JPS5969476A - サイアロン基セラミツク焼結材料の製造法 - Google Patents
サイアロン基セラミツク焼結材料の製造法Info
- Publication number
- JPS5969476A JPS5969476A JP57177412A JP17741282A JPS5969476A JP S5969476 A JPS5969476 A JP S5969476A JP 57177412 A JP57177412 A JP 57177412A JP 17741282 A JP17741282 A JP 17741282A JP S5969476 A JPS5969476 A JP S5969476A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、高強度とすぐれた耐熱衝撃性を有する緻密
なサイアロン基セラミック焼結材料の製造法に関するも
のである。
なサイアロン基セラミック焼結材料の製造法に関するも
のである。
近年、エネルギー危機を契機として、タービンブレード
などの高温構造用材料として窒化けい素（Ｓｉ３Ｎ４）
および炭化けい素（ＳｉＣ）などのニューセラミックス
が注目を集めているが、これらの利料は共有結合性の強
い化合物であるために、焼結が難しく、その製造に際し
てはホットプレス法を用いることが多い。しかしながら
、ホットプレス法では緻密な焼結利料が得られるものの
、種々複雑な形状を有する焼結材料を製造することは不
６ｆ能であり、かつその生産性も低くなる。また、β−
５ｉ３Ｎａ格子のＳｌをＡｎで、ＮをＯで置換した化合
物、すなわち組成式５１ｓ−２Ａ［ｚＯ２Ｎｅ −ｚ
（ただしＯくＺ≦４．３）で表わされるβ−サイア、ロ
ンは、Ｓｉ３Ｎ４よりも焼結性が高く、さらに耐熱衝撃
性および耐酸化性もすぐれているといわれている。
などの高温構造用材料として窒化けい素（Ｓｉ３Ｎ４）
および炭化けい素（ＳｉＣ）などのニューセラミックス
が注目を集めているが、これらの利料は共有結合性の強
い化合物であるために、焼結が難しく、その製造に際し
てはホットプレス法を用いることが多い。しかしながら
、ホットプレス法では緻密な焼結利料が得られるものの
、種々複雑な形状を有する焼結材料を製造することは不
６ｆ能であり、かつその生産性も低くなる。また、β−
５ｉ３Ｎａ格子のＳｌをＡｎで、ＮをＯで置換した化合
物、すなわち組成式５１ｓ−２Ａ［ｚＯ２Ｎｅ −ｚ
（ただしＯくＺ≦４．３）で表わされるβ−サイア、ロ
ンは、Ｓｉ３Ｎ４よりも焼結性が高く、さらに耐熱衝撃
性および耐酸化性もすぐれているといわれている。
ところで、サイアロン基セラミック焼結材料の製造法と
しては、ホットプレス法の他に、酸化イツトリウムまた
は酸化マグネシウムなどの焼結助剤、あるいはこれらの
焼結助剤と、β−サイアロンよりもＡｇ、およびＮが多
い組成を有する化合物とをサイアロン生成粉末に添加し
て窒素雰囲気中で無加圧焼結する方法が知られている。
しては、ホットプレス法の他に、酸化イツトリウムまた
は酸化マグネシウムなどの焼結助剤、あるいはこれらの
焼結助剤と、β−サイアロンよりもＡｇ、およびＮが多
い組成を有する化合物とをサイアロン生成粉末に添加し
て窒素雰囲気中で無加圧焼結する方法が知られている。
これらのうち、ホットプレス法は論外として、焼結助剤
のみを添加した場合には、得られた焼結材料中に巣が発
生しやすくなり、また焼結助剤と、β−サイアロンより
もＡｇ、およびＮが多い組成を有する化合物とを添加す
る方法では、予めこの化合物を複雑な工程で合成してお
かなければならないという欠点がある。
のみを添加した場合には、得られた焼結材料中に巣が発
生しやすくなり、また焼結助剤と、β−サイアロンより
もＡｇ、およびＮが多い組成を有する化合物とを添加す
る方法では、予めこの化合物を複雑な工程で合成してお
かなければならないという欠点がある。
そこで本発明者等は、このような現状に鑑み、巣が少な
く、かつ高強度とすぐれた耐熱衝撃性を有するサイアロ
ン基セラミック焼結材料を容易に製造する方法を見出す
べく種々研究を行った結果、°原料粉末に炭素粉末を添
加することにより、緻密な、すなわち高強度とすぐれた
耐熱衝撃性を有するサイアロン基セラミック焼結材料を
製造できることを見出した。
く、かつ高強度とすぐれた耐熱衝撃性を有するサイアロ
ン基セラミック焼結材料を容易に製造する方法を見出す
べく種々研究を行った結果、°原料粉末に炭素粉末を添
加することにより、緻密な、すなわち高強度とすぐれた
耐熱衝撃性を有するサイアロン基セラミック焼結材料を
製造できることを見出した。
この発明は、上記の知見に基いてなされたものであって
、酸化イツトリウム粉末、酸化マグネシウム粉末、酸化
セリウム粉末および酸化ジルコニウム粉末（以下、それ
ぞれＹ２” ＋ ＭｇＯ＋ ｃｅｏ２． ＺｒＯ２で示
し、かつこれらを総称して金属の酸化物粉末という）の
うちの１種または２種以」二からなる焼結助剤、０５〜
５モル％と、炭素粉末：コール２０モル係を含有し、残
りが、焼結中に反応してサイアロンを生成する化合物の
粉末、からなる配合組成を有する混合粉末を、所定形状
の圧粉体に成形した後、窒素を含有する雰囲気中にて無
加圧焼結することによって高強度とすぐれた耐熱衝撃性
を有する緻密なツーイアロン基セラミック焼結材ネ」を
製造する方法に特徴を有するものである。
、酸化イツトリウム粉末、酸化マグネシウム粉末、酸化
セリウム粉末および酸化ジルコニウム粉末（以下、それ
ぞれＹ２” ＋ ＭｇＯ＋ ｃｅｏ２． ＺｒＯ２で示
し、かつこれらを総称して金属の酸化物粉末という）の
うちの１種または２種以」二からなる焼結助剤、０５〜
５モル％と、炭素粉末：コール２０モル係を含有し、残
りが、焼結中に反応してサイアロンを生成する化合物の
粉末、からなる配合組成を有する混合粉末を、所定形状
の圧粉体に成形した後、窒素を含有する雰囲気中にて無
加圧焼結することによって高強度とすぐれた耐熱衝撃性
を有する緻密なツーイアロン基セラミック焼結材ネ」を
製造する方法に特徴を有するものである。
なお、この発明の方法を実施するに際して、５ｉｓ）Ｊ
４． Ａｎｚ○３およびＡＡＮの各粉末を組合わせる
か、またはＳ Ｌ３Ｎ ４１ Ｓ ｔ Ｏ２およびＡＡ
Ｎの各粉末を組合わせて焼結すると、これらの化合物は
それぞれ次の（１１または（２）の反応式。
４． Ａｎｚ○３およびＡＡＮの各粉末を組合わせる
か、またはＳ Ｌ３Ｎ ４１ Ｓ ｔ Ｏ２およびＡＡ
Ｎの各粉末を組合わせて焼結すると、これらの化合物は
それぞれ次の（１１または（２）の反応式。
（６−Ｚ）Ｓｉ３Ｎ、＋ＺＡｕｚＯａ−４−ＺＪＶ！Ｎ
−＋３８．１６−ｚＪＶ！ｚｏｚＮｅ−７（：ｔ）（４
−Ｚ）Ｓｉ３Ｎａ＋ＺＳｉＯｇ＋２ＺＡＱＮ→２Ｓｉ６
−ｚＡＡｚｏｚＮｓ−ｚ （２）にしたがって、いず
れも８１６−ｚＡＡｚＯ２Ｎ８−２を生成するので、こ
れらの式にしたがって上記の組成（ただし０（２≦４３
）を有するサイアロンが生成するように、８１３Ｎ ４
粉末＋ＡＡ２０ｓ粉末＋ＡＱＮ粉末ま′たゝは５１３Ｎ
４粉末十８１０２粉末＋Ａｇ、Ｎ粉末を組合わせて配合
すればよく、この配合例が「焼結中に反応してサイアロ
ンを生成する化合物の粉末」として使用するのに好適で
あり、またＳ ｌ ａ −ｚ ＡＱ ｚ Ｏｚ Ｎ ａ
−ｚにおいて０（２≦４３となるように別の化合物の粉
末、例えばＳｉ２ＯＮ２． ＡｆＬｚＯａ 、 ＡＩＮ
などを組合わせて配合してもよい。
−＋３８．１６−ｚＪＶ！ｚｏｚＮｅ−７（：ｔ）（４
−Ｚ）Ｓｉ３Ｎａ＋ＺＳｉＯｇ＋２ＺＡＱＮ→２Ｓｉ６
−ｚＡＡｚｏｚＮｓ−ｚ （２）にしたがって、いず
れも８１６−ｚＡＡｚＯ２Ｎ８−２を生成するので、こ
れらの式にしたがって上記の組成（ただし０（２≦４３
）を有するサイアロンが生成するように、８１３Ｎ ４
粉末＋ＡＡ２０ｓ粉末＋ＡＱＮ粉末ま′たゝは５１３Ｎ
４粉末十８１０２粉末＋Ａｇ、Ｎ粉末を組合わせて配合
すればよく、この配合例が「焼結中に反応してサイアロ
ンを生成する化合物の粉末」として使用するのに好適で
あり、またＳ ｌ ａ −ｚ ＡＱ ｚ Ｏｚ Ｎ ａ
−ｚにおいて０（２≦４３となるように別の化合物の粉
末、例えばＳｉ２ＯＮ２． ＡｆＬｚＯａ 、 ＡＩＮ
などを組合わせて配合してもよい。
つきに、この発明において、混合粉末の配合組成を上記
のとおりに限定した理由を説明する。
のとおりに限定した理由を説明する。
（８） 焼結助剤
焼結助剤として添加される金属の酸化物粉末トよ、低融
点化合物相を形成し、サイアロンの焼結を促進する作用
を有するが、その添加量が０５モル係未満では所望の焼
結促進作用が得られず、一方５モル係を越えて添加する
と、低融点化合物相の量が多くなシすぎて、室温、高温
における強度が低下することから、その配合割合を０．
５〜５モル係と定めた。
点化合物相を形成し、サイアロンの焼結を促進する作用
を有するが、その添加量が０５モル係未満では所望の焼
結促進作用が得られず、一方５モル係を越えて添加する
と、低融点化合物相の量が多くなシすぎて、室温、高温
における強度が低下することから、その配合割合を０．
５〜５モル係と定めた。
（ｂｌ 炭素粉末
炭素粉末を添加すると巣の発生が抑制されて材料が緻密
化し、もって材料が高強度とすぐれた耐熱衝撃性をもつ
ようになるが、その量が１モル係未満では所望の効果が
得られず、一方２０モル係を越えて添加すると、焼結の
進行を阻害するようになるところから、その配合割合を
１〜２０モル係と定めた。
化し、もって材料が高強度とすぐれた耐熱衝撃性をもつ
ようになるが、その量が１モル係未満では所望の効果が
得られず、一方２０モル係を越えて添加すると、焼結の
進行を阻害するようになるところから、その配合割合を
１〜２０モル係と定めた。
既に述べたところから明らかなように、この発明におい
ては、単に炭素粉末を添加することにより、容易に巣の
発生が抑えられて緻密な焼結材料が得られるという効果
を奏すると共に、複雑な工程を経て合成しなければなら
ない前記の「β−サイアロンよりもＡＡおよびＮが多い
組成を有する化合物」の使用を回避することができるの
である。
ては、単に炭素粉末を添加することにより、容易に巣の
発生が抑えられて緻密な焼結材料が得られるという効果
を奏すると共に、複雑な工程を経て合成しなければなら
ない前記の「β−サイアロンよりもＡＡおよびＮが多い
組成を有する化合物」の使用を回避することができるの
である。
また、この発明において、炭素粉末の添ＩＪＩＪによつ
て巣の発生が抑制される原因はよくわかっていないが、
本発明者等はこれを次のように考えている。すなわち、
サイアロン基セラミック焼結材料において巣が発生する
のは、主として高温において５ｊ３Ｎ、が分解してＳｉ
Ｏガスが生成するためであると考えられ、そこで炭素粉
末の添加によってＣ成分が存在すると、このＳｉＯが還
元されてｓｌになるか、または生成したＳｌが雰囲気中
の窒素と反応してＳｉ、３Ｎ４になるものと思われる。
て巣の発生が抑制される原因はよくわかっていないが、
本発明者等はこれを次のように考えている。すなわち、
サイアロン基セラミック焼結材料において巣が発生する
のは、主として高温において５ｊ３Ｎ、が分解してＳｉ
Ｏガスが生成するためであると考えられ、そこで炭素粉
末の添加によってＣ成分が存在すると、このＳｉＯが還
元されてｓｌになるか、または生成したＳｌが雰囲気中
の窒素と反応してＳｉ、３Ｎ４になるものと思われる。
また炭素粉末の添加量が多すぎると、混合成分中の酸化
物の還元が異常に活発となり、かえって巣の発生が助長
されるものと思われる。なお、添加した炭素粉末の一部
は、サイアロン格子中に固溶して焼結体中に残留する。
物の還元が異常に活発となり、かえって巣の発生が助長
されるものと思われる。なお、添加した炭素粉末の一部
は、サイアロン格子中に固溶して焼結体中に残留する。
さらに、この発明を実施するに当っては、生成するザイ
アロンのＺの値はＯ＜Ｚ≦４．３の範囲から任意の値を
選択してよいが、Ｚ≧３になると焼結性が低下し、強度
も低くなるので、Ｚの値はＯくｚ＜３とするのが好まし
い。また、圧粉体を焼結するに当っては、そのまま焼結
してもよいが、そのまま焼結すると表面の変質層厚みが
厚くなるので、５ｉ３）Ｊ４粉末中に埋め込んで焼結す
るのが好ましい。焼結雰囲気は、焼結中にＳｉ３Ｎ４が
分解するのを抑制するために窒素を含有していなければ
ならず、窒素と水素または窒素、とアルゴン等の混合ガ
スでもよいが、窒素のみの方が好ましい。雰囲気圧力は
０９気圧程度でもよいが、１気圧が好ましく、さらに１
気圧以」二ならば一層好ましいが、その場合には特別な
焼結炉が必要となる。焼結温度は１６００〜１８００℃
、好ましくは１６５０〜１７５０℃とし、焼結後必要に
応じて熱間静水圧焼結を施すことにより、さらに緻密化
することもできる。
アロンのＺの値はＯ＜Ｚ≦４．３の範囲から任意の値を
選択してよいが、Ｚ≧３になると焼結性が低下し、強度
も低くなるので、Ｚの値はＯくｚ＜３とするのが好まし
い。また、圧粉体を焼結するに当っては、そのまま焼結
してもよいが、そのまま焼結すると表面の変質層厚みが
厚くなるので、５ｉ３）Ｊ４粉末中に埋め込んで焼結す
るのが好ましい。焼結雰囲気は、焼結中にＳｉ３Ｎ４が
分解するのを抑制するために窒素を含有していなければ
ならず、窒素と水素または窒素、とアルゴン等の混合ガ
スでもよいが、窒素のみの方が好ましい。雰囲気圧力は
０９気圧程度でもよいが、１気圧が好ましく、さらに１
気圧以」二ならば一層好ましいが、その場合には特別な
焼結炉が必要となる。焼結温度は１６００〜１８００℃
、好ましくは１６５０〜１７５０℃とし、焼結後必要に
応じて熱間静水圧焼結を施すことにより、さらに緻密化
することもできる。
また、この発明における混合粉末をホットプレス法によ
って焼結しても緻密な焼結材料が得られることは勿論で
ある。
って焼結しても緻密な焼結材料が得られることは勿論で
ある。
つぎに、この発明の製造法を実施例によって具体的に説
明する。
明する。
実施例
原料粉末として、平均粒径：０５〜ｌＯμｍを有するＳ
ｊ、５）Ｊ４粉末（α相含有率：９５重量係）。
ｊ、５）Ｊ４粉末（α相含有率：９５重量係）。
Ａｅ２０３粉末、 ５ｉ０２粉末、 Ｙ２Ｏ３粉末、
ＭｇＯ粉末。
ＭｇＯ粉末。
ＣｅＯ２粉末＋ Ｚ ｒＯ２粉末、同２〜３μｍのＡ
ＱＮ粉末。
ＱＮ粉末。
グラファイト粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ
第１表に示される配合組成に配合し、ボールミルにて３
日間混合して混合粉末とし、ついでこの混合粉末を１
ｔｏｎ／ｆｆｌの圧力でプレス成形して得られた圧粉体
を、５ｉ３４へ粉末中に埋め込んだ状態で、１気圧の窒
素気流中、温度：１７００℃に２時間保持の条件下で普
通焼結することによって本発明セラミック焼結材料ｌ−
ｔを製造した。また比較のために、グラファイト粉末を
含まず、かつそれ以外の成分の比率はそれぞれ上記の１
〜７と実質的に同一で、製造条件も上記の条件と同一と
して比較セラミック焼結材料１〜７を製造した。
第１表に示される配合組成に配合し、ボールミルにて３
日間混合して混合粉末とし、ついでこの混合粉末を１
ｔｏｎ／ｆｆｌの圧力でプレス成形して得られた圧粉体
を、５ｉ３４へ粉末中に埋め込んだ状態で、１気圧の窒
素気流中、温度：１７００℃に２時間保持の条件下で普
通焼結することによって本発明セラミック焼結材料ｌ−
ｔを製造した。また比較のために、グラファイト粉末を
含まず、かつそれ以外の成分の比率はそれぞれ上記の１
〜７と実質的に同一で、製造条件も上記の条件と同一と
して比較セラミック焼結材料１〜７を製造した。
この結果得られた本発明セラミック焼結材料１〜７およ
び比較セラミック焼結材料１〜７について、抗折力を測
定すると共に、ＡＳＴＭ規格に基いて巣の発生状態を観
察した。これらの結果を第１表に示した。
び比較セラミック焼結材料１〜７について、抗折力を測
定すると共に、ＡＳＴＭ規格に基いて巣の発生状態を観
察した。これらの結果を第１表に示した。
第１表に示される結果から、本発明セラミック焼結材料
１〜７は、いずれもグラファイト粉末を添加しない比較
セラミック焼結材料１〜７と比べて、巣の発生が著しく
抑制され、十分緻密化されており、この結果高強度とす
ぐれた耐熱衝撃性をもつようになることがわかる。
１〜７は、いずれもグラファイト粉末を添加しない比較
セラミック焼結材料１〜７と比べて、巣の発生が著しく
抑制され、十分緻密化されており、この結果高強度とす
ぐれた耐熱衝撃性をもつようになることがわかる。
上述のように、この発明の方法によれば、巣の発生が抑
制されて十分緻密化されていると共に、すぐれた強度と
耐熱衝撃性を兼ね備えたザイアロン基セラミック焼結材
料を高い生産性で製造することができ、しかも、これら
の特性が要求されるタービンブレードなどの高温構造用
材料や切削工具として使用した場合、特にすぐれた性能
を発揮するなど工業」二有用な効果がもたらされるので
ある。
制されて十分緻密化されていると共に、すぐれた強度と
耐熱衝撃性を兼ね備えたザイアロン基セラミック焼結材
料を高い生産性で製造することができ、しかも、これら
の特性が要求されるタービンブレードなどの高温構造用
材料や切削工具として使用した場合、特にすぐれた性能
を発揮するなど工業」二有用な効果がもたらされるので
ある。
出願人 三菱金属株式会社
Claims (1)
- （１）酸化イツトリウム粉末、酸化マグネシウム粉末、
酸化セリウム粉末および酸化ツルコニウム粉末のうちの
１種または２種以上からなる焼結助剤：０５〜５モル％
と、炭素粉末、１〜２０モル係を含有し、残りが、焼結
中に反応してサイアロンを生成する化合物の粉末、から
なる配合組成を有する混合粉末を、所定形状の圧粉体に
成形した後、窒素を含有する雰囲気中にて無加圧焼結す
ることを特徴とする高強度およびすぐれた耐熱衝撃性を
有するサイアロン基セラミック焼結材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57177412A JPS5969476A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | サイアロン基セラミツク焼結材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57177412A JPS5969476A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | サイアロン基セラミツク焼結材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5969476A true JPS5969476A (ja) | 1984-04-19 |
| JPS6218514B2 JPS6218514B2 (ja) | 1987-04-23 |
Family
ID=16030469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57177412A Granted JPS5969476A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | サイアロン基セラミツク焼結材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5969476A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1469768A (en) * | 1973-09-04 | 1977-04-06 | Lucas Industries Ltd | Ceramic materials |
| JPS5852949A (ja) * | 1981-09-24 | 1983-03-29 | 株式会社東芝 | エンジン駆動ヒ−トポンプ装置 |
-
1982
- 1982-10-08 JP JP57177412A patent/JPS5969476A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1469768A (en) * | 1973-09-04 | 1977-04-06 | Lucas Industries Ltd | Ceramic materials |
| JPS5852949A (ja) * | 1981-09-24 | 1983-03-29 | 株式会社東芝 | エンジン駆動ヒ−トポンプ装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6218514B2 (ja) | 1987-04-23 |
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