JPS5933624B2 - 無機顔料調製物の製造方法 - Google Patents

無機顔料調製物の製造方法

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JPS5933624B2
JPS5933624B2 JP56091617A JP9161781A JPS5933624B2 JP S5933624 B2 JPS5933624 B2 JP S5933624B2 JP 56091617 A JP56091617 A JP 56091617A JP 9161781 A JP9161781 A JP 9161781A JP S5933624 B2 JPS5933624 B2 JP S5933624B2
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JP
Japan
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titanate
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paint
inorganic
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JP56091617A
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久光 村上
治 太田
一将 鳥羽
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Dainichiseika Color and Chemicals Mfg Co Ltd
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Dainichiseika Color and Chemicals Mfg Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は分散性が改善された無機顔料調製物の製造方法
に関するものであり、特にTiO:ZnO:Ni0:C
o01:(0.3〜1.5):(0.3〜1.5)■(
0.3〜1.5)、TiO2:BaO:Ni01■(0
.05〜1.0):(0.06〜1.3)、CuO:F
e2O3:Mn2O31:(0〜0.5):(0.2〜
2.0)およびCOO:Al2031:(1〜3)から
採択される無機焼成顔料を主体とする無機顔料調製物の
製造方法に関するものである。
無機顔料は一般に隠ぺい力が大きく、耐熱性、耐候性に
強く有機溶剤に溶けないことから、塗料、印刷インキ、
プラスチックの着色剤等種々の用途に使用されている。
そして無機顔料は有機顔料と比較して着色力に劣つてい
るため、その着色力を高めるために、できるだけ微分散
した状態で有機溶媒中或はビヒクル中に存在せしめる必
要がある。従来、亜鉛、鉄、ニッケル、コバルト、クロ
ム及びチタン等の元素の1種又は2種以上からなる酸化
物の各色の無機顔料が知られている。これらの無機顔料
は、前記元素の酸化物あるいは熱を加えることにより酸
化物となる化合物を所定の割合で混合し500〜120
0℃という高温で焼成する方法で製造されている。
しかしながら、上記の如き方法における混合は粉末同志
の混合であり、かつ反応が固相反応であるので、その焼
成に高温が必要であり、その結果料粒子の焼結が生じで
粗大粒子となり、そのためその粉砕に多大の機械的エネ
ルギーを要し、しかも得られた製品は分散性が悪く、色
調、着色力ともに満足するものでなかつた。
無機顔料の分散性を改良するため従来から顔料の表面処
理法が行なわれている。
例えば1沈降性炭酸カルシウムに脂肪酸アルカリを加え
て水に不液性の脂肪酸塩を生成させ、これをもつて顔料
を被覆する方法。□塩基性のアルミニウム塩と脂肪酸の
アルミニウム塩を反応させることによりアルミニウムの
塩基性脂肪酸塩を顔料の表面に被覆させる方法。(特公
昭40−28195号公報)等が知られている。また顔
料の分散性を改良するものではないが、例えば、3チタ
ネートカツプリング剤を添加せしめた充填剤含有液状熱
硬化性樹脂組成物。(特開昭52−104541号公報
)、或は2二酸化チタン、微結晶ノバキユライト等の充
填剤顔料をチタネートカツプリング剤で処理せしめた改
良された変性剤の製造方法(特開昭55一110163
号公報)等が知られている。しかしながら、前記1、2
の顔料処理方法によつては本発明で採択する無機焼成顔
料の分散性について満足できる結果が得られず、また3
の発明は、充填剤や二酸化チタン、酸化鉄、クロム酸亜
鉛およびウルトラマリンブル一等の無機顔料をチタネー
トカツプリング剤で処理し、熱硬化性樹脂充填剤とチタ
ネートカツプリング剤との反応生成物は、熱硬化性樹脂
中で樹脂と堅固に結合し得ると云うものであり、更に4
の発明は、微結晶ノバキユライト等の充填剤をチタネー
トカツプリング剤で処理して変性剤を得るものであり、
この変性剤はポリマー、ポリマー組成物、ポリマー/セ
ラミツクスアロイ組成物に於ける補強用充填剤、増量剤
顔料に適しているというものである。本発明者等は前記
した金属の複合酸化物から成る無機焼成顔料の樹脂塗料
中での分散安定性にすぐれたものを得るべく種々研究を
重ねた結果、水分散無機焼成顔料をチタネート系カツプ
リング剤で処理、乾燥せしめることによつて油類に対し
てすぐれた易分散性無機焼成顔料が得られることを知見
して本発明に到達したものである。
すなわち本発明は、TiO2:ZnO:NiO:COO
l:(0.3〜1.5):(0.3〜1,5):(0.
3〜1.5)、TiO2:BaO:NiOl:(0.0
5〜1.0):(0.06〜1.3)、CuO:Fe2
O3:Mn2O3l:(0〜0.5):(0.2〜2.
0)およびCOO:Al2O3l:(1〜3)から採択
される無機焼成顔料の水性分散液にチタネート系カツプ
リング剤を該顔料に対して0.02〜5重量%加えて処
理し、次いで該顔料を分離し乾燥することを特徴とする
無機顔料調製物の製造方法である。
本発明の方法に使用されるチタネート系カツプリング剤
とは例えばイソプロピルトリイソステアロイルチタネー
ト、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタ
ネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフ
エート)チタネート、テトライソプロピルビス(ジオク
チルホスフアイト)チタネート、テトラオクチルビス(
ジトリデシルホスフアイト)チタネート、イソプロピル
トリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリ
ルイソステアロイルチタネート、イソプロピルイソステ
アロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリ(ジ
オクチルホスフエート)チタネート、イソプロピルトリ
クミルフエニルチタネート、イソプロピルトリ(N−ア
ミノエチル−アミノエチル)チタネート、テトラ(2・
2−ジアルキルオキシメチル−1−ブチル)ビス(ジー
トリデシル)ホスフアイトチタネート、ジグミルフェニ
ルオキシアセテートチタネート、ビス(ジオクチルパイ
ロホスフエート)オキシアセテートチタネート、ジイソ
ステアロイルエチレンチタネート、トリス(ジオクチル
パイロホスフエート)エチレンチタネート等が挙げられ
る。
本発明における無機顔料調製物の製造は、乾燥した無機
焼成顔料を水と混合し、この混合物を更にホモミクサー
、デイゾルバ一等の混合機によつて混合してスラリー状
とするか或はペースト状顔料に水を加えてスラリー状と
し、この顔料スラリーにチタネート系カツプリング剤を
攪拌下添加する。
なお水に溶解又は分散しにくいチタネート系カツプリン
グ剤は乳化剤等により予めエマルジヨン化して添加する
。しのまま30〜60分間撹拌を続けた後、吸引沢過し
、そして適宜水洗処理を行なつた後、乾燥することによ
つて成される。そして前記チタネート系カツプリング剤
の添加量は無機焼成顔料(乾燥顔料)に対して0.02
〜5重量%である0.02重量%以下では顔料の分散性
向上にあまり効果がなく、又5重量%以上になると顔料
の物性、例えば耐候性が低下、色調などが変化するので
好ましくない。なお、本願発明においてはチタネート系
カツプリング剤を乾燥顔料にスプレー法によつて吹きつ
けることによつても処理することができる。
本発明の方法によつて得られた無機顔料調製物は顔料粒
子相互の凝集力が著しく弱くなる結果、その粒子が非常
にソフトであり、簡単な粉砕手段で容易に微粒子化でき
る。微粒子化された本願発明の顔料は分散性が良好で色
調鮮明で着色力が非常に高い。また本発明方法によつて
調製された無機顔料調製物は良好な親油性、耐熱性、耐
候性を有するので、各種合成樹脂塗料等に対してすぐれ
た分散性と安定性を示す。以下、実施例により本発明を
具体的に説明する。
実施例 1C00−Al2O3(1:1)からなる青色
焼成顔料200重量部を水1000重量部中に加えて攪
拌混合し、この混合物を攪拌機(商品名;ホモミクサー
特殊機化工業社製品)で均一に分散混合し、顔料分15
〜20%のスラリー状とする。
更にこの顔料スラリーをミキサーで高速攪拌しながら、
常温に於て、これにイソプロピルトリイソステアロイル
チメネート(商品名;プレンアクトTTS:味の素社製
品)3重量部を徐々に添加し、均一に分散させた後、更
に30〜60分間攪拌を行なう。次いでこの水性顔料分
散液をフイルタープレスによつて沢過、水洗を行なつた
後プレスケーキを80℃の熱風乾燥機で10時間乾燥し
、冷却後粉砕機で微粉砕して青色無機顔料調製物を得た
。このようにして得た無機顔料調製物は下記の如く合成
樹脂塗料の製造に使用した。上記組成物にガラスボール
を250重量部加えペイントシューカーで90分間混練
する。
この混練物に更に前記のアルキツド樹脂溶液48重量部
とメラミン樹脂溶液(商品名;スーパーベツカミンJ−
820大日本インキ化学工業社製品)27重量部を加え
10〜15分間攪拌を行ない、ガラスボールを分離して
塗料を得た。得られた塗料はチタネート系カツプリング
剤処理を行なわない無機焼成顔料実施例1を使用して製
造した塗料と比べて、顔料の分散安定性が極めて良く、
貯蔵中に顔料の沈降、分離が生じないすぐれたものであ
つた。
なお無機顔料調製物の分散性を調べるため、ペイントシ
ューカーによる攪拌時間と顔料粒子の大きさの関係を調
べた結果第1図Aのごとくであつた。実施例 2 T102:BaO:NiO(1:0.8:0.9)から
なる黄色焼成顔料200重量部を水1000重量部中に
加えて攪拌混合し、この混合物を攪拌機(商品名;ホモ
ミクサー特殊機化工業社製品)で均一に分散混合し、顔
料分15〜20%のスラリー状とする。
更にこの顔料スラリーをミキサーで高速攪拌しながら、
常温に於てテトライソプロピルビス(ジオクチルホスフ
アイト)チタネート(商品名;プレンアクト41B:味
の素社製品)4重量部を徐々に添加し、均一に分散させ
た後、更に30〜60分間攪拌を行なう。次いでこの水
性顔料分散液をフイルタープレスによつて沢過、水洗を
行なつた後プレスケーキを80℃の熱風乾燥機で10時
間乾燥し、冷却後粉砕機で微粉砕して黄色無機顔料調製
物を得た。このようにして得た黄色無機顔料調製物は下
記の如く合成樹脂塗料の製造に使用した。
上記組成物にガラスボールを250重量部加えペイント
シューカーで90分間混練する。
この混練物に更に前記のアルキツド樹脂溶液48重量部
とメラミン樹脂溶液(商品名;スーパーベツカミンJ−
820大日本インキ化学工業社製品)27重量部を加え
10〜15分間攪拌を行ない、ガラスボールを分離して
塗料を得た。得られた塗料はチタネート系カツプリング
剤処理を行なわない実施例2の顔料を使用して製造した
塗料と比べて、顔料の分散安定性が極めて良く、貯蔵中
に顔料の沈降、分散が生じないすぐれたものであつた。
なお顔料の分散性を調べるため、ペイントシューカーに
よる攪拌時間と顔料粒子の大きさの関係を調べた結果第
1図Bのごとくであつ≠一一
・実施例 3 T102:ZnO:NiO:COO(1:0.7:0.
7:0.8)から成る緑色焼成顔料230重量部を水1
000重量部中に加えて撹拌混合し、この混合物を攪拌
機(商品名;ホモミクサー特殊機化工業社製品)で均一
に分散混合し、顔料分15〜20%のスラリー状とする
。
更にこの顔料スラリーをミキサーで高速攪拌しながら、
常温に於てこれにテトラオクチルビス(ジトリデシルホ
スフアイト)チタネート(商品名;プレンアクト46B
:昧の素社製品)3重量部を徐々に添加し、均一に分散
させた後、更に30〜60分間撹拌を行なう次いでこの
水性顔料分散液をフイルタープレスによつて沢過、水洗
を行なつた後プレスケーキを80℃の熱風乾燥機で10
時間乾燥し、冷却後粉砕機で微粉砕して緑色無機顔料調
製物を得た。このようにして得た緑色無機顔料調製物は
下記の如く合成樹脂塗料の製造に使用した。上記組成物
にガラスボールを250重量部加えペイントシューカー
で90分間混練する。
この混練物に更に前記のアルキツド樹脂溶液48重量部
とメラミン樹脂溶液(商品名;スーパーベツカミンJ−
820大日本インキ化学工業社製品)27重量部を加え
10〜15分間撹拌を行ない、ガラスボールを分離して
塗料を得た。得られた塗料はチタネート系カツプリング
剤処理を行なわない実施例3の顔料を使用して製造した
塗料と比べて、顔料の分散安定性が極めて良く、貯蔵中
に顔料の沈降、分離が生じないすぐれたものであつた。
なお顔料の分散性を調べるため、ペイントシューカーに
よる攪拌時間と顔料粒子の大きさの関係を調べた結果第
1図Cのごとくであつた。実施例1で使用したのと同じ
顔料で、しかもチタネート系カツプリング剤処理を行な
わない顔料を使用し、下記の如く合成樹脂塗料の製造に
使用した。
上記組成物にガラスボールを250重量部加えペイント
シューカーで90分間混練する。
この混練物に更に前記のアルキツド樹脂溶液48重量部
とメラミン樹脂溶液(商品名;スーパーベツカミンJ−
820大日本インキ化学工業社製品)27重量部を加え
10〜15分間攪拌を行ない、ガラスボールを分離して
塗料を得た。得られた塗料は本発明の青色無機顔料調製
物を使用した塗料と比較して顔料の粗大粒子が多く見ら
れ、顔料の沈降、分離が著しかつた。
なお顔料の分散性を調べるため、ペイントシューカーに
よる攪拌時間と顔料粒子の大きさの関係を調べた結果第
1図Dのごとくであつた。比較例 2 T102:BaO:NiO(1:0.8:0.9)から
なる黄色焼成顔料200重量部にシランカツプリング剤
(ジメチルメトキシシラン)4重量部をエタノール30
0重量部に溶解したものを添加し、攪拌しながらエタノ
ールを蒸発させ、次いで水洗し、80℃の熱風乾燥機で
10時間乾燥し、冷却後粉砕機で微粉砕して粉末顔料を
得た。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 TiO_2:ZnO:NiO:CoO 1:(0.
    3〜1.5):(0.3〜1.5)、TiO_2:Ba
    O:NiO1:(0.05〜1.0):(0.06〜1
    .3)、CuO:Fe_2O_3:Mn_2O_3 1
    :(0〜0.5):(0.2〜2.0)およびCoO:
    Al_2O_3 1:(1〜3)から採択される無機焼
    成顔料の水性分散液にチタネート系カップリング剤を該
    顔料に対して0.02〜5重量%加えて処理し、次いで
    該顔料を分離し乾燥することを特徴とする無機顔料調製
    物の製造方法。
JP56091617A 1981-06-16 1981-06-16 無機顔料調製物の製造方法 Expired JPS5933624B2 (ja)

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JPS6179308U (ja) * 1984-10-30 1986-05-27
JPS61132621U (ja) * 1985-02-07 1986-08-19

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