JPS5939725A - 厚膜用誘電体粉末の製造法 - Google Patents
厚膜用誘電体粉末の製造法Info
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- JPS5939725A JPS5939725A JP57149707A JP14970782A JPS5939725A JP S5939725 A JPS5939725 A JP S5939725A JP 57149707 A JP57149707 A JP 57149707A JP 14970782 A JP14970782 A JP 14970782A JP S5939725 A JPS5939725 A JP S5939725A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は緻密で欠陥の少ない厚膜コンデンサ磁器を得る
ための厚膜用誘電体粉末の製造法に関するものである。
ための厚膜用誘電体粉末の製造法に関するものである。
従来例の構成とその問題点
コンデンサ素子を小型化、大容量化するため、誘電体層
と電極層を交互に積層した厚膜誘電体磁器が実用化され
ている。小型大容量のコンデンサ素子を得る方法として
は、比誘電率の大きい誘電体を用いる方法と、誘電体層
の厚さを薄くする方法が考えられる。しかしながら室温
において比誘工率が大きい誘電体材料は温度変化が大き
い場合実用に供し得ない。一方、誘電体の厚さを薄くす
る方法では耐電圧が低下するという問題があり、厚膜コ
ンデンサにおいて５０Ｖの定格電圧を得るためには２５
〜８０／１ｍの膜厚が必要であると言われている。一般
に、高い耐電圧を有する厚膜磁器は気孔が少なく、均一
で小さい焼成粒径を持つ。このような磁器を得るには、
原料粉末の粒度が細かく、且つ粒度分布幅が小さいこと
が望ましい。従来より使用されている面相反応から得ら
れる原料粉末では粒径は１μｍ以下にすることは困難で
あり、粒度分布幅も大きい。微細で粒度分布幅が小さい
誘電体粉末は金属アルコキシドの加水分解によって得ら
れ、ＳｒＴｉＯ３やＢａＴｉＯ３の合成について文献等
で公知である。５ｒＴｉ０３は比誘電率が２００程度で
あるため、小型大容量のコンデンサには適さない。
と電極層を交互に積層した厚膜誘電体磁器が実用化され
ている。小型大容量のコンデンサ素子を得る方法として
は、比誘電率の大きい誘電体を用いる方法と、誘電体層
の厚さを薄くする方法が考えられる。しかしながら室温
において比誘工率が大きい誘電体材料は温度変化が大き
い場合実用に供し得ない。一方、誘電体の厚さを薄くす
る方法では耐電圧が低下するという問題があり、厚膜コ
ンデンサにおいて５０Ｖの定格電圧を得るためには２５
〜８０／１ｍの膜厚が必要であると言われている。一般
に、高い耐電圧を有する厚膜磁器は気孔が少なく、均一
で小さい焼成粒径を持つ。このような磁器を得るには、
原料粉末の粒度が細かく、且つ粒度分布幅が小さいこと
が望ましい。従来より使用されている面相反応から得ら
れる原料粉末では粒径は１μｍ以下にすることは困難で
あり、粒度分布幅も大きい。微細で粒度分布幅が小さい
誘電体粉末は金属アルコキシドの加水分解によって得ら
れ、ＳｒＴｉＯ３やＢａＴｉＯ３の合成について文献等
で公知である。５ｒＴｉ０３は比誘電率が２００程度で
あるため、小型大容量のコンデンサには適さない。
ＢａＴｉＯ３は比誘電率が１８００程度と高いが、焼成
した磁器は微細構造として一部に２０〜８０１１ｍに異
常粒成長した粒子を持つ二重構造を取り易く、膜厚が８
０μｍ以下で高い耐電圧を有する厚膜コンデンサを作成
するのは困難である。従って、厩れた厚膜コンデンサを
得るためには均一で小さい焼成粒径を持ち、比誘電率が
１５００以上ある磁気を実髪する原料粉末が必要とされ
る。
した磁器は微細構造として一部に２０〜８０１１ｍに異
常粒成長した粒子を持つ二重構造を取り易く、膜厚が８
０μｍ以下で高い耐電圧を有する厚膜コンデンサを作成
するのは困難である。従って、厩れた厚膜コンデンサを
得るためには均一で小さい焼成粒径を持ち、比誘電率が
１５００以上ある磁気を実髪する原料粉末が必要とされ
る。
発明の目的
本発明は金属アルコキシドの加水分解により、前述の条
件を満たす誘電体材料の微ｘ１カ末の製造法を提供する
ものであり、この微粉末を原料にすることによって室温
における比誘電率が１５００以上であり、且つ焼成粒径
を均一で１１ｔｍ以下にできる。
件を満たす誘電体材料の微ｘ１カ末の製造法を提供する
ものであり、この微粉末を原料にすることによって室温
における比誘電率が１５００以上であり、且つ焼成粒径
を均一で１１ｔｍ以下にできる。
従って１０μｍの膜厚にしたときにも耐電圧が１５０ｖ
以上ある小型大容量の厚膜磁器コンデンサーを作成する
ことを可能とした。
以上ある小型大容量の厚膜磁器コンデンサーを作成する
ことを可能とした。
発明の構成
上記目的を達成するため、本発明の厚膜用誘電体粉末の
製造法は、金属アルコキシドの加水分解により酸化物の
微粉末を得る方法において、４８．５０〜４９．９２モ
ル％のバリウムジアルコキシド、４５．５〜４９．７８
モル％のチタンテトラアルコキシド、０．８〜６モル％
のタンタルペンタアルコキシドをそれらの５倍以上の重
量のイソプロピルアルコールに溶解、混合させ、その混
合溶液を４０〜８５°Ｃの温度に保持し攪拌しながらそ
の溶液中に水−イソプロピルアルコール混合溶液（重量
比１：１０〜２：１）を滴下し、タンタルドープＢａＴ
ｉ０ａの沈澱物を生成させた後、水−アルコール混合溶
液から沈澱物を分離、乾燥させ、４００〜１０００”Ｃ
の温度で加熱処理するものである。
製造法は、金属アルコキシドの加水分解により酸化物の
微粉末を得る方法において、４８．５０〜４９．９２モ
ル％のバリウムジアルコキシド、４５．５〜４９．７８
モル％のチタンテトラアルコキシド、０．８〜６モル％
のタンタルペンタアルコキシドをそれらの５倍以上の重
量のイソプロピルアルコールに溶解、混合させ、その混
合溶液を４０〜８５°Ｃの温度に保持し攪拌しながらそ
の溶液中に水−イソプロピルアルコール混合溶液（重量
比１：１０〜２：１）を滴下し、タンタルドープＢａＴ
ｉ０ａの沈澱物を生成させた後、水−アルコール混合溶
液から沈澱物を分離、乾燥させ、４００〜１０００”Ｃ
の温度で加熱処理するものである。
実施例の説明
以下本発明の実施例について、図面に基づいて説明する
。ＢａＴｉＯ３にＢａ’−ＴａＯ２が少量固溶した系を
合成するため、バリウムジプロポキシド、チタンテトラ
ブトキシド又はチタンテトラプロポキシド、タンタルペ
ンタブトキシド又はタンタルペンタプロポキシドを所定
量秤量し、その合計重量の２０倍の重量のイソプロピル
アルコールを加え、８０°Ｃに保持して攪拌する。約２
時間の攪拌により、固形のバリウムジプロポキシドが溶
解する。更に４〜８時間攪拌を続けた後、８０°Ｃに保
持したまま水とイソプロピルアルコールを１対１に混合
した溶液を滴下する。滴下する溶液の量は全ての金属ア
ルコキシドが加水分解するのに必要な水の爪の８倍量が
加わるように設定した。水−イソプロビルアルコール溶
液の滴下により、金属アルコキシドの溶液には沈澱物が
生じて不透明になる。設定量の水−イソプロビルアルコ
ール溶液を滴下した後、８０′Ｃに保持しながら更に６
時間攪拌を続け、未反応な金属アルコキシドが残留しな
いように熟成する。
。ＢａＴｉＯ３にＢａ’−ＴａＯ２が少量固溶した系を
合成するため、バリウムジプロポキシド、チタンテトラ
ブトキシド又はチタンテトラプロポキシド、タンタルペ
ンタブトキシド又はタンタルペンタプロポキシドを所定
量秤量し、その合計重量の２０倍の重量のイソプロピル
アルコールを加え、８０°Ｃに保持して攪拌する。約２
時間の攪拌により、固形のバリウムジプロポキシドが溶
解する。更に４〜８時間攪拌を続けた後、８０°Ｃに保
持したまま水とイソプロピルアルコールを１対１に混合
した溶液を滴下する。滴下する溶液の量は全ての金属ア
ルコキシドが加水分解するのに必要な水の爪の８倍量が
加わるように設定した。水−イソプロビルアルコール溶
液の滴下により、金属アルコキシドの溶液には沈澱物が
生じて不透明になる。設定量の水−イソプロビルアルコ
ール溶液を滴下した後、８０′Ｃに保持しながら更に６
時間攪拌を続け、未反応な金属アルコキシドが残留しな
いように熟成する。
熟成を終えた後、沈澱物と溶液を遠心分離機又は蒸発乾
燥によって分離する。沈澱物はペロヴスカイト構造を有
していることをＸ線により確認した。
燥によって分離する。沈澱物はペロヴスカイト構造を有
していることをＸ線により確認した。
又沈澱物粒子の粒子径は数十人であり、５〜１０重量％
のアルコール類を吸蔵しているので、４００〜１０００
℃で加熱処理を行なった。加熱処理によって沈澱物は数
百〜千人の粒径を持つ微粒子になる。
のアルコール類を吸蔵しているので、４００〜１０００
℃で加熱処理を行なった。加熱処理によって沈澱物は数
百〜千人の粒径を持つ微粒子になる。
次に微粉末の合成条件について種々検討した結果につい
て述べる。金属アルコキシドをイソプロピルアルコール
中に溶解させるとき、溶液の温度を４０°Ｃ以下で攪拌
した場合、バリウムジブロポキシトは２時間後にも溶解
せずに残存するため、４０°Ｃ以上に加熱することが必
要である。又イソプロピルアルコールの沸点が８５°Ｃ
であるから、この温度以上にすることは好ましくない。
て述べる。金属アルコキシドをイソプロピルアルコール
中に溶解させるとき、溶液の温度を４０°Ｃ以下で攪拌
した場合、バリウムジブロポキシトは２時間後にも溶解
せずに残存するため、４０°Ｃ以上に加熱することが必
要である。又イソプロピルアルコールの沸点が８５°Ｃ
であるから、この温度以上にすることは好ましくない。
加水分解時の温度を４０°Ｃ以下にした場合、沈澱物は
非晶質を多く含み、水配基が５〜１０重量％存在するの
で、加水分解時の温度も４０〜８５°Ｃにする必要があ
る。イソプロピルアルコール中の金属アルコキシドの重
量％が２０％以上になると溶解させるのが著しるしく困
難であるため、金属アルコキシドの濃度は２０重重量以
下にする必要がある。加水分解反応のために滴下する水
−イソプロピルアルコール溶液の水の濃度が６７重量％
以上になると非晶質が生成する。又１０％以下では加水
分解反応の進行中に金属アルコキシドの濃度変化が無視
し得なくなり、沈澱物の粒度分布幅が広がる。従って水
−イソプロピルアルコールの重量比は２：１〜１：１０
が適当である。加水分解反応後の熟成を行なわない場合
、ドープしたタンタルの均一性が得られない。沈澱。
非晶質を多く含み、水配基が５〜１０重量％存在するの
で、加水分解時の温度も４０〜８５°Ｃにする必要があ
る。イソプロピルアルコール中の金属アルコキシドの重
量％が２０％以上になると溶解させるのが著しるしく困
難であるため、金属アルコキシドの濃度は２０重重量以
下にする必要がある。加水分解反応のために滴下する水
−イソプロピルアルコール溶液の水の濃度が６７重量％
以上になると非晶質が生成する。又１０％以下では加水
分解反応の進行中に金属アルコキシドの濃度変化が無視
し得なくなり、沈澱物の粒度分布幅が広がる。従って水
−イソプロピルアルコールの重量比は２：１〜１：１０
が適当である。加水分解反応後の熟成を行なわない場合
、ドープしたタンタルの均一性が得られない。沈澱。
乾燥粉末の加熱処理温度が４００°Ｃ以下では吸蔵され
ているアルコール類が残留し、’ｊ、”８成したときに
気孔率が増加する。又１０００’Ｃを越えるとＹ”１子
径の成長が著しく、反応性が低下するため、金属アルコ
キシドの加水分解により微粒子を作成するという目的に
そぐわなくなる。
ているアルコール類が残留し、’ｊ、”８成したときに
気孔率が増加する。又１０００’Ｃを越えるとＹ”１子
径の成長が著しく、反応性が低下するため、金属アルコ
キシドの加水分解により微粒子を作成するという目的に
そぐわなくなる。
以上述べた合成条件をまとめる。金属アルコキシドの溶
解及び加水分解反応は４０〜８５°０で行なう。
解及び加水分解反応は４０〜８５°０で行なう。
加水分解反応に用いる水のイソプロピルアルコール溶液
のｊｌ：Ｄ １９：は１０〜６７％であり、この溶液を
所定量滴下した後、４０〜８５°Ｃで熟成さぜる。沈没
１之物の乾燥移、４００〜１０００°Ｃの加熱処理を行
なう。
のｊｌ：Ｄ １９：は１０〜６７％であり、この溶液を
所定量滴下した後、４０〜８５°Ｃで熟成さぜる。沈没
１之物の乾燥移、４００〜１０００°Ｃの加熱処理を行
なう。
加熱処理した微粉末にポリビニルアルコール水溶液を加
えて造粒し、ディスク状にプレス成形した後、１３００
°Ｃで２時間焼成した。焼成後の誘電体磁器の微細惜造
を走査電子顯黴鏡で観察した結果、タンタルアルコキシ
ドの鍬が０１モル％以下では、タンタルをドープしない
ＢａＴｉ０：＋のように異常粒成した粒子を含む二重溝
造を有しており、タンタルのドープ量が増加すると共に
焼成粒径が小さくなり、０．８モル％以上で１７ａ以下
となる。又０．１５〜０．２５モル％では誘電体が半導
体化するため、コンデンサとしては使用できない。焼成
したディスク状試料の両面に銀電極を焼付けて誘電率と
その温度変化を測定した。比較例を含む種々の組成から
得たこれらの結果を次表及び第１図に示す。
えて造粒し、ディスク状にプレス成形した後、１３００
°Ｃで２時間焼成した。焼成後の誘電体磁器の微細惜造
を走査電子顯黴鏡で観察した結果、タンタルアルコキシ
ドの鍬が０１モル％以下では、タンタルをドープしない
ＢａＴｉ０：＋のように異常粒成した粒子を含む二重溝
造を有しており、タンタルのドープ量が増加すると共に
焼成粒径が小さくなり、０．８モル％以上で１７ａ以下
となる。又０．１５〜０．２５モル％では誘電体が半導
体化するため、コンデンサとしては使用できない。焼成
したディスク状試料の両面に銀電極を焼付けて誘電率と
その温度変化を測定した。比較例を含む種々の組成から
得たこれらの結果を次表及び第１図に示す。
表
※印は比較例
又加熱処理した微粉末にポリビニルブチラードやロジン
等の有機バインダ、分散剤、有、機溶媒を加えて混錬し
、ペースト仁させる。このペーストと電極を形成する白
金ペーストとを交互にスクリーン印刷して第２図のよう
に５層の誘電体層（１）・・・を形成し、１３００°Ｃ
で２時間焼成して積層コンデンサを得た。図において（
２）は白金の内部電極、（３）は銀の外部電極、（４）
は無効の誘電体層である。焼成後の誘電体層（１）の厚
みは１０μｍである。このコンデンサの耐電圧特性も表
に合わせて示す。表及び第１図から明らかなように、試
料番号１４〜１９の組成から得た厚膜用誘電体は比誘電
率が１５００以上で、且つ１０μｍの膜厚にしたときに
も１５０■以上の耐電圧を有する厚膜コンデンサを得る
ことができる。
等の有機バインダ、分散剤、有、機溶媒を加えて混錬し
、ペースト仁させる。このペーストと電極を形成する白
金ペーストとを交互にスクリーン印刷して第２図のよう
に５層の誘電体層（１）・・・を形成し、１３００°Ｃ
で２時間焼成して積層コンデンサを得た。図において（
２）は白金の内部電極、（３）は銀の外部電極、（４）
は無効の誘電体層である。焼成後の誘電体層（１）の厚
みは１０μｍである。このコンデンサの耐電圧特性も表
に合わせて示す。表及び第１図から明らかなように、試
料番号１４〜１９の組成から得た厚膜用誘電体は比誘電
率が１５００以上で、且つ１０μｍの膜厚にしたときに
も１５０■以上の耐電圧を有する厚膜コンデンサを得る
ことができる。
発明の効果
以上述べたように、本発明が提供する製造法によって作
成した誘電体粉末から得られる厚膜コンデンサは、従来
法によるものに比べ、耐電圧特性に優れており、比誘電
率も１５００以上あるので、小型大容量にすることがで
きる。
成した誘電体粉末から得られる厚膜コンデンサは、従来
法によるものに比べ、耐電圧特性に優れており、比誘電
率も１５００以上あるので、小型大容量にすることがで
きる。
図面は本発明の一実施例を示すもので、第１図は本発明
の製造法によって作成した誘電体粉末を焼成したときの
比誘電率と一２５°Ｃ〜＋８５°Ｃの温度変化との関係
を示すグラフ、第２図は誘電体粉末を用いて作った厚膜
積層コンデンサの断面図である。 （１）・・・８電体層、（２）・・・内部電極、（３）
・・・外部電極代理人 森本義弘
の製造法によって作成した誘電体粉末を焼成したときの
比誘電率と一２５°Ｃ〜＋８５°Ｃの温度変化との関係
を示すグラフ、第２図は誘電体粉末を用いて作った厚膜
積層コンデンサの断面図である。 （１）・・・８電体層、（２）・・・内部電極、（３）
・・・外部電極代理人 森本義弘
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属アルコキシドの加水分解により酸化物の微粉末
を得る方法において、４８．５０〜４９．９２モル％の
バリウムジアルコキシド、４５．５〜４９．７８モル％
のチタンテトラアルコキシド、０．８〜６モル％のタン
タルペンタアルコキシドをそれらの６倍以上の重量のイ
ソプロピルアルコールに溶解、混合させ、その混合溶液
を４０−８５°Ｃの温度に保持し攪拌しながらその溶液
中に水−イソプロビルアルコール混合溶液（重量比１：
１０〜２：１ ）を滴下し、タンタルドープＢａＴｉＯ
３の沈澱物を生成させた後、水−アルコール混合溶液か
ら沈澱物を分離、乾燥させ、４００〜１０００°Ｃの温
度で加熱処理する厚膜用誘電体粉末の製造法。 ２、バリウムジアルコキシドがバリウムジアルコキシド
である特許請求の範囲第１項記載の厚膜用誘電体粉末の
製造法。 ８、 チタンテトラアルコキシドがチタンテトラプロポ
キシド又はチタンテトラブトキシドである特許請求の範
囲第１項記載の厚膜用誘電体粉末の製造法。 ４、 タンクルペンタアルコキシドがタンクルペンタプ
ロポキシド又はタンクルペンタブトキシドである特許請
求の範囲第１項記載の厚膜用誘電体粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57149707A JPS5939725A (ja) | 1982-08-27 | 1982-08-27 | 厚膜用誘電体粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57149707A JPS5939725A (ja) | 1982-08-27 | 1982-08-27 | 厚膜用誘電体粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5939725A true JPS5939725A (ja) | 1984-03-05 |
| JPS623771B2 JPS623771B2 (ja) | 1987-01-27 |
Family
ID=15481053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57149707A Granted JPS5939725A (ja) | 1982-08-27 | 1982-08-27 | 厚膜用誘電体粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5939725A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6221758A (ja) * | 1985-07-22 | 1987-01-30 | 平野 真一 | 高周波用セラミツク誘電体の製造方法 |
| JPS63252909A (ja) * | 1987-04-09 | 1988-10-20 | Tokuyama Soda Co Ltd | 球状複合金属酸化物の製造方法 |
| US4929436A (en) * | 1987-03-26 | 1990-05-29 | Solvay & Cie (Societe Anonyme) | Process for the manufacture of a powder of mixed metal oxides, and mixed metal oxide powders |
| US5087437A (en) * | 1988-01-15 | 1992-02-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for preparing crystalline mixed metal oxides |
| US5152974A (en) * | 1987-03-26 | 1992-10-06 | Solvay S.A. | Process for the manufacture of a powder of mixed metal oxides, and mixed metal oxide powders |
| US5242674A (en) * | 1988-10-27 | 1993-09-07 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for preparing crystalline mixed metal oxides |
| WO2005093763A1 (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-06 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | 複合誘電体材料用無機誘電体粉末及び複合誘電体材料 |
-
1982
- 1982-08-27 JP JP57149707A patent/JPS5939725A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6221758A (ja) * | 1985-07-22 | 1987-01-30 | 平野 真一 | 高周波用セラミツク誘電体の製造方法 |
| US4929436A (en) * | 1987-03-26 | 1990-05-29 | Solvay & Cie (Societe Anonyme) | Process for the manufacture of a powder of mixed metal oxides, and mixed metal oxide powders |
| US5152974A (en) * | 1987-03-26 | 1992-10-06 | Solvay S.A. | Process for the manufacture of a powder of mixed metal oxides, and mixed metal oxide powders |
| JPS63252909A (ja) * | 1987-04-09 | 1988-10-20 | Tokuyama Soda Co Ltd | 球状複合金属酸化物の製造方法 |
| US5087437A (en) * | 1988-01-15 | 1992-02-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for preparing crystalline mixed metal oxides |
| US5242674A (en) * | 1988-10-27 | 1993-09-07 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for preparing crystalline mixed metal oxides |
| WO2005093763A1 (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-06 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | 複合誘電体材料用無機誘電体粉末及び複合誘電体材料 |
| JP4747091B2 (ja) * | 2004-03-29 | 2011-08-10 | 日本化学工業株式会社 | 複合誘電体材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS623771B2 (ja) | 1987-01-27 |
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