JPS5950618B2 - フエライト素体接合体の製造方法 - Google Patents

フエライト素体接合体の製造方法

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JPS5950618B2
JPS5950618B2 JP50112354A JP11235475A JPS5950618B2 JP S5950618 B2 JPS5950618 B2 JP S5950618B2 JP 50112354 A JP50112354 A JP 50112354A JP 11235475 A JP11235475 A JP 11235475A JP S5950618 B2 JPS5950618 B2 JP S5950618B2
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pressure
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美勝 竹岡
順夫 広瀬
辰己 前田
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Toshiba Corp
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Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は二個以上のフェライト素体を一体に接合した
フェライト素体接合体の製造方法に関する。
複数個の磁器素体を一体に接合した接合体は、電子回路
の小型化、集積回路化等の要請につれて開発され、列え
ばマイクロ波集積回路素子でよく使用されている。
磁器誘電体のアルミン酸マグネシウム又はチタン酸マン
ガン素体を基板として、この基板上に磁器磁性体のイッ
トリウム鉄ガーネット素体を一体に接合した接合体は、
この一種で、集積型マイクロ波非相反素子基板として知
られるものである。このような接合体は(1)既に焼結
された基板上に他方素体用磁器原料粉体を載置して熱間
加圧することにより形成させるか、又は(2)各磁器素
体毎に原料粉体成型体或いは仮焼結成型体を準備し所望
に対向接触させた状態で熱間加圧することにより形成さ
せるか、或いは(3)各素体とも焼結体又は単結晶体と
し接合予定面にフラックスとしてガラス薄板を介在させ
て熱間加圧することによりー体に接合させるかしている
。エポキシ樹脂のような有機接着剤を使用することはな
い。この種の接合体では接合面は素体同志が実質的に無
空隙で密接しなければならなくて接合界面に接着剤層を
残置出来ないためである。しかしこれ等現行方法は以下
に述べる理由から満足されていない。
まずこれ等接合体では接合界面に接着剤層を介すること
なく接合面が密接すると共に各素体境界は明確にしなけ
ればならない第一の要請がある。この要請に対して素体
の一方に磁器原料粉体をあてる(1)の方法では、熱間
加圧による焼結時固相反応で、粉体高活性度にもとずき
素体接合界面の一方から他方へ、他方から一方へと行わ
れる界面に垂直方向に深い相互拡散を防止出来ない。こ
の場合の相互拡散は急激に起り制御は極めて困難である
。このため得られる接合体は素体境界が不明確となる。
素体原料粉体を加圧成型した成型体について接合体を得
させる(2)の方法では、粉体成型体の場合扱いが機械
的強度を欠くために困難である。又粉体成型体、仮焼結
成型体の何れを用いても焼結時の大きい収縮変形がそれ
ぞれに異るため接合界面を予定平面に得させず、不明確
にすることを避けることが出来ない。又フラツクスとし
てガラス薄板を介在させる(3)の方法ではフラツクス
効果を良好に得させるのにガラス薄板の厚さを要し、接
合体形成後画素体の接合面組織内にこのガラス成分を分
布する。どのようにフラツクスガラスを選ぶとしても接
合予定素体と同一材料を選ぶことはないから、このよう
にして得られる接合体は接合界面付近に素体以外の異組
成材を残置するものとなる。それ故接合体は磁気特性を
劣化し、磁気抵抗を増大する所から好まれないのである
。この発明はこのような現行方法の欠点を除き接合界面
に異質物を介在することなく素体を直接に密接させたフ
エライト素体接合体を得させる方法を提供するものであ
る。
即ち既接合体又は単結晶体の何れかである二個以上のフ
エライト素体の各素体を±5%以内に熱膨張率を近似し
且つ対向する各接合予定面を研磨砥粒600番による仕
上面以上の平滑性を備えるよう選択し、対応する接合予
定面を直接対向接触させ融点より600〜200℃低い
温度で50〜500kg/Cm2の圧力を対向面に垂直
に少く共10分間印加することにより相互拡散層を形成
させて一体に接合することを特徴とするフエライト素体
接合体の製造方法にある。それ故この発明の方法で接合
される各素体は既に焼結されているか又は単結晶化され
ているフエライト固体である。
特に焼結体は以後の加熱又は熱間加圧工程で実質的に収
縮変形しない程度焼結されていな<てはならない。各素
体の接合予定面は対向接触させた時密接するような砥粒
による研磨仕上面の程度の平滑性を付与する。この意味
で.鏡面仕上げの要はない。接合体形成後に対向する双
方の接合予定面にはどのような物質も塗布、散布するこ
とがなく、対向配置する際に挟在させることもしない。
接合体形成工程は加熱加圧工程である。各素体の対向す
る接合予定面を対向接触さ・せて加圧出来るように炉内
に配置する。まず炉内温度を高温度に上昇させる。炉内
雰囲気は所望に例えば酸素雰囲気に制御する。各素体は
何れも焼結体又は単結晶体であるから変形する懸念はい
らない。所望の高温におかれた素体を次に加圧する。温
度及び圧力条件が適正にとられると、対向接触する各素
体の接合予定面には塑性流動が起り、全体の形状を殆ど
変形しないにもかかわらず、又接合予定面にそれぞれ存
在する多少の凹凸にかかわりなく両接合予定面が密着状
態をとる。ここで圧力を除き又は加圧状態のま・高温に
保持すると接合界面で相互にイオン拡散が起り、素体双
方は相互拡散領域を界面近傍に形成して強固に接合され
る。この拡散領域は接合界面近傍に限り形成され、拡散
速度は緩慢であるから領域形成を制御することは極めて
容易である。もし又各素体の接合予定面を対向接触させ
る配置に際して対向間隙に封じ込められた酸素等雰囲気
ガスが存在したとしても、このようなガス体はこの相互
拡散の際に画素体に吸収されるか又は雰囲気中に除去さ
れて実際上消失する。こ・で接合体が加圧されているな
らば圧力を除き、そうでないならばそのま・除冷し冷却
してフエライト素体接合体が得られる。このようにして
接合体を形成するにあたり良好な製法条件を次に述べる
。
まず接合予定面の研磨仕上げについて述べる。例えば同
一化学組成のマンガン亜鉛系フエライト、 (MnO)
。.。,(ZnO)0.19(Fe2O3)0,52に
ついて一方は単結晶体、他方は焼結多結晶体である画素
体各組の接合予定面を酸化アルミニウム研磨砥粒の40
0、600、又は800各番でそれぞれ平滑仕上げを施
し対向させ、窒素雰囲気中1000℃に50kg/Cm
・で加熱加圧する。接合体形成後冷却して接合面に垂直
に切断した垂直断面について鏡面研磨し蝕刻して光学顕
微鏡観察を行つてみた。600番又は800番砥粒によ
る研磨素体例組合わせでは接合界面で塑性流動、相互拡
散により普通焼結多結晶体組織にみられるような結晶粒
界が観測されて一体化している。
第1図は600番砥流仕上例により形成された接合体の
顕微鏡下組織図で、焼結多結晶体1と単結晶体2との界
面が密実に一体化していることが知られよう。この例と
同様の観測は800番仕上げ例についてもなされるが、
400番仕上げ組合わせ例では第2図に示すような接合
界面に沿つて延びる空隙が観察される。この空隙は例え
ば焼結体で観測される独立球形空隙とは異り、接合面に
垂直方向の磁気抵抗を著しく増大させ、更に接合体の強
度を損うためこのような砥粒仕上げは斥けなくてはなら
ない。この関係を適例を○印で、不適例。を×印で第1
表に表示する。第1表から各素体とも接合予定面を少く
とも600番砥粒仕上げの程度平滑に準備する要がある
。
次に加圧に際して要する温度条件について述べる。第1
表に於けると同様組成のマンガン亜鉛系フエライト単結
晶素体、多結晶素体についてアルミナ研磨砥粒600番
仕上げ接合予定面を対向配置した各例につき窒素雰囲気
中で900℃、950℃又は1000℃に50kg/C
m2の圧力をそれぞれ10分間印加後冷却した。各接合
体の接合面について垂直断面を,とり鏡面研磨し蝕刻し
光学顕微鏡観察を行つた結果、950℃、1000℃で
の加圧例では第1図例と同様接合界面に沿つて延びる空
隙を観測しない。しかし900℃での加圧例では塑性流
動相互拡散を不全にして第2図例と同様延長された空隙
が観測さ,れる。この温度は従つて適当ではなく少く共
950℃を必要とする。このことから低温側で融点から
600℃低い範囲を限定する。この加圧温度はこのフエ
ライトの融点1550℃付近で少く共200℃低い温度
までは高くとつてさし支えない。次に印加する圧力条件
について述べる。
前述と同様接合予定面600番仕上げ単結晶素体、多結
晶素体組合わせ各例につき窒素雰囲気中1000℃の同
一温度条件とし、圧力を10g/CTn2、1kg/d
、50kg/Cm・にかえてそれぞれ10分間比較印加
した。冷却.後同様に行つた接合面垂直断面の光学顕微
鏡観測によると、圧力10g/Cnl・印加例では観測
用組織片の研磨中に再素体が剥離し観測を不可能にし、
1kg/Cm2印加例では第2図例に観測されたと同様
の接合界面に沿う延びた空隙をと・゛めるが、50kg
/Cm2・印加例では空隙をと・゛めず良好な接合界面
を呈する。従つて圧力としては50kg/Cm2以上を
要する。圧力印加時刻については接合予定面600番仕
上げ、窒素雰囲気中950℃、50kg/Cm2の圧力
印加の単結晶主体、多結晶素体各組合わせ例につき印加
時間を1分、5分、10分にかえて比較経過させた。冷
却後接合面垂直断面の光学顕微鏡観測を同様に行い、1
分経過例で観測用組織片の研磨中に剥離し観測を不可能
にし、5分経過例で接合界面に沿う延びた空隙がと・゛
められるのに対し10分経過例は空隙をと・゛めず接合
を完全に得させている。従つて接合予定面の平滑性、温
度、印加する圧力とも条件を良好に選択しても圧力下に
保持する時間は少くとも10分間を要する。接合される
フエライト素体は、接合予定面の研磨仕上げ、加熱加圧
工程での温度、圧力、保持時間を既述の条件に適合させ
た時接合界面で塑性流動、相互拡散が活発に行われるな
らば素体の組成は異つてもさし支えない。
しかしこの場合、熱膨張率を孝慮しないと高温で接合さ
れた後冷却過程で収縮率の相違から素体の一方又は双方
が破壊する。それ故各フエライト素体は単結晶体である
か又はよく焼結されて接合温度での収縮率に到達してい
るものであることを要し、仮焼結体であつてはならない
。いま第2表に示すモル比化学組成(1)、(2)、(
3)、(4)、(5)、(6)、(7)で何れも窒素中
1350℃に焼結したマンガン亜鉛多結晶フエライトと
、化学組成が(MnO)0.280(ZnO)0.19
5(Fe2O3)0.525で示されるマンガン亜鉛単
結晶フエライトの各素体接合予定面を鏡面に研磨し対応
面を対向接触させ、窒素中950℃又は1150℃の接
合温度50kg/Cm2の圧力で10分間加圧しそれぞ
れ接合させた。各接合例につき前述と同様にして接合界
面の顕微鏡観察を行つたところ、界面に沿う空隙は認め
られないが界面近傍にクラツクを発生した例を認めた。
各接合例につき横軸に対向する多結晶、単結晶画素体の
熱膨張率比を縦軸に接合温度をとつてクラツク発生接合
例を×印で、クラツク不発生接合例を○印で第3図に示
す。第3図×印の一例について接合界面の顕微鏡組織図
を第4図に示す。第3図で熱膨張率比は±5%以内にと
どめる理由が理解されよう。
実施例によつて得られる接合例で、化学組成がFe2O
352モル%、MnO29モル%、ZnOl9モル%の
単結晶及び1350℃で焼結された多結晶マンガン亜鉛
フエライトの各素体接合予定面を鏡面に研磨して対向さ
せ、窒素雰囲気中1000℃で50kg/Cm2の圧力
を印加10分間保持後除冷して得た接合界面で画素体識
別困難に接合し、空孔分布から多結晶体側を認め得る程
度である。
接合面に垂直に切断した薄板から磁路中に接合面が含ま
れるようなリング状試料及び単結晶又は多結晶域のみを
含む各リング状試料を超音波加工して扛ち抜き捲線を施
して磁性体素子を作製した。IKH。の透磁率は単結晶
域のみから形成された磁性体素子例で最大、多結晶域の
みから形成された素子例で最小であり、実施例による磁
性体素子例で中間値を示す。従つて実施例による磁性体
素子では接合界面で磁気抵抗を増大させることがなく磁
気的に完全な状態にあることが認められる。
【図面の簡単な説明】
第1図は実施例により、第2図は比較例により得られた
何れもフエライト素体接合体の接合面垂直断面の顕微鏡
組織図、第3図は実施例並びに比較例により得られた何
れもフエライト素体接合体について接合界面近傍のクラ
ツク発生有無を×、○印で示す図面、第4図は第3図×
印例接合体について示す接合面垂直断面顕微鏡下組織図
である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 既焼結体又は単結晶体の何れかである二個以上のフ
    ェライト素体の各素体を±5%以内に熱膨張率を近似し
    且つ対向する各接合予定面を研磨砥粒600番による仕
    上げ面以上の平滑性を備えるように選択し、対応する接
    合予定面を直接対向接触させ融点より600〜200℃
    低い温度で50〜500kg/cm^2の圧力を対向面
    に垂直に少く共10分間印加することにより相互拡散層
    を形成させて一体に接合することを特徴とするフェライ
    ト素体接合体の製造方法。
JP50112354A 1975-09-17 1975-09-17 フエライト素体接合体の製造方法 Expired JPS5950618B2 (ja)

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