JPS5935432B2 - 非晶質磁性体の熱処理法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は非晶質磁性体の熱処理法にかかり、非晶質磁性
体の磁気特性を改善しようとするものである。

近年、物質を溶融状態から超急冷してこれを凝固させ、
非晶質の薄帯を得る技術の進歩により、一定薄帯形状を
有する非晶質磁性体の作製が可能となり、その応用研究
が盛んに行なわれるようになつた。

超急冷法によつて得られる非晶質磁性体は、結晶磁気異
方性がないことから、優れた軟磁性を示すことが予想さ
れる。しかしながら、急冷凝固直後の非晶質磁性体の磁
気特性はさほど良好ではなく、特性の大巾な改良には熱
処理が不可欠である。この熱処理を行なうとき透磁率の
極めて高いものを必要とし、結晶化温度Ｔｘがキュリー
点Ｔｃより高い場合には、非晶質磁性体のＴｃ以上、Ｔ
ｘ以下の温度ＴＡで熱処理し、その後はＴｃ以下を急冷
して室温まで戻さないと所望の磁気特性が得られないこ
とが知られている。一方、非晶質材料は、それ自体が過
冷却準安定状態にあるため、その磁気特性が経時変化を
伴なうという不安定性を有している。この不安定性はＴ
Ａ＜Ｔｘなる条件を満足するできるだけ高い熱処理温度
ＴＡで非晶質磁性体の熱処理を行ない結晶化しない範囲
でできるだけゆつくりと室温まで冷却することにより、
改善できることが明らかになつた（特願昭５４−７７７
８２号）。したがつて、熱処理工程において、高透磁率
材料を得ようとすればＴｃ以下を急冷しなければならず
、一方安定性を改良しようとすればＴＡ以下を徐冷しな
ければならない。すなわち、従来の普通の熱処理により
両者の条件を兼ね備えることができるのは、Ｔｏ（ＴＡ
＜Ｔｘ・・・・・・・・・・・・・・（１）となるよう
にＴＡを設定することができる。Ｔｏ、Ｔｘを有する非
晶質磁性体についてのみであつた。しかしながら、（１
）式で示したような条件を満足する非晶質磁性体は少な
く、一般にはＴｃとＴｘが近接しているものが多い。特
に透磁率が極めて高く、磁気ヘッド等への応用検討が進
められている磁歪の極めて小さいＣｏを主成分とする非
晶質合金系においては、飽和磁束密度Ｂｓがそのキュリ
ー点Ｔｃにほぼ比例し、結晶化温度Ｔｘにはほぼ反比例
した傾向を示すことが知られている。したがつて、Ｂｓ
の高い組成になるほど、ＴｃとＴｘは近接し、Ｂｓが約
９５００ガウスでＴｃとＴｘが一致する。それ以上では
逆転してＴｃ＞Ｔｘとなり、（１）式で示したような熱
処理条件が満足されなくなる。したがつて、安定性がよ
くかつ高透磁率を有するＢｓが１００００より高い非晶
質合金を得ることは、従来の熱処理では不可能であつた
。この様子を、代表的な磁歪零系非晶質合金（Ｆｅ４．
６ｃＯ７Ｏ．４）Ｘ／７５（Ｓｉｌ２．５Ｂｌ２．５）
（１００−Ｘ）／２５について、第１図と第２図に示し
た。

実用性を考慮してオーデイオ用磁気ヘツド等への応用が
可能な１ｋＨｚでの透磁率μが１００００以上ある組成
のうちＢ８の最も高いものは、第２図から明らかなよう
にＢｓＺ９ＯＯＯガウス程度のものであつた。しかもこ
の組成では第１図よりわかるようにＴｃ．ｌ！：．Ｔｘ
が極めて近接しており、高透磁率を得るためには熱処理
後は水中急冷する等の急冷処理が必要である。したがつ
て、前述したような熱処理後を徐冷して磁気特性の安定
性を改善することは不可能であつた。本発明はこれらの
問題を解決し、高磁束密度でかつ高透磁率を有し、また
その磁気特性の安定性も良好な非晶質磁性材料を得るこ
とを可能にする熱処理法を提供するもので、特に従来で
は透磁率の熱処理による改善が不可能であつたＴｃ＞Ｔ
ｘなる非晶質磁性体に対して極めて有効なものである。

従来より磁場を薄帯の面内で一方向に加えると、静的磁
気特性が改善され、角型比と呼ばれる残留磁束密度Ｂｒ
と飽和磁束密度Ｂｓとの比が１に近くなることが知られ
ている。しかし、この方法では交流での透磁率を改善す
を効果がなく、逆に初透磁率が低く、透磁率μの測定磁
界依存性が大きいいわゆるレベル特性の悪い材料しか得
られない。これを第３図に示す。一方、回転磁界中での
熱処理は透磁率の向上に有効である（特願昭５４−１９
２０９号）。

しかしながら、この方法はＴｃ＜Ｔｘなる非晶質材料を
Ｔｃ以上でＴｘ以下の温度ＴＡでの普通の熱処理により
特性を改善した後、加工工程がやむを得ずＴＯ以下でな
される場合に生ずる特性劣化を防ぐ上で極めて有効であ
るのであつて、回転磁界中熱処理のみでは大巾な透磁率
の増加が得られない。詳しく述べれば、この熱処理方法
では第３図に示したように、凝固直後のレベル特性を保
持しながら透磁率を増加させるので、測定磁界が大なる
場合には極めて高透磁率が得られるが、初透磁率につい
てはそれほど高いものが得られない。さらに、垂直磁界
中での熱処理も上述の回転磁界中での熱処理と同様、一
度Ｔｃ＜ＴＡ＜Ｔｘなる条件での普通熱処理により特性
を改善した後、その後のＴｃ以下での加工工程での特性
劣化の防止、または一度劣化したものの特性回復には極
めて有効であるが、Ｔｃ＞Ｔｘなる合金にはこの熱処理
方法単独で高い透磁率を得るのは困難である。しかしな
がら、この熱処理方法の特徴は第３図に示したようにレ
ベル特囲が非常に平坦になるといつた好ましい点があげ
られる。回転磁界中熱処理も単独では大巾な特性改善が
行なえず、Ｔｃ＜Ｔｘなる条件を満足する非晶質磁性体
をＴｃ＜ＴＡ＜Ｔｘなる処理温度ＴＡで行なう普通熱処
理と組合わせた場合にのみ極めてその有効性を発揮する
ものである。したがつて、Ｔｃ≧Ｔｘのような非晶質磁
性体においては普通熱処理では磁気特性の改善が得られ
ない。このような材料に対して普通熱処理と回転磁界中
での熱処理もしくは垂直磁界中での熱処理を組合わせて
も特性は改善されない。一方、これらの処理を単独にＴ
ｃ＞Ｔｘなる材料に施しても特性はさほど改善されない
。第４図にＴｃ〉Ｔｘ（＝４２０℃）なる磁歪の極めて
小さい非晶質合金（Ｆｅ２．５ｃＯ７ｌ．５Ｍｎ３）８
′７７Ｓｉ４Ｂｌ６を回転磁界中および垂直磁界中でそ
れぞれ単独に熱処理を施した場合、１ｋＨｚ、３×１０
−３エルステツドにおける透磁率の熱処理温度依存性を
示した。実験データよりわかるように両者とも２００℃
付近で特性がやや向上するが、それより高い温度ではあ
まり改善がなされず、当然のことながらＴｘ以上のＴＡ
で特性が急激に劣化する。ところが、この垂直磁界中で
の熱処理と回転磁界中での熱処理を組み合わすことによ
り、非晶質磁性体の交流実効透磁率が著しく改善される
ことが実験の結果明らかとなつた。

第４図に示した実験に用いた試料と同じものを用いて、
垂直磁界中での熱処理と回転磁界中での熱処理を組み合
わせて施す実験を行ない、それによる１ｋＨｚでの透磁
率のレベル特性の変化の様子を第５図，第６図に示した
。これらの図に示したように、両磁界中での熱処理方法
を組み合わすことにより、片方だけの磁界中熱処理だけ
では得られなかつた大巾な磁気特性の改善がなされるこ
とがわかつた。第７図に透磁率の処理温度依存性を示し
た。下表にＴｃとＴｘの異なる各種の非晶質合金に対し
て従来から知られている熱処理方法を施した場合と本発
明の熱処理方法を施した場合とを比較して示し、また熱
処理後の試料について透磁率の熱的安定性を調べるため
７０℃、１０００時間保時の加速試験を行なつた結果も
あわせて示した。上表に示した結果より、Ｔｃ＜（Ｔ・
ｘの試料については、Ｔｃ＜＜ＴＡ＜Ｔｘなる温度ＴＡ
で熱処理した後空冷すれば透磁率の改善と同時にその安
定性の改善もなされるので、本発明の方法の熱処理方法
を用いなくても好ましい磁気特性を得ることができる。

一方、ＴＯ≦Ｔｘなる試料についてはＴｃ≦ＴＡ＜Ｔｘ
なる温度ＴＡで熱処理した後、水中に投入して急冷すれ
ば、透磁率の改善はなされるが、その安定性はよくない
。また、処理後空冷したものは、安定性がよいが、透磁
率が低いという欠点がある。このようなＴｃ，Ｔｘを有
する試料に対しては本発明の熱処理方法が透磁率の安定
性に関して従来の方法に優つていることがわかる。次に
Ｔｃ＞Ｔｘなる試料に対しては普通の無磁界中熱処理で
はＴＡをどのように選んでも透磁率の改善は不可能であ
る。また、回転磁界中での熱処理もしくは垂直磁界中で
の熱処理単独処理では、第４図に示したように２００℃
付近で熱処理を行なうことにより少し磁気特性は改善さ
れるが、その程度はわずかであり、その後の熱的安定性
も熱処理温度が低いためによくないという欠点がある。
このような試料に対して本発明の磁界中熱処理を行うこ
とにより磁気特性が大巾に改善され、その後の安定性も
好ましいことがわかる。以上より本発明の磁界中熱処理
方法は非晶質磁性体の磁気特性をその安定性も含めて改
善するものであり、特にＴＯ≧Ｔｘなる非晶質磁性体に
対して極めて有効なものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は非晶質合金での遷移金属の割合とキユリ一点Ｔ
Ｃｌ結晶化温Ｔｘ、飽和磁化δ（Ｅｍｕ／ｇ）との関係
の一例を示す図、第２図は同じ非晶質合金での遷移金属
の割合と普通の熱処理によつて得られる１ｋＨｚでの最
高の実効透磁率μｅ１飽和磁束密度Ｂｓとの関係の一例
を示す図、第３図はＴｃ＝５５００Ｃ１Ｔｘ＝４２０℃
の非晶質合金に薄帯面内一方向磁界中熱処理を施した場
合、薄帯面垂直方向磁界熱処理を施した場合、薄帯面内
回転磁界中熱処理を施した場合の１ｋＨｚにおける透磁
率のレベル特性を示す図、第４図はＴｃ＝５５０℃，Ｔ
ｘ＝４２０℃なる非晶質合金を回転磁界中および垂直磁
界中で熱処理したときの透磁率の処理温度依存性を示す
図、第５図は回転磁界中熱処理を施してから垂直磁界中
熱処理を施したときの透磁率改善の様子を示す図、第６
図は垂直磁界中熱処理を施してから回転磁界中熱処理を
施した場合における透磁率改善の様子を示す図、第７図
は垂直磁界中熱処理と回転磁界中熱処理を組合わせた場
合における１ｋＨｚ１１０×１０−３エルステツドの透
磁率の処理温度依存性を示す図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 薄帯形状を有する非晶質磁性体を、その結晶化温度
   以下の温度で、その薄帯面に対して垂直方向の磁界を印
   加しながら、熱処理する工程と、前記非晶質磁性体を、
   その結晶化温度よりも低い温度で、その薄帯面内に回転
   磁界を印加しながら、熱処理する工程とを有することを
   特徴とする非晶質磁性体の熱処理法。 ２ 非晶質磁性体のキュリー点がその結晶化温度以上で
   あることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の非
   晶質磁性体の熱処理法。