JPS598800A - カチオン界面活性剤の造粒方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本兄明ばジ長鎖アルキル４級アンモニウム塩（以下、ジ
アルキル４級塩とよぶ。）の粉末の造粒方法に関し、詳
細には、保存安定性が良好でかつ水分散性の良い造粒品
の製造方法に関する。

通常、ジアルキル４級塩は晦液状態で製造されているが
、用途によっては粉末の方が便利な場合も多くある。た
とえば柔軟剤として用いる場合は、シアル・Ｖル４級塩
の粉末をごく少蓋洗濯すすぎ浴中に添加するだけで、市
販液体柔軟剤と同等の効果を得ることができるのである
が、粉末の場合は発塵、あるいは取扱いが不便であるこ
とが原因して、はとんど製造されていない。

そこで、再造粒することが考えられるが、通常の非イオ
ン界面活性剤を用いた造粒方法では保存後の水分散性が
悪くなるという欠点を有している。これは、ジアルキル
４級塩が湿度に敏感で、多湿下では多量の水を吸湿して
転移点が急減に低下するが、一方、湿度が再び低くなる
と、逆に、速やかに脱湿する性質に基いている。すなわ
ち、高湿・多湿下で吸湿に祠し、かつ、転移点の低下に
伴い溶融したジアルキル４級塩の粒子どうしが合一を起
こし、脱湿とともにそのまま固化するためである。

一般にこのような吸湿性の物質を造粒するには、結晶水
として水を吸着しうるよ５な無機粉末、たとえば無水硫
酸す）　ＩＪウム、無水硫酸マグネシウムなどと混合す
る方法があるが、結晶水として保持しうる水分は有限で
あり、しかも、一度取り込まれると室温では二度と放出
されることがないため、保存により防水効果を失ない粒
子の合一を防ぎきれない。

さらに、高温多湿下に保存される場合には、造粒粒子間
に結露した水が粒子間付着の原因となる。水溶性無機物
は結露水に一部溶解し、結露水の蒸発と共に再結晶し、
粒子間を結合させてしま〜・、固化を促進するという欠
点も有していた。

水とＩｓ溶性の無機粉末と混合する方法においても、炭
酸カルシウム、水酸化アルミニウムの如き物質は、水に
対する親和性が強いため水が浸透しやすく、また、ベン
トナイトの如き物質は吸湿防制し、粒子間隙が大きくな
って水の透過を容易にし、いずれも、保存後の水分散性
が悪く、また、同化を防止することも難しかった。

本発明らは、水に対する分散性が良好で保存にお〜・て
も吸湿固化を起こさないジアルキル４級塩粉末の造粒方
法について鋭屈検討した結果、平均−次粒径が０１μ以
下のシリカはジアルキル４級塩に刻する親和性が特に５
．．４ｊ＜、また、微粒子であるため均一にかつ密に成
層し、夕飯で、造粒粒子中でジアルキル４級塩の粒子ど
うしが接触合一するのを防止できることを見出した。

また、上記のシリカは水分な吸着し、かつ、成層後も形
状変化がほとんどないため、水分の吸着によりシリカ粒
子間隙が太ぎくならず、ジアルキル４級塩の吸湿により
生じる膨潤・軟化を抑制する効果が者しく大ぎいことを
発見した。

さらに、このシリカ粉末の効果に加えて、非イオン界面
活性剤あるいは非イオン界面活性剤水溶液を加えてシリ
カ粒子間隙を埋め、また、ジアルキル４級塩粒子の吸湿
を防ぐと同時に造粒し、この造粒粒子の回りに平均粒径
０１〜１０μのゼオライト粉末を吸着させて造粒粒子間
の伺盾を防止すると共に、多湿下での水の吸有カヒ力を
高め、低湿度下での脱湿を容易にすることにより、上記
本発明の目的が達成しうろことを見出した。

すなわち、本発明のカチオン界面活性剤の造粒方法は、
上記の一連の知見を巧みに結合してなされたものであり
、平均粒径が１５０μ以下のジ長鎖アルキル４級アンそ
ニウム塩粉体１００重菫部に対して、平均−次粒径が０
．１μ以下のシリカ微粉末を１０〜３０ｉ量部混合し、
次いで非イオン界面活性剤または非イオン界面活性剤水
溶液を２０〜８０重−に部加えて造粒し、さらにこの造
粒粒子に平均−次粒径０．１〜１０μのゼオライト粉末
を３０〜ｉｓｏ貞量部加えて造粒することを特徴とする
。

本発明において使用されるジアルキル４級塩粉末として
は、平均粒径が１５０μ以下のものが用いられる。また
、ジアルキル４級塩の代表例としては、次の一般式（１
）で表わされるものが鰺げ°られる。

（式中、ＲＩ　ｒ　Ｒ２はＣ３，〜Ｃ１６のアルギル基
を示し、ｇ、　ｌ　Ｒ４はＣ，−Ｃ２のアルキル基、ベ
ンジル基、Ｃ２〜Ｃ４のヒドロキシアル キル基またはポリオギシアルキ レン基な示し、 Ｘはハロゲン、ＣＨ，Ｓｏ、　、　Ｃ２Ｈ，Ｓｏ４また
はｃｕ８−＠）−ｓｏ、を示す。）上記一般式（Ｉ）で
表わされるジアルキル４級塩の具体例としては、 （１）　　ジステアリルジメチルアンモニウム塩（２）
ジ水添牛脂アルキルジメチルアンモニウム塙（３）　　
ジ水添牛脂アルキルベンジルメチルアンモニウム塩（４
）　　ジステアリルメチルベンジルアンモニウム塩（５
）　　ジステアリルメチルヒドロキシエチルアンモニウ
ム塩 （６）　　ジステアリルメチルヒドロキシプロビルアン
モニウム塩 （７）　　ジステアリルジヒドロキシエチルアンモニウ
ム塩などが例示でき、また、対イオンとしてはクロリド
、プロミドが挙げられる。

本発明において、ジアルキル４級塩に添加、混合される
シリカ微粉末としては、ジアルキル４級塩の粒子光面を
均一に少量で密に被覆することができるという点から、
平均−次粒径が０．１μ以下のものが用いられ、好まし
くは０．０５μ以下である。シリカは、ジアルキル４級
塩１００亘財部に対し、１０〜３０重量部、好ましくは
、１５〜３０Ｍ蓋部添加し、良く混合される。

碓加蓋が１０重一部に満たない場合は被覆が十分になさ
れず、ジアルキル４級塩は凝集・合一を生じ水分散性が
悪くなる。また、添加量が３０皿量部を越える場合は、
水分散性向上効果が飽和してそれ以上を期待できないば
かりか、造ね品中のジアルキル４級塩の含有率が低下し
、商品として好ましくない。

本発明において使用される非イオン界面活性剤としては
、水に対する溶解性の太きいもの、即ち、易溶性のもの
が好ましい。このような非イオン界面活性剤の例として
は、エチレンオキシド平均付加モ、Ｑ／数（す、下、五
で表わす）が４〜３０モルのポリオギシエナレンアルキ
ルフェニルエーテル（アルギル基の炭素数二６〜ｌＳ）
、ポリオキシエチレンアルキルエーテル（アルキル基の
炭素数：１０〜２４）、あるいはポリオキシエチレンポ
リオキシプロビレンアルキルフェニルエーテル（アルキ
ル基の炭素数＝６〜１８）、ポリオキシエチレンポリオ
キシプロピレンアルキルエーテル（アルキル基の炭％数
：１ｏ〜２４）がある。また、この具体例としては、た
とえば、ポリオキシエチレン（ｐ＝８　）ドデシルエー
テル、ポリオキシエチレン（ｉ二ｌＯ）ドデシルエーテ
ル、ポリオキシエチレン（ｐ＝２８　）ノニルフェニル
エーテル、ポリオキシエチレン（ｐ＝１０　）ノニルフ
ェニルエーテル、ポリオキンエチレン（ｉｌｉ＝２０）
ハルミチルエーテル、ポリオキシエチレン（ｐ＝４）ポ
リオキシプロピレン（ｐ＝６　）ドテシルエーテル、ポ
リオキシエチレン（ｐ＝８）ポリオキシプロピレン（’
１ｉ＝１０　）テトラデシルエーテル、ポリオキシエチ
レン（ｐ＝５）ポリオキシプロピレン（ｐ＝５　）ノニ
ルフェニルエーテル、などが挙げられる。また、非イオ
ン界面活性剤は水溶液として用いてもよいがこの場合は
、ジアルキル４級塩の融点を低下させないために、非イ
オン界面活性剤１０　、Ｏ重量部に対して水分は３０皿
量部以下とすることが好ましい。非イオン界面活性剤ま
たはその水溶液は、ジアルキル４級塩１ｏｏｚ量部に対
し、２６〜８０車量部、好ましくは３０〜７０重量部添
加される。非イオン界面活性剤またはその水溶液はバイ
ンダーとしての作用を持っており、上記の址が２０重量
部に満たないと造粒性が劣化する。

また、８０重鴛部を越えると、造粒粒子に粘着性が生じ
固化しやすくなる。なお、本発明で用いられる非イオン
界面活性剤は、造粒条件下で、液体〜流動体一固体の性
状を示し、液体〜流動体の場合はそのままあるいは水溶
液として用いられ、また、固体の場合は前記範囲の水分
の存在下で用いられるが好ましい。

本発明において便用されるゼオライトとしては、高湿度
下で水分を吸着し、低湿度下で速やかに水分を、放出で
きるように、平均−次粒径が０．１〜１０μ、好ましく
は０，５〜５μの粉体が用いられる。ゼオライトの添加
量は、ジアルキル４級塩１００Ｎ量部に対し、３０〜１
５０″ｆＬ量部、好ましくは５０〜１２０厘市部である
。この量が３０皿量部未満では粒子の固化性改良が十分
ではなく、一方、１５０嵐墓部を越えても同化性改良効
果はそれ以上期待できないばかりか、造粒品中のジアル
キル４級塩の濃度が低くなり、商品として好ましくない
。

本発明の方法によれば、ジアルキル４Ｍ塩とシリカとを
均一に混合してから非イオン界面活性剤を加えて一部造
粒し、次いでゼオライトを加えて、さらに大きな粒子に
まで造粒することにより、ジアルキル４級塩を２５〜６
０貞Ｍ％含有する造粒品を得ることができる。また、得
られる造粒物の平均粒径は３００〜ＳＯＯμが好ましく
、さらに好ましくは４００〜６００μである。

本発明の造粒は、通常の造粒機を使用して、通常の条件
下に行なうことができる。

以上詳述したように、本発明によれば、ジアルキル４級
塩に対して親和性の高いシリカで効率よく被覆した佼、
同じく親和性の高い非イオン界面活性剤をバインダーと
して造粒することにより、ジアルキル４級塩が水から遮
蔽され、また、多少吸着して膨潤、流動してもその高い
親和性により親しく露出した表面に、さらに上記化合物
の吸着が起こり、膨潤粒子どうしの凝集・合一が防止さ
れ、水分散性が良好となる。

さおに、ゼオライトにより造粒粒子どぅしの付オ、が防
止され、固化が抑制される。

以上の説ψＪおよび後の実施例からも明らかなように、
本発明によれば主として以下の効果が得られる。

（１）　　ジアルキル４級塩の吸湿同化が防止され、保
存後の水分散性も良好である。

（２）造粒物中のジアルキル４級塩の濃度が高く、水中
で適尚に一次粒子に分散することかで館、柔軟剤、帯電
防止剤などのカチオン界面活性剤として優れたものが得
られる。

（３）他の界面活性剤を主成分とする粒状洗浄剤に配合
しても、保存後の同化を防止することができる。

実施例 平均粒径８０μのジアルキル（硬牝牛Ｊ１１ｔ）ジメチ
ルアンそニウムクロライド（Ａ）の粉末１００重撤部を
回転ドラムにとり、第１表に示した無機物ｔＢ）を所定
ｔｈｔ（重量部）加えて混合した。次いで、同様に、非
イオン界面活性剤または非イオン界面活性剤水浴液（Ｃ
’）を加えて造粒しなから、無機物（Ｄ）を加えて造粒
を完成した。このようにして得られた造粒品を、２０°
Ｃ−６０％ＲＨ（１５時間）と４５℃−８０φＲＨ（９
時間）のリサイクル条件下に保存した。保存後、水分散
性および吸湿固化性を以下の如く叶画し、結果を第１人
に示した。

（１）　　水分散性 試料１０ｇを１５°Ｃの水道水５００９に加えて１０分
間攪拌した後、余液を２４メツシユの面に通した。さら
に、１１の水道水を通し、洗浄した後、篩を乾燥して、
試験前後の篩の重ｆ増加社から、篩への粒子残分（チ）
を求め、次の基準で評価した。

○：篩残分５饅以下 △：飾残分５〜１５％ ×：篩残分１５優以上 （２）吸湿同化性評価基準 ○：固化なし ×：固化あり 第１表からも明らかなように、本発明に準する実験應１
，２の場合は、保存前後において、水分散性および吸湿
固化性とも満足すべきものであった。

なお、第１表における化合物の眸細な内容および略記号
の倉味は表の後に列記した。

リポノックスＮＣＨ；ポリオキシエチレンノニルフェノ
ールエーテル（ＥＯｉ＝８） リポノックスＮＣＧ　；ポリオキシエチレンノニルフェ
ノールエーテル（ＥＯｉ＝７） リポノックスＮＣＩ；ポリオキシエチレンノニルフェノ
ールエーテル（ＥＯわ＝９） ｐｇａ１２ｏｏ　　；ポリエチレングリコール（平均分
子ｉ　２００） ＰＥＧ＄４００　　；ポリエチレングリコール（平均分
子１ｉ４００） シ　リ　カ　　　；徳山曹達トクシールＮ、平均−次粒
径０．０２μ ゼオライ　ト　　；水沢化学ジルトンＢ、平均−次粒径
０．８μ炭酸カルシウム　：平均粒径　２０μ 芒　　硝　　　：平均粒径　６０μ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、平均粒径が１５０μ以下のジ長鎖アルキル４級アン
   モニウム塩粉体ｉｏｏ重量部に対して、平均−次粒径が
   ０．１μ以下のシリカ微粉末をｌθ〜３０重量部混合し
   、次いで非イオン界面活性剤または非イオン界面活性剤
   水溶液を２０〜８０ｉｉ部加えて造粒し、さらにこの造
   粒粒子に平均−次粒径０．１〜１０μのゼオライト粉末
   を３０〜１５０重蓋部加えて造粒することを％徴とする
   水分散性が良好なカチオン界面活性剤の造粒方法。