JPS5958043A - 熱可塑性エラストマ−の製造法 - Google Patents

熱可塑性エラストマ−の製造法

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JPS5958043A
JPS5958043A JP58152994A JP15299483A JPS5958043A JP S5958043 A JPS5958043 A JP S5958043A JP 58152994 A JP58152994 A JP 58152994A JP 15299483 A JP15299483 A JP 15299483A JP S5958043 A JPS5958043 A JP S5958043A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、プラスチックと硬化ゴムとのブレンドからな
る熱可塑性ニジストマーを製造するための動的加硫法に
関する。
動的加硫法とは、グラスチック、ゴム及びゴム硬化剤の
ブレンドを混練し、その間にゴムを硬化する方法である
。用語「動的」とは、加硫工程の過程で加硫性組成物が
非可動性（固定された相対的空間内にある）である「静
的」加硫とは対照的に、加硫工程の過程で剪断力が混合
物に加えられることを示す。動的加硫の一つの利点は、
ブレンドに適正比率のグラスチック及びゴムが含まれて
いるとぎ、弾力的可塑性の（熱可塑性のエラストマー性
）組成物が得られることである。動的加硫の例は、米国
特許第５，０３７，９５４号、第３．８　’０６，５５
８号、第４．１０４，２１０号、第４，１１６，９１４
号、第４，１３０．５３５号、第４，１４１，８６３号
、第４，１４１．８７８号第４，１７３，５５６号、第
４．２　［１７，４０４号、第４，２７１，０４９号、
第４，２８７，５２４号、第４，２８８，５７０号、第
４，２９９．９３１号、第４，３１１，６２８号及び第
４，３３８，４１３号各明細語に記載されている。
ゴムの量が多くなるにつれて、得られる組成物の二次加
工性が低下し、例えば組成物から得られる押出し成形物
の品質が不良であったり、また時には全く押出し不能と
なるので、軟質組成物の製造には動的加硫法は必ずしも
満足できる方法ではない。従って、軟質で、押出し加工
が可能な熱可塑性のエラストマー組成物を製造する方法
が要求されている。
グラスチックとゴムとのブレンドからなる組成物を加硫
の過程で少なくとも２０００秒−１の剪断速度で混練す
ることにより、プラスチックと硬化ゴムとのブレンドか
らなる、改良された熱可塑性エラストマー組成物の得ら
れることが発晃された。
加硫の過程でブレンドが約２５００〜７５００秒−１の
剪＠速度にさらされるのが望ましい。このように製造さ
れた熱可塑性のエラストマー組成物は、いちだんと高い
強度及びいちたんと大きい伸び率を包含する優秀な引張
り特性を示し、又（′ｉムの遣によっては）いちだんと
良好な二次加工性を示す、すなわち、そのものの引落比
はいちだんと高く、押出し性能が改善されたことを示す
。さらに、本発明の方法により、高比率のゴムを含む押
出し可能組成物を製造できるのに対し、低剪断速度（例
えば、バンバリーミキサ−を用いて得られる剪断水準）
で動的加硫を行った同じブレンドは、押出し不能組成物
である。
本発明の方法は、グラスチック、ゴム及びゴム硬化剤か
らなる任意のブレンドに適用できる。もちろん、グラス
チックとゴムとが相容性でなくてはならないこと、又は
ブロックコポリマーもしくはグラフトポリマーのような
相容化剤によって相客ＣＬされつるものでなければない
ことは明らかである。動的加硫に適し、そして特定のゴ
ムに好適なゴム硬化剤であれば、任意のものを本発明の
方法に用いることができる。好適なグラスチック、ゴム
及びゴム硬化剤は、例えばさきに呈示した特許明細書に
記載されているような成分である。
本発明を実施するのに好適な組成物が、ゴム及びプラス
チック以外の成分、例えば微粒充填剤、カーボンブラッ
ク、クレー、シリカ、可塑剤、エキステンダー油、品質
劣化防止剤、安定剤、及びグラスチックとゴムとのブレ
ンドに通常配合される成分を含むことも明らかである。
本方法は、溶融粘度が１０〜２００パス力ル秒の組成物
に対して適しており、溶融粘度が１０〜１００パス力ル
秒の組成物に対して特に好適である。溶融粘度とは、典
型的には約１７０°〜　２５０　’Ｃにおいて、ゴム、
溶融状態のプラスチック、及び他の全配合成分の均質ブ
レンドの剪断速度２０００〜１０．０１００秒−１にお
ける粘度のことである。エキステンダー油もしくは可塑
剤、又はそれらの両者を加えることにより、ブレンドの
溶融粘度を低下させることができる。
本発明の方法は、５０重量％以下のグラスチックを含む
、グラスチックとゴムとのブレンドからなる組成物に適
している。含有成分のプラスチック及びゴムの性質及び
タイプ、ならびに他の成分、例えばエキステンダー油、
可塑剤及び微粒充填剤のタイグ及び童によって範囲が変
動するため、グラスチックとゴムとの相対的比率を明確
に示すことは不可能である。一般的には、本発明の方法
は、６０〜８５重ｆｆ１ｌｆｌのゴムと、それに対応す
る４０〜１５重量部のプラスチックとのブレンドからな
る組成物に対して特に有利である。本方法は、７０〜８
０重量部のＥＰＤＭ　　ゴムと、それに対応する３Ｄ〜
２０重量部のポリゾロピレンとで構成される押出し可能
ブレンドを製造するのに特に有利である。さらに好まし
いブレンドは、ＦｌｔＰＤＭ　ゴム１重財部当り１〜１
．５重量部のエキステンダー油を含む。
本発明の方法の一つの利点は、２分以内に加硫が本省的
に完了することである。２５００秒〜１　又はそれ以上
の剪断速度において、２０〜６０秒で加硫が完了する。
滞留時間が短いと処理可能量が多くなるので、ミキサー
内の滞留時間が短ければ生産効率が向上する。また、滞
留時間が短いことは、熱に対して不安定なシラスチック
及びゴムの劣化が低減されることを意味する。
２０００秒−１又はそれ以上の剪断速度を生じうるもの
であれば、任意のミキサーが本発明の方法を実施するの
に適している。そのためには、一般に混練要素の先端部
と壁との間の間隙が狭い高速密閉式ミキサーの使用が必
要である。剪断速度とは、先端と壁との間の空間におけ
る速度勾配である。先端と壁との間の間隙にもよるが毎
分約１００〜５００回転（ｒｐｍ　）の混練要素の回転
が、充分な剪断速度を生じさせるのにおおむね適してい
る。
１０〜６０回である。このことは、加硫の過程で原料分
質が典型的には約２００〜１８００回混練されることを
意味する。例えは、ろ０秒の滞留時間であるミキサー内
において、回転数４０　Ｑ　ｒｐｍの先端６ｆ１眉を有
する回転子を用いる典型的な方法では、原料物質が６０
０回混練されることになるであろう。
本発明の方法を満足に実施できるミキサーは、ドイツ国
のウェルネル・ラント・ゾフライデレル（Ｗｅｒｎｅｒ
　＆　Ｐｆ’１ｅｉｄｅｒｅｒ　）製の高剪断混合押出
機である。このウェルネル・ラント、・ゾフライデレル
（ｗｐ）　　押出機は、二つのかみ合ったスクリューが
同じ方向に回転する二軸スクリュ一式押出機である。こ
の柚の押出機の詳細は、米国特許第６．９６３，６７９
号及び第４．２５０．２９２号、ならびにドイツ国％計
第２．５０２，５４６号、第２，４７５，７６４号及び
第２，５４９．５７２号各明細優に記載されている。
スクリューの直径は５５　ｎ１ｍから３００＋＋＋ｍま
で変動し、バレルの長さも変動するが、一般にノ々レル
の最大長ざは長さ対直径比が４２に保たれるに必要な長
さでおる。これらの押出機の軸スクリューは、搬送セク
ションと混練セクションとの交互系列によって通常構成
される。搬送セクションは、押出機の各混線セクション
から原料物質を前進さゼる。典型的には、バレルの長さ
方向に沿って、はぼ同数の搬送セクションと混練セクシ
ョンとがおおむね均一に分布している。先端を１個、２
個、６個又は４個有する混線要素が好適であるが、６個
の先端を有し、幅が５〜３０朋である混線要素が好まし
い。推奨される１００〜６００　ｒｐｍのスクリュー速
度及び０．１〜０．４ｍｍの半径方向の間隙において、
少なくとも２０００秒−１から７５００秒−１又はそれ
以上までの剪断速度が、これらの混合押出機を用いて得
られる。均質化及び動的加硫を含めて、本発明の方法で
消費される正味の混合操作用′電力は、生成される製品
１ｋｌ？当り通常約１００〜５００ワツト／時であり、
典型的には約６００〜４００ワツト／時／に９である。
実施例 Ｗ＆Ｐの二軸スクリュ一式押出（４ＺＳＫ〜５３型又は
ＺＳＫ　−８５型を用いて本発明の方法を詳述する。特
に別記しない限り、硬化活性剤以外のグラスチック、ゴ
ム及び他の配合成分のすべては押出機の入口に供給され
る。押出機の最初の１／３の域内で、配合物は混練され
て７°ラスチツクが溶融し、そして本質的に均質なブレ
ンドが形成される。最初の入口から下流、バレルの長さ
の約１／の地点３ にある別の入口から硬化活性剤（加硫促進剤）を添加す
る。押出機の最後の２／（硬化活性剤導入０から押出機
の出口まで）は、動的加硫帯域と見なされる。減圧下に
操作される排気孔を出口の近くに設置して、いっさいの
揮発性副生物を除去する。場合によっては、加硫帯域の
約中間地点に別の入口を設け、そこから付加的なエキス
テンダー油又は可塑剤、及び着色剤を添加する。
加硫帯域内の滞留時１闇は、所与の遺の原料物質が前記
加硫帯域内に存在している時間のことである。典型的に
は、通常フル操業の約６０〜８０％のｗｉｔ１１１ｉ状
’ｆ４　（ｓｔａｒｖｅｄ　ｃｏｎａｌｔｌｏｎ）下に
おいて押出機は操作されるので、滞留時間は供給速度に
本質的に正比例する。従って、加硫帯域内における滞留
時間は、動的加硫帯域の全容積に充満係数（ｆｉｌｌ　
ｆａｃｔｏｒ　）を乗じ、それを容槓流垣（ｖｏｌｕｍ
ｅｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　）で除して計算される。剪断速
度は、スクリューの先端が描く円の円周に、スクリュー
の１秒間の回転数を掛けて得られた積を先端の間隙で除
して計算される。別の言葉で表わせば、剪断速度は先端
の間隙で先端の速度を割った値である。
本発明を説明するのにポリノロピレン／　ＫＰＤＭゴム
のブレンドを使用する。これらのブレンドの構成成分（
部はすべて重量によるとして）は、ＫＰＤＭ　ｆム（エ
チリデンノルボルネン４．５重量％）１００部、カオリ
ンクレー３７部、エキステンダー油１３０部、二酸化チ
タン５部、ワックス５部、酸化亜鉛２部、メチロールフ
ェノール系硬化剤樹脂１０部及び表Ｉに示す棟々の崖の
ポリノロピレン−ｐｐ−（プロファックス（Ｐｒｏｆａ
ｘ）　６７２５　：１である。さらに、塩化第一錫硬化
活性剤１．６８部を加えて加硫反応を活性化する。均質
化が終わり、硬化活性剤を加える前の組成物の約２００
　℃の温度及び約２０００秒−１の剪断速度における溶
融粘度は約６０〜８０パスカル秒である。加硫が終わっ
た後の組成物の溶融粘度は、前記と同じ温度及び剪断速
度の下で約８０〜１００パスカル秒テある。
約０．２ｍｍのスクリュー先端間隙を有するＷ＆ＰＺＳ
Ｋ　−５３押出機に、ポリゾロピレン添加１１　Ｋ　応
じて毎時８３〜１１６ｋｌ？の前記のブレンド組成物を
供給する。スクリュー速度は３５０　ｒｐｍである。
加硫帯域の温度は１８ｏ０〜２３０℃である。スクリュ
ーの先端とバレルの壁との間の剪断速度は４８５０秒−
１である。動的加硫帯域内の滞留時間は５２〜４２秒で
ある。押出機を出る熱可塑性のエラストマー組成物はペ
レット化され、これらのペレットを射出成形してグラー
クを形！し、これらのゾラークを用いてエラストマーの
性質を測定する。同じ成分を含む組成物を約１９７℃の
ダング渦度の１−Ａバンバリーミキサ−を用いて製造す
る。加硫を完了させるには、硬化剤を加えた後、約４〜
４．５分の滞留時間が必要である。回転子速度は約１１
０ｒｐｍ　、そして剪断速度は約３６　叱−’である。
押出し不能であった例１のバンバリー使用による実験を
除き、生成物のペレット化を行ってからペレットを射出
成形することによってグラークを形成し、このノラーク
を用いてエラストマーの性質を測定する。例１のカッコ
内の測定値は、圧動成形して製造したノラークについて
測定した値である。ロンド引落比は、１９０℃において
直径４．７鰭のオリフィスがら送り出されるロッド形の
押出成形物の速度と、巻取りドラムの回転速度を高めて
速度を一定の割合で高めたときの押出成形物の破断点速
度との比率である。これらのデータを表■に要約して示
す。
表　　　　　　Ｉ ミキサー　　　　　　　　バンバリー波−団バンパリー
禦に一５５バンバリーＺＳＫ−速度　ｋｇ／時　　　　
　　　　７４．　　　８３　　　７４　　　　８５　　
７４　　　９ｙｔ？’Ｊ：ｆｏピＬ／＞、ｐｈｒ　　　
　　３２．５　　　３０　　　３８　　　　４０　　５
８．５　　５８性　　　質 ４　　　　　　５　　　　　　６ ５５バンバリ一２ミー５６バンバリー２匹−５６バンパ
リ一２区−５３Ｄ　　　　７４　　９９　　　７４　　
１１６　　７４　　１０２．５　　８８　　８８　　１
５２　　１５２　　２２５　　２２５１１．２　１２．
８　　１５．２　１７．８　１８．ｓ　　　２０．９４
．６　　５．２　　８．３　　７．１　　８．４　　９
．０４６０　　５１０　　５２０　　５７０　　５５０
　　５７０１５　　１７　　　２３　　２８　　５１　
　　４０８１Ａ　　　８２Ａ　　　８９Ａ　　９１Ａ　
　　４１Ｄ　　　４０Ｄ６５　　７８　　　９４　　１
１９　　１１９　　１４０４．０　　５．３　　７．８
　８．０　　＞１０　　　＞１０これらのデータは、高
剪断下に製造された熱可１ｆｉ性エラストマー組成物が
プラスチック／ゴム比の全ｉ１Ｊ［に亘ってすぐれた引
張り性状を有することを示している。引落比のデータは
、高比率のゴムを含む組成物（例１〜４）の二次加工性
（−押出性能）が、高剪断の動的加硫を包含する本発明
の方法によって改善されることを示している。バンバリ
ーミキサ−内で低剪断条件下に製造された例１０組成物
は、押出しによって二次加工を行うことはできなかった
が、混練機上でシートを形成し、圧縮成形することは可
能である。例１の圧縮成形物の性質と比較すると、本発
明の方法により、二次加工可能な製品が得られるだけで
なく、製品の引張り性能も改善されることが判る。
約５０００秒−１の剪断速度テｚｓｘ　−８３ＷＥ　押
出しミキサーを用いた本発明の方法により、ショ７−Ａ
硬良が５５〜６５の範囲内である、押出し可能な組成物
が得られるのに対し、約６６０秒−１の剪断速度で６Ｄ
バンバリーミキサ−を用いると、同じ成分を同じ比率で
使用しても押出し不能組成物が得られる。
代表的な例によって本発明を説明したが、本発明はこれ
らの例に限定されるものではない。本発明の精神及び範
囲から逸脱することなしに、開示を目的として本文中に
趨んだ本発明の例を変虻及び修正することができる。
代理人　浅　村　　　　皓

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （Ｉｌ　　グラスチックと硬化ゴムとのブレンドからな
    る熱可塑性エラストマー組成物を動的加硫法で製造する
    方法において、プラスチックとゴムとのブレンドからな
    る組成物を動的加硫牛歩なくとも２０００秒−１の剪断
    速度で混練することを特徴とする方法。 （２）組成物の溶融粘度が１０〜２００パス力ル秒であ
    る、特許請求の範囲（１）の方法。 （３）　　剪断速度が約２５００〜７５００秒−１であ
    る、特許請求の範囲（２）の方法。 （４）　　組成物が５０重黛％又はそれ以下のグラスチ
    ックを含み、そして１０〜１００パス力ル秒の溶融粘度
    を有する、特許請求の範囲（３）の方法。 （５）　　組成物が６０〜８５重量部のゴムと、それに
    対応する４０〜１５重屋部のプラスチックとのブレンド
    からなる、特許請求の範囲（４）の方法。 （６１２０〜６０秒で加硫を本質的に完了させる、特許
    請求の範囲（５）の方法。 （７）　　プラスチックがポリゾロピレンであり、そし
    てゴムがＥＰＤＭ　ゴムである、特許請求の範囲（６）
    の方法。 （８）　　ゴム用溶剤に溶解するゴムが５重量％以下と
    なる程度までゴムを硬化させる、特許請求の範囲（７）
    の方法。 （９）　　ゴム硬化剤がフェノール樹脂及び硬化活性剤
    からなるフェノール系硬化剤である、特許請求の範ｖＡ
    ｆ８１の方法。 αｌ　２本のかみ合ったスクリューが同じ方向に回転す
    る二輪スクリュ一式押出機を用いてブレンドを特徴する
    特許請求の範囲（９）の方法。 ａυ　組成物が７０〜８０重量部のＥＰＤＭ　ゴムと、
    それに対応する６０〜２０重量部のポリゾロピレンとの
    ブレンドからなる、特許請求の範囲Ｑｌの方法。 ０３　組成物がＫＰＤＭ　ゴム１部当り１〜１，５部の
    エキステンダー油を含む、特許請求の範囲ａηの方法。
JP58152994A 1982-08-23 1983-08-22 熱可塑性エラストマ−の製造法 Granted JPS5958043A (ja)

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US410196 1982-08-23
US06/410,196 US4594390A (en) 1982-08-23 1982-08-23 Process for the preparation of thermoplastic elastomers

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Publication Number Publication Date
JPS5958043A true JPS5958043A (ja) 1984-04-03
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EP (1) EP0107635B2 (ja)
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