JPS5950003A - 微細金属酸化物の製造方法 - Google Patents
微細金属酸化物の製造方法Info
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- JPS5950003A JPS5950003A JP15808182A JP15808182A JPS5950003A JP S5950003 A JPS5950003 A JP S5950003A JP 15808182 A JP15808182 A JP 15808182A JP 15808182 A JP15808182 A JP 15808182A JP S5950003 A JPS5950003 A JP S5950003A
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- Japan
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- combustion
- volatile metal
- burner
- gas
- metal halide
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/07—Producing by vapour phase processes, e.g. halide oxidation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ｘ発明は揮発性金属ハロゲン化物盆燃焼加水分解して、
相当する微細な金属酸化物を製造する方法に関する。詳
しくは、揮発性金属ハロゲン化物を燃焼加水分解する場
合に、燃焼バーナーの閉塞を防止して、良好な微細金属
酸化物全製造する方法全提供するものである。
相当する微細な金属酸化物を製造する方法に関する。詳
しくは、揮発性金属ハロゲン化物を燃焼加水分解する場
合に、燃焼バーナーの閉塞を防止して、良好な微細金属
酸化物全製造する方法全提供するものである。
従来から、四塩化珪素、四塩化チタン等の揮発性金属ハ
ロゲン化物を燃焼加水分解して二酸化珪素、二酸化チタ
ン等の微細な金属酸化物全製造する方法に関しては、種
々の態様が知られている。
ロゲン化物を燃焼加水分解して二酸化珪素、二酸化チタ
ン等の微細な金属酸化物全製造する方法に関しては、種
々の態様が知られている。
例えば、特公昭、：１６−３３．！；９．同１１７−ｌ
ＩＡ ２？ｕ号公報には、揮発性金属ハロゲン化物ケ可
燃性ガスおよび酸素含有ガスと共に、バーナーを経て連
続的に供給することにより、燃焼加水分解反応を行ない
、微細な金属酸化物を製造する方法が開示されている。
ＩＡ ２？ｕ号公報には、揮発性金属ハロゲン化物ケ可
燃性ガスおよび酸素含有ガスと共に、バーナーを経て連
続的に供給することにより、燃焼加水分解反応を行ない
、微細な金属酸化物を製造する方法が開示されている。
しかしながら、このように揮発性金属ハロゲン化物？可
燃性ガス（殊に水素または水素含有ガス）および酸素含
有ガスと共に、即ちそれらを予混合して燃焼加水分解反
応に供する場合、骸燃焼加水分解用バーナーのノズル端
口に生成する金属酸化物の付着、堆積が避けら扛ず、連
続運転では該バーナーノズルが閉塞する欠点を生する。
燃性ガス（殊に水素または水素含有ガス）および酸素含
有ガスと共に、即ちそれらを予混合して燃焼加水分解反
応に供する場合、骸燃焼加水分解用バーナーのノズル端
口に生成する金属酸化物の付着、堆積が避けら扛ず、連
続運転では該バーナーノズルが閉塞する欠点を生する。
そのため、上記の特許公報でも燃焼バーナー出口のガス
流出速ハ（７大きくすること、（（ｇバーナー出口に環
状の洗Ｍがス（ｆ＋ｉえは空気）を導入するなどして、
該バーナーノズルにおける金属酸化物の付着、生成を防
止する方法が示唆さｊ、ている。
流出速ハ（７大きくすること、（（ｇバーナー出口に環
状の洗Ｍがス（ｆ＋ｉえは空気）を導入するなどして、
該バーナーノズルにおける金属酸化物の付着、生成を防
止する方法が示唆さｊ、ている。
他方、特公昭３１−６３０７、同３／−６３０ｇ号公報
には揮発性金属ハロゲン化物を可燃性ガスと別途に（予
混合せずに）反応室に供給し、該可燃性ガスの燃焼焔と
接触させて燃焼加水分解することにより、燃焼バーナー
ノズルの閉塞全回避して倣細な金属酸化物を製造する方
法が開示されている。しかして、上記の特許公報におい
て燃焼加水分解用バーナーの主たる態様として記動され
ている多重管・９−ナーでは揮発性金属ハロダン化物と
可燃性ガスの導入口が極めて近接しているために、該バ
ーナーノズルの閉塞が十分に回避できない。また揮発性
金属ハロゲン化物と可燃性ガスと全別途に（予混合せず
に）反応室に供給する仙の一般的な方法では、燃焼バー
ナーノズルの閉塞が回避されても生成する微細金属酸化
物の粒度が不均一になる欠点がある。
には揮発性金属ハロゲン化物を可燃性ガスと別途に（予
混合せずに）反応室に供給し、該可燃性ガスの燃焼焔と
接触させて燃焼加水分解することにより、燃焼バーナー
ノズルの閉塞全回避して倣細な金属酸化物を製造する方
法が開示されている。しかして、上記の特許公報におい
て燃焼加水分解用バーナーの主たる態様として記動され
ている多重管・９−ナーでは揮発性金属ハロダン化物と
可燃性ガスの導入口が極めて近接しているために、該バ
ーナーノズルの閉塞が十分に回避できない。また揮発性
金属ハロゲン化物と可燃性ガスと全別途に（予混合せず
に）反応室に供給する仙の一般的な方法では、燃焼バー
ナーノズルの閉塞が回避されても生成する微細金属酸化
物の粒度が不均一になる欠点がある。
したがって、本発明の目的は、揮発性金總ハロゲン化物
を燃焼加水分解して微細な金属酸化物を製造する方法に
おいて、燃焼バーナーロの閉塞耐回避して、均一な粒度
の微細金属酸化物全良好に製造する方法全提供するにあ
る。即ち、本発明は中央部に可燃性ガスの燃焼バーナー
を有し、周壁部にて以上の揮発性金属ハロゲン化物の導
入口會配した反応室において、該揮発性ハロダン化物ヲ
燃焼加水分解すること全特徴とする微細金）１４酸化物
の製造方法である。
を燃焼加水分解して微細な金属酸化物を製造する方法に
おいて、燃焼バーナーロの閉塞耐回避して、均一な粒度
の微細金属酸化物全良好に製造する方法全提供するにあ
る。即ち、本発明は中央部に可燃性ガスの燃焼バーナー
を有し、周壁部にて以上の揮発性金属ハロゲン化物の導
入口會配した反応室において、該揮発性ハロダン化物ヲ
燃焼加水分解すること全特徴とする微細金）１４酸化物
の製造方法である。
本発明の方法は、揮発性金属ハロダン化物と可燃性ガス
と全別途に（予混付せすに）反応室に供給して燃焼加水
分１ｑ４反応する態様に属するが、前記した多重管の燃
焼バーナーとは異なり、反応室内において可燃性ガスの
燃焼バーナーロが揮発性金属ハロゲン化物の導入口と離
扛て位楢するために、藷燃焼バーナーノズルの生成する
釜貴酸化物による閉基は実質的に回避される。
と全別途に（予混付せすに）反応室に供給して燃焼加水
分１ｑ４反応する態様に属するが、前記した多重管の燃
焼バーナーとは異なり、反応室内において可燃性ガスの
燃焼バーナーロが揮発性金属ハロゲン化物の導入口と離
扛て位楢するために、藷燃焼バーナーノズルの生成する
釜貴酸化物による閉基は実質的に回避される。
また、本発明においては燃焼バーナーからの焔に揮発性
金属ハロダン化物が反応室の周壁部がら均一に供給して
燃φ加水分解さｎるために、粒度の揃った良好力微細金
属酸化物を得ることが出来る。このような揮発性金属ハ
ロゲン化物全燃焼焔に均一に供給するためには、反応室
の周壁部に等間隔にコ以上の導入口、または均一なスリ
ットなど會設けることによって達成さ扛る。
金属ハロダン化物が反応室の周壁部がら均一に供給して
燃φ加水分解さｎるために、粒度の揃った良好力微細金
属酸化物を得ることが出来る。このような揮発性金属ハ
ロゲン化物全燃焼焔に均一に供給するためには、反応室
の周壁部に等間隔にコ以上の導入口、または均一なスリ
ットなど會設けることによって達成さ扛る。
一般に揮発性金属ハロダン化物の燃焼加水分解反応にお
いて生成する金属酸化物の粒子径に影響する故旧条件と
しては反応温度、導入する揮発性金属ハロゲン化物のガ
ス濃度、流速、あるいは生成する金属酸化物の破度、滞
在時間などが矛慮される。Ｆ９ｒ望の微細な金属酸化物
ケ得るためには、本発明においても予め上記の反応条件
ＶＣ′Ａ節さｎるが、この場合に燃焼焔に対して揮発性
金属ハロゲン化物を如何なる位酋に導入・接触させるか
が極めて重要である。即ち、本発明においては所定の燃
焼焔に対して揮発性金属ハロゲン化物の導入・接触する
最適な位ｆＭ葡選択することによって、良好な微細金属
酸化物を容易に得ることが出来る。
いて生成する金属酸化物の粒子径に影響する故旧条件と
しては反応温度、導入する揮発性金属ハロゲン化物のガ
ス濃度、流速、あるいは生成する金属酸化物の破度、滞
在時間などが矛慮される。Ｆ９ｒ望の微細な金属酸化物
ケ得るためには、本発明においても予め上記の反応条件
ＶＣ′Ａ節さｎるが、この場合に燃焼焔に対して揮発性
金属ハロゲン化物を如何なる位酋に導入・接触させるか
が極めて重要である。即ち、本発明においては所定の燃
焼焔に対して揮発性金属ハロゲン化物の導入・接触する
最適な位ｆＭ葡選択することによって、良好な微細金属
酸化物を容易に得ることが出来る。
かかる揮発性金属ハロダン化物の燃焼焔に対して導入・
接触する位鰺は一概に決定さ扛ないが、燃焼バーナーロ
の下方において特に燃焼焔の状態に応じて適宜決定すれ
はよい。一般には、揮発性金属ハロゲン化物の導入口ｔ
・周壁に設りた反応室において、中央部に設けた可燃性
ガスの燃焼バーナー全上下に移動させ名ことによる手段
が簡便である。したがって、不発り」の反応室には中央
部に上下移動か可能な可燃性ガスの燃焼バーナーケ用い
ることが推臭さ才りる。
接触する位鰺は一概に決定さ扛ないが、燃焼バーナーロ
の下方において特に燃焼焔の状態に応じて適宜決定すれ
はよい。一般には、揮発性金属ハロゲン化物の導入口ｔ
・周壁に設りた反応室において、中央部に設けた可燃性
ガスの燃焼バーナー全上下に移動させ名ことによる手段
が簡便である。したがって、不発り」の反応室には中央
部に上下移動か可能な可燃性ガスの燃焼バーナーケ用い
ることが推臭さ才りる。
本発明において用いられる揮発性金属ハロダン化物とし
ては、燃焼加水分解反応して対応する金属酸化物を生成
するものであ扛ば特に制限さ扛ない。ψ（１えはケイ累
、チタン、アルミニウム等のハロダン化物であり、鴫に
四塩化ケイ素、四塩化ケイ累、トリクロロシラン、メチ
ルトリク０ロシラン、ジクロロシラン、ツメチルジクロ
ロシランなどのハロゲン化ケイ素、あるいは四塩化チタ
ン、塩化アルミニウム々どが有用である。かかる揮発性
金属ハロゲン化物はガス状で単独または空気、不活性ガ
スなどに担持させて導入してもよい。
ては、燃焼加水分解反応して対応する金属酸化物を生成
するものであ扛ば特に制限さ扛ない。ψ（１えはケイ累
、チタン、アルミニウム等のハロダン化物であり、鴫に
四塩化ケイ素、四塩化ケイ累、トリクロロシラン、メチ
ルトリク０ロシラン、ジクロロシラン、ツメチルジクロ
ロシランなどのハロゲン化ケイ素、あるいは四塩化チタ
ン、塩化アルミニウム々どが有用である。かかる揮発性
金属ハロゲン化物はガス状で単独または空気、不活性ガ
スなどに担持させて導入してもよい。
また、可燃性ガスとして１σ特に燃焼して水老生成する
水素または水素含有ガス、あるいは天然ガス、石炭ガス
、石油Ｎ製ガスが用いられる。かかる可燃性ガスは燃焼
バーナーに単独に導入して酸素雰囲気中で燃焼してもよ
く、また可燃性ガスと酸素または酸素含有ガスと共に導
入して燃焼してもよい。可燃性ガスの導入量は燃焼して
一般に６０θ〜１５００℃の反応温度（焔淵度）全維持
すると共に、生成する水が別途に導入する揮発性金属ハ
ロゲン化物を少くとも加水分解するに足る理論量が必要
である。したがって、酸素まだは酸素含有ガスの導入量
も、少くとも可燃性ガスヶ燃幣して水ケ生成するに足る
理論量が必要である。
水素または水素含有ガス、あるいは天然ガス、石炭ガス
、石油Ｎ製ガスが用いられる。かかる可燃性ガスは燃焼
バーナーに単独に導入して酸素雰囲気中で燃焼してもよ
く、また可燃性ガスと酸素または酸素含有ガスと共に導
入して燃焼してもよい。可燃性ガスの導入量は燃焼して
一般に６０θ〜１５００℃の反応温度（焔淵度）全維持
すると共に、生成する水が別途に導入する揮発性金属ハ
ロゲン化物を少くとも加水分解するに足る理論量が必要
である。したがって、酸素まだは酸素含有ガスの導入量
も、少くとも可燃性ガスヶ燃幣して水ケ生成するに足る
理論量が必要である。
一般に可燃性ガスおよび酸素（または酸素含有ガス）の
導入量は、上記した理論量の少し過剰に用いら扛る。な
お、可燃性ガスの燃焼により生成する水が揮発性金属ハ
ロゲン化物の加水分解反応に不足の宥今に１り１、別途
に水または水蒸気を導入することも出来る。
導入量は、上記した理論量の少し過剰に用いら扛る。な
お、可燃性ガスの燃焼により生成する水が揮発性金属ハ
ロゲン化物の加水分解反応に不足の宥今に１り１、別途
に水または水蒸気を導入することも出来る。
そのほか、本発明の方法は揮発性金属ハロゲン化物を燃
焼加水分解して微細な金属酸化物全製造する公知の方法
に準じて実施することが出来る。
焼加水分解して微細な金属酸化物全製造する公知の方法
に準じて実施することが出来る。
即ち、生成した金属酸化物を含む反応ガスは故旧系から
速かに除去し、冷却および凝集工程ケ経た後、該金属酸
化物全分離する。
速かに除去し、冷却および凝集工程ケ経た後、該金属酸
化物全分離する。
以下、本発明について反応装置の７９ｉ！１ヶ図面に示
し説明する。第１図は反応装置の縦断面図であり、反応
室ｌの中央部に可燃性ガスの燃焼用バーナー２、内周壁
部に揮発性金属ハロゲン化物の導入口８および酸素（ま
たは酸素含有ガス）の導入口４？！７配している。燃焼
バーナー２には可燃性ガス、または可燃性ガスと酸素（
または酸素含有ガス）全導入して燃焼し火焔音形成する
。また、酸素または酸累含有ガス老導入口４より導入し
、例えば金網５などによって整流した、酸素雰囲気下に
おいて可燃性ガス會燃焼バーナー２で燃焼することも出
来る。なお、燃焼バーナー２の先端ノズルは、第２図の
横断面図に示すような配置で、９個のノズル孔゛２′ケ
等間隔に設けることによって、可燃性ガスの安定した燃
焼焔を維持した。一般に燃焼バーナーの先端ノズルの形
態は特に制限さ扛す、例えば如露型ノズルバーナーも推
奨される。
し説明する。第１図は反応装置の縦断面図であり、反応
室ｌの中央部に可燃性ガスの燃焼用バーナー２、内周壁
部に揮発性金属ハロゲン化物の導入口８および酸素（ま
たは酸素含有ガス）の導入口４？！７配している。燃焼
バーナー２には可燃性ガス、または可燃性ガスと酸素（
または酸素含有ガス）全導入して燃焼し火焔音形成する
。また、酸素または酸累含有ガス老導入口４より導入し
、例えば金網５などによって整流した、酸素雰囲気下に
おいて可燃性ガス會燃焼バーナー２で燃焼することも出
来る。なお、燃焼バーナー２の先端ノズルは、第２図の
横断面図に示すような配置で、９個のノズル孔゛２′ケ
等間隔に設けることによって、可燃性ガスの安定した燃
焼焔を維持した。一般に燃焼バーナーの先端ノズルの形
態は特に制限さ扛す、例えば如露型ノズルバーナーも推
奨される。
一方、揮発性金属ハロゲン化物の導入口８は、第２図に
示すような配置で、反応室ｌの内周壁部に例えば９個の
ノズル孔８′ を等間隔に設けることによって、該揮発
性金属酸化物ケ燃焼焔に対して均一に導入−接触させる
ことが出来た。また揮発性金輌ハロゲン化物の導入口８
は、第１図に示すように、傾下方に向は燃焼バーナーロ
から遮蔽して設け、燃焼焔と直接の接触全回避すること
が、該導入口の閉塞會防止するために好ましい。
示すような配置で、反応室ｌの内周壁部に例えば９個の
ノズル孔８′ を等間隔に設けることによって、該揮発
性金属酸化物ケ燃焼焔に対して均一に導入−接触させる
ことが出来た。また揮発性金輌ハロゲン化物の導入口８
は、第１図に示すように、傾下方に向は燃焼バーナーロ
から遮蔽して設け、燃焼焔と直接の接触全回避すること
が、該導入口の閉塞會防止するために好ましい。
次に実施例ケ示すが、本発明は以下の実施例に駆足され
るものでない。
るものでない。
実施例１
第１図に示す構造の反応装置において、最大径／２０ｍ
’ｅ有する円筒型反応室内にバーナー２は上下可動に設
け、ガス状四塩化珪素の導入口８は水平に対してｑＳ庶
の角度に設け、導入口４・がらの酸素または酸素含有ガ
スを安定均一に維持するためにＮＯメツシュの金網を設
けた。また、バーナー２のノズル先端部における導入孔
（ｑヶ）の内径全それぞれＳ■、ガス状四塩化珪素の導
入口８に・おける先端孔（ｑヶ）内径ケそｔそれ２ｖｕ
ｎｓ酸素または酸素含有ガスの導入口４の内径？１１−
／、２鰭とした。
’ｅ有する円筒型反応室内にバーナー２は上下可動に設
け、ガス状四塩化珪素の導入口８は水平に対してｑＳ庶
の角度に設け、導入口４・がらの酸素または酸素含有ガ
スを安定均一に維持するためにＮＯメツシュの金網を設
けた。また、バーナー２のノズル先端部における導入孔
（ｑヶ）の内径全それぞれＳ■、ガス状四塩化珪素の導
入口８に・おける先端孔（ｑヶ）内径ケそｔそれ２ｖｕ
ｎｓ酸素または酸素含有ガスの導入口４の内径？１１−
／、２鰭とした。
上記のル、応装置會用いて、バーナー２に可燃性ガスと
して水素ガスに１０ｍ３／ｈｒ ％ 導入口４から空
気ｋ ３３ ｍ’ ／ ｈｒの割合で供給し、点火して
燃焼火焔全形成した。一方、導入口８からガス状四塩化
珪素ｆ Ｑ ｍ３／ ｈｒの割合で供給して、火焔との
接触を行った。この場合、火焔の温度會測定しながら、
バーナー２の位置を一定時間毎に上下に移動させ、その
度に生成シリカ粉体全回収して物性を観察した。かくし
て所望の物性を示すシリカ粉体が得られた場合において
バーナー２０位置ケ定めた。
して水素ガスに１０ｍ３／ｈｒ ％ 導入口４から空
気ｋ ３３ ｍ’ ／ ｈｒの割合で供給し、点火して
燃焼火焔全形成した。一方、導入口８からガス状四塩化
珪素ｆ Ｑ ｍ３／ ｈｒの割合で供給して、火焔との
接触を行った。この場合、火焔の温度會測定しながら、
バーナー２の位置を一定時間毎に上下に移動させ、その
度に生成シリカ粉体全回収して物性を観察した。かくし
て所望の物性を示すシリカ粉体が得られた場合において
バーナー２０位置ケ定めた。
次いで、上記の所定の条件下に２０時間の連続運転を行
った結果、バーナー２には付着物も殆んど昭めらｎす、
更に運転全紙けてもバーナー閉塞の惧れは皆無であった
。なお、回収した生成シリカの粉体はＢＥＴ表面表面ノ
コ１０ｍ２フ子径／３ｍμ （ＩＱ万倍の電子顕微鏡で
観察）の均一な透明感ある粉末を得た。
った結果、バーナー２には付着物も殆んど昭めらｎす、
更に運転全紙けてもバーナー閉塞の惧れは皆無であった
。なお、回収した生成シリカの粉体はＢＥＴ表面表面ノ
コ１０ｍ２フ子径／３ｍμ （ＩＱ万倍の電子顕微鏡で
観察）の均一な透明感ある粉末を得た。
第１図は本発明における反応装置の／ ｆｉｌ ’に説
明するための政略断面図、第２図は反応装置内における
ガス導入口の位置ケ示す横断面図である。１は役応室本
体、２は可燃性ガスの燃焼バーナー、２′はそのノズル
孔、８は揮発性金属ハロダン化物の導入口、８′はその
ノズル孔、４は酸素または酸素含有ガスの導入孔、５は
金網である。 特許出願人 徳山１遜株式会社 葺１ 図 第２図 メニニ＼ １４
明するための政略断面図、第２図は反応装置内における
ガス導入口の位置ケ示す横断面図である。１は役応室本
体、２は可燃性ガスの燃焼バーナー、２′はそのノズル
孔、８は揮発性金属ハロダン化物の導入口、８′はその
ノズル孔、４は酸素または酸素含有ガスの導入孔、５は
金網である。 特許出願人 徳山１遜株式会社 葺１ 図 第２図 メニニ＼ １４
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ０１ 反応室の中央部に設けた可燃性ガスの燃焼バー
ナーからの火焔に、故応室の周壁部から揮発性金属ハロ
ゲン化物全均一に供給して燃焼加水分解反応する微細金
属酸化物の製造方法。 （２１揮発性金属ハロゲン化物がチタンまたは珪素のハ
ロゲン化物である特許請求の範囲第（１１項記載の方法
。 （３） 揮発性金属ハロゲン化−が四塩化チタンまた
は四塩化珪素でめる特許請求の紳囲第＋２１項記載の方
法。 （４） 燃焼バーナーが上下に移動可能である特許請
求の範囲第（１）項記載の方法。 （５） 揮発性金属ハロゲン化物の導入口か燃焼バー
ナーノズルからＴ１に遮蔽して配してなる特許請求の範
曲第＋Ｉｔ項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15808182A JPS5950003A (ja) | 1982-09-13 | 1982-09-13 | 微細金属酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15808182A JPS5950003A (ja) | 1982-09-13 | 1982-09-13 | 微細金属酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5950003A true JPS5950003A (ja) | 1984-03-22 |
Family
ID=15663871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15808182A Pending JPS5950003A (ja) | 1982-09-13 | 1982-09-13 | 微細金属酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5950003A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008194637A (ja) * | 2007-02-14 | 2008-08-28 | Hosokawa Funtai Gijutsu Kenkyusho:Kk | 微粒子製造装置 |
-
1982
- 1982-09-13 JP JP15808182A patent/JPS5950003A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008194637A (ja) * | 2007-02-14 | 2008-08-28 | Hosokawa Funtai Gijutsu Kenkyusho:Kk | 微粒子製造装置 |
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