JPS5964593A - ニッケル基超合金の単結晶から成る物品の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ニッケル基超合金単結晶鋳造品の新しい進歩
した製造法に関する。

ニッケル基単結晶超合金物品は、粗大なγｌ相（γｐｒ
ｉｍｅ　）が、γ′相基質内に分散した状態で鋳造する
ことができる。γ（ガンマ）相基質の形態を教養するた
めに、単結晶製品を溶体化熱処理する。この溶体化熱処
理の間、製品は該製品の固相線温度よりは僅に下の温度
で、γ′相がγ相内に溶入するのに十分な時間だけ加熱
される。

その後でγ′相は微細化された状態でγ相から析出する
。租いγ′相を伴なった単結晶製品を鋳造し、次に該製
品を溶体化熱処理して微細ＴＩとする方法はアメリカ国
特許第４，２０９，３４８号に開示されている。

単結晶製品を溶体化熱処理する間、製品の一部の再結晶
が、過度の応力集中かある部分、υＩＪちエネルギー蓄
積と１位活度の高い部分で起り易い。

再結晶はこれらの部分での、溶体化処理間における結晶
核の生成と、その実質的成長の結果として生ずるもので
ある。この過度の応力集中は、製品の一部のある決定的
な部分が、ＭＡＯ間にセラミック鋳型で拘束される場合
、および／または、鋳ｊＭ品に機械的な衝撃力が加えら
れたことによって生じ得る。

勿論、応力集中域で再結晶が起れば、製品の単結晶とし
ての特性は失なわれる。

本発明は、鋳ｊδ品を先づ第１に回復熱処理することに
より、溶体化熱処理の間での単結晶的構造の再結晶を排
除するものである。

この回復熱処理は、再結晶が起る’１ｌｒｂＫよりは低
い温良で行なわれる。また、回復熱処理は、γＩ相をγ
相に溶入させるために製品を加熱すべき温１ｕよりも低
い温度で行なわれる。

それ故に、回復熱処理を行なった後で、製品をその固有
線温度よりは下で、再結晶温度と回復温良よりは上の温
度まで加熱してγ′相をγ相内に溶入させる。その後で
微細化したγ′相をγ相基質内に析出させるが製品の単
結晶的構造は維持される。

従って本発明の目的は、単結晶製品をその再結晶温度よ
りは低い湿度で回復加熱処理し、次に応力集中があるよ
うな場所でも再結晶を起すことなく、γ′相をγ氾１内
に溶入させるために、該馳品を溶体化熱処理することに
より単結晶製品を製造するための新規にして改良された
方法を提供することである。

前述の目的、その他の目的、さらに本発明の特徴は、添
付の図面に関連して述べられる以下の記載を検討するこ
とにより一層明帷になる。

第１図には、セラミック鋳型１２内にある単結晶の羽根
（ｖａｎθ）あるいはエアフォイル（ａｉｒｆｏｉｌ　
）　１０と呼ばれ鋳造品が図示されている。

この単結晶エアフォイルは、アメリカ国特許第５．４９
４．７０９に開示されている方法と同様の方法でニッケ
ル基超合金から鋳造できる。このエアフォイル１０の鋳
造作業の間に、エアフォイルの互に反対側端にある基部
１４と１６の同の鋳型１２は、エアフォイルが冷却する
のに伴う軸方向収縮に抗して単結晶エアフォイルを保持
しようとする。これによって薄肉部１Ｂと２０に応力集
中か起るが、この応力集中は冷却が最も遅れて起る基部
１４または１６に近接したすみ内部で竹に着るしい。

こ＼では、この応力集中部は基部１４に近接しているす
み肉１８の部分であるとして款説を」二ぬる。

すみ肉Ｆ！ＶＳ’１８の部分に応力集中部が形成される
状況については、すでに第２図で図解的に示した。

応力集中の程度あるいはその水準が１８のすみ内部で十
分に高ければ、局部的な永久変形（すなわち塑性変形）
または転位屈度の高い領域が生じる。

この高転位密度域、すなわち応力集中部は、Ｔを第２図
では逆立にした記号上を用い土２４として図示した。転
位音度が通常の部分は、±２８として図示しＣある。す
み内部１８で応力集中が激し番Ｊれば、すみ肉ｔｈａ１
ｓでは高い転位密度が生じていることになる。

アメリカ特許第４，２０９，３４８号に開示されている
方法と同様に、微細γ′４■をγ相基寅内に析出さセる
ために１１′Ｌ結晶物晶１０を溶体化熱処理すると、第
５図に図示したような状況ですみ肉１８に近い部分に再
結晶が起る。このようにニッケル基の単結晶超合金のエ
アフォイル１０をγ相の形態を改良するために溶体化熱
処理すると、転位密度が高かった１′ｉ１５分２４（第
２図）に相当するすみ肉１８に結晶粒群３２の核生成が
起る。このような結晶粒群３２の生成は、鋳造製品１０
の単結晶構造を破壊し、製品を廃品にするほど有害であ
る。

応力集中については、第２図では冷却に際し鋳造品が拘
來されることによってすみ肉１８の部分に起るものとし
て図示したが、応力集中はそれ以外ノ原因によっても起
り得るものと考えられる。

例えば、鋳型から鋳造品を抜き出す際、あるいは鋳造品
をその後清浄処理する際などに、鋳造品が他の物体と衝
突すると局部的な応力集中が生じ、それが衝遍の部分で
の永久斐形になり得る。これらの原因以外にも、エアフ
ォイル１０がｍ　体化処理を受けた場合に再結晶を生成
させるのに十分な程度の応力集中を招来するようないく
つかの要素が考えられる。

こ＼までに、再結晶の生成に関して、エアフォイル１０
に関連して説明したが、応力集中に帰因する再結晶は他
の単結晶製品についても当然考えられる問題である。

本発明の特徴によれば、溶体化熱処理の間での単結晶１
０の再結晶は、製品の溶体化熱処理の前に、製品を回復
熱処理することにより防止することができる。この回復
熱処理は、再結晶が起る温度より低い温度で行なう。

応力集中部で再結晶を行なわせるには、再結晶が起るの
に十分高い温良まで単結晶製品を加熱しなければならな
い。再結晶７員良とは、製品中に貯えられたエネルギー
が歪の無いすなわち応力を受＆−１でいない粒子、結晶
などの核生成と成長によって解放されづら赦される温度
であると云える。勿論このような結晶の核生成は、単結
晶製品としての完全性を１員う。それ故に、回復熱処理
は、再結晶を生ずることなく応力を除去することができ
るよう、再結晶の起るｌ！Ｍ　１．’Ｊ：よりは低い温
度で行う。

このようにして、本発明の方法によれば、すみ肉１？６
の近くで過ｊ其の転位２４を有する製品１０は、当該製
品の再結晶温度より低い温度で回復熱処理を受けること
になる。この回復熱処理によって、転位密度は再結晶生
成の臨界密度以下に低減される。製品１０が同１藁熱処
理されると、すみ肉１８に近い部分の転位密Ｉ艷は第２
図に示した高い蕾艮から亀４１Ａの比軟的低密度の状１
’Ｊまで低減される。

ｒＡＪ記の高転位密度は、ある拡散メカニズムによって
回復され、すみ肉１８に近い部分の高エネルギーの転位
の低減を招来する。

すみ内部１８に近い部分の転位密度が、再結晶を起°す
に足る臨界密度以下まで低域さオ＋た後で、エアフォイ
ル１０を冷却し、次に溶体化熱処理を行う。溶体化熱処
理の間は、製品１０をその同相線温度よりは低いが、そ
の再結晶温度および回復温良よりは上の温度に加熱する
。

この溶体化熱処理によって、製品１０中のγ′相はγ相
との固溶状態になる。

溶体化熱処理が終了した後、製品を冷却する。

その後の時効処理の間に、γ′相は比較的微細な形状で
拍出する。それ故に、回復熱処理後に溶体化熱処理が行
なわれれば、製品の応力集中域での再結晶を生ずること
なくγ′相の形態が改良される。これによって製品の単
結晶ｈ′Ｉｔｅが保たれたことになる。溶体化熱処理と
、微細γ′相が析出した後では、製品１０のすみ内部１
８に近い部分の転位密度は、第５図に図解的に示したよ
うに製品の他の部分と殆んど同様になる。必要ならば、
回復処理終了後に鋳造品を冷却せずに溶体化熱処理を行
うこともできる。

ある−実験例では、４２個の単結晶のタービンブレード
鋳造品を市販のニッケル基超合金ＰＷＡ１４８０を使用
して作った。４２個の鋳造品中の２０個を、フ０ツシャ
ー（押出し式）型予熱炉中で、９８１°Ｃ（１８００’
Ｆ）の温度で２４時間の回復熱処理を行なった。鋳造品
を冷却後、回復熱処理を受けた２０個の鋳造品と残り２
２個の鋳造品を、当該金Ａ＝Ａの同相線温度である１２
８９°Ｇ（２３５５°Ｆ）より僅かに低い１２８１℃（
２３４０°Ｆ）の温度で溶体化処理した。

溶体化処理後、４２個の鋳造品を検査した結果、回復熱
処理を受けた２０個の鋳造品には再結晶は全黙認められ
なかった。しかし、回復熱処理を受けなかった２０個は
、溶体化熱処理の結果生じた再結晶によって不合格率が
１００％であった。

別の実験例では、ニッケル基超合金ＦＷＡ１４８０の単
結晶の６本の棒材を１９　ｍｍ　（３／４インチ）長さ
で、ｒｌｊ　１２．７　ｍｍの部分だけ被覆した。この
単結晶棒は長さが７６．２ｍｍＣＷインチ）で１片が１
２．７　ｍｍ　（１／２インチ）の正方形断面のもので
あった。

これらの棒材を直径が０．５８４ｉｍ（０，０２６イン
チ）でロックウェル硬さ０５０−６０の鋼ショットで、
圧力をそれぞれ１．２．４および５．６２ｋｇ／、Ｌ２
（１５，ろ０　、６０　、８０　ｐｓｉ　）で１０秒間
ショットピーニングを行なった。

つぎに、これらの棒を断片として切断し、６つの群に分
けた、各群には１，２．４および５．６２’／、、２Ｃ
１５、５０、６０および８０　ｐｓｉ　）でショットピ
ーニングを行なった断片が含まれていた。

最初の群の断片は９８１°Ｃ（１８００’Ｆ）で２４時
間の回復熱処理を行なった。約１２８１°Ｃ（２’５４
０°Ｆ）の温度で溶体化処理後、１　ｋｇ／、、２（１
５ｐｓｉ　）でショットピーニングを行なった断片には
再結晶粒は全く認められな′かった。

他の６群の断片のものでは、ショットピーニング圧の上
昇に伴ない、再結晶粒数が増大するのが認められた。

しかしながら、これらの再結晶の数は、もし回復熱処理
を行なっていなかったらば当然生成したと予測される数
よりははるかに少なかった、これは実質的な応力除去が
起っていたことを示すものである。

このことから、回復熱処理をもつと長い時間性なってい
たらば再結晶粒は全く生成しなかったであろうと確信で
きる。

第２群の俸の断片を、１２８１°Ｇ（１９００°Ｆ）で
２４時ＩＭＪ回復熱処理を行なった。約１０６６℃（２
３４０’Ｆ　）で溶体化熱処理した後”　’％’ｍ”（
１５ｐ日１）と２　’４２　＜　５　ｏ　ｐｅｌ）でシ
ョットピーニングを行った棒材断片には、再結晶粒は全
く認められなかった。他の２つの棒材断片では、ショッ
トピーニング圧力の上昇に伴って再結晶粒の故が増加し
た。４．０２および５．（Ｓ　２　’多−２（６０およ
び８０ｐｓｉ）でショットピーニングを行なった断片の
再結晶粒の数は、９８１℃（１８００’Ｆ）の回復熱処
理を行なった対応断片中の再結晶の数より少なかった。

棒材の切断片の第６のグルーノを１６１５℃（２４０，
０下）で２４時間の回復熱処理を行なった。１２８１°
Ｇ（２，！Ｓ４０’Ｆ）で溶体化熱処理を行なった後、
約１に９（１５ｐｓｉ）の圧力でショットピーニングし
た。

他の６個の切断片は、回復熱処）里を全く受けていなか
ったかのごとく、多数の再結晶粒が認められた。このこ
とから、５１固の障ｒ片の１０９５℃（２０００’Ｆ　
）での回復熱処理は阿結晶稲度以上になっていたものと
考えられる。

以上の点から、９８１°〜　１０６６℃（１８００°Ｆ
〜１９００　’Ｆ　）での回・復熱処理が、市販のニッ
ケル基超合金ＦＷＡ１４８０製のエアフォイルには満足
すべき温度であると考えられる。しかしながら、他のニ
ッケル基超合金も、必要に応じ使用することができる。

この合金および／ま７こは他の合金に対し、適切な回復
熱処理編度にはある範囲が存在するものと１言する。

この温度範囲については、現在の処まだ不明である。い
づれにしても、回復熱処理は、該合金の再結晶温度より
は低く、勿論、該合金の固ｎａ線温度で行なわなければ
ならない。同様に溶体化熱処理は、該合金の溶融開始温
度と同相線温度よりは下で、γ′相がγ相に溶入する温
度より上の１Ｍ度である限り、１２８１℃（２６４０′
Ｆ）以外の瀝度で行い得る。

以上の記載から、本発明は、最初に製品に回復熱処理を
施すことにより、溶体化熱処理の間に生ずる単結晶鋳造
品の再結晶を解消できることが明白でおる。

７特定実施例では、ニッケル基超合金ｐｗＡ１４８０製
の単結晶＠造品を９８１℃（１８００’Ｆ）でｆｌ復熱
処理を行なった。この温度は、ニッケル基超合金ＦＷＡ
　　１４８０の再結晶の起る湿度である。

回復熱処理温度である９８１℃（１８００’Ｆ）は、γ
′相をγ相中に固γ８さぜるために加熱する１２８１°
Ｇ（２３４０°Ｆ）よりは低い。

回復熱処理の後で、製品を１２８１°Ｃ（２１０’Ｆ　
）に加熱して溶体化熱処理を行なった、この温度は該製
品の同相ＩＩＪ１温度よりは低いが、γ′相をγ相内に
溶入さぜる必要上、再結晶温度や回復温度よりは高い温
度である。この後で微細γ′相をγ相基貿内に析出させ
たが製品の再結嬶組織は維持された。

上記実施例での製品はニッケル基超合金ＰＷＡ１４８０
を使用して作成したが、本発明は他のニッケル基超合金
を使用しても実施することができる。また回復熱処理と
溶体化熱処理についてはそれぞれ、９８１°Ｃ（１８０
０″Ｆ）と１２８１°Ｃ（２３４０°Ｆ）以外の湿度で
も実施用能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、単結晶鋳造品と鋳型の関係を図示した図解的
断面図、 第２図は、第１図の単結晶製品の一部を示し、高応力を
受は転位音度が高くなっている部分を示す略断面図、 第６図は、第２図で図示した単結晶鋳造品の応力集中部
に、溶体化熱処理の際に再結晶が起る状況を図示した略
断面図、 第４図は、単結晶物品をその再結晶？Ｍ良よりも低い温
度で熱処理した後での応力集中状態を示ず略断面−１ 第５図は前記物品の第４図の部分を溶体化処理した後で
の状態を示す略断面図である。 １、Ｊｌ’ｉＬ　＋Ｉ’ｔ’Ｆ（１’Ｊ’ｉ：ｉ’ｌ−
’２．’Ｙｒ１シ、ｊ手続補正書（方式） 昭和　　年　　月　　日 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和　５７　年特ご１ｖｒ１第　　１９８８２８　　　
号２、発明の名称 ３、補正をする者 事件との関係　生＆１ｔ’Ｂ、ｌｉＥゾ１人Ｉｌ：所 ４、代理人 ５、補正命令の目付 昭和５８年３月２９日 ６、補正により増加する発明の数

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 γ相基質内に分散する微細化されたγ′相を有するニッ
   ケル基単結晶超合金物品を製造する方法であって：前記
   方法が、 γ相基質内に粗大なγ′相が存在するニッケル基超合金
   単結晶物品を鋳込む段階と；前記鋳込後の凝固またはそ
   の後の取扱中に、前記単結晶物品に応力集中が形成され
   る段階であって、前記単結晶製品を前記γ′相がγ相内
   に固溶させるため溶体化処理温度に加熱する際に、再結
   晶を起すに足る強さの応力集中が形成される段階と； 附記単結晶物品を、前記応力集中が存在する部分での再
   結晶温度よりは低い回復温度で加熱して応力集中の強さ
   を低減させる工程と； 前記応力集中低減の後で、該物品の固相線温度よりは低
   く、前記再結晶温度と回復温度Ｊ：リハ高高温温度前記
   物品全加熱してγ′相をγ相中に固溶させる溶体化処理
   の工程と； その後で微細化されたγ′相をγ相基質内に析出させる
   が、該物品の単結晶構造を維持しうる析出工程との路工
   程を含むニッケル基単結晶超合金物品の製造方法。 （２、特許請求の範囲第１項記載の方法において、前記
   物品を回復温度に加熱する工程が、前記物品を約９８１
   ℃に加熱することを特徴とするニッケル基単結晶超合金
   物品の製造方法。 （３）特許ＩｆＶ求の範囲第１項記載の方法において、
   ＠ｉｊ記単結晶に部分的応力集中が形成される段階が、
   鋳造の間に鋳型によって力が加えられることによって生
   ずるニッケル基単結晶超合金の製造方法。 （４）　　特許請求の範囲第１項記載の方法において、
   前記単結晶物品の部分的応力集中が、鋳造後にＭＵ記物
   品に対する衝撃によって生ずるものであるニッケル基単
   結晶超合金物品の製造方法。 （５）特許請求の範囲第１項記載の方法において、前記
   物品の溶体化熱処理が約１２５９℃の′ＩＭ度で行はれ
   ることを特徴とするニッケル基単結晶超合全物品の製造
   方法。 （６）　　特許請求の範囲第５項記載の方法において、
   ｎＩＩ記物品を回復温度に加熱する工程が、約９８１゜
   から１０００°Ｃで約２４時間の加熱であることを特徴
   とするニッケル基単結晶超合金物品のＩＪｉ！！遣方法
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