JPS5960244A - 電子沈降天びん - Google Patents

電子沈降天びん

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JPS5960244A
JPS5960244A JP17228282A JP17228282A JPS5960244A JP S5960244 A JPS5960244 A JP S5960244A JP 17228282 A JP17228282 A JP 17228282A JP 17228282 A JP17228282 A JP 17228282A JP S5960244 A JPS5960244 A JP S5960244A
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JP
Japan
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sedimentation
time
rate
sample
medium
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JP17228282A
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JPH0230456B2 (ja
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Yasuhiro Fujinaga
藤永 康弘
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Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
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Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/04Investigating sedimentation of particle suspensions

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はオ′5)体の粒度分布を測定する為の沈降人び
んに関する。
粉体の粒度分布を測定する一つの方法として、スト−ク
スの法則に基づいた沈降天びん法力く古くから用いられ
ている。従来の沈降天びん番こおし)では、媒液中に均
一に攪拌された試料の沈隆用1上への沈積重晴と、沈降
開始後の経過時間とGこよる沈降曲線を記録紙−に等に
t^7かぜ、試料の沈降完了を待って沈降完了時点での
沈積重量を基に、沈積率等を算出してオ′η度分布を算
出する解析作業を必要としていた。また、測定しようと
する試料の沈降速度の相違による記録時間の変更も、記
録紙の送り速度に応じて数段階に固定され、後の解析時
にh’l Knしにくい場合がある等の欠点を有してい
る。
本発明は上記に鑑のなされたもので、沈降完了を待たず
に沈降途」二において経過時間と沈積率等を刻々と表示
し得る電子沈降天びんの提供を目的としていイ)。
本発明の特徴は、空気中での試1(粉体重量を媒液中重
量に換算して記憶し、その試料粉体が媒液中に拡+I&
され測定開始信号が発せられると同時に、沈降皿への沈
「1重量を1−述の換算された媒液中試利重量で除して
沈積率を算出し、その沈積率を測定開始信!)発4L1
&の経過時間とともに刻々と表示す2〕よ”)構成した
ことにある。更に、上述の経過時間をストークスの式に
より粒子径に換算することによって、所定の粒子径に対
する沈積率、沈積変化率等を表示することができる。
以下、図面に基づいて本発明実施例を説明する。
第1図は本発明実施例の構成を示すブロック図ごある。
何重検出部lには、はかり皿2と、そのはかり皿2と同
一荷重作用線−にに設けられた下部フ・ツク3に懸吊さ
れた沈降ti11.4とが配設され、荷重検出部Iはこ
れらはかり皿2および沈隆皿4に作用する荷重を検出し
所定時間、例えば0.2秒ごとにデジタル変1カして制
御部5に出力する。なお、沈降ItlL 4は媒液が充
填された沈降容器6内に沈められ、はかり皿2上には試
れ1粉体を入れる為の容器7が載置されており、この状
態で荷重検出部1の出力が0となるよ・う設定されてい
る。制御部5はマイクI:】プ1コセソサで構成され、
処理用ブIコグラノへや各種6ij算の実行、各周辺装
置の制御を行う中央処理装置CI)U、処理用プログラ
ムを記憶するり−ドオンリメモIJROM、荷重検出1
からのデジタル変1カデータを記憶するエリアや各種レ
ジスタとしての1リアを備えたランダムアクセスメモリ
RAM等からi+4成され、これらは互いにノ〈スライ
ンて1・な続されている。制御部5には、制御部5から
の指令に基づいて経過時間、沈積率、沈積変化率や粒子
i¥等を表示する表示器8、風袋弓1キー等の各種操作
キーや初期条件設定の為のテンキー等を備えたキーボー
1′9が接続されてし)る。
次に本発明実施例の作用を、使用方法とともGこ説明す
る。
第2図(al、 (1)lは本発明実施例の処理ブロク
゛うJ・を示ずフローチャートである。
まず、測定に先立って各種定数、′3−なわち、轟氏料
の密度ρf、媒液の密度ρS、媒液の粘度η等をキーボ
ード9からインプットする(STI)。次に、ばかり皿
2上の容器7に任意の重量のS氏fl労体を入れると、
荷重検出部1からのデジタフレ変1灸データはその重量
に応じた値となってθi定n庁5”Jこ゛とに制御部5
のランダムアクセスメモIJ RAMしこ取り込まれる
。ランダムアクセスメモlJRAM&よ最大n −1−
1個のデータ記憶エリアを備え、最新のデータ(10を
取り込むごとGこ最も古I、)5’−タdnが捨てられ
る(ST2,5T3)。ランダムアクセスメモリRAM
に取り込まれた−1−夕のうち、最新のi(固(1列え
ば3(固)のデータQこよって平1句(直WOが算出さ
れ表示器8に表示される( S ”T5 。
S T8 、  S T 9 )。このようにはかり皿
2に測定し、1、〜)とする試料粉体を載・Uた時点で
は、その重量(空気中)が刻々と表示される。その状態
でキーボード9に設けられた100%キーを押すと、次
の(1)式に、1−って平均値Wo(空気中の試料重量
)が、試料お、1、び媒液密度ρfおよびρSを用いて
、媒液中の試料型JiWdに換算され、沈積率レジスタ
に格納されるとともに、次の(2)式によって沈積率Q
 [−1が算出される(S’T’1.5TIO)。そし
てこの場合の沈積率QOば100%であって、はかり皿
2」二に載置された試料の媒液中重量Wdをもって最大
沈積けとすることの確認の為に、その値100%が表示
器8に表示され、100%キーONフラグが七ノドされ
る(STIL  ST!1)。100%が表示された後
、はかり皿2上の容器7内の試料粉体を沈降容器6の媒
液中に均一に拡散させ、風袋引キーを押したとき、その
時点における荷重検出Cm lからの出力の平均値WO
が風袋量レジスタに風袋itとして格納されると同時に
、風袋引処理が施される。その風袋引処理がなされた平
均値wr、を」一連のWdで除して沈積率QOが算出さ
れる(s ′V6 、  S T12.  S T13
)。この風袋引キーを押すことは、媒液中に拡散された
試料粉体の沈降測定の開始指令を意味し、算出された沈
積率QOと、経過時間0秒が表示器8に表示されるとと
もに、風袋引ONフラグを七ソl−して100%キーフ
ラグをリセットする(ST14)。この時点での沈「l
率Q、0は風袋引処理後の平均値W()がOであるので
、当然0%である。時間経過とともに粒子径の大きなも
のから沈降皿4への沈積を開始するが、風袋引キーが押
されてからは、荷重検出部1から所定時間ごとに出力さ
れる検出データd□が前述の風袋量tによって風袋引処
理され(ST15)、またデータを取り込むごとに(0
,2秒ごとに)カウンタSが1カウン1−アップされる
(STlG)。風袋引処理がなされたデータdOは、沈
降皿4に沈(71シた試料わ)体の媒lfン中重量であ
って、その値をWdで除して沈積率Q(]が算出される
(ST17)。
そしてカウンタSの値が5になったとき、すなわち測定
開始後1秒経過したときの沈積率QOに応じて、表示器
8への経過時間の表示単位が選択される。例えばその時
点における沈積率QOが1%以1−なら1秒屯位、0.
1秒以」二1秒未満なら10秒fl’+、位、0,1秒
未満であれば1分車位というように、試料の沈降速度に
応じて最適な時間表示単位が選択され、その選択に応じ
たSO,Sl、Mのフラグが七ソトされる(ST22.
 5T23. 5T24゜5T25.  S”r2G、
  S’T”27)O以後、その時間単位による経過時
間と積MI率QOが表示器8に刻々と表示される(ST
30. 5T35)。経過時間′Fの検出は、前述した
データ取込みごとに(0,2秒ごと)に1カウン1−ア
ップされるカウンタSに基づいており、表示時間11′
を位に1秒が選択されていれば、カウンタSが5に達す
るごとにカウンタSを0にリセソ1−シて、カウンタS
Oを1カウンl−アップし、ぞのカウンタSOの値を表
示器8に表示しくS’V19゜S T315.  S 
’r37)、10秒又は1分が選択されていれば、カウ
ンタSが50又は300に達する毎にカウンタSをOに
リセソトシて、カウンタs1又はMをIカラン1〜アツ
プし、そのカウンタs1又はMの値を表示器8に表示す
る(ST20. 5T40、5T41. 5T21.5
T44.5T45)。なお、1秒又は10秒が表示時間
単位に選択されている場合には、経過時間が60秒に達
するごとにカウンタSo又はSlを0にリセソトシて、
分単位のカウンタMを1カウ71−7 ツブする(ST
38.  S”T39、  ST/12. 5T43)
。このような経過時間′rと沈積率QOとを表示器8に
表示した状態を第3図ta)に示す。第3図(alでは
、沈降開始後の経過時間が9分53秒であって、そのと
きの沈積率が86.2%であることを表示している。こ
のように、経過時間Tと沈積率QOが刻々と表示されて
いる間、経過時間Tは、ストークスの式から導かれる下
記の(3)式によって、沈降粒子径Djに換算される(
ST47)。
Dj−、r K/T       ・・・(3)ただし
 K =1877 t(/ g (pf −ps )I
l:媒液液面から沈降型まで の距δ11 g:重力の加速度 そして、その粒子fMDj の値があらかじめ設定され
た値、例えばQ、1メ!m、0.15μm、0.2.c
+m・・・等任意の値の整数倍またはその近傍、に達し
たとき、その時点における沈積率QOから、その直前の
設定粒子径到達時点におりる沈積率Qlを減じて、沈積
変化率ΔQOが算出される。そして、−1x述の沈、積
率Q□が第1の沈積率レジスタに格納され、第1の表示
バスフラグがセットされる(Sr4B、  5T4q)
。なお、前の沈積率Q1は、粒子1¥Djが直前の設定
値に達したときに第1の沈積率レジスタに格納されてお
り、粒子径Djの設定値到達が最初であればQlの値は
0である。そして算出された粒子径Dj と沈積率QO
が補助表示記号とともに1秒間表示され(Sr29. 
 S’F50.  S’T’31. 5T32. 5T
33. 5T34. 5T51. 5T35゜S T5
2.  S T53)た後、Dj と沈積変化率ΔQQ
が補助表示記号とともに1秒間表示される(Sr2B、
  5T55. 5T3L  5T53. 5T52.
 5T32゜S ′r54.  S T35.  S 
Ta2)oこのDj と沈積変化率ΔQoとを表示器8
に表示した状態を第3図(b)に示す。第3図fblに
おいては、粒子径Dj と沈積変化率ΔQOを表示して
いる旨の補助表示記号が表示され、前回の設定粒子径(
例えば15.+1m)と今回の設定粒子径1011 m
との間に、23.1%の粒度分布があることを表示して
いる。そして沈積率QOおよび沈積変化率ΔQQが粒子
径とともに各1秒間づつ表示された後は、経過時間Tと
沈積率QOが再び刻々と表示される。キーボード9に設
けられた呼出キーを押したとき、その任意の時点におけ
る経過時間Tから式(3)によって粒子径DJが算出さ
れ(S T46.  S T56)、その時の沈積率Q
Oからその直前に呼出キーを押した時点における沈積率
Q1が減じられて沈積変化率ΔQOが算出されて、設定
粒子径に到達時と同様なる手順で表示される(Sr57
)。なお、この呼出キーを押したときの沈積率Qoは第
2の沈積率レジスタに格納され、次に■・I’l+ロー
−を押したときのQlとして用いられろ。呼出キーの操
作によってその時点の粒子i¥1)j と沈積率Qnが
表示されている状態を第3図((・)に示す。第3図(
C)では、呼t+iキーを押したことに、1、る表示で
ある旨を示す補助表示記号とともに、呼出キーを押した
時点にお番ノる沈降粒子径が28.3/1mで、28.
311m以」二の粒子が52.3%分布している意味の
表示がされている。沈降が進んで沈積率QQが所定値、
例えば90%に達すれば、すべてのフラグおよびレジス
タの内容がクリアされ(STI8. S′r58)、従
ってSr4からSr5. Sr6.Sr7.Sr1によ
って、平均値Wo(沈積重量)が表示されて、測定終了
である旨の表示としている。
このように、はかり皿上に載せられた試料の空気中重量
が媒液中重量に換算され、沈降容器内に拡散された試料
の沈降型への沈積量が上述の媒液中試料重♀で除されて
沈積率が算出されて、経過時間とともに刻々と表示され
る。更に、経過時間を沈降粒子径に換算し、その値が所
定の値に達するごとにその粒子径とともに沈積率および
沈積変化率が一定時間ホールド表示される。また、イー
[意の経過時間において呼出キーを押ゼ”番ヨ、その9
94jにおける経過時間から沈降粒子径が算出され、そ
の時点における沈積率および沈積変化率とともGこ一定
時間ホールド表示される。
以上説明したように、本発明によれば、測定開始後直ち
に経過時間と沈積率が表示されて直言売1″ることかで
き、従来のようにすべての沈降力く糸冬了するのを1.
+iつ必要がない。また、沈降開始初期の沈積率によっ
て最適な経過時間の表示単位力(選択されるので、沈降
速度の異なる試料でも何ら8’A整する必要がない。更
に、経過時間から換算さ1する沈降粒子径があらかしめ
設定された値に達“J−るこ゛とに、その粒子径と沈積
率および沈積変イし44力り一定時間ホールド表示され
るので、試料の粒子f’)の分布の状況が測定途中にお
いて順次把J屋さり、fL来のような測定終了後の解析
作業を省略することができる。また、呼出キーを操作す
ることにJ、って、任意の経過時間、ずなわら粒子径、
Gこ対1−る沈積イ・1を求めることができ、特に欲す
る拉了−径とそのう′i布範囲の情(弔をj:Iだい場
合にY7用である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例の構成を示ずゾl−ノック図、第
2図(i+、 (b)はその処理プIIグラJ、を示ず
ソ1.1−チャ−1、第3図(81,fill、 (c
lはそれぞれ本発明実力16例の表示器の表示状態を示
す外観図である。 ■・・・?1;j重検出部、   2・・・はかり皿、
4・・・沈降皿、    5・・・制御部、6・・・沈
1(子容器。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (])  はかり皿と、沈降容器内の媒液中に懸吊され
    る沈降型と、上記はかり皿および上記沈降型」二の荷重
    を検出し所定時間ごとにデジタル変換して出力する荷重
    検出部と、上記ばかり皿上に載せられた試わl粉体の重
    量を、あらかじめ入力されている試料密度および媒液密
    度を用いて、媒液中試料重用に換算して記憶する手段と
    、上記ばかり皿上の試料15)体を上記媒液中−に拡散
    させたときの検出荷重を風袋量として以後の荷重検出値
    に風袋引処理を施し“C上記沈降型」二への試料の沈程
    1重量を算出する手段と、測定開始信号が発せられてか
    ら上記沈積重量を上記媒液中試利重晴で除して沈積率を
    算出する手段と、その沈積率を上記測定開始信号発生時
    点からの経過時間とともに刻々吉表示する手段を備えた
    電子沈降天びん。 (2)上記経過時間Tを下記の式によって粒子径Djに
    換算し、その粒子径があらかしめ設定された値に達する
    ごとに、その時点における粒子径と、沈積率およびその
    時点の沈積率からその直前の設定粒子径到達時点の沈積
    率を減して算出される沈積変化率を、一定時間ホールド
    表示するよう構成したことを特徴とする特許請求の範囲
    第1項記載の電子沈降天びん。 1)j =、、r18ηI(/g(ρf−ρS)・′F
    ここでη:媒液粘性係数 11:媒液液面から沈降型までの距離 g:重力の加速度 ρr :試料密度 ρS :媒液密度 (3)任意の上記経過時間において、キー操作によりそ
    の時点の粒子径、沈積率および沈積変化率を算出し、一
    定時間ホールド表示するよう構成したことを特徴とする
    特許請求の範囲第1項又は第2項記載の電子沈降天びん
    。 (4)上記測定開始信号発生時点から所定時間経過後の
    沈積率の値に応して、上記経過時間の表示11′」位を
    変更し得るよう構成したことを特徴とする特許請求の範
    囲第1項、第2項又は第3項記載の電子沈降天びん。 (51lx記測測定開始信号上記風袋引処理の指令キー
    を七)1−シたときに発生されるよう構成されたことを
    特徴とする特許請求の範囲第1項。 第2項、第3項又は第4項記載の電子沈降人びん。
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