JPS59100167A - 被覆タルク及びその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、タルク粒子の全表面が金属水和酸化物及び（
又は）金属酸化物・で均一かつ完全に被覆された被覆タ
ルク及びこのものの焼成物並びにその製法に関する。

本発明の被覆タルク及びその焼成物は、分散性の改善さ
れたりまた着払加工された優れた顔料特性を有するタル
ク塵料である。

タルクは化学的には含水ケイ酸マグネ７ウムであって式
Ｍ９３Ｓも４０１０　（ＯＨ）２で表わされる。

タルクは通常、微細な結晶の緻密塊又は葉状粗品の集合
塊をなして天然に産出する。良貝のものは白色であるが
、不純物を含むものは灰色や淡緑色を呈する。滑らかな
感触に富むので滑石といわれる。わが国では緻密塊状の
滑、石を／Ｌｌ犀ＶＬ用いたところから石筆石とも呼、
ば、、れ、凄た。、外国では鱗片状、粉状のものを石鹸
に配合したので石鹸石と呼ばれている。

″タルク鉱石は広く世界各地に産出し、わが、１□□が
１６．ηよ、□ハウ４純つ を多く含み白色度に劣る。中国、韓国、ソ連のものが高
品質である。鉱床から採掘した原、鉱は１．機械的に粉
砕し分級して目、的とする粒度分布、白色度などを整え
る。

タルクは代表的な体質顔料であり、多方面で使用され、
製紙用の充填剤として多量に用いられるｔ−？ｒ、’−
ｂ’＝、窯業原□料、ゴムミ合成樹脂の充填剤として、
また絶縁材料としそ使用される。医薬品及び化粧品轟′
−でも体質顔料として広く用いられている。

従来、タルクの加工については、メルクを界面活性剤含
有水溶液に分散させた液に塩化第２鉄水溶液を加え、次
いで苛性ンーダによりｐＨを９．５にし攪拌した後、水
洗、乾燥してメルクの着色加工粉末を得る方法が知られ
ている（特開昭５４．−８６６３３号公報参照）。また
、酸化チタンとタルクを混合し焼成して白色の体質顔料
を得る方法も知られている（特公昭５３−１．３４９１
号公報参照）。しかし、これらの方法によると、タルク
の着色粉末は得られろもののタルク粒子の１個１個め表
面を有効に抜機することができず、得られた製品は分散
性や色調等の顔料特性が不満足なものであつブこ　。

本発明者らは、タルクを有効に被狽する技術について研
究した結果、タルク粒子の全表面が金属水利酸化物等で
均一かつ完全に被覆され従来にない優れた顔料特性を示
す新規な被覆タルクな開発することに成功し、また、そ
の製法を確立した。　　　　□ すなわち、本発明は、タルク粒子の全表面が金属水和酸
化物及び（又は）金属酸化物で均一かつ完全に被覆され
てなる被覆タルク及び該被核タルクの焼成物である。

また、本発明はかかる被覆タルクを製造する方法であっ
て、タルクな５００〜９５０℃の温度範囲で焼成し、得
られた焼成タルクを水溶性加水分解性金属化合物の水溶
液に分散させ、タルク粒子の全表面に金属水利酸化物及
び（９は）金属酸化物の沈殿を生ぜしめ、そして被覆タ
ルクを取得し、・場合により次いで焼成することを４！
ｌ！徴とするものである。　。

さらに、本発明は同じ被覆タルクを製造する別の方法で
あって、タルクと水との分散液を煮沸し、次いで液に水
溶性加水分解性金属化合物を混合し、タルク粒子の全表
面に金属水和酸化物及び（又は）金属酸化物の沈殿を生
せしめ、そして被覆タルクを取得し、場合により次いで
焼成することを行値とするものである。

本発明によれば、予め原料メルクを焼成処理又は煮沸処
理に付すことによって、タルク粒子１個１個について全
表面の均一かつ完全な沈−被覆が可能になったのである
。この被覆の状態は走査型電子顕微鏡写Ｘ（第１図及ひ
第、３図）でω１．祭さ才′Ｌる。

メルクは、同じ粘土鉱物系体質顔判トに属すイ）雲ｔ”
、ｊ：　、カオリン等と異なり、粉子表面が疎水・訃で
・＞、、るため粒子が水にぬれにくく水中に分１１ダシ
にくいから、水分散系でメルクの粒子表向に金属水、ｌ
（ｌ酸１ヒ物等を彼堕することは−・般には困岨１視さ
れでいた。それだけに本発明によりタルク＄☆イ全衣面
の均一かつ完全な被覆が達成で゛きた、−とは矛想外の
ことであっグこ。

不発明の被覆タルクは、タルク粉子表面の疎水ＩＩＬか
数音さねた分散性の良好な体’Ｊ＜　ＪＡ　、！ｉで７
ちり、丑だ、板・用１−る水溶性金属化合物の神用によ
１）黒、赤、黄、緑、青、橙等の所望の色彩に着色加工
された分散性の良好な着色顔料である。本発明の被覆し
たタルクは、粒子の１個１個の表面が均一かつ完全に被
覆きれており、光学的効果により鮮明な色彩と深みのあ
る色調なんえる。本発明のものは、混合血汐）とする場
合基材がタルクであり凝集力が弱いため、混合顔料製造
工程において通常行われる強力な粉砕工程を・必ずしも
必要とせず、粉砕工程を省略した場合ても混合ｂ′１木
；１９７１良好な色調な辱えることかで・きる。

ぼた、一般（、τ混合顔料の製造工（５１では顔ｔ１粉
砕機例えばアトマイザ−１・・７マーミル、ボールミル
、ジェットミル等に９よく）粉砕混合が行われ、この揚
台従来の混合顔イ叫では粉砕（こより色調変化を起ゴー
ことかあるが、本発明の板枠したタルクばそのようｌ［
色調変化を起すことが／、【い。

次に、本発明について詳述する。

丑ず、不発明の被覆タルクは、タルクＳ子の全表面が金
属水利酸化物及び（又は）金属酸化物で均一かつ完全に
被覆されたものである。

メルク粒子の全表面における被覆物は、金属水利酸化物
及び（又は）金属酸化物であって、被覆タルクな焼成し
たものでは、金属は水和酸化物よりも金属酸化物の状態
で多く存在している。被覆は１個１個のタルク粒子につ
き全表面にわたって均一がっ完全に施されており、この
状態は、第１図及び第３図の走査型’１４子顕微鏡写真
の観だによく）て確認することかで゛きる。

金属水和酸化物ノとし２てば、例えばチタン、アルミニ
ウム、セリウム、亜鉛、鉄、コバルト又はケイ素の水第
１１酸化物が挙げられ、金属酸化（にηとしては、例え
ば前記と同じ金属の酸ｆＬ物が摩けられる。被覆物は、
これらの］種又は２神以上の金属水利酸化物及び（又は
）これらの１七ト又は２種以上の金属酸化物からなって
いる。

本発明の初ＨＬタルクばその捷−まで反相できるが、こ
れを焼成した物は、桶々の異なった色彩や独特の使用感
を崩している。

本発明の被覆タルク及びその焼成物は固廂竹 の色相を有し固有のＸ線回材を示す。

次に、本発明の製法ば、原料タルクを焼成Ｉ〜た後、こ
のものを水溶性加水分解性金属化合物の水溶液に分散さ
せ、タルク粒子の全表面に金属水利酸化物等を沈殿させ
る、−とにより、前記の均一かつ完全に被覆、された被
覆タルりをイＭろもりっであり、そして」場合にＪ二り
被覆タルク乞さらに焼成する。

原料タルクは、一般に体質Ｎ目・・（用として＋１販さ
れているものでよく、７拉径に特に：ｉ」’ｌ限はない
。焼成は５００〜９５０　℃の湿度範）ｔｌｊで゛行っ
・二とが必吸である。、５００　℃未く遁ではタルクの
表面は依然と１〜て疎水性の−ままて・水ぬね＋！ｔ、
が不良で゛ある。９５０℃を超えろと、タルク本来の触
感が失われ隠蔽力が過度に強くなり好１（〜くない。１
：れ）ま、９５０℃を超える温度での焼成により、タル
クの層間に含丑れるノに酸基が脱離し″Ｃタル２りとは
異なる構造のマクネシウムシリケーｈ　（Ｍ９Ｓイア０
３、エンスタタイト）を生じるためと考えられる。

焼成温度の好適範囲は７００−９００　℃−である。

焼成時間は通常０５〜２０間間である。焼成は大気中で
行ってよいが、倣届：不純物による黄変を防止する見地
から不活性ガス（窒素ガヌなど）中、還元雰囲気中、又
は真空中で行うのが好ましい。

５００〜９５０℃で焼成したタルクにあっては、メルク
の層間に含まれる水酸基が保有されてタルク本来の触感
が保たれており、それでいながらタルク粒子の表面が親
水性に変化してタルクに対し水ぬれ性ないし水分散性が
付与される。

かかる焼成タルクを水溶性加水分解性金属化合物の水溶
液に分散させる。この分散液中ではタルクは適量でなけ
ればならず、タルクが過剰量である場合はメルク粒子の
表面が充分ぬれず、メルク粒子表面での沈殿被覆を有効
に行うことが困難になる。この意味でのタルクの−ＩＩ
￥ｉ量は粒径によって異なり、粒径ごとの許容最大分散
量を示すと次表のとおりである。

第　　　　　１　　　　　表 １７．０　　　　　！　　　６５　、ｉ） 分散液中における焼成タルクの量は、粒径に応じて表の
許容最大分散量以下にすることが肝要である。この許容
限度を超えると、タルク粒子の表面で水溶性加水分解性
金属化合物による沈殿被覆が行われない部分が生ずるこ
とがある。

水溶性力み解性金属化合物としては、例えば硫酸チタン
、硫酸チタニル、四塩化チタン、三塩化チタン、硫酸ア
ルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硫
酸亜鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸第１鉄、硫酸第２鉄
、塩化第１鉄、塩化第２鉄、硝酸第２鉄、燐酸第１鉄、
燐酸第２鉄、塩化コバルト、硝酸コバルト、燐酸コバ、
ルト、硫酸コバルト等の無機塩、並びに、酢酸コバルト
、ギ酸コバルト、シュウ酸コバルト等の有様塩、及びケ
イ酸ナトリウム等のケイ酸塩などが挙げられる。これら
を１種又は２棟以上使用することができる。

水溶性加水分解性金属化合物（被覆試薬）は、分散液中
で加水分解しタルク粒子の表面に金属７１（相識化物及
び（又は）金属酸化物の沈殿を生じさせる。この際、法
政を起させるためのカロ水分解条件として液のｐＨを調
整し、場合によつ−（は液を加熱する。ｐ）ｌ調整は酸
例えば塩敏など、又はアルカリ例えば苛性ソーダ、炭ば
ソーダなどを添加して行う。被覆試薬の水溶液に焼成タ
ルクを分散させ、液のｐＨが酸性になったときはアルカ
リを加えて沈殿を起させ、液がアルカリ性になったとき
は酸を加えて沈殿を起させる。液の温度は室温でもよい
が、約１００℃までに上けてもよい。

焼成タルクを被覆試薬の水溶液に分散させるには、焼成
タルクを被覆試薬水溶液中に添加するのが好ましいが、
焼成タルク分散液中に固形の被覆試薬を添加してもよい
。

被覆は通常バッチ法で操作されるが、所望によりタルク
せ散液の連続流液に被覆試薬を添加する連続方式、で操
作することもできる。

被覆試薬すなわち水溶性加水分解性金属化合物は１種又
は２種以上使用されるが、例えは２種使用する場合焼成
タルク分散液に、はじめにチタン化合物等を加え加熱し
て沈殿を生せしめ、次いで他の鉄化合物等を加え加熱し
て沈殿を生せしめるか、又は焼成タルク分散液に同時に
これら２種の化合物を加え加熱して沈殿を生せしめ不慢
よい・ 通常、焼成メルクに対して金属ボ和峻化物及び（又は）
金属酸化物を酸化物として０．０５へ・５０重量係彼〜
させる。被農量が０．０５那量係を一ト回ると粒子表面
の均一かつ完全な被覆が困知ＨＵプ工１〕、５０重力計
係な寸」すＩるとタルク本来の触感か極端に失われる。

金Ｈ力不釡丁イ麦、′常り札にα−ってｊ類本１を濾過
、洗浄、中乞燥して製品を祷る。（後背はそのｌ１で顔
料とし°こ便用−〇゛きるが、場合により、オ重々の異
なった色彩や便用感をイ行させて）ために、製品４・更
に入気中又は還元雰囲気中て２００〜１０００ＣＵ）　
ｒ品用−・ｆ准：用で熱処理することかて゛きる。

過Ｊｕｌ　（・−高ｆｌ’ｌｌｌで処理１″るとタノ’
、　；７顔ぎ一トが脱水され触感団が恕くなるっ好寸し
い処理湿度は９００’Ｃじ、下で６名る。加熱時間：ま
通常０５〜２０１Ｊ青　山）で　も　７．）５、 さらに１木発″ｉ１．ｌ）の別の製法について述べる。

本発明の方法は、前記の被覆タルク又はその焼成物を製
造−」−ろ方法で糸）つて、タルクと水どの分散液を煮
神し、欠礼・で液に水浴性加水分解性金楓化合物を混合
し、メルク粒子の全表面に金、暎氷オ［１酸化物及び（
又は）金属酸化物の沈殿を生せしめ、そｌ〜て被覆タル
クを取得し、場合により仄いで焼成ゴ゛るものて・ある
。

原料タルクは、前記と同じく市販品で・よい。

メルクと水との分散液は１．タルクど精製水との混合液
でもよく、甘だ酸の水溶教にメルクを混合した亀であ−
ってもよ℃・。この設としては、１”Ｊえ０′ずギ酸、
酢酸、゛／ユウｈ舷１西石酸・クエン酸等の有・機帳、
又は塩［伎、硝酸、ｈ；昆殻−省の無機１唆が挙げらね
る。け？７Ｎ溶液の濃度Ｑ１．１規定（Ｎ）以下で光分
である。煮沸は通常攪拌しながら行う。

煮洟・時１■］：・主、酸碓加の有無又は酸の種類、濃
畏：こよって一定でないが、通′１耗２〜。−２０時１
ｊ、ｒｌである。

煮Ｓ課」４１遍によりタルク粒−了の表１ｍ（・て）Ｘ
酸基か導入されて水ぬれ件が付−リされ、メルクは水に
均一に分散するようになる。

このようなメルクの水ぬれ性ど水分散性は次の被覆処理
を有効に遂行するのに重要であるが、煮沸処理に付ずべ
き分散液中のメルクの−ｈ；は１箇当なものとしなけれ
ばならない。タルクが過剰量であると、煮沸処理によっ
てメルクにイｊ効な水ぬれ性を付与することができない
。分１１又赦中に含丑れるタルクの３箇量は、メルクの
）榎ｆ′ｆ２により異なり、その平均粒径と、１′１−
各最大鋒ｉ埃はとの関係は、・共成タルクに関−ゴ゛−
ろト）ＩＪ掲第１衣に示づとごろと同様で゛ある。

分散液中の、々ルクの含最は、タルクの粒径に応じ、て
第１表に示す旧容ムｑ大分散量ケ超えな（・よ′）：・
こス（−ることかｈ＋按である１、さもないと、タノ［
り７段子衣［Ｔｆｉの水ぬれ性が悪く岱：覆を′光分イ
」紡（・Ｃｉ’ｆうことがてき：なくなることがある。

煮７ｊしした液：′こ、刊ちに又（す放冷餞−１］水浴
１′トη 力［」氷分解性金属化自１ｍ　（彼２試薬）を混合する
。彼後試梁（計固不のま丑混合し、てもよ（・が、とし
ては、さきに・ｉ夕１ｊ示したと同じものを挙げること
かできる。

被擦試桑は、加水分解してタルク粒子表面に金属水利酸
化物及び（又は）金属酸化物の沈殿をｆ−ｊえるが、こ
の旅７合の加水分ｍ条件は前記したところと同様て゛あ
る。また、被覆の操作、被覆量、後処理及び場合によっ
て行う位成処理等についても、前記と同様である。

以下、本発明を実施例により説明１゛る。例中で部どあ
るは重量部’Ｋ　’１４わす。

太刀ｆ兵ｆり：］　１ 原イ・１ノ／Ｌり（平均粒径］０μｍ）を大気中８５０
−Ｃで３時間焼成した。放冷後、焼成タルク２０部？精
製水８００部に力「１え充分攪拌し分散液を得た。この
分バダ故に濃度４０１１重係の硫酸チタニル水浴液２８
部を加え、攪拌しなが１ろ加熱し６［け間沸とうさせた
。

放冷後、？Ｊ″ｉ過、水洗し１００℃で乾燥して、水利
ｈス化チタン被覆された焼成メルクの白色粉末２４部を
得た。

本製品の粒子１個１個の全表向は微粒子状のもので完全
に被覆されており、その状態は第１図の走査型電子顕微
鏡写真の観察により確認することができる。原料メルク
の粒子の表面は第２図の同写真に示されるとおりである
。

本製品のＸ線回折図（Ｃｕ　−Ｋα線）は第４図に示す
とおりであり、これによれば回折角（ブラック角２θ）
２５°付近にブロードのピークが認められる。このピー
クはアナターゼ型酸化チタン（Ｔｔ０２）の最強ピーク
１０１と一致し、桧覆倣粒子が酸化チタンであることが
わかる。原料タルクのＸ線回折図は第５図に示されると
おりである。

実施例２〜９ メルク（平均粒径７０μｍ）を出発原料とし、大気中で
焼成温度、焼成時間、焼成タルクの分静量、被覆試薬で
ある水溶性加水分解性金属化合物、加水分解時のｐＨ、
温度な梅々変えて、実施例１と同様にして抜根焼成タル
クを製造した。製造例と梢果を下記第２表に示す。

実施例１Ｇ タルク（平均粒径５，０μｍ）を真空中８００℃でｉｏ
時間焼成した。放冷後、焼成タルク２．０部をＯ，ＩＮ
濃度の硫酸水溶液８００．部中に加え充升攪拌した。得
られた分散液に、温度４０重量係の硫酸チタニル水溶液
１４部を加え攪拌しながら加−１４にシて６時間沸とう
させた。放冷して８０℃になった後、濃度１４重量係の
硫酸第１鉄５３部を攪拌下で加えた。次いで濃度１６重
量係の苛性ソーダ水脣液を滴下して液のｐｌｉを１１と
して９６時間攪拌した。続いて、濾過、水洗後１００℃
で乾燥して、黒色の粉末２３部を得た。。

このもののＸ線回折図は第６図に示すとおりであり、こ
こでは、タルク、アナターゼ型酸化チタン及び黒酸化鉄
（Ｆａ　３　Ｑ、４　）の回折線が認められ、生成粉末
が黒色を呈している理由が黒敵化鉄のためであることが
わ、かる。また、この黒色粉末の走査型電子顕微鏡写真
（提示していない）によると、タルク粒子の春画が酸化
チタン黒酸化鉄で被覆されている状態を観４察すること
ができた。

実施例１１ 実施ｉ夕ｉＪ　１０と、同様に甲て得た黒色の粉末を、
さらに太９気中８５０℃で４吟間焼成して赤もの粉末を
、得た。

得られ、た赤色粉末のＸ線回折図は第７図に示すと、２
つであり、ここではタルク、アナターゼ型酸化チタン、
赤酸化鉄（α−ＦｐｚＯ−ａ　）の回折線が認められる
。これは８５０℃焼成により黒酸化鉄がγ−ム０３　を
経て赤酸化鉄に変化したことによる。また、この赤色粉
末の走査型電子顕微鏡写真（提示していない）によると
、タルク粒子の表面が酸化チタンと赤酸化鉄で被−され
ている状態を観察することができた。

実施例１２．、、、、　　　。

実施例１０と同様にして、分散液に硫酸チタニル水溶液
を加えて６時間沸とうさせる１でゐ操作を行った。液を
放冷した後、濃度１４重量％の硫醒第１鉄ガ（溶液５３
部を加え、次いで濃度１６？ｊｉ′量係の苛性ソーダ水
浴液を滴下して液のｐＨを６とし、攪拌Ｔ”４８時間放
置した。濾過、水洗後１００℃゛Ｃ・乾燥して、黄色の
粉末２４部を得た。

イ（ｆもれた黄色粉末のＸ線回折図は第８図に示１゛と
おりであり、ここではメルク、アナターゼ型蔽化チタン
、黄７ｉ化鉄（α−几００Ｈ）の＋”ｌ　”ｊｒ　ａ＋
が畝）めらＪまた。また、この黄色粉末の走丘型′市、
子顕微鏡写真（提示して（・な　実（・）（・Ｃよろと
、タルクオざＡ子の表面が酸化チタンど黄酸化鉄で被覆
されている状態なＶ察する、二とかで・きた。

実施例 駿 タルク（平均ン径１５μｍ）をＮ２ガス気流中９００℃
で２時間焼成し７た。放冷後、焼成タルク２０部を０．
５Ｎａ度の硫酸水浴液８００部に加えて攪拌した。この
分散液に４０部の硫暇ナタニル水溶液１４部を加えて攪
コバルト水溶液７部を加えた。液に濃度１６事量係の苛
性ソーダ水浴液を滴下し液のＹ〕１１を９とし、♀温で
攪拌しながら・１時間放置した。放も１後、濾過、水洗
して１００℃で乾燥した。乾燥粉末を８５０℃で３時間
焼成し、緑色の粉末２３部を得た。このものはコバルト
チタネート ある。

施例１４ メルク（平均粒径５μｍ）を大気中９００℃で１時間焼
ｊ現した。放冷後、焼成タルク２０部をｏＩＮ７Ｈ度の
硫酸水溶液８００部中に加えて攪拌した。この分散液に
濃度１３５車量係の塩化アルミニウム水溶液１００部と
濃度１６５車量係の塩化コバルト水溶液３６４部を加え
た。これに濃度１６重量係の苛性ソーダ水浴液を滴下し
液のｐＨを９とした。

室温で攪拌しながら２時間放置した。放置後、濾過、水
洗．し７て１００℃で乾燥した。乾燥粉末な大気中８０
０℃で４時間焼成し、青色の粉末５：２部を得た。この
ものはコバルトアルミネート−ｃ被ａされた焼成メルク
である。、 実施例１５ 原料タルク（平均粒径５．　０　１１ｍ　）　３００部
　　実な０．５Ｎ−濃度の硫酸水浴液３０００部に添加
し、攪＋４’　Ｌながら加熱して、１０時間煮沸し、た
。放冷後、煮沸したメルク分散液１０００部を取り、こ
れに濃度４０重量係の硫酸ナタニル水溶液７０部を加え
て、攪拌しながら加熱し、６時間沸とうさせた。放冷佐
、７１”過、水洗し、８０℃で乾燥して、水利チタン酸
化物で被ωされたメルクの白色顔料１１０部を得た。

木製品の粒子１個１個の全表面は微粒子状のもので均４
完全に被覆されて寂り、その状態は第３図の走査型電子
顕微鏡写真の観奈により確認することができる。原料メ
ルクの粒子の表面は第２図の同写真に丞されるものと同
様である。

本製品のＸ線回折図は実施例１の製品のそれ（第４１図
）と１ｍｊしであり、才た、原料タルクのＸ＠回折図は
実施例１の原料タルクのぞれ（第５図）と同じである。

施例１６−２３ メルク（平均粒径７０μ？ｎ　）を、原料として、下記
第３表に示すとおり、酸水溶液の種類と濃度、煮沸時間
、メルクの便用箪、水溶件刀ｖ水分解性金属化合物の種
類、加水分ｋｔ時のｐｉｆと温度を変えたほかは、実施
例１５と同様に１〜で金属水和酸化Δ■１文＆されたタ
ルタ顔利を得た。

実施例２４．　　　　・　　　　・ 原料タルク（平均粒径５，０μｍ）１．００部を０．１
”Ｎ濃度の硫酸水溶液４０００部に添加し、攪拌しなが
ら加熱して、１５時間煮沸した。煮沸液にζ濃度４０重
量係の硫酸チタニル水溶液を７０部加えて６時間放置し
た。放置後、放冷し１．液塩が８０℃になってから、ａ
度５５．６重量％の硫酸第１鉄水溶液・２６５部を加え
た６次いで濃度］６６重量％苛性ソーダ水溶液を滴下し
液のｐＨを１１とし、８０℃で攪拌しながら９６時間放
置した。放冷後、濾過、水洗し１００℃で乾燥して黒色
の粉末１５０部を得た。

本製品のＸ線回折図は実施例１ｏの製品のそれ（第６図
）と同じであり、本製品の粒子表面の所見は実施例・］
・、０の製品と同様であ・つ、た。　　　　　　　： 実施例２５．　　　　・　　　・ 実施例′２４と同様にして黒色の粉末を作った後、この
ものを大気中９００’Ｃで焼成して赤色の粉末を得た。

本製品のＸ線回折図は実施例゛１］の製品のそれ（第７
図）と同じであり、本製品の粒子表面の所見は実施例１
１の製品と同様でｉっだ。

実施例２６ 実施例２５と同様にして、硫咳チ〉ニル水溶液を加えて
６時間放置するまでの操作を行なった。液を室温１で放
冷した後、濃度５５．６重最多の硫酸第１鉄水溶液２６
５部を加え、次いで濃度１６６重量％苛性ソーダ水溶液
を滴下し、液のｐｌ「を６とし、室温で攪拌しながら９
６時間放置した。

濾過、水洗し残渣を１００℃で乾燥して黄色の粉末１５
０部を得た。

本製品のＸ線回折図は実施例１２の製品のそれ（第８（
２））と同じで・あり、本製品の粒子表面の所見は実施
例１２の製品と同様であった。

実施例２７ タルク（平均粒径、３．０μｍ）１０・０部を０．５Ｎ
濃度の硫酸水溶液４０００部に添加し、攪拌しながら加
熱して、２０時間煮沸した。

放冷後、濃度４０重・量・係の硫酸チタニル水溶液を１
４０部加えて、攪拌しながら加熱し、４時間沸とうさせ
た。放冷後、濃度２８８重量％硫酸コバルト水溶液７０
部を加えた。

濃度１６重５７ｚ　％の苛性／−ダ水溶液を滴下、し液
のｐｌ（を８とし、室温で攪拌しながら４時間放置した
。その後、沖過、水洗して１００℃で乾燥した。乾燥粉
末を９００℃にて４時間焼成したところ緑色の粉末・１
１５部を得た。このものは、・：コバルトチタネート（
Ｃｏ几（３ａ　）と酸化チタンで被覆されたタルクであ
る。　　　　　・ 実施例２８ タルク（平均粒径１，０μｍ）、・１００部を１．ＯＮ
濃度の硫酸水溶液、４０σ・０部に添加し、攪・拌しな
がら加熱・して１．２・０部時間煮沸した。

□放冷後、濃度１３．５重′量・係の□、塩化アルミニ
ウｌ・水溶液２５０部、及び濃度１６５重量％の塩化コ
バルト水溶液９１部を加えた。混合液に濃度１６沖量係
の苛性ソーダ水溶液を滴下し液のＩ〕１１を９）どした
後、室温で攪拌し、なから２時間放置した。その後、濾
過、水洗（〜て残渣を８０℃で乾燥した。乾燥粉末を９
００　’Ｃで゛６時間焼成し、−＾−色の粉末１６０部
を得た。このものはコバルトアルミネート（Ｃｏ〆ｉ／
２０４　）−Ｃ’被俊されたメルクである１、性￥ｉし
試験 顔別特汀な試、啄１−るために供試品として下記：３机
の回−色調の調合品を作った。

〔本）（′：明シｌ１１１合品〕 本実力ｉ、ｉ例１の製品　　８０止量係本実施？１ｊ１
０の製品　　０３Ｍ量飴本実施則１１の製品　　５６卓
量φ 本実施例１２の製品　　１４１重電％ 〔比較例ＩＦ’＞品Ａ〕 メルク（浅田製粉社）８８沖量係 酸化チタンＩ−’−２５（デグサ社）　　１０マピコブ
ラツク（チタン工業ｔｔ　）　　　　　０．０　ニー３
マビコレツト（チタン工業社）　　　　　０５６アマオ
・−クル（尼崎製置、所）　　　　　１．４．１〔比較
１勿論合品Ｂ〕 公太口瓜５告（列　１の製品　　　　１４５８エト、昂
係公知製造例　２の製品　　　　８８０重騎係本実施例
　１の製品　　　　７６３４重昂φ本実２ｆｆｆｆ１例
１０の製品　　　　　０２８重量％（注：公知製造例１
及び２の製品は前ｉ’ｊ己特開昭５４−８６６３３号公
報に記載された製造例１及び２の方法にそれ そね準じて作った。） 各調合品ビ２　Ｋ９秤量し、それぞれヘンシー玉ルミキ
サ−で充分混合し、混合粉末を５馬力のアトマイザ−に
て１０回粉砕した。混合粉末と１０回までの各粉砕粉末
について分散性試験、色分れ・色縞試験、及び色調試験
を行木表の結果によれば、本発明調合品は、比、較例の
ものに比し、水中又は流動パラフィン中の分散性が優れ
ていることがわかる。

流動パラフィン４グに加え、小型３本ローラーを用いて
充分に混練した。・得られたスラリーを直径３ＣＴｎ’
、深さ３配のアルミ容器に流し込み表面の状態を肉眼で
観察した。

結果は下記表に示すとおりであった。

第　　　　５　″　表 （ハ）００２表面が均一な状態になっており色縞は認め
られない。

×印：表面が不均一な状態になってお り白色の色縞が認められる。

木表の結果によれば、本発明調合品は比較例のものと異
なり色縞の発生がなく顔料特性が優れていることがわか
る。

■　色調試験 各回粉砕粉末について、それぞれカラーアナライザー６
０７型（日立製作所）を用いて粉末セル法で測色し、混
合粉末色を標準・とじて各回粉砕粉末の色差を求めち。

結果−下記表に示すとおりであった。

第　　　　　６　　　　　表 木表の結果によれは、本発明調合品の場合　・４１セに
′＼ンシエ７し混合機によ゛つて混合し、た粉末を標イ
リ・ど；−１たときの色差がアトマイザ−での粉砕回数
に、Ｙつて余り増加せず、１〜かも１０回粉砕しフニも
のの色差が０９０と極めて小さく、（またがって勅伜力
により色調に殆んど変化を／１．、しな（・こ、とかわ
かる。これに反し、比較例のも（］）の場合には粉砕回
数とともに色差が大きくなり、粉（ｉ♀−力による色調
の変化が激しい、−とだわ力・る〇 以上の１姑朱ｉ゛−二、本発明のプこ雄側１．１０、Ｊ
ｌ、１２（，１）各製品からなる本発明ψ金品について
イ妊もれたものであるが、［「ｌ（５にな結果は、同実
Ｉｊイハ［り（］１５、：２４．２３．２Ｇの各製品か
らなる同様ブ工木発）、！Ｊ’ｌ調合品についても得ら
れた。

以１−の谷試、恢結果から明らカ・なように、本発明の
製品である被覆メルク及びその焼成物は、粉砕化しても
良好な分散性を保ち、色縞を生せ゛す、色調変化を起き
ず、優れた顔料特ｆ１ユを有するものである。

【図面の簡単な説明】

図面各図は一ド記内容のものである。 第１Ｌン１：実施例１の製品の走査型電子顕微鏡写真（
１０，０００倍） 第２）ヌｊ二人力［ち例］の原料タルクのｌ”ｉｊ］写
伸、（１０，０００倍） 第：３図二央廁扮ｊ１５の製品の同写真（：ａ、ｏｏｏ
培）第４１ネ］：天、：１例１の製品のＸ線回折図（Ｃ
μ−■くα　線　） 第５図：実施例１の原本斗メルクの１−ｊ１ネ］第６図
：実施例１０の製品の同図 第７図：実施１ｐＨ１の製「”１６の同図第８１図二実
施例１２の製品の同図］ 特許出願人　　株式会社　資　生　堂 代理人　ブ１゛理士　　　土　　　居　　　五　　　部
第　　　　１　　　　図 （走査型電子顕微鏡写真） 第　　　２　　　図 （走査型電子顕微鏡写真） 手続補正書（方式） 昭　和　５８　年　　　４　　月　　２３１１特許庁長
官　若杉和夫　殿 １、事件の表示 特願昭５７−２０８６８６号 ２、発明の名称 被削タルク及びその製法 ３、補正をする者 ”１′・件との１）（１係　　特許出願人ｆＩ（・）［
東京都甲央区銀座七丁目５蚤５号→−＋５潰′：、・　
（１９５珠式会社　資　生　堂代表者　　山　本　吉兵
衛 ４、　代　　理　　人〒１０５　（電話５０１−３６７
７）（１）　　明細書第４ｏ貞２〜７行を次のとおり訂
正すイ）。 ［図面各図はそ肚そゎ下記を示すものＣある。 第１ス’：Ａｌ’ｊｋ型電子８微鏡写真（ＩＱｏｏｏ倍
）による実施例１の製品のオ）′１子表 面状態図 第２図二面写真（１０，０００倍）による実施９（１の
原料タルクの粒子表面状　　　　　　□態図 第３図“同写真（′つ・００°倍）による実施例　　　
　　　１□ 以　　上 第　　　１　　　図 第　　　２　　　図 □

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　メルク粒Ｊ′−の全表面が金統水オ］ｊ酸ゴ
   ヒ物及び（又は）金に４散化物で均一か一つ完全に被Ｕ
   ＪＵされてノー）、る被覆タルク及び１該被覆タルクＪ
   −）焼成物。
2. （２）　　菩属水：（［］門オｆＬ’ｌ勿がチタン、ア
   ルミニウム、−セリウム、由７．Ｊ合、鉄、コバルト又
   はケイ素の水−＋ｌ哉化物、））Ｉ坤又は２（１以上で
   ある特、７１請求し１）ｊｉｉ［＋囲（１）の被覆タル
   ク及び該被覆タルクの様己；戊！（）・
3. （３）　　：ｇ　ＩＡ　ｋ化（吻がチタン、アルミニウ
   ム、セリ１クム、ｉＩｌ！、釦、ｖり、コバルト又はケ
   イ素の酸化物の１．４又は２種以上である特許請求の範
   囲（１）の破キ友タルク及び該被覆メルクのか％＋ノー
   ＋；ンノ。
4. （４）　　タルクな５００〜９５（］℃の温度範囲で焼
   成し１、焼成タルクな水浴性加水分解性金属化合物の水
   溶液に分散させ、メルク粒子の全表向に金絖水オｌＪ酸
   化物及び（又は）金属酸化物の沈殿ケ牛せしめ、そしで
   被覆タルクを取得し、場合により次いで焼成−すること
   を特徴とするメルク粒子θ）全表り用か金Ｊ（水イ［１
   酸化物及び（又は）金属酸化物で均一かつ完全に破壌さ
   れてなる被覆タルク及び該被接タルクの魂）戊物の製法
   。
5. （５）　タルクと水との分散液を煮沸し、次いで液に水
   溶性力Ｕ水分解注金欄化合物を混倫１．７、タルク粒子
   の全表＋ｆｌに金属水和酸化物及び（又は）金属酸化物
   の沈殿を生せしめ、そして被覆メルクを取得１．　、場
   合により次（・で・焼成ゴることを特徴と１“るタルク
   Ｈ子の全表面が金属水、ｌｔ′ｌ］酸化物及び（又は）
   金属酸化物で均一かつ元金に扱榎されてなる被覆タルク
   及び該被覆タルクの焼成物の製法。
6. （６）　　水溶性加水分解性金属化合物がチタン、アル
   ミニウム、セリウム、亜鉛、鉄、コバルト又はケイ素の
   水溶性加水分解性化合物０１種又は２１１′以上である
   特許請求の一面一（４）及び（５）のいずれ少の製法。 　　　、：・、　、・（７）　　沈殿を生せしめるに当
   り、酸又はアルカリを加え１てｐＨを調整する特許請求
   の範囲（４）　、”□及び（５）のいずれかの製法。