JPS5976026A - 塩化メチレンとｎ−ヘキサンの分離精製法 - Google Patents
塩化メチレンとｎ−ヘキサンの分離精製法Info
- Publication number
- JPS5976026A JPS5976026A JP18726482A JP18726482A JPS5976026A JP S5976026 A JPS5976026 A JP S5976026A JP 18726482 A JP18726482 A JP 18726482A JP 18726482 A JP18726482 A JP 18726482A JP S5976026 A JPS5976026 A JP S5976026A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- methylene chloride
- hexane
- distillation
- separation
- purification method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明に塩化メチレンとｎ−ヘキサンと刀１らなる混合
液から塩化メチレンとｎ−ヘキサンを分離精製する方法
に関するものである。
液から塩化メチレンとｎ−ヘキサンを分離精製する方法
に関するものである。
塩化メチレンとｎ−へキチンとからなる混合液に、医薬
品や農薬製造における溶媒廃液として排出される場合が
多いが、塩化メチレンとｎ−ヘキサンとに共沸するので
、両者の混合物を通常の蒸留により分離することに困難
である。このためそのような混合液ｆ］：１山常利用さ
れることなく廃棄処分されていた。
品や農薬製造における溶媒廃液として排出される場合が
多いが、塩化メチレンとｎ−ヘキサンとに共沸するので
、両者の混合物を通常の蒸留により分離することに困難
である。このためそのような混合液ｆ］：１山常利用さ
れることなく廃棄処分されていた。
本発明者らに、塩化メチレンとｎ−へキチンを分離精製
して十分再使用可能な純度にするための方法を確立すべ
く鋭意研究を重ねた結果−該混合液に水を耶えて蒸留し
、この蒸留留分をエチレングリフールで抽出して得た抽
出液を蒸留するか、あるいぼ該混合液をエチレングリコ
ールで抽出し、この抽出液を蒸留することにより、留出
液に塩化メチレンが釜残液にｎ−へキチンがそれぞれ分
離されることを確認し、本発明を完成した。
して十分再使用可能な純度にするための方法を確立すべ
く鋭意研究を重ねた結果−該混合液に水を耶えて蒸留し
、この蒸留留分をエチレングリフールで抽出して得た抽
出液を蒸留するか、あるいぼ該混合液をエチレングリコ
ールで抽出し、この抽出液を蒸留することにより、留出
液に塩化メチレンが釜残液にｎ−へキチンがそれぞれ分
離されることを確認し、本発明を完成した。
以下１本発明を添付図面に基づいて説明する。
まず蒸留塔１の底部に設けられた蒸留釜２へ、塩化メチ
レンとｎ−へキチンとの混合液および水を供給バイブ３
を経て仕込み、蒸留を行う。蒸留塔１の塔頂からぼ塩化
メチレン−ｎ−へキサン−水の３成分糸共沸物が留出し
、一方ｎ−へキサンと水との混合液（少量の塩化メチレ
ンを含む）が釜残液として残る。該３成分系共沸物ばコ
ンデンサー４を経て一部に蒸留塔１の上段へ還流し、残
りに水分離器５へ移送し、ここで有機層と水層とに分離
し、水層にリサイクルダング６へ、有機層にデカンタ−
７へ送る。
レンとｎ−へキチンとの混合液および水を供給バイブ３
を経て仕込み、蒸留を行う。蒸留塔１の塔頂からぼ塩化
メチレン−ｎ−へキサン−水の３成分糸共沸物が留出し
、一方ｎ−へキサンと水との混合液（少量の塩化メチレ
ンを含む）が釜残液として残る。該３成分系共沸物ばコ
ンデンサー４を経て一部に蒸留塔１の上段へ還流し、残
りに水分離器５へ移送し、ここで有機層と水層とに分離
し、水層にリサイクルダング６へ、有機層にデカンタ−
７へ送る。
釜残液としてのｎ−ヘキサンと水との混合液（少量の塩
化メチレンを含む）ｆｆコンデンサー２１を経て水分離
器２２へ送り、ｎ−ヘキサン層と水層とに分離し、水層
は前記ｑサイクルダング６へ、ｎ−ヘキサン層はデカン
タ−２３へ移送る。
化メチレンを含む）ｆｆコンデンサー２１を経て水分離
器２２へ送り、ｎ−ヘキサン層と水層とに分離し、水層
は前記ｑサイクルダング６へ、ｎ−ヘキサン層はデカン
タ−２３へ移送る。
このデカンタ−を経由することにより精製ｎ−へキチン
が得られる。
が得られる。
つぎに、デカンタ−７の有機層と抽出剤としてのエチレ
ングリコールを抽出塔８へ仕込み抽出を行う。この際エ
チレングリコールぼ仕込みバイブ９から送入する。抽出
物にデカンタ−１０へ、抽残物ｙｌ ＩＪサイクルタン
グ１１へそれぞれ送る。デカンタ−１０の抽出物ぼっぎ
に蒸留塔１２の底部に設けられた蒸留釜１３に仕込んで
蒸留を行う。
ングリコールを抽出塔８へ仕込み抽出を行う。この際エ
チレングリコールぼ仕込みバイブ９から送入する。抽出
物にデカンタ−１０へ、抽残物ｙｌ ＩＪサイクルタン
グ１１へそれぞれ送る。デカンタ−１０の抽出物ぼっぎ
に蒸留塔１２の底部に設けられた蒸留釜１３に仕込んで
蒸留を行う。
蒸留塔１２の塔頂から留出する塩化メチレンは、コンデ
ン＋−１４を経て一部を蒸留塔１２の上段へ還流し、残
りをデカンタ−１５へ送る。このデカンタ−を経由する
ことにより精整塩化メチレンが得られる。蒸留釜１３か
ら得られるエチレングリコールぼリサイクルダング１６
に送り、これを前記仕込みバイブ９に送って再使用する
。
ン＋−１４を経て一部を蒸留塔１２の上段へ還流し、残
りをデカンタ−１５へ送る。このデカンタ−を経由する
ことにより精整塩化メチレンが得られる。蒸留釜１３か
ら得られるエチレングリコールぼリサイクルダング１６
に送り、これを前記仕込みバイブ９に送って再使用する
。
リサイグルダンク６の水層およびリサイグルダング１１
の抽残物は次回の蒸留のためにすべて蒸留釜２に供給す
る。
の抽残物は次回の蒸留のためにすべて蒸留釜２に供給す
る。
図に示した一連の工程ぼ一例を示したものであυ、本発
明においてに分離精製の原３３Ｉ！を適用できる範囲内
で種々の変更が司能である。例えば抽出前の蒸留に場合
によってぼ除外でき、抽出回数に−ｉでなく数置行って
もよく、全行程にバッチ方式、連続方式のいずれでもよ
い。
明においてに分離精製の原３３Ｉ！を適用できる範囲内
で種々の変更が司能である。例えば抽出前の蒸留に場合
によってぼ除外でき、抽出回数に−ｉでなく数置行って
もよく、全行程にバッチ方式、連続方式のいずれでもよ
い。
以下に本発明の実施例について説明する。
実施例１゜
塩化メチレン１２０ｇとｎ−へキチン８０ｇを含む混合
液２００ｇに水４ｇを１えて回分蒸留を行った。蒸留に
常圧上還流比２．０塔頂温度３８，５〜３９，５℃、塔
底温度４０〜６８℃で行ったところ次の結果を得た。
液２００ｇに水４ｇを１えて回分蒸留を行った。蒸留に
常圧上還流比２．０塔頂温度３８，５〜３９，５℃、塔
底温度４０〜６８℃で行ったところ次の結果を得た。
（蒸留仕込み槍２０４９）
留出Ｏ−Ｗ出液とも２層液を形成し、留出液は有機層１
３９．ｔｌＪｉ’−水層１１５ｇ、罐出液に有機層５５
．７４９−水層２．０５９であった。
３９．ｔｌＪｉ’−水層１１５ｇ、罐出液に有機層５５
．７４９−水層２．０５９であった。
罐出液の有機ＮＩに精製ｎ−ヘキサンで純分は９７．１
５ｗｔ ｓ、 （塩化メチレン２．８４ｗｔ％、水Ｑ
、０１ ｗ ｔチ）であった。
５ｗｔ ｓ、 （塩化メチレン２．８４ｗｔ％、水Ｑ
、０１ ｗ ｔチ）であった。
留出液の有機層１３９．１１ｇとエチレングリコール２
７８ｇを抽出装置に仕込み、塩化メチレンの抽出を行っ
たところ、次の結果を得た。
７８ｇを抽出装置に仕込み、塩化メチレンの抽出を行っ
たところ、次の結果を得た。
（抽出仕込み雪４１７．１１ｇ）
抽出液３５１．７８１１を回分蒸留した。蒸留に常圧上
還流比２．Ｏ１塔頂温度３８．５〜３９℃、塔底温度６
０〜１８０℃で行ったところ次の結果を得たＯ （蒸留仕込み童３５０．３ｇ） 留出液は精製塩化メチレンで純分は、９７．７８ｗｔ％
（ヘキサン２．０６ｗｔ％−水０．１６ｗｔ％）であっ
た。
還流比２．Ｏ１塔頂温度３８．５〜３９℃、塔底温度６
０〜１８０℃で行ったところ次の結果を得たＯ （蒸留仕込み童３５０．３ｇ） 留出液は精製塩化メチレンで純分は、９７．７８ｗｔ％
（ヘキサン２．０６ｗｔ％−水０．１６ｗｔ％）であっ
た。
実施例２゜
塩化メチレン１２０９とｎ−ヘキサン８０ｇを含ム混合
液２００ｇとエチレングリフール４００ｇを抽出装置に
仕込み、塩化メチレンの抽出を行ったところ、次の結果
を得た。
液２００ｇとエチレングリフール４００ｇを抽出装置に
仕込み、塩化メチレンの抽出を行ったところ、次の結果
を得た。
（抽出仕込み貴６００ ｇ）
抽出液４ｆ１４．５１ｇを（ロ）竹蒸留した。蒸留に常
圧下、還流比２，０．塔頂温度３８．５〜３９℃、塔底
ｉ／Ｍｉ６０〜１８０℃で行ったところ次の結果を得ｆ
ｔ−。
圧下、還流比２，０．塔頂温度３８．５〜３９℃、塔底
ｉ／Ｍｉ６０〜１８０℃で行ったところ次の結果を得ｆ
ｔ−。
（蒸留仕込み量４６２．３４ｇ）
７−
留出液ぼ精製塩化メチレンで純分９７．３７ｗｔ係（ヘ
キサｙ２．６２ｗｔ％、水０．０１ ｗｔ 係）であっ
た。
キサｙ２．６２ｗｔ％、水０．０１ ｗｔ 係）であっ
た。
図面ぼ本発明の分離精製法′ｆｔ実施するための概略フ
ローシートを例示したものである。 １・・・蒸留塔、 ５・・・水分離器。 ６・・・リサイクルタンク、 ７・・・デカンタ−１
８・・・抽出塔、 １０・・・デカンダー。 １１・・・リサイクルタンク、 １２・・・ｘｉ塔。 １５・・・デカンタ−１１６・・・リサイクルタンク。 ２２・・・水分離器、 ２３・・・デカンタ−０８−
ローシートを例示したものである。 １・・・蒸留塔、 ５・・・水分離器。 ６・・・リサイクルタンク、 ７・・・デカンタ−１
８・・・抽出塔、 １０・・・デカンダー。 １１・・・リサイクルタンク、 １２・・・ｘｉ塔。 １５・・・デカンタ−１１６・・・リサイクルタンク。 ２２・・・水分離器、 ２３・・・デカンタ−０８−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩化メチレンとｎ−ヘキサン刀・らなる混合液に水
を那えて蒸留し、ついでこの蒸留留分をエチレングリコ
ールで抽出し、この抽出液を蒸留することを特徴とする
廖化メチレンとｎ−ヘキサンの分離精製法 ２ 塩化メチレンとｎ−へキチンからなる混合液をエチ
レングリコールで抽出し、この抽出液を蒸留することを
特徴とする塩化メチレンとｎ −ヘキサンの分離精製法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18726482A JPS5976026A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 塩化メチレンとｎ−ヘキサンの分離精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18726482A JPS5976026A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 塩化メチレンとｎ−ヘキサンの分離精製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5976026A true JPS5976026A (ja) | 1984-04-28 |
Family
ID=16202930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18726482A Pending JPS5976026A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 塩化メチレンとｎ−ヘキサンの分離精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5976026A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5051153A (en) * | 1991-05-20 | 1991-09-24 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from methylal by extractive distillation |
| US5106460A (en) * | 1991-09-09 | 1992-04-21 | Lloyd Berg | Separation of 1,1,1-trichloroethane from N-hexane by extractive distillation |
| US5152876A (en) * | 1991-03-27 | 1992-10-06 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from the lower alcohols by extractive distillation |
| US5425854A (en) * | 1995-01-17 | 1995-06-20 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from tetrahydrofuran by extractive distillation |
| CN111018660A (zh) * | 2019-03-11 | 2020-04-17 | 北京诺维新材科技有限公司 | 一种氯甲烷物料的分离方法 |
| CN111018661A (zh) * | 2019-05-17 | 2020-04-17 | 北京诺维新材科技有限公司 | 一种卤代烃气体的脱水方法 |
-
1982
- 1982-10-25 JP JP18726482A patent/JPS5976026A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5152876A (en) * | 1991-03-27 | 1992-10-06 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from the lower alcohols by extractive distillation |
| US5051153A (en) * | 1991-05-20 | 1991-09-24 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from methylal by extractive distillation |
| US5106460A (en) * | 1991-09-09 | 1992-04-21 | Lloyd Berg | Separation of 1,1,1-trichloroethane from N-hexane by extractive distillation |
| US5425854A (en) * | 1995-01-17 | 1995-06-20 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from tetrahydrofuran by extractive distillation |
| CN111018660A (zh) * | 2019-03-11 | 2020-04-17 | 北京诺维新材科技有限公司 | 一种氯甲烷物料的分离方法 |
| CN111018661A (zh) * | 2019-05-17 | 2020-04-17 | 北京诺维新材科技有限公司 | 一种卤代烃气体的脱水方法 |
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