JPH0230456B2 - Denshichinkotenbin - Google Patents

Denshichinkotenbin

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JPH0230456B2
JPH0230456B2 JP17228282A JP17228282A JPH0230456B2 JP H0230456 B2 JPH0230456 B2 JP H0230456B2 JP 17228282 A JP17228282 A JP 17228282A JP 17228282 A JP17228282 A JP 17228282A JP H0230456 B2 JPH0230456 B2 JP H0230456B2
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JP
Japan
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sedimentation
time
medium
rate
sample
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JP17228282A
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English (en)
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JPS5960244A (ja
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Yasuhiro Fujinaga
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/04Investigating sedimentation of particle suspensions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粉体の粒度分布を測定する為の沈降天
びんに関する。
粉体の粒度分布を測定する一つの方法として、
ストークスの法則に基づいた沈降天びん法が古く
から用いられている。従来の沈降天びんにおいて
は、媒液中に均一に撹拌された試料の沈降皿上へ
の沈積重量と、沈降開始後の経過時間とによる沈
降曲線を記録紙上等に描かせ、試料の沈降完了を
待つて沈降完了時点での沈積重量を基に、沈積率
等を算出して粒度分布を算出する解析作業を必要
としていた。また、測定しようとする試料の沈降
速度の相違による記録時間の変更も、記録紙の送
り速度に応じて数段階に限定され、後の解析時に
解読しにくい場合がある等の欠点を有している。
本発明は上記に鑑みなされたもので、沈降完了
を待たずに沈降途上において経過時間と沈積率等
を刻々と表示し得る電子沈降天びんの提供を目的
としている。
本発明の特徴は、空気中での試料粉体重量を媒
液中重量に換算して記憶し、その試料粉体が媒液
中に拡散され測定開始信号が発せられると同時
に、沈降皿への沈積重量を上述の換算された媒液
中試料重量で除して沈積率を算出し、その沈積率
を測定開始信号発生後の経過時間とともに刻々と
表示するよう構成したことにある。更に、上述の
経過時間をストークスの式により粒子径に換算す
ることによつて、所定の粒子径に対する沈積率、
沈積変化率等を表示することができる。
以下、図面に基づいて本発明実施例を説明す
る。
第1図は本発明実施例の構成を示すブロツク図
である。
荷重検出部1には、はかり皿2と、そのはかり
皿2と同一荷重作用線上に設けられた下部フツク
3に懸吊された沈降皿4とが配設され、荷重検出
部1はこれらはかり皿2および沈降皿4に作用す
る荷重を検出し所定時間、例えば0.2秒ごとにデ
ジタル変換して制御部5に出力する。なお、沈降
皿4は媒液が充填された沈降容器6内に沈めら
れ、はかり皿2上には試料粉体を入れる為の容器
7が載置されており、この状態で荷重検出部1の
出力が0となるよう設定されている。制御部5は
マイクロプロセツサで構成され、処理用プログラ
ムや各種演算の実行、各周辺装置の制御を行う中
央処理装置CPU、処理用プログラムを記憶する
リードオンリメモリROM、荷重検出1からのデ
ジタル変換データを記憶するエリアや各種レジス
タとしてのエリアを備えたランダムアクセスメモ
リRAM等から構成され、これらは互いにバスラ
インで接続されている。制御部5には、制御部5
からの指令に基づいて経過時間、沈積率、沈積変
化率や粒子径等を表示する表示器8、風袋引キー
等の各種操作キーや初期条件設定の為のテンキー
等を備えたキーボード9が接続されている。
次に本発明実施例の作用を、使用方法とともに
説明する。
第2図a,bは本発明実施例の処理プログラム
を示すフローチヤートである。
まず、測定に先立つて各種定数、すなわち、試
料の密度ρf、媒液の密度ρs、媒液の粘度η等をキ
ーボード9からインプツトする(ST1)。次に、
はかり皿2上の容器7に任意の重量の試料粉体を
入れると、荷重検出部1からのデジタル変換デー
タはその重量に応じた値となつて所定時間ごとに
制御部5のランダムアクセスメモリRAMに取り
込まれる。ランダムアクセスメモリRAMは最大
n+1個のデータ記憶エリアを備え、最新のデー
タd0を取り込むごとに最も古いデータdnが捨て
られる(ST2、ST3)。ランダムアクセスメモリ
RAMに取り込まれたデータのうち、最新のi個
(例えば3個)のデータによつて平均値W0が算出
され表示器8に表示される(ST5、ST8、ST9)。
このようにはかり皿2に測定しようとする試料粉
体を載せた時点では、その重量(空気中)が刻々
と表示される。その状態でキーボード9に設けら
れた100%キーを押すと、次の(1)式によつて平均
値W0(空気中の試料重量)が、試料および媒液密
度ρfおよびρsを用いて、媒液中の試料重量Wdに
換算され、沈積量レジスタに格納されるととも
に、次の(2)式によつて沈積率Q0が算出される
(ST7、ST10)。そして Wd=W0×ρf−ρs/ρf ………(1) Q0=Wd/Wd×100% ………(2) この場合の沈積率Q0は100%であつて、はかり
皿2上に載置された試料の媒液中重量Wdをもつ
て最大沈積量とすることの確認の為に、その値
100%が表示器8に表示され、100%キーONフラ
グがセツトされる(ST11、ST9)。100%が表示
された後、はかり皿2上の容器7内の試料粉体を
沈降容器6の媒液中に均一に拡散させ、風袋引キ
ーを押したとき、その時点における荷重検出部1
からの出力の平均値W0が風袋量レジスタに風袋
量tとして格納されると同時に、風袋引処理が施
される。その風袋引処理がなされた平均値W0
上述のWdで除して沈積率Q0が算出される
(ST6、ST12、ST13)。この風袋引キーを押すこ
とは、媒液中に拡散された試料粉体の沈降測定の
開始指令を意味し、算出さされた沈積率Q0と、
経過時間0秒が表示器8に表示されるとともに、
風袋引ONフラグをセツトして100%キーフラグ
をリセツトする(ST14)。この時点での沈積率
Q0は風袋引処理後の平均値W0が0であるので、
当然0%である。時間経過とともに粒子径の大き
なものから沈降皿4への沈積を開始するが、風袋
引キーが押されてからは、荷重検出部1から所定
時間ごとに出力される検出データd0が前述の風袋
量tによつて風袋引処理され(ST15)、またデー
タを取り込むごとに(0.2秒ごとに)カウンタS
が1カウントアツプされる(ST16)。風袋引処理
がなされたデータd0は、沈降皿4に沈積した試料
粉体の媒液中重量であつて、その値をWdで除し
て沈積率Q0が算出される(ST17)。そしてカウ
ンタSの値が5になつたとき、すなわち測定開始
後1秒経過したときの沈積率Q0に応じて、表示
器8への経過時間の表示単位が選択される。例え
ばその時点における沈積率Q0が1%以上なら1
秒単位、0.1秒以上1秒未満なら10秒単位、0.1秒
未満であれば1分単位というように、試料の沈降
速度に応じて最適な時間表示単位が選択され、そ
の選択に応じたS0、S1、Mのフラグがセツトされ
る(ST22、ST23、ST24、ST25、ST26、
ST27)。以後、その時間単位による経過時間と沈
積率Q0が表示器8に刻々と表示される(ST30、
ST35)。経過時間Tの検出は、前述したデータ取
込みごとに(0.2秒ごと)に1カウントアツプさ
れるカウンタSに基づいており、表示時間単位に
1秒が選択されていれば、カウンタSが5に達す
るごとにカウンタSを0にリセツトして、カウン
タS0を1カウントアツプし、そのカウンタS0の値
を表示器8に表示し(ST19、ST36、ST37)、10
秒又は1分が選択されていれば、カウンタSが50
又は300に達する毎にカウンタSを0にリセツト
して、カウンタS1又はMを1カウントアツプし、
そのカウンタS1又はMの値を表示器8に表示する
(ST20、ST40、ST41、ST21、ST44、ST45)。
なお、1秒又は10秒が表示時間単位に選択されて
いる場合には、経過時間が60秒に達するごとにカ
ウンタS0又はS1を0にリセツトして、分単位のカ
ウンタMを1カウントアツプする(ST38、
ST39、ST42、ST43)。このような経過時間Tと
沈積率Q0とを表示器8に表示した状態を第3図
aに示す。第3図aでは、沈降開始後の経過時間
が9分53秒であつて、そのときの沈積率が86.2%
であることを表示している。このように、経過時
間Tと沈積率Q0が刻々と表示されている間、経
過時間Tは、ストークスの式から導かれる下記の
(3)式によつて、沈降粒子径Djに換算さされる
(ST47)。
Dj=√K/T ………(3) ただし K=18ηH/g(ρf−ρs) H:媒液液面から沈降皿までの距離 g:重力の加速度 そして、その粒子径Djの値があらかじめ設定
された値、例えば0.1μm、0.15μm、0.2μm…等任
意の値の整数倍またはその近傍、に達したとき、
その時点における沈積率Q0から、その直前の設
定粒子径到達時点における沈積率Q1を減じて、
沈積変化率ΔQ0が算出される。そして、上述の沈
積率Q0が第1の沈積率レジスタに格納され、第
1の表示パスフラグがセツトされる(ST48、
ST49)。なお、前の沈積率Q1は、粒子径Djが直
前の設定値に達したときに第1の沈積率レジスタ
に格納されており、粒子径Djの設定値到達が最
初であればQ1の値は0である。そして算出され
た粒子径Djと沈積率Q0が補助表示記号とともに
1秒間表示され(ST29、ST50、ST31、ST32、
ST33、ST34、ST51、ST35、ST52、ST53)た
後、Djと沈積変化率ΔQ0が補助表示記号とともに
1秒間表示される(ST28、ST55、ST31、
ST53、ST52、ST32、ST54、ST35、ST33)。
このDjと沈積変化率ΔQ0とを表示器8に表示した
状態を第3図bに示す。第3図bにおいては、粒
子径Djと沈積変化率ΔQ0を表示している旨の補助
表示記号が表示され、前回の設定粒子径(例えば
15μm)と今回の設定粒子径10μmとの間に、23.1
%の粒度分布があることを表示している。そして
沈積率Q0および沈積変化率ΔQ0が粒子径ととも
に各1秒間づつ表示された後は、経過時間Tと沈
積率Q0が再び刻々と表示される。キーボード9
に設けられた呼出キーを押ししたとき、その任意
の時点における経過時間Tから式(3)によつて粒子
径Djが算出され(ST46、ST56)、その時の沈積
率Q0からその直前に呼出キーを押した時点にお
ける沈積率Q1が減じられて沈積変化率ΔQ0が算
出されて、設定粒子径に到達時と同様なる手順で
表示される(ST57)。なお、この呼出キーを押し
たときの沈積率Q0は第2の沈積率レジスタに格
納され、次に呼出キーを押したときのQ1として
用いられる。呼出キーの操作によつてその時点の
粒子径Djと沈積率Q0が表示されている状態を第
3図cに示す。第3図cでは、呼出キーを押した
ことによる表示である旨を示す補助表示記号とと
もに、呼出キーを押した時点における沈降粒子径
が28.3μmで、28.3μm以上の粒子が52.3%分布し
ている意味の表示がされている。沈降が進んで沈
積率Q0が所定値、例えば90%に達すれば、すべ
てのフラグおよびレジスタの内容がクリアされ
(ST18、ST58)、従つてST4からST5、ST6、
ST7、ST8によつて、平均値W0(沈積重量)が表
示されて、測定終了である旨の表示としている。
このように、はかり皿上に載せられた試料の空
気中重量が媒液中重量に換算され、沈降容器内に
拡散された試料の沈降皿への沈積量が上述の媒液
中試料重量で除されて沈積率が算出されて、経過
時間とともに刻々と表示される。更に、経過時間
を沈降粒子径に換算し、その値が所定の値に達す
るごとにその粒子径とともに沈積率および沈積変
化率が一定時間ホールド表示される。また、任意
の経過時間において呼出キーを押せば、その時点
における経過時間から沈降粒子径が算出され、そ
の時点における沈積率および沈積変化率とともに
一定時間ホールド表示される。
以上説明したように、本発明によれば、測定開
始後直ちに経過時間と沈積率が表示されて直読す
ることができ、従来のようにすべての沈降が終了
するのを待つ必要がない。また、沈降開始初期の
沈積率によつて最適な経過時間の表示単位が選択
されるので、沈降速度の異なる試料でも何ら調整
する必要がない。更に、経過時間から換算される
沈降粒子径があらかじめ設定された値に達するご
とに、その粒子径と沈積率および沈積変化率が一
定時間ホールド表示されるので、試料の粒子径の
分布の状況が測定途中において順次把握され、従
来のような測定終了後の解析作業を省略すること
ができる。また、呼出キーを操作することによつ
て、任意の経過時間、すなわち粒子径、に対する
沈積率を求めることができ、特に欲する粒子径と
その分布範囲の情報を得たい場合に有用である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例の構成を示すブロツク
図、第2図a,bはその処理プログラムを示すフ
ローチヤート、第3図a,b,cはそれぞれ本発
明実施例の表示器の表示状態を示す外観図であ
る。 1……荷重検出部、2……はかり皿、4……沈
降皿、5……制御部、6……沈降容器。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 はかり皿と、沈降容器内の媒液中に懸吊され
    る沈降皿と、上記はかり皿および上記沈降皿上の
    荷重を検出し所定時間ごとにデジタル変換して出
    力する荷重検出部と、上記はかり皿上に載せられ
    た試料粉体の重量を、あらかじめ入力されている
    試料密度および媒液密度を用いて、媒液中試料重
    量に換算して記憶する手段と、上記はかり皿上の
    試料粉体を上記媒液中に拡散させたときの検出荷
    重を風袋量として以後の荷重検出値に風袋引処理
    を施して上記沈降皿上への試料の沈積重量を算出
    する手段と、測定開始信号が発せられてから上記
    沈積重量を上記媒液中試料重量で除して沈積率を
    算出する手段と、その沈積率を上記測定開始信号
    発生時点からの経過時間とともに刻々と表示する
    手段を備えた電子沈降天びん。 2 上記経過時間Tを下記の式によつて粒子径
    Djに換算し、その粒子径があらかじめ設定され
    た値に達するごとに、その時点における粒子径
    と、沈積率およびその時点の沈積率からその直前
    の設定粒子径到達時点の沈積率を減じて算出され
    る沈積変化率を、一定時間ホールド表示するよう
    構成したことを特徴とする特許請求の範囲第1項
    記載の電子沈降天びん。 Dj=√18ηH/g(ρf−ρs)・T ここで η:媒液粘性係数 H:媒液液面から沈降皿までの距離 g:重力の加速度 ρf:試料密度 ρs:媒液密度 3 任意の上記経過時間において、キー操作によ
    りその時点の粒子径、沈積率および沈積変化率を
    算出し、一定時間ホールド表示するよう構成した
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項又は第2
    項記載の電子沈降天びん。 4 上記測定開始信号発生時点から所定時間経過
    後の沈積率の値に応じて、上記経過時間の表示単
    位を変更し得るよう構成したことを特徴とする特
    許請求の範囲第1項、第2項又は第3項記載の電
    子沈降天びん。 5 上記測定開始信号が上記風袋引処理の指令キ
    ーをセツトしたときに発生されるよう構成された
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項、第2
    項、第3項又は第4項記載の電子沈降天びん。
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JPS5960244A JPS5960244A (ja) 1984-04-06
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