JPS595523B2 - フツ化カ−ボンの製造法 - Google Patents
フツ化カ−ボンの製造法Info
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- JPS595523B2 JPS595523B2 JP47015405A JP1540572A JPS595523B2 JP S595523 B2 JPS595523 B2 JP S595523B2 JP 47015405 A JP47015405 A JP 47015405A JP 1540572 A JP1540572 A JP 1540572A JP S595523 B2 JPS595523 B2 JP S595523B2
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- Japan
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- fluorine
- reaction
- carbon
- concentration
- carbon fluoride
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/10—Carbon fluorides, e.g. [CF]nor [C2F]n
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はフッ化カーボンの製造法に関し、さらに詳しく
は、フッ化カーボンを製造する際、フッ素中のフッ化水
素含有量を１〜５容量係に精製除去したフッ素の使用に
よって、特に炭素対フッ素の原子比が１で白色のフッ化
カーボンを製造する方法に関する。
は、フッ化カーボンを製造する際、フッ素中のフッ化水
素含有量を１〜５容量係に精製除去したフッ素の使用に
よって、特に炭素対フッ素の原子比が１で白色のフッ化
カーボンを製造する方法に関する。
フッ化カーボンの生成反応におけるフッ化水素（以下Ｈ
Ｆと略す）の影響について、リュドルフ（Ｒｕｄｏｒｆ
ｆ ）等は、ＫＦ−２ＨＦ系溶融塩電解で黒鉛陽極に
フッ化カーボンの薄膜が生成することから、ＨＦがフッ
化カーボン生成促進効果を有すると述べている。
Ｆと略す）の影響について、リュドルフ（Ｒｕｄｏｒｆ
ｆ ）等は、ＫＦ−２ＨＦ系溶融塩電解で黒鉛陽極に
フッ化カーボンの薄膜が生成することから、ＨＦがフッ
化カーボン生成促進効果を有すると述べている。
例えば、鱗状黒鉛とフッ素を２７０℃で反応させた場合
、ＨＦ濃度ＯｔｒｔｒｔｔＨｇでは重量増加率は０％で
あるのに対して、ＨＦ濃濃度２０御〜２５０ ７、２〜８．２％の値を示す。
、ＨＦ濃度ＯｔｒｔｒｔｔＨｇでは重量増加率は０％で
あるのに対して、ＨＦ濃濃度２０御〜２５０ ７、２〜８．２％の値を示す。
また、反応温度４４０℃において、ＨＦ濃度がＯｍｍＨ
ｇの時の重量増加率は５．３％で、反応温度２７０°Ｃ
におけるＨＦ濃濃度２０御〜２５０ い値を示す。
ｇの時の重量増加率は５．３％で、反応温度２７０°Ｃ
におけるＨＦ濃濃度２０御〜２５０ い値を示す。
このようなことから鱗状黒鉛とフッ素の反応は、反応温
度よりもＨＦ濃度に左右されるため、ＨＦが反応促進効
果を有すると報告している。
度よりもＨＦ濃度に左右されるため、ＨＦが反応促進効
果を有すると報告している。
さらに、コークス炉黒鉛等の微品質炭素とフッ素の反応
はＨＦ濃度よりも、反応温度に左右され、ＨＦはフッ化
カーボンの生成反応に影響を与えないことを報告してい
る。
はＨＦ濃度よりも、反応温度に左右され、ＨＦはフッ化
カーボンの生成反応に影響を与えないことを報告してい
る。
このように結晶質炭素とフッ素の反応においてはＨＦは
触媒作用を有するか或は殆ど影響を与えないことが知ら
れている。
触媒作用を有するか或は殆ど影響を与えないことが知ら
れている。
フッ化カーボン（以下ＣＦと記す）を非晶質炭素を原料
として製造する場合、反応温度のみが重要視されていた
。
として製造する場合、反応温度のみが重要視されていた
。
しかしながら本発明者等は、非晶質炭素とフッ素の反応
について種々研究を積み重ねた結果、特にコークスとフ
ッ素の反応によるＣＦの製造には、フッ素中に含まれる
ＨＦ濃度がＣＦ生成反応に大きな影響を与える事実を見
出した。
について種々研究を積み重ねた結果、特にコークスとフ
ッ素の反応によるＣＦの製造には、フッ素中に含まれる
ＨＦ濃度がＣＦ生成反応に大きな影響を与える事実を見
出した。
すなわち、コークスとフッ素の反応で、フッ素中のＨＦ
濃度が高いとＣＦ生成反応を阻害し、リュドルフの報告
の結晶質炭素の場合と異なり、ＣＦが容易に生成しない
ことが判明し、さらに研究の結果、フッ素中に含有する
ＨＦ濃度が約１〜５容量係のフッ素を用いることによっ
てＣＦ、特に原子比Ｃ：Ｆ＝１：１でかつ白色のＣＦの
製造が容易に達成されることを見出して本発明を完成さ
せるに至ったものである。
濃度が高いとＣＦ生成反応を阻害し、リュドルフの報告
の結晶質炭素の場合と異なり、ＣＦが容易に生成しない
ことが判明し、さらに研究の結果、フッ素中に含有する
ＨＦ濃度が約１〜５容量係のフッ素を用いることによっ
てＣＦ、特に原子比Ｃ：Ｆ＝１：１でかつ白色のＣＦの
製造が容易に達成されることを見出して本発明を完成さ
せるに至ったものである。
一般に、フッ素は、ＫＦ・２ＨＦの２成分系溶融塩を凝
固温度より２５〜３０℃高い温度で電気分解することに
より得られるが、同時に、生成フツ素中に蒸気灰分のＨ
Ｆが混入する。
固温度より２５〜３０℃高い温度で電気分解することに
より得られるが、同時に、生成フツ素中に蒸気灰分のＨ
Ｆが混入する。
このため、フッ素中のＨＦの含有量は、電解温度によっ
ても異なるが、約１０〜１４容量係にも達している。
ても異なるが、約１０〜１４容量係にも達している。
この電解フッ素を使用して工業的にＣＦを製造する場合
、含有ＨＦが製造装珈等を腐食するので除去して使用す
ることが一般的であった。
、含有ＨＦが製造装珈等を腐食するので除去して使用す
ることが一般的であった。
本発明者等はフッ素とコークスとの反応におけるフッ素
ガス中の含有ＨＦの影響について研究した結果以下のよ
うな理由からＨＦ含有量を適宜に定めたフッ素ガスを使
用することにより高収率で高品質ｃＦを得ることを見い
出した。
ガス中の含有ＨＦの影響について研究した結果以下のよ
うな理由からＨＦ含有量を適宜に定めたフッ素ガスを使
用することにより高収率で高品質ｃＦを得ることを見い
出した。
ＨＦ濃度が約５容量％よりも高いフッ素原料とコークス
との反応ではコークス粒子へのフッ素拡散は反応が進む
に従い極端に阻害され反応速度は急速に低下して、Ｃ：
Ｆ二１：１なる組成を有するフッ化カーボンを造ること
ができない。
との反応ではコークス粒子へのフッ素拡散は反応が進む
に従い極端に阻害され反応速度は急速に低下して、Ｃ：
Ｆ二１：１なる組成を有するフッ化カーボンを造ること
ができない。
この現象は、ＨＦ濃度が増加するに従い、顕著になる。
これは、フッ素中に含まれるＨＦか、コークス粒子に存
在するクラックあるいは気孔に浸透、付着、または吸着
して、フッ素拡散を阻害するためと思われる。
在するクラックあるいは気孔に浸透、付着、または吸着
して、フッ素拡散を阻害するためと思われる。
リュドルフ等の報告の如く、ＨＦが２００〜２５０ｍｍ
Ｈｇという高い濃度においては、本発明者等の実験結果
によると、Ｃ：Ｆ＝１：０．２〜０，３程度しかフッ素
化率は進行せず、Ｃ：Ｆ＝１：１で白色のフッ化カーボ
ンを製造することはできなかった。
Ｈｇという高い濃度においては、本発明者等の実験結果
によると、Ｃ：Ｆ＝１：０．２〜０，３程度しかフッ素
化率は進行せず、Ｃ：Ｆ＝１：１で白色のフッ化カーボ
ンを製造することはできなかった。
フッ素中台まれるＨＦが１〜５容量係の場合、このＨＦ
はコークス粒子に存在するクラックあるいは気孔に多量
に付着しないで反応促進効果を呈し、フッ素拡散は急速
に進行する。
はコークス粒子に存在するクラックあるいは気孔に多量
に付着しないで反応促進効果を呈し、フッ素拡散は急速
に進行する。
まずコークス粒子表層部が高次にフッ素化されＣ：Ｆ＝
１：１となった表層は剥れる。
１：１となった表層は剥れる。
ついで新たに生じた表層部にフッ素化か進行し、逐次コ
ークス粒子内部にまでフッ素ることができる。
ークス粒子内部にまでフッ素ることができる。
またＨＦを１〜５容量係含有したフッ素ガスを使用した
場合高収率でＣＦを得ることができる。
場合高収率でＣＦを得ることができる。
これは、ｎ （Ｃ＋ＭＦ２ ） →（ＣＦ ）
””・・（１）Ｃ＋２Ｆ２→ＣＦ４ ・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・（２）４（ＣＦ）ｎ→３
Ｃ＊＋ＣＦ４・・・・・・・・・・・・・・・（３）３
Ｃ＊＋６Ｆ２→ＣＦ４ ・・・・・・・・・・・・・・
・・・・（４）（注：Ｃ＊は活性化炭素を示す） の様に（１）式のＣＦ生成反応と同時に（２）式ならび
に（３）及び（４）式の反応によって、ＣＦ４（不活性
ガス）として逸散し、反応収率の低下原因ともなるため
、このＣＦ４生成反応を最小限に抑制するため、ＨＦが
有効であるからである。
””・・（１）Ｃ＋２Ｆ２→ＣＦ４ ・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・（２）４（ＣＦ）ｎ→３
Ｃ＊＋ＣＦ４・・・・・・・・・・・・・・・（３）３
Ｃ＊＋６Ｆ２→ＣＦ４ ・・・・・・・・・・・・・・
・・・・（４）（注：Ｃ＊は活性化炭素を示す） の様に（１）式のＣＦ生成反応と同時に（２）式ならび
に（３）及び（４）式の反応によって、ＣＦ４（不活性
ガス）として逸散し、反応収率の低下原因ともなるため
、このＣＦ４生成反応を最小限に抑制するため、ＨＦが
有効であるからである。
しかも、前記程度のＨＦ含有量は、フッ素のコークス粒
子への拡散を阻害することも殆んどない。
子への拡散を阻害することも殆んどない。
ＨＦ含有量が１容量条未満では高収率でＣＦを得ること
は出来なかった。
は出来なかった。
さらに、本発明によって得られるＣＦは低濃度ＨＦ存在
下で反応が完結するため、生成ＣＦはＨＦを殆んど含有
せず、しかも安定な物質であるため、応用面において、
腐食その他のトラブルの心配などもなく、良好な結果が
得られるという利点を有する。
下で反応が完結するため、生成ＣＦはＨＦを殆んど含有
せず、しかも安定な物質であるため、応用面において、
腐食その他のトラブルの心配などもなく、良好な結果が
得られるという利点を有する。
また前記のように微粉状のＣＦが容易に得られるため、
特に微粉状のＣＦが要求される潤滑剤等の用途に好適な
ものとなる。
特に微粉状のＣＦが要求される潤滑剤等の用途に好適な
ものとなる。
なお、本発明の実験においては、工業的に得られたフッ
素中に含まれるＨＦを除去した後、新たにＨＦを所要量
添加しつつ前記精製フッ素を流してＣＦの製造を行った
。
素中に含まれるＨＦを除去した後、新たにＨＦを所要量
添加しつつ前記精製フッ素を流してＣＦの製造を行った
。
次に本発明の実施例および比較例について述べる。
ＫＦ・２ＨＦ系溶融塩を１０５℃の温度で電気分解して
得られるフッ素を直径１８０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの２
本の容器に充填したフッ化ナトリウム中を直列に通し、
更に、液体酸素で冷却された直径１５０ｍｍ、長さ５０
０ｍｍの凝縮器を通して、該フッ素中に含まれるＨＦを
除去した。
得られるフッ素を直径１８０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの２
本の容器に充填したフッ化ナトリウム中を直列に通し、
更に、液体酸素で冷却された直径１５０ｍｍ、長さ５０
０ｍｍの凝縮器を通して、該フッ素中に含まれるＨＦを
除去した。
ＨＦの除去の確認は、トレーゲル検知器によって０．５
ｐ、ｐ、ｍ。
ｐ、ｐ、ｍ。
以下であることを確かめた。
さらに、凝縮器の後に、ＨＦ除去確認用ガラス管（ＨＦ
が存在すればくもる）を使用してＨＦの除去を確かめた
。
が存在すればくもる）を使用してＨＦの除去を確かめた
。
このようにして得られた精製フッ素に新たにＨＦをボン
ベより送入し一定の割合に混じて得た混合ガスを反応用
フッ素として使用し、炭素試料の反応後の重量増加率お
よび生成品の色相の測定を行なった。
ベより送入し一定の割合に混じて得た混合ガスを反応用
フッ素として使用し、炭素試料の反応後の重量増加率お
よび生成品の色相の測定を行なった。
又、反応用フッ素と炭素試料との反応には、直径１５０
ｍｍ、長さ２４０間の回転式ニッケル製の容器を使用
した。
ｍｍ、長さ２４０間の回転式ニッケル製の容器を使用
した。
炭素試料は石油コークスを用いた。
粒径３５〜５０μの試料６０ｇを反応器に入れ窒素と完
全置換後反応用フッ素−窒素混合ガスを送り、反応器の
回転速度３ ｒ、ｐ、ｍで反応を行なった結果を下記の
表に示す。
全置換後反応用フッ素−窒素混合ガスを送り、反応器の
回転速度３ ｒ、ｐ、ｍで反応を行なった結果を下記の
表に示す。
また、前記表におけるＣ：Ｆの比率および重量増加率を
添付図に示す。
添付図に示す。
該図によって、ＨＦ濃度が約５容量係以下にあっては原
子比Ｃ：Ｆ＝１：１のＣＦを生成するが重量増加率はＨ
Ｆ濃度の低下に伴いしだいに減少し、特に１％未満では
前述のごとくＣＦ４となって逸散する割合が犬となる。
子比Ｃ：Ｆ＝１：１のＣＦを生成するが重量増加率はＨ
Ｆ濃度の低下に伴いしだいに減少し、特に１％未満では
前述のごとくＣＦ４となって逸散する割合が犬となる。
５容量係よりもＨＦの含有量が多いときはかかるＣＦを
生成せずかつ重量増加率も漸次低下することがわかる。
生成せずかつ重量増加率も漸次低下することがわかる。
添付図は、前記表に示す使用フッ素中のＨＦ含量に対す
る生成フッ化カーボンのフッ素対炭素（Ｆ／Ｃ）比およ
び原料カーボンの重量増加率を示す。
る生成フッ化カーボンのフッ素対炭素（Ｆ／Ｃ）比およ
び原料カーボンの重量増加率を示す。
Claims (1)
- １ コークスと、１〜５容量係のフッ化水素を含有する
フッ素とを反応させることにより炭素対フッ素の原子比
が１で白色のフッ化カーボンを得ることを特徴とするフ
ッ化カーボン製造法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP47015405A JPS595523B2 (ja) | 1972-02-14 | 1972-02-14 | フツ化カ−ボンの製造法 |
| US330876A US3872032A (en) | 1972-02-14 | 1973-02-08 | Process for the preparation of graphite fluoride |
| DE2306737A DE2306737C3 (de) | 1972-02-14 | 1973-02-12 | Verfahren zur Herstellung von Graphitfluorid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP47015405A JPS595523B2 (ja) | 1972-02-14 | 1972-02-14 | フツ化カ−ボンの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS4884099A JPS4884099A (ja) | 1973-11-08 |
| JPS595523B2 true JPS595523B2 (ja) | 1984-02-06 |
Family
ID=11887806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP47015405A Expired JPS595523B2 (ja) | 1972-02-14 | 1972-02-14 | フツ化カ−ボンの製造法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3872032A (ja) |
| JP (1) | JPS595523B2 (ja) |
| DE (1) | DE2306737C3 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998035361A1 (fr) * | 1997-02-05 | 1998-08-13 | Daikin Industries, Ltd. | Materiau dielectrique pour haute frequence |
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| US4135995A (en) * | 1978-02-17 | 1979-01-23 | Ppg Industries, Inc. | Method of electrolysis, and electrode for the electrolysis |
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| JPS6041603B2 (ja) | 1981-09-02 | 1985-09-18 | セントラル硝子株式会社 | フツ化黒鉛の製造法および装置 |
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| US4556618A (en) * | 1983-12-01 | 1985-12-03 | Allied Corporation | Battery electrode and method of making |
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| US5484675A (en) * | 1994-09-19 | 1996-01-16 | Xerox Corporation | Toner compositions with halosilanated pigments |
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| US6870670B2 (en) | 2001-04-06 | 2005-03-22 | 3M Innovative Properties Company | Screens and methods for displaying information |
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|---|---|---|---|---|
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-
1972
- 1972-02-14 JP JP47015405A patent/JPS595523B2/ja not_active Expired
-
1973
- 1973-02-08 US US330876A patent/US3872032A/en not_active Expired - Lifetime
- 1973-02-12 DE DE2306737A patent/DE2306737C3/de not_active Expired
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| DE2306737B2 (de) | 1978-07-20 |
| DE2306737A1 (de) | 1973-08-23 |
| JPS4884099A (ja) | 1973-11-08 |
| DE2306737C3 (de) | 1979-03-29 |
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