JPS5988492A - モノマ−またはオリゴマ−のアルコキシシランの連続的製造方法 - Google Patents

モノマ−またはオリゴマ−のアルコキシシランの連続的製造方法

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JPS5988492A
JPS5988492A JP58183252A JP18325283A JPS5988492A JP S5988492 A JPS5988492 A JP S5988492A JP 58183252 A JP58183252 A JP 58183252A JP 18325283 A JP18325283 A JP 18325283A JP S5988492 A JPS5988492 A JP S5988492A
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    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、場合により水の存在でのクロルシンランとア
ルコールの反応による、モノマーまだはオリゴマーのア
ルコキシシランの連続的製造法に関する。
ケイ素に結きした塩素とアルコールとの反応に、ｌ：　
リフルコキシシランを得ることは、既ニ１９世紀の中頃
から公知であり（たとえばＥｂｅｌ−ｍａｎｎ、Ａｎｎ
、ｃｈｉｍ、ｐｈａｒｍ、　５２　、　３２２　（１８
４４年）、５７．３１９（１８４６年）　；　Ｆｒ１ｅ
ｄｅ１．。
Ｃｒａｆｔｓ、Ａｎｎ、ｃｈｉｍ、Ｐｈｙｓ、２　　（
４）、３　　（１８６６年）参照）かつ種々の方法にお
いて工業的に利用される。
この場合、合成は気相でも液相でも行なう事が出来る。
しかし、公知の方法は主に、どのようにして反応の際に
生じる塩化水素を除去するかにより互いに区別される。
塩化水素の除去は、１）完全な反応を保証するために、
２）中性の生成物を得るだめにおよびろ）だとえば塩化
アルキルの形成のような所望でない副反応を阻ＩＬずろ
ため（（無条件に必要である。最終生成物中で５　Ｑ　
ｐｐｍより少なく、有利には２０　ｐｐｍより少ない塩
化水素含量が望ましい。
かくはん容器中液相でのクロルシランとアルコールとの
反応は、たとえは英国特許第６７４１６７号明細書に記
載されている。反応管中（西ドイツ国特許出願公開第２
０ろろ６７３号明細書）ｉ！だは充填塔中（西ドイツ国
特許出願公開第１６４３０７５号明細書）での反応も公
知である。
同じく、反応を加熱された充填塔または蒸留塔中で行な
う種々の方法も記載されている（だとえばＡ　、　Ｒａ
５ｋａｉ　、　Ｃｈｅｍ　、Ｔｅｃｈｎ　、　９　（８
）　、　４６ろ（１９５７年）；西ドイツ国特許出願公
開第２０６１１８９号明細書；西ドイツ国（ｌｆ許第２
４２７０８５号明細書；西ドイツ国特許出願公開第２８
０６０３６号および第３０００７８２号明細書参照）。
塩化水素の除去のために、潅流−ないし蒸留塔に不活性
ガスを装入する事も既に記載されている（西ドイツ国特
許第８６２８９５号明ｉＭＵ書；東ドイツ国特許第３１
７５１号明細書）。
さらに、塩化水素の除去は粗生成物の煮沸（場合により
不活性溶剤の存在で）まだは蒸留（たとえは西ドイツ国
特許出願公開第２０６１１８９号、第３８０１６１８号
、第２４０９７６１号、第２７４４７２６号、第２８０
００１７号、および第２８０６０５６号明細書参照）に
より行なう事も出来る。
全てのこれら公知の方法は少なくとも、反応および殊に
最終生成物からの塩化水素の除去が若干の工程でまたは
反応に参加しない助剤の不断の装入により行なわねばな
らないという欠点を有する。
従って、所望の純度でかつ４１加的な助剤または工程を
使用せずにモノマーおよび殊にオリゴマーのアルコキシ
シランを製造出来る連続的方法を見出すという課題が生
じだ。
この課題の達成において、クロルシランをアルコール、
場合により水と反応させ、反応の際に生じ、だ塩化水素
を反応器およＯ・これに接続している塔中で除去する事
による、モノマーまだはオリゴマーのアルコキシ７ラン
の連続的製法が見出されだが、該方法はクロルシランを
液状で反応器に供給し、所望のアルコキシシランに相当
する化学量論的址のアルコールをガス状で塔の下部１（
装入し、塔頂部から流出するアルコールを凝縮させて反
応器に導入し、場合により所望のオリゴマーのアルコキ
シシランに相当する化学量論的機の水を液状で反応器中
へ送入し、反応器から出る反応混合物を塔の塔頂部に装
入し、塩化水素を有しない最終生成物を塔の下端部から
取り出す事を特徴とする。
記載された方法により出発物質として使用すべきクロル
シランバ一般式； ％式％ 但し、ａは６′１．だは２まだは１まだは０の１直を有
し、ｂは１まだは０の値を有していてもよく、およびさ
らに（ａ−ｂ）≦６である。Ｒ１およびＲ２は水素およ
び飽和または不飽和の炭化水素基をあられし、この場合
該炭化水素基は場合により末端位の、与えられた反応条
件下では反応しない官能基、たとえばハロヶ゛ンを有す
る事も出来る。
出発物質としては、たとえば以下の化合物を使用する事
が出来る：四塩化ケイ素、トリクロルシラン、イン−ブ
チルトリクロルシラン、オクチルトリクロルシラン、６
−クロルプロピルトリクロルシラン、２−シアンエチル
トリクロルシラン、６−メタクリルオキシプロぎルトリ
クロルシラン、ジメチルジクロルシラン、ビニルメチル
ジクロルシラン、トリメチルクロルシラン。
本発明により使用されるアルコールは、主に特に１〜４
の炭素原子を有する１価の脂肪族アルコールであり、そ
の場合炭素鎖はエーテル基により中断されていてもよい
。このアルコールの例としてはメタノール、エタノール
および２−メトキシエタノールが挙けられる。原則的に
はよす高級のアルコール、フェノールまだは他のヒドロ
キシル基を含有する化合物を使用する事も可能である。
反応器としては、反応体の良好な混舒を保証する通常の
反応容器を使用する事か出来る。塔は自体公知の構造で
蒸留塔または放散塔として使用する事が出来る。
次に、本発明を添付図面につき詳述する。
装入物質が流量制御式流量計１，２．３を経て連続的に
化学量論的割合で配風される。使用されるアルコール１
は熱交換器４中で蒸発され、塔５の下部に装入され、塔
から出だ後熱交換器６中で凝縮され、液状で流量計７お
よび浸漬管８を経て反応器９中へ導入される。この同じ
浸漬管８により、場合により水も流量制御式流量計３か
ら装入される。反応器中へのクロルシランの配置は、流
量制御式流量計２、第２の浸漬管１０を経て行なわれる
。反応の際遊離する塩化水素は熱交換器１１により逃れ
る。反応器９がら流出する粗生成物は、なお塩化水素お
よび場合により、未反応のアルコールまたは未反応のク
ロルシランを含有する。情誼粗生成物は塔５の頂部に供
給される。純粋な最終生成物は連続的に塔の雌部１２か
ら取り出される。
反応器９中の反応温度は広い範囲で自由に選択する事が
出来る。望ましくは反応器は、一方で粗生成物中の塩化
水素の溶解度が減少するが、他方ではかなりのｔＩｚ化
アルキルの形成がまた化しないような高い温度に加熱さ
れる。この最適温度範囲は装入物質によるが大体におい
て２゜〜８０°Ｃである。
塔の温度は、使用されるアルコールの沸点よりも高くな
ければならない。
成分は化学量論的割合で方法の間配量される。
しかし、開始条件の選択により反応容器中のアルコール
対りロルンランの割合は実際任意に変える事が出来る。
粗生成物をたとえは特定のアルコール過剰量で反応器に
装入する場合、この過剰のアルコールは塔から強制的に
再ひ反応２÷中へ戻される。この場合流量計７（／ｉ流
量計１よりも高い値を指示する。この差が大きくなるほ
ど、反応器中の粗生成物はまずまず多くのアルコール過
剰量を含有する。他方では、なお完全に反応していない
粗生成物も装入する事が出来る（アルコール不足）。次
いで、塔中で残りの反応が生起し、流量計７は流量計１
よりも低い値を指示する。この実施例も本発明による方
法に入る。
過剰のアルコールのかわりに、場合により適当な不活性
溶剤、たとえはドルオールまだは塩素化炭化水素を粗生
成物中に装入する事も出来る。この場合にも反応器と塔
の間で循環が行なわれる。この場合でも、溶剤の沸点が
浴温度よりも低いという前提条件が存在する。これらの
種々の実施方法により、反応および精製の最適条件の調
節は簡単に出来る。
例１ テトラエトキシシランの製造 かくはん機、２つの浸漬管およびブライ／作動の熱交換
器を有する４０１の反応器中に、以下の組成の粗生成物
１０ｄを装入する。
５ｉｃｌｏ、、　（ＯＣ２Ｈ５）　３．６゜流量制御式
流量計を経て、エタノール毎時８０モルをガス状で塔の
下部に導入する。塔は５　ｍの長さおよび８０ｍｍの内
径を有し、８　Ｘ　８　ｍｍのラシヒリングが充填され
ている。塔の雌部中に純粋な生成物を装入し、罐部温度
を所望生成物の沸点よりも約５°Ｇ低い温度に保つ。塔
の頂部から出るアルコ−）しは凝縮し、浸漬管を経て反
応器へ導入され、反応器は約４０℃の反応温度に保つ。
第２０流巖制御式流址計を経て、四塩化ケイ素２０モル
を、他の浸漬管により同様に反応器中へ配量する。
反応器から取り出された粗生成物は、塔の頂部に装入す
る。
塔の雌部からは連続的に、１０　ｐｐｍより少なイ塩化
水素含量を有するテトラエトキシシラン毎時約４．１ｋ
ｇが取り出される。
例２ ポリマーのケイ酸エチルの製造 例１に記載さｆｔだ装置中に、４０％の二酸化ケイ素含
量を有するケイ酸エチル８１およＯ・エタノール２１を
装入する。例１と同様の方法で゛、毎時エタノール１２
０モルおよび四塩化ケイ素５０モルを配量装置１および
２を経て供給する。
付加的に、第１の浸漬管により水毎時４０モルを反応器
中・＼導入する。反応器中の反応温度は約５０’Ｃに保
ち、塔温度は約１６０’Ｏであった。
塔の雌部からは、連続的に４０％の二酸化ケイ素はよひ
１０　ｒ＋ｐｍより少ない塩化水素を有するケイ酸エチ
ル約７．４　ｋｇ　／　ｈか取り出される。
例ろ ６−クロルプロピルトリメトキシシランの製造 例１に記載された装置中に、生成物９．５１およびメタ
ノール０．５　ｌを装入する。例１と同様の方法で、毎
時メタノール４５モルおよＯ・ろ−クロルプロピルトリ
クロルシラン１５モルヲ配量する。反応器中の反応温度
を約６０°Ｃに保ち、塔温度は約１４０°Ｃであった。
塔からは、連続的に１０　ｐｐｍより少ない塩化水素を
有するろ一クロルプロピルトリメトキシシラン約３．０
ｋｇか取り出される。
例４ ジメチルジェトキシシランの製造 例１に記載された装置中に次の組成の粗生成物２０１を
装入する：　（ＣＨ３）２５ｉＣｌ□、Ｂ　（ＯＥ１＋
）１，２゜例１と同様の方法で、毎時エタノール４０モ
ルおよびジメチルジクロルシラン２０モルを配量する。
反応器中の反応温度を約５０°Ｃに保ち。
塔温度は約１１０℃であった。塔の端部からは、連続的
に１０　ｐｐｍより少ない塩化水素を有するジメチルジ
ェトキシシラン約６．Ｏｋｇか取り出される。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明による方法のフロー／−１−て゛ある。 １．２．３・・・流址計、４・熱交換器、５・・・塔、
６・・熱交換器、７・・・流歇３−１．８　浸漬管、９
・反応器、１０・・浸漬管、１１・熱交換器、１２・・
塔の罐部

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　クロルシランをアルコールおよび場合により水と
    反応させ、反応の際に生じる塩化水素を反応器およびこ
    れに接続する塔中で除去する事によりモノマーまだはオ
    リゴマーのアルコキシシランを連続的に製造する方法に
    おいて、クロルシランを液状で反応器に供給し、所望の
    アルコキシシランに相当する化学緻論的敢のアルコール
    をガス状で塔の下部に装入し、塔頂部から出るアルコー
    ルを凝縮させて反応器中・＼導入し、場合により所望の
    オリゴマーアルコキシシランに相当する化学量論重置の
    水を液状で反応器中へ配量し、反応器から出る反応混合
    物を塔の頂部へ装入し、塩化水素を有しない最終生成物
    を塔の下端部から取り出す事を特徴とする、モノマーま
    だはオリゴマーのアルコキシシランの連続的製造方法。 ２、　アルコールおよびクロルシランを反応器に。 所望の最終生成物中の反応体の化学量論的割合に左右さ
    れない一定割合で供給する、特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 ６、　反応器中に付加的になお、その沸点か塔の下端部
    から取り出される最終生成物の温度よりも低い溶剤が存
    在する、特許請求の範囲第１項まだは第２項記載の方法
    。
JP58183252A 1982-10-04 1983-10-03 モノマ−またはオリゴマ−のアルコキシシランの連続的製造方法 Granted JPS5988492A (ja)

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JPS5988492A true JPS5988492A (ja) 1984-05-22
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