JPS5954628A - 酸化鉄薄膜の製造方法 - Google Patents
酸化鉄薄膜の製造方法Info
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- JPS5954628A JPS5954628A JP57165816A JP16581682A JPS5954628A JP S5954628 A JPS5954628 A JP S5954628A JP 57165816 A JP57165816 A JP 57165816A JP 16581682 A JP16581682 A JP 16581682A JP S5954628 A JPS5954628 A JP S5954628A
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- Japan
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- sputtering
- substrate
- iron oxide
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- iron
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- Compounds Of Iron (AREA)
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- Thin Magnetic Films (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、スパッタ法による薄膜形成技術を用いて、基
板上に鉄の酸化物からなる薄膜を形成する方法に関する
ものである。
板上に鉄の酸化物からなる薄膜を形成する方法に関する
ものである。
従来１タリの構成と問題点
従来、鉄の酸化物ｉつ膜は以下のような方法で作られて
いた。
いた。
（１）ＣＶＤ法によりα・Ｆ”、６１２０３膜を基板上
に形成し、これを還元してＦｅ３Ｏ４を、さも（・で酸
化させてγ・Ｆ ｅ ２０３膜とする方法。
に形成し、これを還元してＦｅ３Ｏ４を、さも（・で酸
化させてγ・Ｆ ｅ ２０３膜とする方法。
（２） Ａニー空蒸着法により１． Ｆｅ ６るいは
Ｆ ｅ 、３０４を原料として、ＦｅあるいはＦｅ３Ｏ
４の膜を形成し、酸化あるいは還元などをおこないａｍ
’Ｆｅ ＯＦｅ Ｏ，７＊Ｆｅ２Ｏ３などの膜とず
２．３＋３４ る方法。 ・ （３） スパッタ法を用い、ターゲソ１−ＫＦｅ、ｉ
たはｋ ｅ ３０４を用いてＦｅ、またはＦｅ５Ｑ４膜
を形成したのち、酸化、還元処理をして、Ｆｅ３Ｏ４゜
γ・Ｆｅ２Ｏ３なる膜とする方法。 ・しかしな
がらこれらの方法では、出発原石に鉄を用い、低次の酸
化鉄であるＦ ｅ ３０４ 、ｌベルトライド、γ・Ｆ
ｅ２Ｏ３膜を直接形成することがてきなかったり、ある
いは形成条件の範囲が非常に狭く難かしかった。また酸
素ガスを含むアルゴンガスの雰囲気中で、鉄ターゲ・ノ
ドを用いてスパッタする方法で、基板上に直接Ｆ ＝
３’０４なる低次の１漠を形成することができるが、そ
の形成榮件幻、やｅ」、す非常に狭く、安定して膜形成
できない。
Ｆ ｅ 、３０４を原料として、ＦｅあるいはＦｅ３Ｏ
４の膜を形成し、酸化あるいは還元などをおこないａｍ
’Ｆｅ ＯＦｅ Ｏ，７＊Ｆｅ２Ｏ３などの膜とず
２．３＋３４ る方法。 ・ （３） スパッタ法を用い、ターゲソ１−ＫＦｅ、ｉ
たはｋ ｅ ３０４を用いてＦｅ、またはＦｅ５Ｑ４膜
を形成したのち、酸化、還元処理をして、Ｆｅ３Ｏ４゜
γ・Ｆｅ２Ｏ３なる膜とする方法。 ・しかしな
がらこれらの方法では、出発原石に鉄を用い、低次の酸
化鉄であるＦ ｅ ３０４ 、ｌベルトライド、γ・Ｆ
ｅ２Ｏ３膜を直接形成することがてきなかったり、ある
いは形成条件の範囲が非常に狭く難かしかった。また酸
素ガスを含むアルゴンガスの雰囲気中で、鉄ターゲ・ノ
ドを用いてスパッタする方法で、基板上に直接Ｆ ＝
３’０４なる低次の１漠を形成することができるが、そ
の形成榮件幻、やｅ」、す非常に狭く、安定して膜形成
できない。
このように低次の膜を形成する条件が狭く安定 。
てないのは、スパッタ時に発生ずる熱電子、輻射熱に」
ニリ、基板表部に着膜する鉄の酸化反′Ｌニーが、憾峻
□で、容易（（α・Ｆ ｅ ２になってしまうことに起
因しでいる。この低次の岬化鉄１１４ｊを直接形成する
カｆと１−で、スパッタ時に発生する熱電子が基板ｔｋ
ｉ Ｋ入射するのを・（へ力さけ、基板上に飛来し／ζ
鉄のスパッタ粒チの酸化反応をおそくするという方法が
ある。）この場合、鉄のスパッタ粒イの酸化反応ｄ１、
水誓気を用いておこなってい倉。このスパッタ法Ｃ：１
１．１．Ｉｆ１伯＼、対向ターゲット方式のスバ、り方
法と占われている装置を用いておこなわれ、スパッタを
時に、／ことえば１Ｏ−２Ｔｏｒｒ 稈度の水蒸気を貞
ごと槽内へ導入し、酸化反応させて、基板上に鉄の酸化
膜を形成させる。低次の鉄の酸化膜は、スパッタ条件、
／ことえばスパッタ電圧を変えるととＫ 、Ｊ：り形成
でき、Ｆｅ３Ｏ４，ベルトライ１−２ｒ −Ｆｅ２０３
．ａ−Ｆｅ２０３の各膜がイ４Ｉられる。
ニリ、基板表部に着膜する鉄の酸化反′Ｌニーが、憾峻
□で、容易（（α・Ｆ ｅ ２になってしまうことに起
因しでいる。この低次の岬化鉄１１４ｊを直接形成する
カｆと１−で、スパッタ時に発生する熱電子が基板ｔｋ
ｉ Ｋ入射するのを・（へ力さけ、基板上に飛来し／ζ
鉄のスパッタ粒チの酸化反応をおそくするという方法が
ある。）この場合、鉄のスパッタ粒イの酸化反応ｄ１、
水誓気を用いておこなってい倉。このスパッタ法Ｃ：１
１．１．Ｉｆ１伯＼、対向ターゲット方式のスバ、り方
法と占われている装置を用いておこなわれ、スパッタを
時に、／ことえば１Ｏ−２Ｔｏｒｒ 稈度の水蒸気を貞
ごと槽内へ導入し、酸化反応させて、基板上に鉄の酸化
膜を形成させる。低次の鉄の酸化膜は、スパッタ条件、
／ことえばスパッタ電圧を変えるととＫ 、Ｊ：り形成
でき、Ｆｅ３Ｏ４，ベルトライ１−２ｒ −Ｆｅ２０３
．ａ−Ｆｅ２０３の各膜がイ４Ｉられる。
このように対向ターゲット方式のスパッタ法においては
、水蒸気をスパッタ時に導入することにより、鉄をター
ゲットとして、低次の酸化鉄膜をイ（Ｊることができる
が、水蒸気と鉄の反応性スパッタ□でも酸イし反応は速
度が比較的はやく製造条件を安定にして低次の酸イＬ鋏
膜を得るには十分でないＱ″苑とえば、・バ・り電圧を
変えて低次の酸化鉄膜を得た時、各酸化鉄膜の得られる
スパック電圧の範囲の１例を第１図に示した。すなわち
、第１図のａは！Ｚ ｅ、 Ｆ ｅ ２０３のできるス
パッタ電圧の範囲、ｂは７′・Ｆｅ２Ｑ３のできるスパ
ック電圧の範囲、Ｃはベルトライドのできるスパッタ電
月−の範囲、ｄはＦｅ３Ｏ４のできるスパッタ電圧の範
囲である。
、水蒸気をスパッタ時に導入することにより、鉄をター
ゲットとして、低次の酸化鉄膜をイ（Ｊることができる
が、水蒸気と鉄の反応性スパッタ□でも酸イし反応は速
度が比較的はやく製造条件を安定にして低次の酸イＬ鋏
膜を得るには十分でないＱ″苑とえば、・バ・り電圧を
変えて低次の酸化鉄膜を得た時、各酸化鉄膜の得られる
スパック電圧の範囲の１例を第１図に示した。すなわち
、第１図のａは！Ｚ ｅ、 Ｆ ｅ ２０３のできるス
パッタ電圧の範囲、ｂは７′・Ｆｅ２Ｑ３のできるスパ
ック電圧の範囲、Ｃはベルトライドのできるスパッタ電
月−の範囲、ｄはＦｅ３Ｏ４のできるスパッタ電圧の範
囲である。
ｂ、ｃのγ−Ｆｅ２０３．ベルトライドのできるスパッ
タ電圧の範囲は約２０ボルトｌ’ｆ＝度と形成条件の範
囲が狭く、制御に精度を必要とする。
タ電圧の範囲は約２０ボルトｌ’ｆ＝度と形成条件の範
囲が狭く、制御に精度を必要とする。
発明の目的
本発明１１以上のような問題点を解消し酸化反応速度を
おそくして、スパック電圧の制御範囲、ずなわち、γ・
Ｆｅ２ｏ３膜、ベルトライド膜を形成するスパッタ電圧
の制御範囲を広くシ、安定して信頼性」：り酸化鉄膜を
形成することを目的とするものである。
おそくして、スパック電圧の制御範囲、ずなわち、γ・
Ｆｅ２ｏ３膜、ベルトライド膜を形成するスパッタ電圧
の制御範囲を広くシ、安定して信頼性」：り酸化鉄膜を
形成することを目的とするものである。
発ＩＪＪの４１４゛成
本発明に１、鉄スパッタ粒子との酸化反応用モして水蒸
気を用いず、アルコールの透気を用いることを・牛ｒ敞
とする。
気を用いず、アルコールの透気を用いることを・牛ｒ敞
とする。
不発明に用いるアルコールの４４ｉ Ｍ Ｉｔｓ２、Ｃ
Ｈ３０Ｈ。
Ｈ３０Ｈ。
ＣＨ３ＣＨ２０ｆ（、ＣＩ（３（ＣＨ２）２０Ｈである
が、これＣＤのスパッタ？ｔｌ； Ｉ：Ｅの制御範囲へ
の影響は、水蒸気を用いた時の２０ボルト程度に対し、
５Ｑボルト、（−！亀となり制御ｉｉ１１．、やすくな
る。また上Ｌアルコールの神頼の差に１、有意差がみら
れず、同稈度に効果があった。
が、これＣＤのスパッタ？ｔｌ； Ｉ：Ｅの制御範囲へ
の影響は、水蒸気を用いた時の２０ボルト程度に対し、
５Ｑボルト、（−！亀となり制御ｉｉ１１．、やすくな
る。また上Ｌアルコールの神頼の差に１、有意差がみら
れず、同稈度に効果があった。
実施例
以１゛本発明の、一実施例を詳細に説明する。
く 実り包例１ ン・
１′ｔ？と槽内Ｖこ２ケの鉄のターゲットを向い合せに
配置してなるχ・Ｊ向ターゲット方式のスパッタ装置を
用い、ターゲットのザイズをＩＡＡｌ１０ ｃｍ 、）
ｑみ６ ＋ｎｍとし、タルゲット間距ｈ１１を５ ｃｍ
とした。
配置してなるχ・Ｊ向ターゲット方式のスパッタ装置を
用い、ターゲットのザイズをＩＡＡｌ１０ ｃｍ 、）
ｑみ６ ＋ｎｍとし、タルゲット間距ｈ１１を５ ｃｍ
とした。
基板には、ガラス板を用い、２ケのターゲットの中ノし
・を結ぶ線より１０ｃｍはなれた中火部に、基板面がタ
ーゲットの中心線に平行で、ターグツｌ−１１１１に而
するように配置：した。
・を結ぶ線より１０ｃｍはなれた中火部に、基板面がタ
ーゲットの中心線に平行で、ターグツｌ−１１１１に而
するように配置：した。
つぎに、真空槽内のＡ空度を３ Ｘ １０−’ Ｔｏｒ
ｒ ４、で４ジ１気したのぢ、３ Ｘ １０−Ｔｏｒｒ
、−Ｊでアルゴンガスを導入し、基板にシャッタをし、
２ケのターグツ］・間に直流スパック電圧を印加し、ス
パッタをおこないターゲット表面を苗浄し、た。スパッ
タ ”をＩＪ−めることなく、真’Ｆ−４１！Ｊ
Ｋバブルを介してとりつけであるＣＨ３０Ｈを、Ａ；
空槽内にＣＨ３０Ｈの蒸気として導入し、真空槽内の圧
力か５ 、Ｘ １０−５Ｔｏｒｒ Ｋなるようにした。
ｒ ４、で４ジ１気したのぢ、３ Ｘ １０−Ｔｏｒｒ
、−Ｊでアルゴンガスを導入し、基板にシャッタをし、
２ケのターグツ］・間に直流スパック電圧を印加し、ス
パッタをおこないターゲット表面を苗浄し、た。スパッ
タ ”をＩＪ−めることなく、真’Ｆ−４１！Ｊ
Ｋバブルを介してとりつけであるＣＨ３０Ｈを、Ａ；
空槽内にＣＨ３０Ｈの蒸気として導入し、真空槽内の圧
力か５ 、Ｘ １０−５Ｔｏｒｒ Ｋなるようにした。
この状態で予備スパッタを３０分間おこない、のち基板
のンヤッタを開け、ノ、（板トに厚み１．／（ｍの膜を
形成′ｌ−た。 □ 上記スパッタ電圧を変えて、イ８１ｉ々の欣を基板２に
に形成し、その膜の結晶横、４をＸ線回折により調べた
。その結果を第２図に示した。
のンヤッタを開け、ノ、（板トに厚み１．／（ｍの膜を
形成′ｌ−た。 □ 上記スパッタ電圧を変えて、イ８１ｉ々の欣を基板２に
に形成し、その膜の結晶横、４をＸ線回折により調べた
。その結果を第２図に示した。
γ−Ｆｅ２０３．ベルトライド
＋：、、））るスパッタ′＋［ｉ、圧の範囲か、従来の
水蒸気を用いた鳴介、Ｊ、り広ぐ５０ホルＩ・とｆｔ
−１）−’Ｃおり条件の１団開１１がよりぞｉ：易にな
−／辷【）・′ 実／！雀１列２ ・ 実施１タリ１と同様の方法で、ＣＨ３０Ｈの代りにＣＨ
３（ＣＬ（２）ＯＨの蒸気を用い、スバ、り′ＩＬ川を
変えて膜形成をおこな−〕／ξ０ ′ノコ流量１と同様Ｖこ膜の結晶構造とスパック？Ｅ月
−の関係を第３図に示す。この場合も実施例１と同作ｌ
庚の結果がイｊ１１らノ１／こ。
水蒸気を用いた鳴介、Ｊ、り広ぐ５０ホルＩ・とｆｔ
−１）−’Ｃおり条件の１団開１１がよりぞｉ：易にな
−／辷【）・′ 実／！雀１列２ ・ 実施１タリ１と同様の方法で、ＣＨ３０Ｈの代りにＣＨ
３（ＣＬ（２）ＯＨの蒸気を用い、スバ、り′ＩＬ川を
変えて膜形成をおこな−〕／ξ０ ′ノコ流量１と同様Ｖこ膜の結晶構造とスパック？Ｅ月
−の関係を第３図に示す。この場合も実施例１と同作ｌ
庚の結果がイｊ１１らノ１／こ。
−実Ｍｌｉ例３．・
実施例１と同様な方法で、ＣＨ３０Ｈの代りにＣＨ３（
Ｃｆ′（２）２０Ｈの蒸気を用いた。スバ、り時のガス
月Ｉ５１、実施例１と同じ姓ニした。スパッタ電圧を変
えてノｊ（板１に１１ｒｍの厚みのｊ摸を形成し、その
結晶構造−（ｉ調べ／こ。−ぞ゛の結果を第４図に示す
。
Ｃｆ′（２）２０Ｈの蒸気を用いた。スバ、り時のガス
月Ｉ５１、実施例１と同じ姓ニした。スパッタ電圧を変
えてノｊ（板１に１１ｒｍの厚みのｊ摸を形成し、その
結晶構造−（ｉ調べ／こ。−ぞ゛の結果を第４図に示す
。
ＣＩらＩ＋、／こ幼；壮ｄ実施例２と回稈度で、水蒸気
を用！／’１ テＩＩ’＋ｒ 形ｈ’Ｍ、 Ｌ、ｆｉ
’）Ａ合」二り、ｒ−Ｆｅ２０３．ベルトライドの膜を
イ（ｆるスパッタ電圧の範囲？＝１広く、安定し、゛Ｃ
容易シ（二条件名１ｌｊｌｌ ｌ１ｊ１できた。
を用！／’１ テＩＩ’＋ｒ 形ｈ’Ｍ、 Ｌ、ｆｉ
’）Ａ合」二り、ｒ−Ｆｅ２０３．ベルトライドの膜を
イ（ｆるスパッタ電圧の範囲？＝１広く、安定し、゛Ｃ
容易シ（二条件名１ｌｊｌｌ ｌ１ｊ１できた。
発明の効果
以上のように、本発明の方法をＤＪいること（ｌこより
鉄のターゲｙ ｈを用いスパッタ法にＪニー、て低次の
酸化鉄膜を形成する場合、膜の形成条件の範囲を広く、
より安定化することができ、１」的の酸化鉄膜を形成す
ることができる。これらの膜、とくにγ−Ｆｅ２０３膜
、ベルトライド膜は磁気８１シ録媒体として有用なもの
であり、丑たスパッタ法ｅこよる膜形成技術はより高密
度磁気記録媒体とする／こめの、連続膜化、さらには薄
膜化に非′Ｉｔに有用な膜形成法であって、本発明の実
用的効果ＵＩ１人である。
鉄のターゲｙ ｈを用いスパッタ法にＪニー、て低次の
酸化鉄膜を形成する場合、膜の形成条件の範囲を広く、
より安定化することができ、１」的の酸化鉄膜を形成す
ることができる。これらの膜、とくにγ−Ｆｅ２０３膜
、ベルトライド膜は磁気８１シ録媒体として有用なもの
であり、丑たスパッタ法ｅこよる膜形成技術はより高密
度磁気記録媒体とする／こめの、連続膜化、さらには薄
膜化に非′Ｉｔに有用な膜形成法であって、本発明の実
用的効果ＵＩ１人である。
第１図は従来の方法におけるスパッタ電圧を変オーて膜
形成した膜の結晶構造の変化の！：ｉ囲を示Ｊ゛特性図
、＠２図、第３図、第４図にＪ、不発１，９Ｊの方法に
おけるスパッタ電圧を変えて膜形成した膜の結晶構造の
変化の範囲を示すｑ−ｖ作例をｚＪｅず図て、ちる、。 代理人の氏名 弁」！１］士 中 尾 敏 男 は〃）
１名、１ル ｌ 図 スハ゛ツタＶ圧（Ｖ） 第 ２ 図 スパッタ電圧（Ｖ） 第３図 ３００ ４００ ．５００ スパッタ電圧（Ｖ） 第４図 ３ｏｏ ４ｏθ ５θ０ スパッタ’Ｉｆ！Ｉｆ （Ｖ）
形成した膜の結晶構造の変化の！：ｉ囲を示Ｊ゛特性図
、＠２図、第３図、第４図にＪ、不発１，９Ｊの方法に
おけるスパッタ電圧を変えて膜形成した膜の結晶構造の
変化の範囲を示すｑ−ｖ作例をｚＪｅず図て、ちる、。 代理人の氏名 弁」！１］士 中 尾 敏 男 は〃）
１名、１ル ｌ 図 スハ゛ツタＶ圧（Ｖ） 第 ２ 図 スパッタ電圧（Ｖ） 第３図 ３００ ４００ ．５００ スパッタ電圧（Ｖ） 第４図 ３ｏｏ ４ｏθ ５θ０ スパッタ’Ｉｆ！Ｉｆ （Ｖ）
Claims (2)
- （１） 鉄のターゲットを用い、アルコールの蒸気を
含むアルゴンガス中で、基板上に鉄の酸化膜をスパｙり
法で形成することを特徴とする酸化鉄薄膜の製造方法。 - （２）使用するアルコールは、ＣＨ３０Ｈ，Ｃ２Ｈ５０
Ｈ。 ＣＨ３（ＣＨ２）２０Ｈのいずれが１種類であることを
特徴上する彷￥＋’、ａ？ｆ求の範囲第１項記載の酸化
鉄薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57165816A JPS5954628A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 酸化鉄薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57165816A JPS5954628A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 酸化鉄薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5954628A true JPS5954628A (ja) | 1984-03-29 |
| JPH033613B2 JPH033613B2 (ja) | 1991-01-21 |
Family
ID=15819535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57165816A Granted JPS5954628A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 酸化鉄薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5954628A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012144785A (ja) * | 2011-01-13 | 2012-08-02 | Central Research Institute Of Electric Power Industry | 多機能材及び多機能層を有する基体の製造方法 |
-
1982
- 1982-09-22 JP JP57165816A patent/JPS5954628A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012144785A (ja) * | 2011-01-13 | 2012-08-02 | Central Research Institute Of Electric Power Industry | 多機能材及び多機能層を有する基体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH033613B2 (ja) | 1991-01-21 |
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