JPS5977353A - イオン種分析方法およびその装置 - Google Patents

イオン種分析方法およびその装置

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JPS5977353A
JPS5977353A JP18708882A JP18708882A JPS5977353A JP S5977353 A JPS5977353 A JP S5977353A JP 18708882 A JP18708882 A JP 18708882A JP 18708882 A JP18708882 A JP 18708882A JP S5977353 A JPS5977353 A JP S5977353A
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JP
Japan
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liquid
ion species
eluent
measured
species
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JP18708882A
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Inventor
Takeshi Murayama
健 村山
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Yokogawa Electric Corp
Original Assignee
Yokogawa Hokushin Electric Corp
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient

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  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、被測定液中に反対電荷イオン種と共存しでい
る所望の目的電荷イオン種をクロマトグラフ的に定h1
1分析するイオン種分析方法およびその装置に関する。
このようなイオン種分析方法およびその装置の従来例と
しては次のものが知られている。即ち、上記被測定液の
所定量を被測定液採取装置で採取してのち溶離液でもっ
て分離カラムに搬送して上記目的電荷イオン種を分離さ
せ、その後、該分離カラムからの溶出液をサプレッサに
導ひき所定のイオン交換膜を介してスキャベンジャ液と
接触させることによって該溶出液中の反対電荷イオンを
除去し、該サプレッサからの溶出液を検出器に導ひいて
導電率を測定することによυ、上記被測定液中の目的電
荷イオン種を定量するようになっている。また、F”−
、C+ No  PO+ 13r + Nob、およ2
’    4 び5024−のようなイオン種(以下「第1イオン群」
トイう)を定量分析するKは例えば00OO411ff
Na2CO310,004M NaHCO3のような溶
出力の強い溶離剤が上記溶離液として用いられ、F”、
 C−、CH3COO−、TlCOO’。
およびC3H50雇(グリセリン酸イオン)のようなイ
オン種(以下「第2イオン群」という)を定ht分析す
るには例えば 0.015M Na2B4O7#参季曇
のような溶出力の弱い溶離剤が上記溶離液として用いら
れていた。
然し乍ら、上記被測定液中に上記第1および第2のイオ
ン群が共存する場合には・NO−Br 、 No、。
I およびS弓−のようなイオン和1の各溶出時間が、残り
のイオン種の各溶出時間に比して極端に長くなシ、究極
的に分析時間が極めて長くなるという欠点があった。
本発明は、かかる欠点に鑑みてなされたもので的1…荷
イオン種を短時間で定量分析できる方法およびその装置
を提供することKある。
本発明の特徴は、被測定液中に反対電荷イオン種と共存
している所望の目的電荷イオン種をクロマトグラフ的に
定量分析するイオン種分析方法およびその装置において
、上記被測定液の所定量が採取され溶離液でもって分離
カラムへ搬送された所定時間後に、該溶離液の流れの中
に溶出力の強い溶出剤を所定量注入し、上記目的電荷イ
オン種中の溶出の遅いイオン種を上記分離カラムから一
括して早く溶出させるようにしたことにある。
Jソ下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第
1図d本発明実施例の構成説明図であシ、図中、1に[
例えば0.015M Na2B40□でなる溶離液が貯
留されている溶離液槽、2は例えば0.05Mドデシル
ベンゼンスルホン酸でなるスキャベンジャ液が貯留さ冶
ているスキャベンジャ液槽、3,4は夫々溶■液および
スキャベンジャ液を圧送する送液ポンプ、5は送液ポン
プ3で圧送される溶離液の脈動を防止するためのダンパ
ー・、6は溶離液の圧送圧を検出する圧力計、7は第1
〜第6の接続ロア1〜76および計量管77を有しil
預管77内の液体を採取する第1インジエクタ、8は第
1〜第6の接続口81〜86および計量管87を有しδ
[介管87内の液体を採取する第2インジエクタ、9は
目的電荷イオン種を分離させる分離カラム、10id所
定のイオン交換膜103によって内部が挑1室101と
第2室102に分離されてなる二重管構造のザプレッダ
、11は例えば導電率計でなる検出器、12は分πrカ
ラム9.サプレッサ10.および検出器11を収容し所
定温度に保たれてなる恒温槽、13は送液ポンプ4で圧
送され上記第2室102を経由してηLれるスキャベン
ジャ液を受ける第1廃液槽、14は分離カラ従来例の装
置は第1インジエクタ7が除去され第2インジエクタ8
が被測定液採取装置として佛能する以外あ1図と全く等
しい構成からなっている。
また、第1および第2のインジェクタ7.8において、
第1接続ロア1.81 、第3接続ロア3,83.およ
び第5接続ロア5.85は、夫々第2接続ロア2.82
 。
2114接続ロア4.84 、および第6接続ロアロ、
 86と連通される第1状態と、夫々第6接続ロアロ、
’86.第6接続ロア3,83.および第5接続ロア5
.85と連通される第2状態が交互に切り換えられるよ
うになっている。
以下、本発明実施例の動作について説明する。
第1図に」7いて、送液ポンプ3が駆動すると、溶^I
ff、 Mk槽j内の溶離液は、送液ポンプ3→ダン・
<−5→圧力計6→第1インジエクタ7内の第1およ′
び第2接続ロア1.72→第2インジエクタ8内の第1
および第2接続口81.82→分離カラム9→サフ゛レ
ッサ10内の第1室101→検出器11→廃液槽14の
流路を、例えば2 me/minの流量で流れる。また
、送液ポンプ4が駆動すると、スキャベンジャ液槽2内
のスキャベンジャ液は、送液ボン7°4→サプレツサ1
0内の第2室102→廃液槽13の流路を、例えば3 
mg /minの流量で流れる。更に、上記計量管77
+ 87ノ内容量 ki 例L ハ夫々’0001” 
+ 100 pe K 股引されておシ、上記第4接続
ロア4.84から夫々導入された溶出力の強い溶離剤(
例えばO−2M Na2C03)および被測定液(例え
ば上記第1および第2のイオン群を含むもの)が上記i
il量管77、87 piをplだしたのち上記第5接
続ロア5.85から夫々通出さオlへ切換えられると、
言1m管87内の被測定液〃;溶蕗(液でもって搬送さ
れる。該被−測定液に含まれる目的電荷イオン種(例え
ば各種陰イオン)は、分1?l#カラム9によって所定
の分離をうける。また、上記被測定液に含まれる反対電
荷イオン(ψ1jえは各種陽イオン)は、サプレッサ1
0内でイオン交換+!?、%103を介して第2室10
2内のスキャベンジャ液中の反対電荷イオン(例えばH
+等)とイオン交換して除去される。従って、上記被測
定液は反対電荷イオンがイオン交換されて導電率が低下
させられると共に目的電荷イオンを含んだ状態で検出器
11に到達し、例えばその導電率が検出されることによ
シ被測定液中の目的電荷イオン種の各渦度力;泪(1定
されるようになる。然し、該目的電荷イオン種の中には
分離カラム9内で分離に長時間を要するものもあるため
、上記第2インジエクタ8が駆動(オン)されてのち所
定時間後に第1インジエクタ7が駆@JJ(オン)され
る。このため、該第1インジヱクタ7が上記第2状態(
即ち第1図の実線状態から破線状態)へ切換えられ、計
量管77内の上記溶離剤が溶離液の一部となって分離カ
ラム9に到達し、分MK長時間を要している上記イオン
種を分前カラム9から強力に一括して溶出させる。
従って、溶離液のみでは検出器11に達する迄長時間を
要する上記イオン種も、上記溶離剤によって短時間で検
出器11に到達し、該検出器11から得られる検出信号
も早く安定するようになる。
第2図および第3図は、上述の本発明実施例の効果を示
す実験結果としてのクロマトグラムである。即ち、上記
被測定液として、 5ppmF−。
20ppmCH3Coo−、20ppmHCOO−、2
0ppmC3H50;  (グリセリン酸イオン) 、
  10ppmc6−、15ppmNO−30ppmP
O−、。
t 10ppmBr 、 30ppmNO−および40pp
m s弓−を含む試料I を用い、第1インジエクタ7を固定(オフ)したままで
第2インジエクタ8のみを駆動させて作成したのが第2
図のクロマトグラムであり、NO:i。
Br−、およびNa玉は溶出時間として夫AIO分、2
1分、および25分もの長時間を要している。また、P
O−やSO!−は溶出時間として30分以上もの長時間
を要し、これら全てのイオン種を溶出させてから次の分
析を行なおうとすると、分析時間が極めて長時間となる
。一方、第3図に、上記被測定液として上記試料を用い
ると共に、第1イ/ジエクタ7を駆動(オン)させての
ち6分後に第2イン・ゾエクタ8を駆動(オン)させ、
且つ13分後および19分後に夫々第1および第2のイ
ンジェクタ7.8を再び駆動(オン)させて作成したク
ロマトグラムである。第3図のクロマトグラムから明ら
かなように5溶出時間の早い(若しく〃要な)97種で
あるF−、CH3COO−、lIC0O−、C3H50
,、およびCe−の各ピークが夫々得られてのち溶出時
間の遅い(若しくは分析不要な)イオン種が一括して1
ビークとなって溶出させられて5八る。このため、第2
図の場合に比して分析時間が著しく鉛線さねるようにな
る。尚、単に分析時間を短縮するだけであれば、第1イ
ンジエクタ7を用いず溶離液槽1内に上記溶離剤を一時
的に入れ替えるだけでも11す様の効果を期待できるが
、該溶畦剤の入れ替わりに長時間を要する等の欠点があ
る。また、上記第1および第2のインジェクタ7.8の
配設位置はどちらが上流になってもよいが、被測定液の
溶離液内拡散を考えると第1図の位置が好ましい。
以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、分
離カラムに対する保持力に強弱の差異を有する各種イオ
ンを含む被測定液の場合であっても、保持力の弱いイオ
ン種のみを短時間で定量できるという利点を有する。ま
た、本発明の実施例によれば、従来の装置に第1インジ
エクタ7を付加するだけで済むため、製造も容易である
という利点がある。  −
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例の構成説明図、第2図および第3
図は、本発明実施例を用いた実験結果を示すクロマトグ
ラムである。 1・・・溶離液槽、2・・・スキャベンジャ液槽、3,
4・・・送液ポンプ、5・・・ダンパー、7,8・・・
インジェクタ、77、87・・・計量管、9・・・分離
カラム、10・・・サプレッサ、103・・・イオン交
換膜、11・・・検出器、13゜14・・・廃液槽。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)所定部の被測定液を採取したのち溶離液でもって
    分離カラムに搬送し、該分離カラムからの溶出液に含ま
    れる反対電荷イオン種を所定のスキャベンジャ液中の反
    対電荷イオン種とイオン交換させて除去し、その後、前
    記溶出液の導電率を検出して、前記被測定液中の目的電
    荷イオン種を定量するイオン種分析方法において、前記
    被測定液が採取された所定時間後に前記溶離液の流れの
    中に溶出力の強い溶離剤を所定量注入することKよシ、
    前記目的電荷イオン種の中の溶出の遅いイオン種を前記
    分離カラムから一括して早く溶出させることを特徴とす
    るイオン種分析方法。
  2. (2)  前記反対電荷イオン種および目的電荷イオン
    種が夫々陽イオンおよび陰イオンでなる特許請求範囲第
    (1)項記載のイオン種分析方法。
  3. (3)前記反対電荷イオン種および目的電荷イオン種が
    夫々陰イオンおよび陽イオンでなる特許請求範囲第(1
    )項記載のイオン種分析方法。
  4. (4)  被測定液を所定量採取する被測定液採取装置
    と、前記被測定液が溶離液でもって搬入され該被測定液
    中の目的電荷イオン種が分離される分離カラムと、内部
    がイオン交換膜によって第1室および第2室に区分され
    ると共にこれら各席に前記分離カラムからの溶出液およ
    び所定のスキャベンジャ液が導ひかれることにより該溶
    出液中の反対電荷イオン種が除去されるザブレッサと、
    前記第1室から溶出される液の導電率を検出することに
    よって前記被測定液に含まれる目的電荷イオン種を定量
    する検出器とを具備してなるイオン種分析装置において
    、前記溶離液の流れの中に溶出力の強い溶離剤を所定量
    注入する溶離剤注入装置を具備し、前記被測定液採取装
    置によって前記被測定液が所定量採取された所定時間後
    に前記溶離剤注入装置による前記溶離剤注入が行なわれ
    ることを特徴とする特許ン種分析装置。
  5. (5)  前記被測定液採取装置および溶離剤注入装置
    は、同一の形状および機能を有するサンプルパルプで構
    成されてなる特許請求範囲M(4)項記載のイオン種分
    析装置。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5046193A (ja) * 1973-08-06 1975-04-24

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5046193A (ja) * 1973-08-06 1975-04-24

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