JPS5949265A - ４，４′，７，７′−テトラクロルチオインジゴを基剤とする有機顔料の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ４．７−ジクロル−５−ヒドロキシチオナフテンを突気
、重クロムばカリウム又はシアン鉄酸カリウム（１）又
は塩化鉄（ＩＩＩ）で酸化する（ドイツ特許第１９４２
．５７号明細書）か又はベルオクソニ硫酸ナトリウムで
酸化する（ドイツ特許第２５０４９５５号明細畳）かヌ
は２．５−ジクロルフェニルチオグリコール＋１１２ヲ
クロルスルホン醒で処理する（ドイツ特許第２４１９１
０号明細書）ことにより　４．４．’　７．７’−テト
ラクロルチオインジゴを製造することができることが知
られている。ドイツ特許第１９４２５７号明細書により
製造された顔料は既に微細形態で得られるのに、ドイツ
特許第２４１９１０号明細書により製造された顔料１Ｊ
公知の方法例えば塩磨砕及び場合による引き続いての溶
剤処理による追加的微細化を必要とする。更に少くとも
８０チの好ましくは９０チ以上の純度を有する４、　４
．’７．７′−テトラクロルチオインジゴをクロルスル
ホン酸に溶解し、この様に得られる溶液を２０Ｃ以下の
温度で加水分解し、生成した沈殿を単離しそして有機溶
剤の添加下稜処理すれば優れた４、　４．’４′７−チ
トラク買ルチオインジゴー顔料が得られることが知られ
ている（ドイツ特許出願公開ｉ　２５０４９６２号公報
）。相生酸物の溶解に必要な閘のクロルスルホンｒ寂は
使用したテトラクロルチオインジゴの純度に依存してい
る。この場合廟機溶剤としては就中ベンゼン、低級アル
キルベンゼン例えばトルエン、キシレン、エチルベンゼ
ン、更に芳香族塩累化炭化水素例、ｆ−ｔａｒり１−１
ルベンゼン、ジクロルベンゼン、トリクロルベンゼン及
びそれらの混合物を使用することができる。後処理げ約
２０乃至約＋　８０Ｃの温ｊＩＶで行われる。

更に開発している途中で本発明者は、任糺の微細４．４
．’　７．７’−テトラクロルチオ仁ンジゴー粗顔Ｌ１
を無水１ｒ≦態で５０乃至＋８０Ｃ好ましくはＩ　Ｕ　
Ｏ−１ｂ　Ｏ’Ｑ　１．７）ｆｌ、？ＬＬ「（で処」ｊ
１置ｊ−ること（でよって極めて改１゛（スされたｂｉ
ｔ動掌動を有するβｔ１料を高いハ１ｊキ・ｌｒ　ｔ＋
Ａ　ｒ、ａで製造ｌ−ることかできることを見出した。

この様に得らｒしる顔料は優ｔシた凝集安定性で著しく
優］している。

本方法により１史用されるニトロ芳香族体とにこの□場
合水蒸気揮発性であり、そして標準状態でｓｏｃ′５１
ｉｑそれ以下の融点を有する化合物例えばニトロベンゼ
ン、ニトロトルエン、ニトロキシレン、ニトロアニソー
ル又ハ二トロフェノールの意味である。「無水形態」と
は上記ニトロ芳香族体による４、　４．’　７．７’−
テトレクロルチオインジゴ−粗顔料の処理が水の不存在
下行わノＬることの意味である。これは例えば乾燥した
粗顔料から出発するか又は粗顔料から水を低温で蒸発し
て除去することにより達成できる。メ浴剤処理前、中又
は後に表面活性化合物を添加−ｆることかできる。

例　　１ ４、４寓７’−テトラクロルチオインジゴ−Ｉｔ　顔料
（ドイツ特許第２４１９１０号明細相により追加的塩磨
砕で硫ばナトリウム１：５を用し）て製造）６０重量部
を室温でニトロベンゼン１０重量部に導入する。１５０
ｔ：’に加熱しそして６時間この温度で後攪拌する。９
０［に冷却し、水５０部を添加しそしてニトロベンゼン
を水蒸気で留出する。その後顔料を吸引ろ過しそしてユ
２．燥する。顔料２９４重量部が得られ、該顔料は高い
顔料濃度を有する塗料でその低い粘度及び優れた凝集安
定性で優れている。

例　　２ ４、４．’　７．７’−テトラクロルチオインジゴ−Ｉ
Ｌ顔顔料ドイツ特許出願公開第２４）０４９６２号公報
によりクロルスル、ホ４ンばから再沈殿して）５０重Ｍ
部を室温でニトロベンゼン、５００重量部ＶＣ酒人する
。１５０Ｃに加熱しそして５時間この温度で後攪拌する
。引き続いて９０［に冷却［７、水５０部を添加しそし
てニトロベンセンを水蒸気で留出する。その後顔料を吸
引ろ過し。

そして乾燥する。顔料２９２重針部が得られ、該顔料＆
：ｊ　篩い顔料＃度を有する塗料中でその低い粘度及び
優れた凝集安定法で優れている。

例　　６ ４、４．７．７−チトラクロルチオインジゴー粗顔料（
ドイツ特許第２５　（１４９３５号明細豊によ、り製造
）６０重ｉ部を室温でニトロベンゼン３００重量部に導
入する。１００Ｃに加熱しそして３時間この温度で保ち
そして引き続いて６時間１５０Ｃで後攪拌する。９ｏｔ
Ｚ’に冷却し、水５０部を添加しそしてニトロベンゼン
を水蒸気で留出する。その後顔料を吸引ろ過しそして乾
燥する。顔料２９．５重量部がイ＃られ、該顔料に高い
顔料濃度を有する塗料中でその低い粘度及び優れた凝集
安定性で優れている。

例　　４ ４、４．’　７．７’−テトラクロルチオインジゴ−粗
顔料（ドイツ特許第２４）０４９３５号明細店により製
造）５０重量部を室温でニトロベンゼン６００重量部に
導入する。１５０Ｃに加熱しそして５時間この温度で後
攪拌する。引き続いて室温に冷却し、吸引ろ過しそして
メタノールで洗浄してニトロベンゼンを除く。乾燥後顔
料２９．１重量部が得られ、該顔料は高い顔料濃度を有
する塗料中でその低い粘度及び優れた凝集安定性で優れ
ている。

例　　５ ４、４．電７’　−５−トラクロルチオインジゴ−粗顔
料（ドイツ特許第２５０４９３５号明細１により製造）
３０重量部を湿潤プレスケーキの形態でニトロベンゼン
３００重量部に入れてかきまぜそして３０Ｃ及び２０　
Ｂ　Ｈｙで蒸留して無水にしそして引き続いて２時間１
５０Ｃに加熱する。

９’Ｏ１Ｚ’に冷却し、水５０部を添加しそしてニトロ
ベンゼンを水蒸気で留出する。その後顔料を吸引ろ過し
そして乾燥する。顔料ノ宏３重量部が得らｔＬ、該顔料
は高い顔料＃度を七する塗ｔト中でその低い粘度及び優
ｔした凝集安定性で優れている。

例　　６ 例１に於てＨ１１載の如〈実施するが、世しニトロベン
ゼンを同一相のニトロトルエンに化工れは顔料２９５重
Ｉ■部が得らノｔ１該顔料は高い顔料濃１」支を南する
塗料中でその低い粘度及び優れた凝集安定性で優７１．
ている。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　微細４．４．’　７．７−チトラクロルチオイン
   ジゴー粗顔料を無水形態でニトロ芳香族体−これは水蒸
   気揮発性でありそして標準状態で５０Ｃヌはそれ以下の
   融点を有する□で５０乃至１８０Ｃの温度に於て処理す
   ることを特徴とする４、　４．’乙７−チトラクロルチ
   オインジゴー顔料の製法。 ２、　粗顔料の処理を１００乃至ｉ　５ｏｔ：’の温度
   で実施する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、　ニトロ芳香族体としてニトロベンゼンヲ使用する
   特許請求の範囲第１項又はＦ２項記載の方法。