JPS5932881B2 - 強磁性金属粉末の製造方法 - Google Patents
強磁性金属粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS5932881B2 JPS5932881B2 JP55140620A JP14062080A JPS5932881B2 JP S5932881 B2 JPS5932881 B2 JP S5932881B2 JP 55140620 A JP55140620 A JP 55140620A JP 14062080 A JP14062080 A JP 14062080A JP S5932881 B2 JPS5932881 B2 JP S5932881B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- borate
- powder
- metal powder
- magnetic
- amount
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/065—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は記録用強磁性金属粉末の製造方法に関するも
のであり、詳細には高密度磁気記録体に好適な高い保磁
力と高い飽和磁気量および耐酸化性をもつ強磁性純金属
、または強磁性合金の粉末（以下まとめて単に磁性金属
粉と呼び、特段の記載がない場合、金属とは合金も含む
ものとする。
のであり、詳細には高密度磁気記録体に好適な高い保磁
力と高い飽和磁気量および耐酸化性をもつ強磁性純金属
、または強磁性合金の粉末（以下まとめて単に磁性金属
粉と呼び、特段の記載がない場合、金属とは合金も含む
ものとする。
）を製造する方法に関するものである。近年、磁気記録
の高密度化に伴い、高保磁力および高飽和磁気量をもつ
磁性金属粉が磁気記録体の記録素子に使用されつつある
が、更にそれらの性能向上が望まれている。
の高密度化に伴い、高保磁力および高飽和磁気量をもつ
磁性金属粉が磁気記録体の記録素子に使用されつつある
が、更にそれらの性能向上が望まれている。
この磁性金属粉を製造する方法としては、主として次の
ような方法が検討されている。
ような方法が検討されている。
（ハ 金属塩の溶液を次亜リン酸ナトリウム、水素化ホ
ウ素ナトリウムなどで湿式還元する方法（例えば、特公
昭３８−２０５２０号、特開昭４８−７９７５４号、特
公昭５３−１４９１６１号など各公報所載）。
ウ素ナトリウムなどで湿式還元する方法（例えば、特公
昭３８−２０５２０号、特開昭４８−７９７５４号、特
公昭５３−１４９１６１号など各公報所載）。
（２）強磁性金属を低圧の不活性ガス中で蒸発させる方
法（例えば、特公昭４７−２７７１８号、特開昭４９−
５２１３４号各公報所載）。
法（例えば、特公昭４７−２７７１８号、特開昭４９−
５２１３４号各公報所載）。
（３）酸化鉄もしくはオキシ水酸化鉄またはこれらに他
の金属（Ｃｏ、Ｎｉなど）を含有せしめたものを還元性
気体で加熱還元する方法（例えば、特公昭３５−３８６
２号、特公昭５４−２２８３８号、特開昭５４−１２２
６６３号の各公報所載）。
の金属（Ｃｏ、Ｎｉなど）を含有せしめたものを還元性
気体で加熱還元する方法（例えば、特公昭３５−３８６
２号、特公昭５４−２２８３８号、特開昭５４−１２２
６６３号の各公報所載）。
（４）オキシ水酸化鉄または酸化鉄粉末を、シリコーン
オイルを含む液で焼結防止処理した後加熱還元する方法
（特開昭５５−８５６０５号公報所載）。
オイルを含む液で焼結防止処理した後加熱還元する方法
（特開昭５５−８５６０５号公報所載）。
しかしながら、上述の製法（１）の湿式法による場合は
、個々の粒子の形状は糸状をしており、結合剤との混合
分散処理の過程においてその粒子が破壊して形状が崩れ
、磁場配向性が悪くなるという欠点を有する。
、個々の粒子の形状は糸状をしており、結合剤との混合
分散処理の過程においてその粒子が破壊して形状が崩れ
、磁場配向性が悪くなるという欠点を有する。
また、生成反応は磁界中で行うため、装置を大型化して
大規模に行うことが困難である。また、（２）の蒸発法
による場合も、磁界中で蒸発させることを必要とし、装
置も複雑化するため量産化に向かず、更に価格的に高い
ために工業的に不向きである。
大規模に行うことが困難である。また、（２）の蒸発法
による場合も、磁界中で蒸発させることを必要とし、装
置も複雑化するため量産化に向かず、更に価格的に高い
ために工業的に不向きである。
一方、（３）の方法は、価格的に安価で量産化に向いて
いるが、還元時に粉末粒子間で焼結して形状変化が生じ
、保磁力が低下するという欠点がある。
いるが、還元時に粉末粒子間で焼結して形状変化が生じ
、保磁力が低下するという欠点がある。
また、（４）の方法は、多量のシリコーンオイルを用い
ると還元作用が阻害され、少量のシリコーンオイルでは
満足すべき焼結防止効果を表さない。しかもこれらの従
来方法は、いずれも得られた金属粉末を空気中に取出す
に当つては、別途酸化防止処理を要する。そこで本発明
者らは、かかる観点から種々の検討を行なつた結果、オ
キシ水酸化鉄または酸化鉄あるいはこれらに他の金属（
ＣＯ，Ｎｉなど）を含有せしめた粉末をホウ酸エステル
（ホウ酸トリメチル、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリブ
チル、ホウ酸トリフエニルなど）を溶解した溶液中に浸
漬し、ホウ酸エステルを付着処理した後、還元性ガス雰
囲気中で加熱還元すると還元時における粉末粒子間の焼
結を抑制して、これら金属鉄または合金粉末の飽和磁気
モーメントおよび保磁力を著しく向上でき、しかもこれ
ら金属粉末に耐酸化性を付与できるという知見を得て本
発明をなしたものである。
ると還元作用が阻害され、少量のシリコーンオイルでは
満足すべき焼結防止効果を表さない。しかもこれらの従
来方法は、いずれも得られた金属粉末を空気中に取出す
に当つては、別途酸化防止処理を要する。そこで本発明
者らは、かかる観点から種々の検討を行なつた結果、オ
キシ水酸化鉄または酸化鉄あるいはこれらに他の金属（
ＣＯ，Ｎｉなど）を含有せしめた粉末をホウ酸エステル
（ホウ酸トリメチル、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリブ
チル、ホウ酸トリフエニルなど）を溶解した溶液中に浸
漬し、ホウ酸エステルを付着処理した後、還元性ガス雰
囲気中で加熱還元すると還元時における粉末粒子間の焼
結を抑制して、これら金属鉄または合金粉末の飽和磁気
モーメントおよび保磁力を著しく向上でき、しかもこれ
ら金属粉末に耐酸化性を付与できるという知見を得て本
発明をなしたものである。
尚、金属粉末の表面にホウ酸エステルに由来するホウ素
の被膜を形成し、これによつて金属粉末に耐酸化性を付
与する技術については、特願昭５５−８２９６１号（特
開昭５７−９８０２号）として本出願人によつて特許出
願されている通りである。
の被膜を形成し、これによつて金属粉末に耐酸化性を付
与する技術については、特願昭５５−８２９６１号（特
開昭５７−９８０２号）として本出願人によつて特許出
願されている通りである。
以下に更に詳細に本発明を説明する。
本発明で使用される原料粉末としてはα−ＦｅＯＯＨな
どのオキシ水酸化鉄、α−Ｆｅ２Ｏ３などの酸化鉄ある
いはこれらにＣＯ，Ｎｉなどの他の金属を含有せしめた
ものが挙げられるが、これらの粉末は、高保磁力を得る
ために針状のものが適当である。
どのオキシ水酸化鉄、α−Ｆｅ２Ｏ３などの酸化鉄ある
いはこれらにＣＯ，Ｎｉなどの他の金属を含有せしめた
ものが挙げられるが、これらの粉末は、高保磁力を得る
ために針状のものが適当である。
上記原料粉末に付着処理するホウ酸エステルとしてはホ
ウ酸トリメチル、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリブチル
、ホウ酸トリフエニル、ホウ酸トリ一ｎ−オクタデシル
、ホウ酸トリ−０−トリル等が好適なものとして挙げら
れ、その他にも適宜選択可能である。
ウ酸トリメチル、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリブチル
、ホウ酸トリフエニル、ホウ酸トリ一ｎ−オクタデシル
、ホウ酸トリ−０−トリル等が好適なものとして挙げら
れ、その他にも適宜選択可能である。
本発明の粉末を製造するには、ホウ酸エステルを適当な
溶媒に溶解し、その溶液を用いて原料粉末を湿潤または
浸漬し、次いで溶媒を蒸散させた後、還元性ガス中で加
熱還元すればよい。
溶媒に溶解し、その溶液を用いて原料粉末を湿潤または
浸漬し、次いで溶媒を蒸散させた後、還元性ガス中で加
熱還元すればよい。
ホウ酸エステルを溶解する適当な溶媒としてはベンゼン
、トルエン、キシレン、ピリジン等の溶ノ媒が挙げられ
るが、取扱い上トルエンを用いたものが好ましい。
、トルエン、キシレン、ピリジン等の溶ノ媒が挙げられ
るが、取扱い上トルエンを用いたものが好ましい。
ホウ酸エステルを使用する量は原料オキシ水酸化物また
は酸化物中の金属原子に対してホウ素原子０．２〜３ａ
ｔ％となる範囲が好適である。
は酸化物中の金属原子に対してホウ素原子０．２〜３ａ
ｔ％となる範囲が好適である。
付着量が少いと粉末粒子間で焼結して保磁力が低下する
。付着量が多すぎると還元時の加熱温度を高温にするか
または加熱時間を長時間必要とするだけでなく、原料粉
末の還元が不十分となり飽和磁気量または保磁力が低下
することになる。このようにして、ホウ酸エステルを付
着処理した被還元物を加熱還元する温度範囲は３００〜
５００℃が好適であり、還元温度が低すぎると還元時間
を長時間必要とするだけでなく、還元が不十分となり、
飽和磁気量または保磁力が低下する。
。付着量が多すぎると還元時の加熱温度を高温にするか
または加熱時間を長時間必要とするだけでなく、原料粉
末の還元が不十分となり飽和磁気量または保磁力が低下
することになる。このようにして、ホウ酸エステルを付
着処理した被還元物を加熱還元する温度範囲は３００〜
５００℃が好適であり、還元温度が低すぎると還元時間
を長時間必要とするだけでなく、還元が不十分となり、
飽和磁気量または保磁力が低下する。
還元温度が高すぎると粒子間で焼結して保磁力が低下す
る。以下に実悔例をもつて本発明を具体的に説明する。
る。以下に実悔例をもつて本発明を具体的に説明する。
実晦例 １
長軸約０．６μｍ、軸比：長軸／短軸−１０／１の針状
オキシ水酸化鉄α−ＦｅＯＯＨｌＯ９をホウ酸トリメチ
ルのトルエン溶液にけんだくし、攪拌機でよく分散した
後、約８０℃の温度で溶媒を蒸散し、ホウ酸トリメチル
が付着した粉末を得た。
オキシ水酸化鉄α−ＦｅＯＯＨｌＯ９をホウ酸トリメチ
ルのトルエン溶液にけんだくし、攪拌機でよく分散した
後、約８０℃の温度で溶媒を蒸散し、ホウ酸トリメチル
が付着した粉末を得た。
この粉末をニツケル製ボートに入れ、管状電気炉に装填
した。次いで、窒素ガスで空気を置換後、流量４１／Ｍ
ｚｎの水素ガス中で温度を上昇し、４００℃で２時間の
還元を行なつて金属鉄とした。これを室温に下げ再び窒
素ガス雰囲気下でトルエン中に浸漬した。次いで、ろ過
法で空気中に取出し、風乾して磁性粉末を得た。このよ
うな方法で得た試料を、原料に対するホウ酸トリメチル
の使用割合即ち、α−ＦｅＯＯＨｌＯ９中のＦｅ原子数
に対するホウ酸トリメチル中にホウ素原子数の割合によ
つて、下表のように分類する。実帷例 ２ 実晦例１においてホウ酸トリメチルの代りにホウ酸トリ
エチルを用いた以外は実晦例１と同様な方法で作製した
試料を、ホウ酸トリエチルの使用実帷例 ３実帷例１に
おいてホウ酸トリメチルの代りにホウ酸トリブチルを用
いた以外は実施例１と同様な方法で作製した試料を、ホ
ウ酸トリブチルの使用量によつて下表のように分類する
。
した。次いで、窒素ガスで空気を置換後、流量４１／Ｍ
ｚｎの水素ガス中で温度を上昇し、４００℃で２時間の
還元を行なつて金属鉄とした。これを室温に下げ再び窒
素ガス雰囲気下でトルエン中に浸漬した。次いで、ろ過
法で空気中に取出し、風乾して磁性粉末を得た。このよ
うな方法で得た試料を、原料に対するホウ酸トリメチル
の使用割合即ち、α−ＦｅＯＯＨｌＯ９中のＦｅ原子数
に対するホウ酸トリメチル中にホウ素原子数の割合によ
つて、下表のように分類する。実帷例 ２ 実晦例１においてホウ酸トリメチルの代りにホウ酸トリ
エチルを用いた以外は実晦例１と同様な方法で作製した
試料を、ホウ酸トリエチルの使用実帷例 ３実帷例１に
おいてホウ酸トリメチルの代りにホウ酸トリブチルを用
いた以外は実施例１と同様な方法で作製した試料を、ホ
ウ酸トリブチルの使用量によつて下表のように分類する
。
実細例 ４
実帷例１においてホウ酸トリメチルの代りにホウ酸トリ
−ｎ−オクタデシルＢ（ＣＨ３（ＣＨ２）１７０）３を
用いた以外は実圃例１と同様な方法で作製した試料を、
ホウ酸トリ−ｎ−オクタデシルの使用量によつて下表の
ように分類する。
−ｎ−オクタデシルＢ（ＣＨ３（ＣＨ２）１７０）３を
用いた以外は実圃例１と同様な方法で作製した試料を、
ホウ酸トリ−ｎ−オクタデシルの使用量によつて下表の
ように分類する。
実帷例 ５
実施例１においてホウ酸トリメチルの代りにホウ酸トリ
フエニルＢ（Ｃ６Ｈ５Ｏ）３を用いた以外は実強例１と
同様な方法で作製した試料を、ホウ酸トリフエニルの使
用量によつて下表のように分類する。
フエニルＢ（Ｃ６Ｈ５Ｏ）３を用いた以外は実強例１と
同様な方法で作製した試料を、ホウ酸トリフエニルの使
用量によつて下表のように分類する。
実癩例 ６
実帷例１においてホウ酸トリメチルの代りにホウ酸トリ
−０−トリルＢ（ＣＨ３Ｃ６Ｈ４Ｏ）３を用いた以外は
実施例１と同様な方法で作製した試料を、ホウ酸トリ−
０−トリルの使用量によつて下表のように分類する。
−０−トリルＢ（ＣＨ３Ｃ６Ｈ４Ｏ）３を用いた以外は
実施例１と同様な方法で作製した試料を、ホウ酸トリ−
０−トリルの使用量によつて下表のように分類する。
実υＤｊ千冫り ７
実帷例２においてα−ＦｅＯＯＨの代りに長軸約０．６
μｍ、軸比：長軸／短軸＝１０／１の酸化鉄α−Ｆｅ２
Ｏ３を用いた以外は実強例２と同様な方法で作製した試
料を、ホウ酸トリエチルの使用量によつて下表のように
分類する。
μｍ、軸比：長軸／短軸＝１０／１の酸化鉄α−Ｆｅ２
Ｏ３を用いた以外は実強例２と同様な方法で作製した試
料を、ホウ酸トリエチルの使用量によつて下表のように
分類する。
比較例 １
実晦例１において原料のα−ＦｅＯＯＨに表面処理を行
なわない他は、実帷例１と同様な方法で得た試料をｈと
する。
なわない他は、実帷例１と同様な方法で得た試料をｈと
する。
また、実絶例７において原料のα−Ｆｅ２Ｏ３に表面処
理を行なわない他は実施例７と同様な方法で得た試料を
ｌとする。上記実帷例１〜７および比較例１で得られた
金属鉄粉末の磁気特性を実施例１〜４について表１に、
実帷例５および６について表２に、実帷例７について表
３に、および比較例について表４に夫夫示す。
理を行なわない他は実施例７と同様な方法で得た試料を
ｌとする。上記実帷例１〜７および比較例１で得られた
金属鉄粉末の磁気特性を実施例１〜４について表１に、
実帷例５および６について表２に、実帷例７について表
３に、および比較例について表４に夫夫示す。
測定は振動試料型磁力計を用い、最高磁界１０，０００
０ｅで行なつた。磁性粉の充填率は約０．６９／ｄであ
る。これらの結果から明らかなように、本発明による金
属磁性粉は比較例１のものに較べ、保磁力および角型比
が大きく、高密度磁気記録媒体の記録素子として良好な
特性を有する。
０ｅで行なつた。磁性粉の充填率は約０．６９／ｄであ
る。これらの結果から明らかなように、本発明による金
属磁性粉は比較例１のものに較べ、保磁力および角型比
が大きく、高密度磁気記録媒体の記録素子として良好な
特性を有する。
比較例２および参考例１
実帷例１においてホウ酸トリメチルのトルエン浴液の代
りにシリコーンオイルのエタノール溶液を用いた以外は
実施例１と同様な方法で作製した試料を、ケイ素の量に
よつて下表のように分類する。
りにシリコーンオイルのエタノール溶液を用いた以外は
実施例１と同様な方法で作製した試料を、ケイ素の量に
よつて下表のように分類する。
元処理が困難となる。
次に、シリコーンオイルの一定量とホウ素トリメチルの
混合エタノール溶液を用いて更に同様にして試料を作製
した。
混合エタノール溶液を用いて更に同様にして試料を作製
した。
Claims (1)
- １ オキシ水酸化鉄もしくは酸化鉄またはこれらにコバ
ルト、ニッケルその他の金属を含有せしめた粉末の表面
にホウ酸エステルを付着処理した後、還元性ガス雰囲気
中で加熱還元することを特徴とする強磁性金属粉末の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55140620A JPS5932881B2 (ja) | 1980-10-09 | 1980-10-09 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55140620A JPS5932881B2 (ja) | 1980-10-09 | 1980-10-09 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5764904A JPS5764904A (en) | 1982-04-20 |
| JPS5932881B2 true JPS5932881B2 (ja) | 1984-08-11 |
Family
ID=15272937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55140620A Expired JPS5932881B2 (ja) | 1980-10-09 | 1980-10-09 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5932881B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5486224A (en) * | 1993-12-28 | 1996-01-23 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Powder mixture for use in compaction to produce rare earth iron sintered permanent magnets |
| US8911663B2 (en) | 2009-03-05 | 2014-12-16 | Quebec Metal Powders, Ltd. | Insulated iron-base powder for soft magnetic applications |
-
1980
- 1980-10-09 JP JP55140620A patent/JPS5932881B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5764904A (en) | 1982-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4475946A (en) | Ferromagnetic metal particles of iron alloyed with Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Si, P, Mo, Sn, Sb and Ag coated with mono- or dialkoxysilanes | |
| US4262037A (en) | Method of producing ferromagnetic metal powder | |
| JP2011246820A (ja) | 鉄系ナノサイズ粒子およびその製造方法 | |
| US3627509A (en) | Method of preparing a magnetically stable metal powder consisting mainly of iron and meant for magnetic recording | |
| US3843349A (en) | Method of making fine powders | |
| Mendoza-Reséndez et al. | Reduction mechanism of uniform iron oxide nanoparticles to metal used as recording media | |
| JPS5932881B2 (ja) | 強磁性金属粉末の製造方法 | |
| JPS608605B2 (ja) | 磁気記録媒体用金属磁性粉の酸化処理法 | |
| JPS61154112A (ja) | 強磁性金属微粒子の安定化方法 | |
| Van Der Giessen et al. | The preparation of iron powders consisting of submicroscopic elongated particles by pseudomorphic reduction of iron oxides | |
| US4369076A (en) | Process for producing magnetic metal powder | |
| JPS5919964B2 (ja) | 強磁性金属粉末の製造方法 | |
| JPH0123402B2 (ja) | ||
| JPS5976403A (ja) | 浸炭窒化鉄を基礎とする強磁性物質 | |
| JPH08109401A (ja) | 磁気記録用金属粉末とその製造法 | |
| Bac et al. | Characteristics of Fe-Ni nanopowders prepared by electrical explosion of wire in water and ethanol | |
| JPH03253505A (ja) | 強磁性金属粉末の製造方法 | |
| Yiping et al. | Co-Pt-B particles prepared by chemical reduction | |
| Maslyuk | Physical, Technological, and Magnetic Properties of Powder Iron-Nickel Alloys | |
| JPH0143683B2 (ja) | ||
| JP3957176B2 (ja) | 多元系合金ナノ粒子の製造方法 | |
| JPS5914085B2 (ja) | 強磁性金属粉末の製造方法 | |
| JPH02162703A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPS61216306A (ja) | 金属磁性粉末およびその製造方法 | |
| JPH0237403B2 (ja) |