツトしたグラフである。
とにより又は分散剤の添加様式を変えることにより重合
せしめた多くのＴＦＥ／ＨＦＰ共重合体の湿式熱処理中
に生ずる泡立ちの高さをプロツトしたグラフである。
生ずる泡立ちの程度は、用いる重合法とは無関係に共重
合体の溶融粘度ＭＶに依存することがわかる。物理性及
び処理特性が特に望ましくバランスされているＴＦＥ／
ＨＦＰ共重合体は３７２℃において５×１０４〜２５×
１０４ポイズの溶融粘度を有するであろう。
合体の溶融粘度ＭＶに依存することがわかる。物理性及
び処理特性が特に望ましくバランスされているＴＦＥ／
ＨＦＰ共重合体は３７２℃において５×１０４〜２５×
１０４ポイズの溶融粘度を有するであろう。
泡立ちが起こる程度は処埋に供する均一なＴＦＥ／ＨＦ
Ｐ共重合体の溶融粘度に強く依存することが発見された
。これは図面に示される。図面からは、泡立ちの程度は
約８×１０４ポイズにピークを有すること、３７２℃に
おいて約５×１０４ポイズの最終溶融粘度を有する共重
合体はあまりひどく泡立たないこと、及び３７２℃にお
いて約１３×１０４ポイズ以土の最終溶融粘度を有する
共重合体はひどく泡立たないことがわかる。粘度が低い
場合、ガスの発生で生ずる泡が破裂し且つ崩壊するから
泡立ちが減少し；一方粘度が高い場合、共重合体があま
りにも粘稠すぎて泡が膨張しないために泡立ちの量が減
少すると推定される。第１図は約５×１０４〜１３Ｘ１
０４の溶融粘度において泡立ちが悪くなることを示すが
、この粘度範囲において共重合体混合物は魅力的で有用
な性質を有する。本発明において、高及び低粘度ＴＦＥ
／ＨＦＰ共重合体を別々に湿式熱処理に供し、次いで混
合する。
Ｐ共重合体の溶融粘度に強く依存することが発見された
。これは図面に示される。図面からは、泡立ちの程度は
約８×１０４ポイズにピークを有すること、３７２℃に
おいて約５×１０４ポイズの最終溶融粘度を有する共重
合体はあまりひどく泡立たないこと、及び３７２℃にお
いて約１３×１０４ポイズ以土の最終溶融粘度を有する
共重合体はひどく泡立たないことがわかる。粘度が低い
場合、ガスの発生で生ずる泡が破裂し且つ崩壊するから
泡立ちが減少し；一方粘度が高い場合、共重合体があま
りにも粘稠すぎて泡が膨張しないために泡立ちの量が減
少すると推定される。第１図は約５×１０４〜１３Ｘ１
０４の溶融粘度において泡立ちが悪くなることを示すが
、この粘度範囲において共重合体混合物は魅力的で有用
な性質を有する。本発明において、高及び低粘度ＴＦＥ
／ＨＦＰ共重合体を別々に湿式熱処理に供し、次いで混
合する。
泡立ちの程度が溶融粘度に依存し且つ高及び低粘度共重
合体の双方に対する低程度まで低下すること、及びそれ
ぞれを実質的な泡立ちなしに湿式熱処理に供し且つ次い
で併せてひどく泡立つ共重合体の溶融粘度範囲内のそれ
を有する共重合体混合物を得ることができることは驚く
べきことである。混合物は１種の高及び１種の低溶融粘
度成分を含有しうるが、１種以土の高溶融粘度成分及び
１種以上の低溶融粘度成分を含有してもよく、中間の溶
融粘度範囲（即ち５×１０４〜１３×１０４）の成分も
１種又はそれ以上含有することができる。
合体の双方に対する低程度まで低下すること、及びそれ
ぞれを実質的な泡立ちなしに湿式熱処理に供し且つ次い
で併せてひどく泡立つ共重合体の溶融粘度範囲内のそれ
を有する共重合体混合物を得ることができることは驚く
べきことである。混合物は１種の高及び１種の低溶融粘
度成分を含有しうるが、１種以土の高溶融粘度成分及び
１種以上の低溶融粘度成分を含有してもよく、中間の溶
融粘度範囲（即ち５×１０４〜１３×１０４）の成分も
１種又はそれ以上含有することができる。
３７２℃において望ましい溶融粘度（ＭＶ）の最終混合
物Ｚを得るための好適な態様に用いる各混合成分の量の
計算は、次の関係式、に従つて、Ｎ種の成分Ａ＋Ｂ＋・
・・・・・・・・Ｎを混合することにより可能である。
物Ｚを得るための好適な態様に用いる各混合成分の量の
計算は、次の関係式、に従つて、Ｎ種の成分Ａ＋Ｂ＋・
・・・・・・・・Ｎを混合することにより可能である。
この計算式は、湿式熱処理及び押出し処埋中に粘度変化
が起こらないと仮定した場合の？終混合物の溶融粘度（
ＭＶｚ）を与える。
が起こらないと仮定した場合の？終混合物の溶融粘度（
ＭＶｚ）を与える。
実際にはそのような処理中に溶融粘度が変化するから、
粘度変化に従つて実情にあるように計算を調節しなけれ
ばならない。例えば、溶融粘度がそのような処理中に約
４×１０４ポイズだけ減少することが判明しており且つ
混合物の望ましい最終粘度が８×１０４ポイズである場
合、混合物は１２×１０４ポイズの溶融粘度を基準に計
算される。″Ｋ２”はキログラムである。用いるＴＦＥ
／ＨＦＰ共重合体は、共重合体が溶融処理しうるに十分
高い及びそれが弾性体よりもむしろプラスチツクである
のに十分低いヘキサフルオルプロピレン含量を有する。
粘度変化に従つて実情にあるように計算を調節しなけれ
ばならない。例えば、溶融粘度がそのような処理中に約
４×１０４ポイズだけ減少することが判明しており且つ
混合物の望ましい最終粘度が８×１０４ポイズである場
合、混合物は１２×１０４ポイズの溶融粘度を基準に計
算される。″Ｋ２”はキログラムである。用いるＴＦＥ
／ＨＦＰ共重合体は、共重合体が溶融処理しうるに十分
高い及びそれが弾性体よりもむしろプラスチツクである
のに十分低いヘキサフルオルプロピレン含量を有する。
ヘキサフルオルプロピレン含量は共重合体の約６．７５
〜約２７重量％、好ましくは約１４〜約１８重量％であ
るべきである。共重合体は、コウチユア（ＣＯｕｔｕｒ
ｅ）の米国特許第３，１３２，１２４号に開示されてい
る方法に従い、分散剤及び遊離基重合開始剤を含有する
水性系でテトラフルオルエチレン及びヘキサフルオルプ
ロピレンを反応させることによつて製造される。開始剤
の量を変えることにより、種々の溶融粘度の共重合体を
得ることができる。例えば高溶融粘度の共重合体を得る
ためには、開始剤の量を減じ：低溶融粘度の共重合体を
得るためにはそれを増加させる。ここに用いる湿式熱処
理の場合、雰囲気の重量に基づいて約３〜約２０％、好
ましくは６％の水蒸気を含有する凡そ大気圧の空気雰囲
気中において約２〜５時間混合物を約３４０〜約３８０
℃の炉温度に加熱する。
〜約２７重量％、好ましくは約１４〜約１８重量％であ
るべきである。共重合体は、コウチユア（ＣＯｕｔｕｒ
ｅ）の米国特許第３，１３２，１２４号に開示されてい
る方法に従い、分散剤及び遊離基重合開始剤を含有する
水性系でテトラフルオルエチレン及びヘキサフルオルプ
ロピレンを反応させることによつて製造される。開始剤
の量を変えることにより、種々の溶融粘度の共重合体を
得ることができる。例えば高溶融粘度の共重合体を得る
ためには、開始剤の量を減じ：低溶融粘度の共重合体を
得るためにはそれを増加させる。ここに用いる湿式熱処
理の場合、雰囲気の重量に基づいて約３〜約２０％、好
ましくは６％の水蒸気を含有する凡そ大気圧の空気雰囲
気中において約２〜５時間混合物を約３４０〜約３８０
℃の炉温度に加熱する。
以下の実施例で示す如き溶融粘度は、ＡＳＴＭＤｌ２３
８−５２Ｔを次の如く改変して測定した：シリンダ一、
オリフイス及びピストンチツプは、ヘイネス・ステライ
ト社（ＨａｙｎｅｓｓＳｔｅｌｌｉｔｅＣＯ．）製耐腐
食性合金ヘイネス・ステライト１９から作つた。
８−５２Ｔを次の如く改変して測定した：シリンダ一、
オリフイス及びピストンチツプは、ヘイネス・ステライ
ト社（ＨａｙｎｅｓｓＳｔｅｌｌｉｔｅＣＯ．）製耐腐
食性合金ヘイネス・ステライト１９から作つた。
３７２±１℃に保つた内径９．５３＃！鷹のシリンダー
に試料５．０ｙを入れた。
に試料５．０ｙを入れた。
試料をシリンダー・に仕込んでから５分後、５０００９
の負荷（ピストン＋重量）下に直径２．１０關の８．０
帥？長平方端オリフイスを通して試料を押出した。これ
は剪断応力０．４５７Ｋ′／ＣｆＬ２に相当する。ポイ
ズ単位の溶融粘度は５３１５０を９／分単位の観測押出
し速度で割つた値として計算される。本明細書における
すべての溶融粘度の記述は３７２℃で測定したものであ
る。
の負荷（ピストン＋重量）下に直径２．１０關の８．０
帥？長平方端オリフイスを通して試料を押出した。これ
は剪断応力０．４５７Ｋ′／ＣｆＬ２に相当する。ポイ
ズ単位の溶融粘度は５３１５０を９／分単位の観測押出
し速度で割つた値として計算される。本明細書における
すべての溶融粘度の記述は３７２℃で測定したものであ
る。
本発明において用いる重合体は、米国特許第３，１３２
，１２４号に示される一般法に従つて重合させたテトラ
フルオルエチレン及び約１６重量％のヘキサフルオルプ
ロピレンの共重合体であつた。
，１２４号に示される一般法に従つて重合させたテトラ
フルオルエチレン及び約１６重量％のヘキサフルオルプ
ロピレンの共重合体であつた。
高剪断撹拌による凝集後、共重合体綿状物は無水に見え
るが、実際にかなりの水を包含していた。共重合体１０
０９を直径約１４？の円柱状の型内に入れ、型の底部に
吸水紙を置くことによつて除去した。この紙の上部には
針金のスクリーン及び次いでガラス布を置いた。型を密
閉し、７００Ｋ〆ＣＩＩＬ２で圧縮して過剰の水を除去
した（約１０％の湿気が残存）。この共重合体試料を４
〜５時間１２５℃下に炉内で乾燥し、圧縮した綿状物の
溶融粘度を決定するのに使用した。湿式熱処理に対して
は、直径１．９ｃｍのアルミニウム試験管を、アルミニ
ウムフオイルをガラス試験管の外部で成形することによ
つて作つた。
るが、実際にかなりの水を包含していた。共重合体１０
０９を直径約１４？の円柱状の型内に入れ、型の底部に
吸水紙を置くことによつて除去した。この紙の上部には
針金のスクリーン及び次いでガラス布を置いた。型を密
閉し、７００Ｋ〆ＣＩＩＬ２で圧縮して過剰の水を除去
した（約１０％の湿気が残存）。この共重合体試料を４
〜５時間１２５℃下に炉内で乾燥し、圧縮した綿状物の
溶融粘度を決定するのに使用した。湿式熱処理に対して
は、直径１．９ｃｍのアルミニウム試験管を、アルミニ
ウムフオイルをガラス試験管の外部で成形することによ
つて作つた。
圧縮した綿状物の秤量試料をアルミニウム試験管内に入
れた。次いで一定温度に保つた金属プロツク内の穴に入
れた２．５ＣＷＬガラス管にアルミニウム試験管を入れ
た。空気を４０℃に調節された水のバブラ一中に通し、
１５０７７１ｅ／分の速度でアルミニウム管に送入した
。予じめ決定した時間の終りにガラス試験管を金属管か
ら取り出し、空気中で冷却した。次いで泡立つた重合体
からアルミニウムを剥ぎとり、泡立つた重合体の試料の
高さ及び溶融粘度測定した。図面におけるデータは、溶
融粘度が泡立ちの量を決定する非常に影響深い変数であ
ることを示す。
れた。次いで一定温度に保つた金属プロツク内の穴に入
れた２．５ＣＷＬガラス管にアルミニウム試験管を入れ
た。空気を４０℃に調節された水のバブラ一中に通し、
１５０７７１ｅ／分の速度でアルミニウム管に送入した
。予じめ決定した時間の終りにガラス試験管を金属管か
ら取り出し、空気中で冷却した。次いで泡立つた重合体
からアルミニウムを剥ぎとり、泡立つた重合体の試料の
高さ及び溶融粘度測定した。図面におけるデータは、溶
融粘度が泡立ちの量を決定する非常に影響深い変数であ
ることを示す。
共重合体はコウチユアの米国特許第３，１３２，１２４
号に記載されている一般法によつて製造した。共重合体
のいくつかは過硫酸アンモニウム（ＡＰＳ）を用いて製
造し；他のものは過硫酸カリウム（ＫＰＳ）を用いて製
造した。また分散剤としてはいくつかに対してパーフル
オルオクタン酸アンモニウム（ｃ−８）を用い；他のも
のに対して米国特許第１，１３２，１２４号に従つてそ
の場で製造される分散剤を用いた。これらの変数は、す
べてのデータが第１図の滑らかな曲線にのるから重要で
ないことがわかる。試料の大きさは７．０９であり、金
属塊は３７０℃であり、管を該塊中に２時間置いた。第
１図において、縦座標は泡立つた試料を冷却し、アルミ
ニウムを剥いだ後の試料の高さである。横座標は各泡立
つた試料からの試料に関して測定した最終生成物の溶融
粘度である。データは、約む×１０４〜１３×１０４ポ
イズの溶融粘度の最終生成物を製造する場合、３７０℃
で過度な泡立ちが起こることを示す。５×１０４以下又
は１３×１゛０４以上の溶融粘度の重合体は泡立ちの傾
向がそれ程過度でない。
号に記載されている一般法によつて製造した。共重合体
のいくつかは過硫酸アンモニウム（ＡＰＳ）を用いて製
造し；他のものは過硫酸カリウム（ＫＰＳ）を用いて製
造した。また分散剤としてはいくつかに対してパーフル
オルオクタン酸アンモニウム（ｃ−８）を用い；他のも
のに対して米国特許第１，１３２，１２４号に従つてそ
の場で製造される分散剤を用いた。これらの変数は、す
べてのデータが第１図の滑らかな曲線にのるから重要で
ないことがわかる。試料の大きさは７．０９であり、金
属塊は３７０℃であり、管を該塊中に２時間置いた。第
１図において、縦座標は泡立つた試料を冷却し、アルミ
ニウムを剥いだ後の試料の高さである。横座標は各泡立
つた試料からの試料に関して測定した最終生成物の溶融
粘度である。データは、約む×１０４〜１３×１０４ポ
イズの溶融粘度の最終生成物を製造する場合、３７０℃
で過度な泡立ちが起こることを示す。５×１０４以下又
は１３×１゛０４以上の溶融粘度の重合体は泡立ちの傾
向がそれ程過度でない。
本発明を行なう場合、共重合体は約５×１０４以下及び
約１３×１０４以上の溶融粘度の重合体を得るために開
始剤の量を変える以外上記節に用いたものと同様の方法
で製造することがでぎる。
約１３×１０４以上の溶融粘度の重合体を得るために開
始剤の量を変える以外上記節に用いたものと同様の方法
で製造することがでぎる。
次いでこれらの共重合体を別々に湿式熱処理に供し、混
合して最終混合物を得る。本発明によつて得られる共重
合体は、良好な高温安定性、良好な電気絶縁性、化学的
不活性及び強靭性を有する。
合して最終混合物を得る。本発明によつて得られる共重
合体は、良好な高温安定性、良好な電気絶縁性、化学的
不活性及び強靭性を有する。
それらは種々の成形品、例えばフイルム、フイラメント
、管、電線の被覆及び上述の性質が望ましい用途の他の
品に溶融押出しできる。
、管、電線の被覆及び上述の性質が望ましい用途の他の
品に溶融押出しできる。
図面は溶融粘度の関数としての共重合体試料の泡立ちの
高さを示す。
高さを示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 雰囲気の重量に基づいて約３〜約２０％の水蒸気を
含有する空気雰囲気中において実質的にすべての揮発物
を除去するのに十分な時間約６．７５〜約２７重量％の
ヘキサフルオルプロピレンを有するテトラフルオルエチ
レンとヘキサフルオルプロピレンとの溶融処理しうる共
重合体群を別々に３４０〜３８０℃に加熱し、但し（Ａ
）該共重合体の第１群は３７２℃において約１３×１０
＾４〜５０×１０＾４ポイズの溶融粘度を有する共重合
体少くとも１種又はそれ以上を含んでなり；（Ｂ）該共
重合体の第２群は３７２℃において約１×１０＾４〜５
×１０＾４ポイズの溶融粘度を有する共重合体少くとも
１種又はそれ以上を含んでなり；及び（Ｃ）随時、該共
重合体の第３群は３７２℃において約５×１０＾４〜１
３×１０＾４ポイズの溶融粘度を有する共重合体少くと
も１種又はそれ以上を含んでなり；最終混合生成物が３
７２℃において５×１０＾４〜１３×１０＾４の溶融粘
度を有するような比で群（Ａ）と群（Ｂ）及び随時群（
Ｃ）とを組み合わせることを特徴とする方法。 ２ 第３群が混合物中に存在しないことを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 空気が約３〜約６％の水蒸気を含有することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/564,902 US4001351A (en) | 1975-04-03 | 1975-04-03 | Process for preparing tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer blends |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS51122156A JPS51122156A (en) | 1976-10-26 |
| JPS5932496B2 true JPS5932496B2 (ja) | 1984-08-09 |
Family
ID=24256368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51035236A Expired JPS5932496B2 (ja) | 1975-04-03 | 1976-04-01 | テトラフルオルエチレン−ヘキサフルオルプロピレン共重合体混合物の調製法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4001351A (ja) |
| JP (1) | JPS5932496B2 (ja) |
| DE (1) | DE2613642C2 (ja) |
| FR (1) | FR2306218A1 (ja) |
| GB (1) | GB1489174A (ja) |
| IT (1) | IT1058956B (ja) |
| NL (1) | NL7603482A (ja) |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6023689B2 (ja) | 1976-02-17 | 1985-06-08 | ダイキン工業株式会社 | テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体の製造方法 |
| JPS58174407A (ja) * | 1982-03-08 | 1983-10-13 | Daikin Ind Ltd | 押出性の改良された含フツ素共重合体 |
| JPS60155275A (ja) * | 1984-01-24 | 1985-08-15 | Sumitomo Chem Co Ltd | 被覆用樹脂組成物 |
| US4675380A (en) * | 1985-10-25 | 1987-06-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Melt-processible tetrafluoroethylene/perfluoroolefin copolymer granules and processes for preparing them |
| JPH075743B2 (ja) * | 1986-12-22 | 1995-01-25 | ダイキン工業株式会社 | テトラフルオロエチレン系共重合体粉末およびその製造法 |
| JPH02102247A (ja) * | 1988-10-07 | 1990-04-13 | Daikin Ind Ltd | 溶融型フッ素樹脂組成物 |
| CN1290879C (zh) * | 1995-02-06 | 2006-12-20 | 纳幕尔杜邦公司 | 非晶态四氟乙烯－六氟丙烯共聚物、其制备方法和用途 |
| US6133389A (en) * | 1995-02-06 | 2000-10-17 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Amorphous tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymers |
| US5478905A (en) * | 1995-02-06 | 1995-12-26 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Amorphous tetrafluoroethylene/hexafluoropropylene copolymers |
| US5741855A (en) * | 1996-06-10 | 1998-04-21 | Raychem Corporation | Compatibilized fluoroplastic blends |
| US5726214A (en) * | 1996-12-26 | 1998-03-10 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Self-foaming fluoropolymer composition |
| CN100379772C (zh) * | 1998-03-09 | 2008-04-09 | 大金工业株式会社 | 稳定化的含氟聚合物及使含氟聚合物稳定化的方法 |
| US6541588B1 (en) | 1999-01-29 | 2003-04-01 | 3M Innovative Properties Company | Tetrafluoroethylene/hexafluoropropylene copolymers with higher drawability |
| DE10033514A1 (de) | 2000-07-11 | 2002-02-07 | Dyneon Gmbh | FEP mit erhöhter Wechselbiegefestigkeit und geringen Düsenablagerungen |
| US6583226B1 (en) | 2001-06-28 | 2003-06-24 | 3M Innovative Properties Company | FEP with increased flexural fatigue strength and a low level of die deposits |
| WO2003022922A1 (en) | 2001-09-11 | 2003-03-20 | Daikin Industries, Ltd. | Fluororesin composition, process for producing the same, and cable coated with the same |
| US7528198B2 (en) * | 2001-09-11 | 2009-05-05 | Daikin Industries, Ltd. | Fluororesin composition, process for preparing the same and cable coated with the same |
| US6703464B2 (en) | 2002-01-17 | 2004-03-09 | Daikin America, Inc. | Flourine-containing copolymer |
| US6743508B2 (en) * | 2002-01-17 | 2004-06-01 | Daikin America, Inc. | Fep pellet |
| EP1462465B1 (en) * | 2003-03-25 | 2012-02-22 | 3M Innovative Properties Company | Melt-processible thermoplastic fluoropolymers having improved processing characteristics and method of producing the same |
| US11024441B2 (en) * | 2011-12-14 | 2021-06-01 | Daikin Industries, Ltd. | Insulated wire |
| WO2014024671A1 (ja) * | 2012-08-06 | 2014-02-13 | ダイキン工業株式会社 | 樹脂組成物及び成形品 |
| CN105408422B (zh) * | 2013-07-25 | 2018-03-27 | 大金工业株式会社 | 热塑性树脂组合物和成型品 |
| EP3214134B1 (en) * | 2014-10-10 | 2021-08-18 | Daikin Industries, Ltd. | Resin composition and moulded article |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE560454A (ja) * | 1957-03-29 | |||
| NL121076C (ja) * | 1959-05-05 |
-
1975
- 1975-04-03 US US05/564,902 patent/US4001351A/en not_active Expired - Lifetime
-
1976
- 1976-03-31 DE DE2613642A patent/DE2613642C2/de not_active Expired
- 1976-04-01 JP JP51035236A patent/JPS5932496B2/ja not_active Expired
- 1976-04-01 GB GB13270/76A patent/GB1489174A/en not_active Expired
- 1976-04-01 FR FR7609465A patent/FR2306218A1/fr active Granted
- 1976-04-02 IT IT21915/76A patent/IT1058956B/it active
- 1976-04-02 NL NL7603482A patent/NL7603482A/xx not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| USB564902I5 (ja) | 1976-03-23 |
| JPS51122156A (en) | 1976-10-26 |
| FR2306218B1 (ja) | 1980-02-08 |
| DE2613642C2 (de) | 1986-04-24 |
| FR2306218A1 (fr) | 1976-10-29 |
| DE2613642A1 (de) | 1976-10-21 |
| US4001351A (en) | 1977-01-04 |
| GB1489174A (en) | 1977-10-19 |
| NL7603482A (nl) | 1976-10-05 |
| IT1058956B (it) | 1982-05-10 |
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