JPS5944773B2 - 高密度多結晶体の製造方法 - Google Patents
高密度多結晶体の製造方法Info
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- JPS5944773B2 JPS5944773B2 JP54038998A JP3899879A JPS5944773B2 JP S5944773 B2 JPS5944773 B2 JP S5944773B2 JP 54038998 A JP54038998 A JP 54038998A JP 3899879 A JP3899879 A JP 3899879A JP S5944773 B2 JPS5944773 B2 JP S5944773B2
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- Light Receiving Elements (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
０）技術分野
本発明は赤外線機器の光学材料、蛍光体および光伝導体
などとして多く用いられているＺｎＳ、ＺｎＳｅ、Ｚｎ
Ｔｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、およびＣｄＴｅなどのいわゆ
る■−■族化合物半導体材料の高密度多結晶体の製造方
法に関するものである。
などとして多く用いられているＺｎＳ、ＺｎＳｅ、Ｚｎ
Ｔｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、およびＣｄＴｅなどのいわゆ
る■−■族化合物半導体材料の高密度多結晶体の製造方
法に関するものである。
（ロ）技術背景
■族と■族元素化合物の単結晶の製造方法としては溶融
法、昇華法、化学輸送反応法などがあるが、溶融法では
融点が高いうえに昇華し易い場合が多く、高圧用オート
クレープが必要となり、ルツボからの不純物混入も避け
難く、単結晶では高純度で大型のものを作製するのは困
難である。
法、昇華法、化学輸送反応法などがあるが、溶融法では
融点が高いうえに昇華し易い場合が多く、高圧用オート
クレープが必要となり、ルツボからの不純物混入も避け
難く、単結晶では高純度で大型のものを作製するのは困
難である。
また昇華法、化学輸送反応法で生成する結晶は数ｍｍ程
度の寸法の針状、柱状、板状もしくは薄膜状の単結晶し
か得られず、赤外線機器用の数儂四方程度以上の大型用
途の高密度多結晶体は作製されていない。従来、このよ
うな大型の高密度多結晶体の製造法としては化学蒸着法
ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒ■ｐｏｓｉｔ一ｉｏｎＭｅ
ｔｈｏｄ（以下ＣＶＤ法と略称する、、）とホットプレ
ス法の２種類の方法が実用化されている。
度の寸法の針状、柱状、板状もしくは薄膜状の単結晶し
か得られず、赤外線機器用の数儂四方程度以上の大型用
途の高密度多結晶体は作製されていない。従来、このよ
うな大型の高密度多結晶体の製造法としては化学蒸着法
ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒ■ｐｏｓｉｔ一ｉｏｎＭｅ
ｔｈｏｄ（以下ＣＶＤ法と略称する、、）とホットプレ
ス法の２種類の方法が実用化されている。
以下これをＺｎＳｅを例にとつて説明する。まず上記２
法で作つた標準的な高密度多結晶体の諸特性を比較する
と第１表Ａ−１、Ｂの通りである。また第１表にある赤
外光透過率のデータをグラフに示したものが第１図であ
る。表 ５．２５５．２７５．２７ ３５０〜４００５２０〜５２５５２０〜５２５６５１６
５〜７０１７２□−］０．０４００．０３１ＯＤ−４３
−」７７×１０−６１７７×１０−６」−７−７５×１
０」第１表および第１図かられかるように標準的なＣＶ
Ｄ法により作製したＡ−１のＺｎＳｅは見掛け上の密度
はホツトプレス法のものと同じであるが、強度がやや低
い方にバラついており、逆に炭酸ガスレーザーおよび赤
外線機器等に有用な波長８〜１３μの光の透過率はホツ
トブレス法よりよく、熱伝導度および熱膨張係数もホツ
トプレス法のものより良い傾向にある。
法で作つた標準的な高密度多結晶体の諸特性を比較する
と第１表Ａ−１、Ｂの通りである。また第１表にある赤
外光透過率のデータをグラフに示したものが第１図であ
る。表 ５．２５５．２７５．２７ ３５０〜４００５２０〜５２５５２０〜５２５６５１６
５〜７０１７２□−］０．０４００．０３１ＯＤ−４３
−」７７×１０−６１７７×１０−６」−７−７５×１
０」第１表および第１図かられかるように標準的なＣＶ
Ｄ法により作製したＡ−１のＺｎＳｅは見掛け上の密度
はホツトプレス法のものと同じであるが、強度がやや低
い方にバラついており、逆に炭酸ガスレーザーおよび赤
外線機器等に有用な波長８〜１３μの光の透過率はホツ
トブレス法よりよく、熱伝導度および熱膨張係数もホツ
トプレス法のものより良い傾向にある。
標準的なＣＶＤ法によるものがホツトプレス法によるも
のより透過率、熱伝導度および熱膨張係数において優れ
ている理由は本法によるＺｎＳｅ材質が高純度即ち、高
純度ガスを原料とすることによる不純物の混入が少ない
ためであり、ホツトプレス法のものが上記の点で劣つて
いる理由は粉末を原料とするために該粉末の表面等に付
着した不純物が微量混入した材質であるためと考えられ
、ＣＶＤ法の方が多くの点で勝つており、優れた材質で
あると言える。
のより透過率、熱伝導度および熱膨張係数において優れ
ている理由は本法によるＺｎＳｅ材質が高純度即ち、高
純度ガスを原料とすることによる不純物の混入が少ない
ためであり、ホツトプレス法のものが上記の点で劣つて
いる理由は粉末を原料とするために該粉末の表面等に付
着した不純物が微量混入した材質であるためと考えられ
、ＣＶＤ法の方が多くの点で勝つており、優れた材質で
あると言える。
しかしただ一つ強度の点でホツトプレス法のものよりや
や低いのはホツトプレス法のものは、粉末原料を高温高
圧で処理しているのに対し、ＣＶＤ法のものは気相（ガ
ス）からの基板への蒸着による積重ね（堆積）であるた
め微細な結晶構造的欠陥がやや多く残留し、これが強度
に影響を与えているものと思われる。
や低いのはホツトプレス法のものは、粉末原料を高温高
圧で処理しているのに対し、ＣＶＤ法のものは気相（ガ
ス）からの基板への蒸着による積重ね（堆積）であるた
め微細な結晶構造的欠陥がやや多く残留し、これが強度
に影響を与えているものと思われる。
実際、ＣＶＤ法において微細な結晶構造的欠陥の少ない
多結晶体を得ようとすれば、グラフアイト基板上への蒸
着膜の成長速度を５０μ／Ｈ未満にする必要があること
が解つた。
多結晶体を得ようとすれば、グラフアイト基板上への蒸
着膜の成長速度を５０μ／Ｈ未満にする必要があること
が解つた。
従つて１０Ｕ１厚みの多結晶体を得るためには実１１Ｃ
２ＯＯ時間以上もの連続運転が必要となり、このように
して製造したものは非常にコストの高いものになる。
２ＯＯ時間以上もの連続運転が必要となり、このように
して製造したものは非常にコストの高いものになる。
ところが、成長速度を５０μ／Ｈ以上例えば２００μ／
Ｈにまで加速した場合、得られた多結晶体は、微細な結
晶構造的欠陥が多い上にピンホール的気孔欠陥の残留さ
え認められ、そのままでは使用に耐えないものになつて
しまう。
Ｈにまで加速した場合、得られた多結晶体は、微細な結
晶構造的欠陥が多い上にピンホール的気孔欠陥の残留さ
え認められ、そのままでは使用に耐えないものになつて
しまう。
第１表および第１図のＡ−２に、この条件にて作成した
場合の諸特性を示す。
場合の諸特性を示す。
強度および透過率がＡ−１およびＢよりも低いレベルに
なつている。（ハ）発明の開示本発明者等は安価でしか
も欠陥の少ない−族元素の化合物による多結晶体の製造
法を種々検討した結果、ＣＶＤ法で成長速度を速くし、
経済的に作製した材料であつてもこれを昇温し、等方的
に圧縮加工（ＨＩＰ）することにより、種々の微細欠陥
を消滅させ高強度、高透過率の材質が得られることを見
出した。
なつている。（ハ）発明の開示本発明者等は安価でしか
も欠陥の少ない−族元素の化合物による多結晶体の製造
法を種々検討した結果、ＣＶＤ法で成長速度を速くし、
経済的に作製した材料であつてもこれを昇温し、等方的
に圧縮加工（ＨＩＰ）することにより、種々の微細欠陥
を消滅させ高強度、高透過率の材質が得られることを見
出した。
即ち本発明者等は多くの点で優れているにも拘らず強度
的にやや問題の残るＣＶＤ法による材質の強度を改善し
、しかも経済的なＺｎＳｅ材質の製造方法を提供しよう
とするものである。
的にやや問題の残るＣＶＤ法による材質の強度を改善し
、しかも経済的なＺｎＳｅ材質の製造方法を提供しよう
とするものである。
要するに、ＣＶＤ法により合成したＺｎＳｅ材を更に熱
間静水圧プレス法（以下ＨＩＰと略称する。
間静水圧プレス法（以下ＨＩＰと略称する。
）により昇温、加圧することにより微細欠陥の少ない安
定した強度の高密度多結晶体を得る方法を見出したもの
である。ここでＣＶＤ法、ホツトプレス法およびＨＩＰ
について簡単に説明する。
定した強度の高密度多結晶体を得る方法を見出したもの
である。ここでＣＶＤ法、ホツトプレス法およびＨＩＰ
について簡単に説明する。
ＣＶＤ法とは原料を気相（ガス）で反応系に送り、ここ
で加熱し反応を生じさせ生成物を堆積させる方法である
。
で加熱し反応を生じさせ生成物を堆積させる方法である
。
例えば第２図に示すように搬送ガスとしてアルゴンガス
を用い、セレン化水素および溶融亜鉛からの亜鉛蒸気を
反応系に送りこみ２ｎ＋Ｈ２Ｓｅ−＋ＺｎＳｅ＋Ｈ２ の反応により、高純度のＺｎＳｅを得るものである。
を用い、セレン化水素および溶融亜鉛からの亜鉛蒸気を
反応系に送りこみ２ｎ＋Ｈ２Ｓｅ−＋ＺｎＳｅ＋Ｈ２ の反応により、高純度のＺｎＳｅを得るものである。
この反応系はガスを送りこむ前に反応炉１内を高真空に
まで脱気処理して空気の混入による不純物汚染を無くす
ることが可能な上、入手容易な高純度のセレン化水素お
よびＺｎを用いるだけで高純度のＺｎＳｅを生成するこ
とが可能である。また反応温度、サブストレート（基板
）温度、ガス圧力並びに１の反応炉、２のサブストレー
ト（基板）の形状などを調節することにより堆積速度を
制御することが可能である。ＣＶＤ法は気相から直接結
晶成長により固相を堆積させるもので、通常の粉末冶金
的手法である成形、焼結のプロセスを全く経ないのが特
徴である。
まで脱気処理して空気の混入による不純物汚染を無くす
ることが可能な上、入手容易な高純度のセレン化水素お
よびＺｎを用いるだけで高純度のＺｎＳｅを生成するこ
とが可能である。また反応温度、サブストレート（基板
）温度、ガス圧力並びに１の反応炉、２のサブストレー
ト（基板）の形状などを調節することにより堆積速度を
制御することが可能である。ＣＶＤ法は気相から直接結
晶成長により固相を堆積させるもので、通常の粉末冶金
的手法である成形、焼結のプロセスを全く経ないのが特
徴である。
ここにいうＣＶＤ法とはこの例に限らず例えばプラズマ
を用いたプラズマＣＶＤ法などを使つてもよい。
を用いたプラズマＣＶＤ法などを使つてもよい。
ホツトブレス法とは第３図に示す通り、粉末４を５のコ
ンテナ内に装入し、ヒーター６で加熱しながら上部７お
よび下部ラム８にて上下方向からのみ圧縮することによ
り高密度化し、目的の多結晶体を得る方法である。
ンテナ内に装入し、ヒーター６で加熱しながら上部７お
よび下部ラム８にて上下方向からのみ圧縮することによ
り高密度化し、目的の多結晶体を得る方法である。
粉末の変質を防止するためにコンテナ５、ヒーター部６
近辺はすべてガスシールド容器９により不活性ガス（ア
ルゴン、ヘリウムなど）雰囲気または真空雰囲気とされ
ている。
近辺はすべてガスシールド容器９により不活性ガス（ア
ルゴン、ヘリウムなど）雰囲気または真空雰囲気とされ
ている。
これに対し、ＨＩＰとは第４図に示す通り、目的の試料
１０を１１の封入容器中に密封し、あるいは試料内部に
ガス侵入の恐れがなく、変質の恐れもない場合はそのま
まヒータ一１２で加熱しながら封入容器１１全体を高圧
ガス１４（主としてアルゴン、窒素などの不活性ガス）
にて等方的に加圧することにより高密度化し、目的の多
結晶体を得る方法である。
１０を１１の封入容器中に密封し、あるいは試料内部に
ガス侵入の恐れがなく、変質の恐れもない場合はそのま
まヒータ一１２で加熱しながら封入容器１１全体を高圧
ガス１４（主としてアルゴン、窒素などの不活性ガス）
にて等方的に加圧することにより高密度化し、目的の多
結晶体を得る方法である。
高圧ガスを用いるため１１の封入容器１２のヒーター等
はすべて耐熱高圧容器１３の中に収納されている。
はすべて耐熱高圧容器１３の中に収納されている。
上記の２法（ホツトプレス法およびＨＩＰ法）を比較し
、本発明では後者のＨＩＰ法を用いるのであるがその理
由は（１）ホツトプレス法では加圧方向が限定されてい
るため圧力が内部まで十分に伝わらず、微細欠陥をつぶ
すには高温、高圧、長時間を要し経済的に不利である。
、本発明では後者のＨＩＰ法を用いるのであるがその理
由は（１）ホツトプレス法では加圧方向が限定されてい
るため圧力が内部まで十分に伝わらず、微細欠陥をつぶ
すには高温、高圧、長時間を要し経済的に不利である。
（２）ラムにより直接高温の試料を加圧するためラムの
耐熱性が問題である。
耐熱性が問題である。
（３）上下方向加圧であるから平板上のものしか作製で
きず、複雑形状（例えばレンズ形状）のものの作製が困
難であり、削り出すにしても歩留りが非常に悪くなる。
きず、複雑形状（例えばレンズ形状）のものの作製が困
難であり、削り出すにしても歩留りが非常に悪くなる。
などからＨＩＰの優位性が明白であり、ＣＶＤ法により
得られたＺｎＳｅ材をＨＩＰにて処理することによつて
はじめて安定した強度をもつ高密度多結晶体が確実にか
つ経済的に得られることを知見したものである。
得られたＺｎＳｅ材をＨＩＰにて処理することによつて
はじめて安定した強度をもつ高密度多結晶体が確実にか
つ経済的に得られることを知見したものである。
即ち、標準的ＣＶＤ法により得られたＺｎＳｅ材（Ａ−
１）をそのままＨＩＰにより昇温、加圧処理したところ
処理前に４２０〜５２５Ｋｇ／Ｃｄでバラついていた強
度が処理後は安定して５２０〜５２５ｋｇ／Ｃ７ｌのも
のを得ることができた。
１）をそのままＨＩＰにより昇温、加圧処理したところ
処理前に４２０〜５２５Ｋｇ／Ｃｄでバラついていた強
度が処理後は安定して５２０〜５２５ｋｇ／Ｃ７ｌのも
のを得ることができた。
また、赤外光透過率も若干改善される傾向にあり、少な
くとも悪くなる傾向は認められないことを確認した。（
第１表および第１図のＡ−１およびＣ参照）これはＣＶ
Ｄ時に材質内部に微量に含有された結晶構造的微細欠陥
がＨＩＰによりほぼ完全に消滅されたためと思われる。
くとも悪くなる傾向は認められないことを確認した。（
第１表および第１図のＡ−１およびＣ参照）これはＣＶ
Ｄ時に材質内部に微量に含有された結晶構造的微細欠陥
がＨＩＰによりほぼ完全に消滅されたためと思われる。
更にはＣＶＤ法により成長速度を通常の２倍の２００μ
／Ｈにまで加速して合成したＺｎＳｅ材をＨＩＰ処理し
たところ処理前に３５０〜４００ｋｇ／ｍｌであつた強
度が、処理後には５２０〜５２５ｋｇ／ｄとなり赤外光
透過率の改善も認められた結果比較的大きなピンホール
的欠陥も十分消滅されることを確認した。
／Ｈにまで加速して合成したＺｎＳｅ材をＨＩＰ処理し
たところ処理前に３５０〜４００ｋｇ／ｍｌであつた強
度が、処理後には５２０〜５２５ｋｇ／ｄとなり赤外光
透過率の改善も認められた結果比較的大きなピンホール
的欠陥も十分消滅されることを確認した。
（第１表および第１図のＡ−２およびＣ参照）次に実施
例にて本発明を更に詳細に説明する。
例にて本発明を更に詳細に説明する。
実施例 １搬送ガスとして純度９９．９９９％のアルゴ
ンガスを用い、純度９９．９９９０１）のセレン化水素
および純度９９．９９９０１）の溶融亜鉛からの亜鉛蒸
気を反応温度８００℃、圧力１００Ｔ０ｒｒで反応させ
、黒鉛の基板上に４０μ／Ｈの成長速度で２００時間成
長させ８ｍｍ厚みの多結晶体を合成した。
ンガスを用い、純度９９．９９９０１）のセレン化水素
および純度９９．９９９０１）の溶融亜鉛からの亜鉛蒸
気を反応温度８００℃、圧力１００Ｔ０ｒｒで反応させ
、黒鉛の基板上に４０μ／Ｈの成長速度で２００時間成
長させ８ｍｍ厚みの多結晶体を合成した。
この多結晶体の諸特性は第１表および第１図のＡ−１に
相当した。これをＨＩＰに入れ１０００℃、１０００気
圧で処理した。
相当した。これをＨＩＰに入れ１０００℃、１０００気
圧で処理した。
得られた多結晶体の強度はＨＩＰ処理前４２５ｋｇ／Ｃ
ｄに対し、処理後は５２５ｋｇ／Ｃｄであり、他の諸特
性は第１表および第１図のＣに相当した。実施例 ２ 搬送ガスとして純度９９．９９９（ｆ）のアルゴンガス
を用い、純度９９．９９９％のセレン化水素および純度
９９．９９９０１）の溶融亜鉛からの亜鉛蒸気を反応温
度９００℃、圧力１５０Ｔ０ｒｒで反応させ、グラフア
イトの基板上に２００μ／Ｈの成長速度で５０時間成長
させ、１０ｍｍ厚みの多結晶体板を合成した。
ｄに対し、処理後は５２５ｋｇ／Ｃｄであり、他の諸特
性は第１表および第１図のＣに相当した。実施例 ２ 搬送ガスとして純度９９．９９９（ｆ）のアルゴンガス
を用い、純度９９．９９９％のセレン化水素および純度
９９．９９９０１）の溶融亜鉛からの亜鉛蒸気を反応温
度９００℃、圧力１５０Ｔ０ｒｒで反応させ、グラフア
イトの基板上に２００μ／Ｈの成長速度で５０時間成長
させ、１０ｍｍ厚みの多結晶体板を合成した。
この多結晶体の諸特性は第１表および第１図のＡ−２に
相当した。これをＨＩＰに入れ１０００℃、１０００気
圧で処理した。ＨＩＰ処理前の強度３７０ｋｇ／Ｃｌｌ
に対し処理後の強度は５２０ｋｇ／Ｃｄであり、また他
の諸特性は第１表および第１図のＣに相当した。
相当した。これをＨＩＰに入れ１０００℃、１０００気
圧で処理した。ＨＩＰ処理前の強度３７０ｋｇ／Ｃｌｌ
に対し処理後の強度は５２０ｋｇ／Ｃｄであり、また他
の諸特性は第１表および第１図のＣに相当した。
実施例 ３
搬送ガスとして純度９９．９９９％のアルゴンガスを用
い、純度９９．９９９（ｆ）の硫化水素ガスおよび純度
９９．９９９％の溶融亜鉛からの亜鉛蒸気を反応温度８
００℃、圧力１００Ｔ０ｒｒで反応させ、グラフアイト
の基板上に１００μ／Ｈの成長速度で１００時間成長さ
せ、１０１１厚みのＺｎＳ多結晶体を合成した。
い、純度９９．９９９（ｆ）の硫化水素ガスおよび純度
９９．９９９％の溶融亜鉛からの亜鉛蒸気を反応温度８
００℃、圧力１００Ｔ０ｒｒで反応させ、グラフアイト
の基板上に１００μ／Ｈの成長速度で１００時間成長さ
せ、１０１１厚みのＺｎＳ多結晶体を合成した。
これをＨＩＰに入れ１０００℃、１０００気圧で処理し
た。
た。
得られた多結晶体はＨＩＰ処理前の強度８４０ｋｇ／Ｃ
！ＩＬに対し、処理後は９８０ｋｇ／ｄであつた。また
この処理前後の光透過率をグラフで示したところ第５図
の如くなり、ＨＩＰ前の値１より本発明のＨＩＰ後の値
２の方が優れていることが認め，られた。
！ＩＬに対し、処理後は９８０ｋｇ／ｄであつた。また
この処理前後の光透過率をグラフで示したところ第５図
の如くなり、ＨＩＰ前の値１より本発明のＨＩＰ後の値
２の方が優れていることが認め，られた。
実施例 ４
搬送ガスとして純度９９．９９９％のアルゴンガスを用
い、純度９９．９９９ｑ６のテルル化水素ガスおよび純
度９９．９９９％の溶融カドミウムからのカドミウム蒸
気を反応温度６００℃、圧力１００Ｔ０ｒｒで反応させ
、グラフアイトの基板上に８０μ／Ｈの成長速度で１０
０時間成長させ８ｍｍ厚みのＣｄＴｅ多結晶体を合成し
た。
い、純度９９．９９９ｑ６のテルル化水素ガスおよび純
度９９．９９９％の溶融カドミウムからのカドミウム蒸
気を反応温度６００℃、圧力１００Ｔ０ｒｒで反応させ
、グラフアイトの基板上に８０μ／Ｈの成長速度で１０
０時間成長させ８ｍｍ厚みのＣｄＴｅ多結晶体を合成し
た。
これをＨＩＰに入れ、８５０℃、１０００気圧で処理し
た。
た。
得られた多結晶体はＨＩＰ処理前の強度２８０Ｋｇ／Ｃ
ｒ／Ｌに対し、処理後の強度は３１５ｋｇ／Ｃｄと向上
した。実施例 ５ 搬送ガスとして純度９９．９９９％のアルゴンガスを用
い、純度９９．９９９ＣＩ）のセレン化水素および純度
９９．９９９％の溶融亜鉛からの亜鉛蒸気を反応温度８
００℃、圧力１００Ｔ０ｒｒで反応させ、黒鉛の基板上
に４０μ／Ｈの成長速度で２００時間成長させ８ｍｍ厚
みの多結晶体を合成した。
ｒ／Ｌに対し、処理後の強度は３１５ｋｇ／Ｃｄと向上
した。実施例 ５ 搬送ガスとして純度９９．９９９％のアルゴンガスを用
い、純度９９．９９９ＣＩ）のセレン化水素および純度
９９．９９９％の溶融亜鉛からの亜鉛蒸気を反応温度８
００℃、圧力１００Ｔ０ｒｒで反応させ、黒鉛の基板上
に４０μ／Ｈの成長速度で２００時間成長させ８ｍｍ厚
みの多結晶体を合成した。
この多結晶体の諸特性は第１表および第１図Ａ−１に相
当した。これをＨＩＰに入れ１０００℃、２０００気圧
で処理した。
当した。これをＨＩＰに入れ１０００℃、２０００気圧
で処理した。
得られた多結晶体の強度はＨＩＰ処理前４２０〜５２５
ｋｇ／ｄに対し、処理後は５２０〜５２５ｋｇ／Ｃｄで
あり、他の諸特性は第１表および第１図のＣに相当した
。実施例 ６ 搬送ガスとして純度９９．９９９ｑ６のアルゴンガスを
用い、純度９９．９９９ｑ６のセレン化水素および純度
９９．９９９ｑ６の溶融亜鉛からの亜鉛蒸気を反応温度
９００℃、圧陸１５０Ｔ０ｒｒで反応させ、グラフアイ
トの基板上に２００μ／Ｈの成長速度で５０時間成長さ
せ、１０ｕ厚みの多結晶体板を合成した。
ｋｇ／ｄに対し、処理後は５２０〜５２５ｋｇ／Ｃｄで
あり、他の諸特性は第１表および第１図のＣに相当した
。実施例 ６ 搬送ガスとして純度９９．９９９ｑ６のアルゴンガスを
用い、純度９９．９９９ｑ６のセレン化水素および純度
９９．９９９ｑ６の溶融亜鉛からの亜鉛蒸気を反応温度
９００℃、圧陸１５０Ｔ０ｒｒで反応させ、グラフアイ
トの基板上に２００μ／Ｈの成長速度で５０時間成長さ
せ、１０ｕ厚みの多結晶体板を合成した。
この多結晶体の諸特性は第１表および第１図のＡ−２に
相当した。これをＨＩＰに入れ１０００℃、２０００気
圧で処理した。ＨＩＰ処理前の強度３５０〜４００ｋｇ
／０１１に対し処理後の強度は５２０〜５２５ｋｇ／Ｃ
ｄであり、また他の諸特性は第１表および第１図のＣに
相当した。
相当した。これをＨＩＰに入れ１０００℃、２０００気
圧で処理した。ＨＩＰ処理前の強度３５０〜４００ｋｇ
／０１１に対し処理後の強度は５２０〜５２５ｋｇ／Ｃ
ｄであり、また他の諸特性は第１表および第１図のＣに
相当した。
比較例
搬送ガスとして純度９９．９９９ｑ６のアルゴンガスを
用い、純度９９．９９９ｑ６のセレン化水素および純度
９９．９９９ｑ６の溶融亜鉛からの亜鉛蒸気を反応温度
８００℃、圧力１００Ｔ０ｒｒで反応させ、黒鉛の基板
上に１００μ／Ｈの成長速度で１００時間成長させ１０
１１厚みの多結晶体を得た。
用い、純度９９．９９９ｑ６のセレン化水素および純度
９９．９９９ｑ６の溶融亜鉛からの亜鉛蒸気を反応温度
８００℃、圧力１００Ｔ０ｒｒで反応させ、黒鉛の基板
上に１００μ／Ｈの成長速度で１００時間成長させ１０
１１厚みの多結晶体を得た。
これをアルゴンガス中１０００℃、７００ｋｇ／ｄの圧
力でホツトプレスした。ホツトブレス前の強度は４５５
Ｋｇ／Ｃｄであり、ホツトプレス後の強度は４６９ｋｇ
／ＣｒＬであつた。
力でホツトプレスした。ホツトブレス前の強度は４５５
Ｋｇ／Ｃｄであり、ホツトプレス後の強度は４６９ｋｇ
／ＣｒＬであつた。
第１図は各種製法の赤外光透過率を比較したグラフ、第
２図はＣＶＤ法によるＺｎＳｅ製造の１例を示す説明図
、第３図はホツトプレス法の１例を示す説明図、第４図
はＨＩＰ法のｌ例を示す説明図、第５図は本発明のＺｎ
Ｓ多結晶体のＨＩＰ前後の光透過率の変化を示すグラフ
である。
２図はＣＶＤ法によるＺｎＳｅ製造の１例を示す説明図
、第３図はホツトプレス法の１例を示す説明図、第４図
はＨＩＰ法のｌ例を示す説明図、第５図は本発明のＺｎ
Ｓ多結晶体のＨＩＰ前後の光透過率の変化を示すグラフ
である。
Claims (1)
- １ 化学蒸着法により得られたII族−VI族元素の化合物
を更に熱間静水圧プレスに入れて昇温加圧することを特
徴とする高密度多結晶体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54038998A JPS5944773B2 (ja) | 1979-03-31 | 1979-03-31 | 高密度多結晶体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54038998A JPS5944773B2 (ja) | 1979-03-31 | 1979-03-31 | 高密度多結晶体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55132046A JPS55132046A (en) | 1980-10-14 |
| JPS5944773B2 true JPS5944773B2 (ja) | 1984-11-01 |
Family
ID=12540792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54038998A Expired JPS5944773B2 (ja) | 1979-03-31 | 1979-03-31 | 高密度多結晶体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5944773B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5126081A (en) * | 1980-12-29 | 1992-06-30 | Raytheon Company | Polycrystalline zinc sulfide and zinc selenide articles having improved optical quality |
| JPS5957951A (ja) * | 1982-09-27 | 1984-04-03 | 住友電気工業株式会社 | ＺｎＳ多結晶体の製造方法 |
| JPS6011293A (ja) * | 1983-06-29 | 1985-01-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＺｎＳｅ単結晶の製造方法 |
| JPS60216497A (ja) * | 1984-04-09 | 1985-10-29 | セイコーエプソン株式会社 | 薄膜ｅｌ表示パネル |
| JP5444397B2 (ja) * | 2012-03-09 | 2014-03-19 | 住友電気工業株式会社 | 光学部品の製造方法 |
-
1979
- 1979-03-31 JP JP54038998A patent/JPS5944773B2/ja not_active Expired
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| DENSIFICATION OF CASTINGS BY HOT ISOSTATIC PRESSING=1978 * |
| JOURNAL OF THE OPTICAL SOCIETY OF AMERICA=1973 * |
| POWDER METALLURGY INTERNATIONAL=1978 * |
| PROCEEDING OF THE BRITISH CERAMIC SOCIETY=1969 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55132046A (en) | 1980-10-14 |
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