JPS599273A - 高次加工性並びにコンポジツト物性に優れた炭素繊維 - Google Patents
高次加工性並びにコンポジツト物性に優れた炭素繊維Info
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- JPS599273A JPS599273A JP57115334A JP11533482A JPS599273A JP S599273 A JPS599273 A JP S599273A JP 57115334 A JP57115334 A JP 57115334A JP 11533482 A JP11533482 A JP 11533482A JP S599273 A JPS599273 A JP S599273A
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高次加工性およびコンポジット物性に優れた炭
素繊維に関する。
素繊維に関する。
航空機やロケットなどの航空・宇宙用構造材料をはじめ
として、テニスラケット、ゴルフシャフト、釣竿などの
スポーツ用部材として広く使用され、さらに自動車、船
舶などの運輸機械の構造材料して使用されつつある炭素
繊維を補強用繊維とする複合材料（フンポジット）にお
いては、）：に炭、、４／：繊＆Ｉｌの有する優れた比
強度、比・ｊ・ＩＩ性率なとの力学的性質をコンポジッ
ト物性にてき２）眼り反映させる心安かある。
として、テニスラケット、ゴルフシャフト、釣竿などの
スポーツ用部材として広く使用され、さらに自動車、船
舶などの運輸機械の構造材料して使用されつつある炭素
繊維を補強用繊維とする複合材料（フンポジット）にお
いては、）：に炭、、４／：繊＆Ｉｌの有する優れた比
強度、比・ｊ・ＩＩ性率なとの力学的性質をコンポジッ
ト物性にてき２）眼り反映させる心安かある。
また、池りにおいては、剛直で脆いという炭、’ｉ、’
ｌｊＱ 、Ｉｌｌの本質的性γ［に基因Ｊる）・ンド
リング性。
ｌｊＱ 、Ｉｌｌの本質的性γ［に基因Ｊる）・ンド
リング性。
高次加１：性の低さか一宇品質、性能を有する複合月利
の製Ｊ：：？、を困知［にしているといわれている。
の製Ｊ：：？、を困知［にしているといわれている。
一般に、ＩＮ合月Ａ゛１のコンポジット物性の向Ｉ−１
品質、性能の安定化のために炭素繊糺″には各種のリイ
ジング剤かイ・１す、されているか、摺合ＪＡ利を構成
するマ） ＩＪラックス対する相溶性、接着性か良好て
、コンポジット物性を向−１−ごせ、同１１１ｒに炭木
繊糺のプリプレグ化および製織なとの１Ｎ５月醤に１（
ツして該炭素（ｉｋ維の集束性、ハンドリング性、耐１
県僅性などを向１−させるサイジング剤は少なく、゛多
くの提案にも拘らずまた満足すべきものは見出さねてい
ないのか現状である。
品質、性能の安定化のために炭素繊糺″には各種のリイ
ジング剤かイ・１す、されているか、摺合ＪＡ利を構成
するマ） ＩＪラックス対する相溶性、接着性か良好て
、コンポジット物性を向−１−ごせ、同１１１ｒに炭木
繊糺のプリプレグ化および製織なとの１Ｎ５月醤に１（
ツして該炭素（ｉｋ維の集束性、ハンドリング性、耐１
県僅性などを向１−させるサイジング剤は少なく、゛多
くの提案にも拘らずまた満足すべきものは見出さねてい
ないのか現状である。
本うれ明の目的はマトリックスに対する相溶性。
接着性かよく、プリプレグやｉ哉物などに成形。
・１７ｊｊ （（ｉｔ： ′４るＩＩ′、ｙにボビン舌
から解析性よく取出すことができ、０−ラやガ・ｆド′
！；にＩ’＊ ｕＮｌ＋ 、 １？；、＋ ；（、゛、
目／Ｃ（［、羽や糸切れなどの発生し・ｉ！ｌｔいコン
ポジット物性に優れた腹合４’４’ Ｆｌ ’Ａｆｊえ
る炭素繊組を提１（するにあり、他の１−１的はこの上
−）か炭素繊組の；Ｖ１１造法＋ ’Ｉ”ｆに該炭素繊
組の表曲処理用ｔＸ′ｆｌ脂組成物を提供するにある。
から解析性よく取出すことができ、０−ラやガ・ｆド′
！；にＩ’＊ ｕＮｌ＋ 、 １？；、＋ ；（、゛、
目／Ｃ（［、羽や糸切れなどの発生し・ｉ！ｌｔいコン
ポジット物性に優れた腹合４’４’ Ｆｌ ’Ａｆｊえ
る炭素繊組を提１（するにあり、他の１−１的はこの上
−）か炭素繊組の；Ｖ１１造法＋ ’Ｉ”ｆに該炭素繊
組の表曲処理用ｔＸ′ｆｌ脂組成物を提供するにある。
このような本発明の［目的は［）１１述した特許請求の
範囲に記載した発明によって達１．Ｖ）することかでき
る。
範囲に記載した発明によって達１．Ｖ）することかでき
る。
本発明の眉徴０１つは炭素＋Ｊ 、ｉ′、Ｉｌに’＋ｌ
Ｆ、ｊ川さねる→ノイジング用＋Ｘｔ＋脂組成物にある
。すム゛わち、本ノｃ明に用いる樹脂組成物はエポキシ
（パ？１脂と 一般式（１）または（１１）で示される
ポリアル八″レンゲリコールｉｌｉ’ｅ導イ本とからな
るｔ、’＃Ｊ脂＆ｌＩ成′吻である。
Ｆ、ｊ川さねる→ノイジング用＋Ｘｔ＋脂組成物にある
。すム゛わち、本ノｃ明に用いる樹脂組成物はエポキシ
（パ？１脂と 一般式（１）または（１１）で示される
ポリアル八″レンゲリコールｉｌｉ’ｅ導イ本とからな
るｔ、’＃Ｊ脂＆ｌＩ成′吻である。
＼
Ｘ−（−ＯＨ２ｃ ＨＯ→−１）。
１
ｎ、−ｘ−４−ｃｕｔ （！ＨＯ−）−Ｒ３（ＩＩ）１
（。
（。
本発明のｍｌ脂組成物を構成するエポキシ樹脂としては
、公知のエポキシ樹脂、たとえばグリシジルエーテル型
、グリシジルエステル型、クリシジルアミンＭ：Ｊ 、
脂肪族エポキサイド型ｆ（トのエポキシ樹月旨があげら
れ、好ましくはグリシジルエーテル型エポキシ樹脂であ
る。
、公知のエポキシ樹脂、たとえばグリシジルエーテル型
、グリシジルエステル型、クリシジルアミンＭ：Ｊ 、
脂肪族エポキサイド型ｆ（トのエポキシ樹月旨があげら
れ、好ましくはグリシジルエーテル型エポキシ樹脂であ
る。
また、該エボキン＋ＭＪ脂は、濃度を４０ 屯ｊ１４％
のジエチレングリコールモノブチルエーテル故にした時
の粘度（ ２ ５ ｃ ）がＡ！〜ｚｓ、好ましくはＤ
− Ｙ’の範囲がよい。
のジエチレングリコールモノブチルエーテル故にした時
の粘度（ ２ ５ ｃ ）がＡ！〜ｚｓ、好ましくはＤ
− Ｙ’の範囲がよい。
ここでト記粘Ｕ’Ｃは、橋本邦之１エポキシ樹脂」第４
版（昭４８． １． ３０）ｌ′″ｒ刊１：業新聞社ｐ
． ５ ０ １ｒコ記、ｌｉ’２されている粘度測定法
によって求めたストークス表示値で、エポキシＩｉ’ｆ
ｌ脂のｔ′＋’ｉ ＩＱ−がＡはりち低いと該樹脂組成
物か粘１１ｊ４と’．’ｒ ’） 、Ｉｔ“！１脂絹（
Ｊ（物でサイジング処理された炭素繊イ１１の高次ＩＪ
１１ ＋：処川用にあたり、ボビンから角イ舎十する１
ｉ？ Ｊ盾イ′ｔ Ｌ；’Ｊ Ｊｌ ３生し易く、粘度
かｚ５よりも高いと１・シー、ｉ・５・糸１１が（１［
１１ψになり毛羽か発生し易く、炭素繊組とマ） １１
ツクス樹脂との接着性が数丁するので好ましくない。
版（昭４８． １． ３０）ｌ′″ｒ刊１：業新聞社ｐ
． ５ ０ １ｒコ記、ｌｉ’２されている粘度測定法
によって求めたストークス表示値で、エポキシＩｉ’ｆ
ｌ脂のｔ′＋’ｉ ＩＱ−がＡはりち低いと該樹脂組成
物か粘１１ｊ４と’．’ｒ ’） 、Ｉｔ“！１脂絹（
Ｊ（物でサイジング処理された炭素繊イ１１の高次ＩＪ
１１ ＋：処川用にあたり、ボビンから角イ舎十する１
ｉ？ Ｊ盾イ′ｔ Ｌ；’Ｊ Ｊｌ ３生し易く、粘度
かｚ５よりも高いと１・シー、ｉ・５・糸１１が（１［
１１ψになり毛羽か発生し易く、炭素繊組とマ） １１
ツクス樹脂との接着性が数丁するので好ましくない。
また一般式（１）または（ＩＩ）て示されるポリ−１′
ルキレングリコール７ ３７メ体（以ド、一般式（１）
または（１１）誘導体という）としてはたとえば次のも
のかｌｊえられる。すなわち、−・般式（Ｉ）、ＴＳ導
体のＸ−Ｒ， − Ｘとして１，４ブタンジオール、１
，６−ヘキーリーンジオールなどのエーテルまたはアン
ビンｔｑｒ＞ 。
ルキレングリコール７ ３７メ体（以ド、一般式（１）
または（１１）誘導体という）としてはたとえば次のも
のかｌｊえられる。すなわち、−・般式（Ｉ）、ＴＳ導
体のＸ−Ｒ， − Ｘとして１，４ブタンジオール、１
，６−ヘキーリーンジオールなどのエーテルまたはアン
ビンｔｑｒ＞ 。
ピメリン噸，スペリン酸，アゼライン酸，セフ１シン酸
−などの二塩基性有ト瑚酸エステルなとである。一般式
（１１）誘導体のＲ２ Ｘとしては・〈ン（− ／レ
ーＩ′ル：ｆｆ−ル，」クチルＴルーゴール、ノニルア
ルコール、う１クリルアルコール、ミリスＦル１′ルコ
＝ル，ペンタデシルアルコール、セチルアルフールなど
のエーテルまた心」カプリル１１史，う電ンリン酸、パ
ルミチン酌、ステアリン酌、ベヘン酸、セロチン酸など
の脂肪酸エステルなどであドの（；ＪＩＪｌ１反応生成
物があげられる。Ｒ５はグリシジル堰である。
−などの二塩基性有ト瑚酸エステルなとである。一般式
（１１）誘導体のＲ２ Ｘとしては・〈ン（− ／レ
ーＩ′ル：ｆｆ−ル，」クチルＴルーゴール、ノニルア
ルコール、う１クリルアルコール、ミリスＦル１′ルコ
＝ル，ペンタデシルアルコール、セチルアルフールなど
のエーテルまた心」カプリル１１史，う電ンリン酸、パ
ルミチン酌、ステアリン酌、ベヘン酸、セロチン酸など
の脂肪酸エステルなどであドの（；ＪＩＪｌ１反応生成
物があげられる。Ｒ５はグリシジル堰である。
エポキシ系樹脂組成物を構成する一般式（１）または（
Ｉ＋）誘導体の配合割合としては、エポキシ樹脂４０〜
９９車屓％に対して１〜６０屯扇％、好ましくはエポキ
シ樹脂６０〜９７重量％にｚｔして３〜４０重量％の範
囲内がよい。一般式（１）または（１１）誘導体の配合
割合か１％より少なくなると炭素繊維の毛羽発生防止の
効果か十分てなく、耐擦過性の良好な炭素繊維を与えな
くなるし、他方６０％をこえると、該一般式（１）また
は（１１）誘導体の粘着性に基因して、得られる炭素用
。
Ｉ＋）誘導体の配合割合としては、エポキシ樹脂４０〜
９９車屓％に対して１〜６０屯扇％、好ましくはエポキ
シ樹脂６０〜９７重量％にｚｔして３〜４０重量％の範
囲内がよい。一般式（１）または（１１）誘導体の配合
割合か１％より少なくなると炭素繊維の毛羽発生防止の
効果か十分てなく、耐擦過性の良好な炭素繊維を与えな
くなるし、他方６０％をこえると、該一般式（１）また
は（１１）誘導体の粘着性に基因して、得られる炭素用
。
維の解舒性が低下するので好ましくない。
Ｊ二記樹脂組成物が適用される炭素ｆｉｂ ｆｄｌはい
わゆる炭化糸、黒船化糸いずれも含まれる。また炭素繊
維、の形ｆｊ已としては、連昌、シたフィラメント糸条
またはトウ形態のいずれでもよい。
わゆる炭化糸、黒船化糸いずれも含まれる。また炭素繊
維、の形ｆｊ已としては、連昌、シたフィラメント糸条
またはトウ形態のいずれでもよい。
系
本発明のエポキシ１、”、：ｌ ＩＩＨＪｉｌｔ成物の
炭木亀、Ａ１１に対□する付着用としてｔ：１炭素供、
ｉ１重も１−当り０１〜１０屯）・パ％、好ましくは０
３〜５重量％のａ・１」、凹円にするのかよい。＋Ｊ着
量が０．１％より少いと本元１１１］の目的とする効果
が得られず、１０％をこえると炭素、瀬維か粗硬にな１
つ、コンポジット成形時に枝用指のしみ込み性か悪化し
コンポジット特性か低ドするなとの点て好ましくない。
炭木亀、Ａ１１に対□する付着用としてｔ：１炭素供、
ｉ１重も１−当り０１〜１０屯）・パ％、好ましくは０
３〜５重量％のａ・１」、凹円にするのかよい。＋Ｊ着
量が０．１％より少いと本元１１１］の目的とする効果
が得られず、１０％をこえると炭素、瀬維か粗硬にな１
つ、コンポジット成形時に枝用指のしみ込み性か悪化し
コンポジット特性か低ドするなとの点て好ましくない。
エポキシ系樹脂組成物を炭素１戎λ・１１に（ＮＪ着せ
しめるにあたって用いられる有機溶剤としては、たとえ
はベンゼン、トルエン、キシレンなとの６香ｖ；コ炭化
水素用、アセトン、メチルエチルケト／などのケトン５
４！、セロソルブ類１クロロポ炭化 ルｌ＼、トリクレンなとのハロゲン化水Ａセ頒なとをあ
げることかできる。
しめるにあたって用いられる有機溶剤としては、たとえ
はベンゼン、トルエン、キシレンなとの６香ｖ；コ炭化
水素用、アセトン、メチルエチルケト／などのケトン５
４！、セロソルブ類１クロロポ炭化 ルｌ＼、トリクレンなとのハロゲン化水Ａセ頒なとをあ
げることかできる。
また該４Ａ脂組成物の有機溶剤溶液の濃度は０５〜３０
屯ｊ＋（％、好ましくはｌ −２０重＋け％の範囲内に
するのかよく、３０％をこえるとＷ７ｉ夜の粘１切が高
くなり、炭素繊維への含浸性、均−何着なとの点で好ま
しくない。また０５％より低い場合は目的とする［」着
爪を達成するためにｍ？１１１を名く使用するため、安
全衛生上およびコスト面などから不利となる。
屯ｊ＋（％、好ましくはｌ −２０重＋け％の範囲内に
するのかよく、３０％をこえるとＷ７ｉ夜の粘１切が高
くなり、炭素繊維への含浸性、均−何着なとの点で好ま
しくない。また０５％より低い場合は目的とする［」着
爪を達成するためにｍ？１１１を名く使用するため、安
全衛生上およびコスト面などから不利となる。
本う６明のエポキシ系枦ｊ脂用戊物の有機溶剤溶液
定されるものではなく、たとえば溶液に浸漬する方法、
ローラを用いて塗布する方法、溶液を吹きつける方法な
どか用いられる。
ローラを用いて塗布する方法、溶液を吹きつける方法な
どか用いられる。
有機溶剤系サイジジグ剤を付与される炭素繊維は乾燥さ
れるが、乾・）■温度か２５０℃をこえるとｉ！”；
（ｊＩＪ脂絹或物の熱劣化が生じ易くなるため通常は１
００〜２５０℃で乾燥するのかよい。
れるが、乾・）■温度か２５０℃をこえるとｉ！”；
（ｊＩＪ脂絹或物の熱劣化が生じ易くなるため通常は１
００〜２５０℃で乾燥するのかよい。
かくして得られる木兄［１ｊ１の炭素繊維は）・ンドリ
ング性にすぐれ、良好な集束性を有しているほか、ボビ
ンから取り出す際の解舒性かよく、しかも毛羽、糸切れ
か少いので、プリプレグやフィラメントワインディング
などの高次加に性かよく、すぐれた物性を有するフンポ
ジ・ントを与える。
ング性にすぐれ、良好な集束性を有しているほか、ボビ
ンから取り出す際の解舒性かよく、しかも毛羽、糸切れ
か少いので、プリプレグやフィラメントワインディング
などの高次加に性かよく、すぐれた物性を有するフンポ
ジ・ントを与える。
本発明の１．り金紙＜４日まエポキシ、４’ ｉ！ｉＪ
和ポリエステル、フェノール、ボリフエニレンリル７−
ｆイド、ナイロン、ポリアミドイミドなどの各ｆ１Ｒマ
トリックス樹脂に対して１ψれた接着性を有しているか
特にエポキシ樹脂および不１１，９和ポリエステル樹脂
に苅する接着性が良好である。したかつて本発明のエポ
キシ系樹脂組ＩＪり物を炭２り、戚客１１にト４与する
ことにより、プリプレグ化や：１４１４部どに発生ずる
毛羽、糸切れｔ ！ｎ１２少させることかてき、また特
にエポキシＩＩＩ」脂あるいは不！・１シイ！ｌ’、
２ｆｒコンポジツト物性を大幅に向にさせるコト〃）可
能となった。
和ポリエステル、フェノール、ボリフエニレンリル７−
ｆイド、ナイロン、ポリアミドイミドなどの各ｆ１Ｒマ
トリックス樹脂に対して１ψれた接着性を有しているか
特にエポキシ樹脂および不１１，９和ポリエステル樹脂
に苅する接着性が良好である。したかつて本発明のエポ
キシ系樹脂組ＩＪり物を炭２り、戚客１１にト４与する
ことにより、プリプレグ化や：１４１４部どに発生ずる
毛羽、糸切れｔ ！ｎ１２少させることかてき、また特
にエポキシＩＩＩ」脂あるいは不！・１シイ！ｌ’、
２ｆｒコンポジツト物性を大幅に向にさせるコト〃）可
能となった。
以下の実ｈｔｌｊ例において、Ｉ＋＋￥舒性＋ ｎ’・
を擦過性。
を擦過性。
７・ｒラメントワインデイング（Ｆｗ ） ＩＪＩＩＴ
性および＋−′−寸１指含浸↑１゛はそれぞれ次の７１
川定ンとにより求めたｆｌｖである。なお、（部）て表
示゛ｉる（ｉｉ’ｉはすへて屯（１１部を示す。
性および＋−′−寸１指含浸↑１゛はそれぞれ次の７１
川定ンとにより求めたｆｌｖである。なお、（部）て表
示゛ｉる（ｉｉ’ｉはすへて屯（１１部を示す。
（１１解舒性
炭素繊維をボビンに巻き上げ、該ボビンから１、〈素紙
イＩＩを５０ｍ／分の速度でタテ取りした時の卸）−ス
ト長１０゛ｍ当りの糸ＩＪＪれ１１す々として表示した
もの。
イＩＩを５０ｍ／分の速度でタテ取りした時の卸）−ス
ト長１０゛ｍ当りの糸ＩＪＪれ１１す々として表示した
もの。
（２）耐ＰＡイ・１・１ガ
トータル繊度６０００Ｄ（原糸換算）、′フィラメント
数６０００本の炭Ｊ・、械紬４初張力２００ｇ −Ｃ２
０ｍ ／分の）Φ度でヨコ取りし、１１１径］ｌ即のス
テンレス製オリに２０分間擦過させた場合に発生Ｊる毛
羽を採取して％＠ ｊ７’ｉを測定し、この１羽７を炭
素繊維１０’ｍ当りの屯（「１として表示したもの。こ
の値か２０ ｇ ／ １０脂ｍを越えるときは炭素繊糺
を部分整経して織布にする際の加工性が４１１１１度に
低下する。
数６０００本の炭Ｊ・、械紬４初張力２００ｇ −Ｃ２
０ｍ ／分の）Φ度でヨコ取りし、１１１径］ｌ即のス
テンレス製オリに２０分間擦過させた場合に発生Ｊる毛
羽を採取して％＠ ｊ７’ｉを測定し、この１羽７を炭
素繊維１０’ｍ当りの屯（「１として表示したもの。こ
の値か２０ ｇ ／ １０脂ｍを越えるときは炭素繊糺
を部分整経して織布にする際の加工性が４１１１１度に
低下する。
（３） フィラメントワインディング（ＦＷ）加工性
所定Ｉ１１の各種サイジング剤を付着させ、１８０〜２
４０１： Ｔ ０．５〜２０分間乾燥熱処理された単繊
維本数が６０００本の炭素繊鼾（糸条をボビンに巻き取
り、このボビンから１「°４取りして引出した該炭素繊
維糸条をエビター）８２７（シェル化学製）／無水メチ
ルナジック酷の１＝ｌ／Ｍ合溶トイ（にｌＪ ？ｎｆし
た後取り出し、直径が］、 ＯＩＩｌ、ｉ’ 、表面１
′ｆ１′１度３Ｓのチタン製擦過俸に接触さゼなから通
ｊ１′昂させる。ボビンに巻回された前記炭素繊維糸条
の引き出し張力を除々に大きく、該１ａ ｊｌｌ・１１
棒をム 通騙した糸条に糸切れが発生した時の最大張力をもって
表示する。
所定Ｉ１１の各種サイジング剤を付着させ、１８０〜２
４０１： Ｔ ０．５〜２０分間乾燥熱処理された単繊
維本数が６０００本の炭素繊鼾（糸条をボビンに巻き取
り、このボビンから１「°４取りして引出した該炭素繊
維糸条をエビター）８２７（シェル化学製）／無水メチ
ルナジック酷の１＝ｌ／Ｍ合溶トイ（にｌＪ ？ｎｆし
た後取り出し、直径が］、 ＯＩＩｌ、ｉ’ 、表面１
′ｆ１′１度３Ｓのチタン製擦過俸に接触さゼなから通
ｊ１′昂させる。ボビンに巻回された前記炭素繊維糸条
の引き出し張力を除々に大きく、該１ａ ｊｌｌ・１１
棒をム 通騙した糸条に糸切れが発生した時の最大張力をもって
表示する。
（４）樹脂詮浸性
フィラメント本％ ６．ｏ ｏ ｏ本の炭素繊糸［１糸
条にポリマール８２２５Ｐ（武１１」貼品製）をな浸さ
せたとき、この椅１）指が炭素繊維：糸条中にｆＪ ｊ
、ａし、該炭素繊維糸条が巾繊糺まで解Ａｉ（するに到
るまでの時間（分）を以って表示する。
条にポリマール８２２５Ｐ（武１１」貼品製）をな浸さ
せたとき、この椅１）指が炭素繊維：糸条中にｆＪ ｊ
、ａし、該炭素繊維糸条が巾繊糺まで解Ａｉ（するに到
るまでの時間（分）を以って表示する。
（５） フンポジット物性
マトリックスＩＪ７Ｊ Ｉ指としてと大の（Ａ）、（ｎ
）および（ａ）の３．４１１１のト”１・１脂を使用し
て第１表に示ず成１ｊげ条件て成形したテストピースを
用い、次の明＞ｓｉ 、ｌｊ法に７碧してｆ測定した。
）および（ａ）の３．４１１１のト”１・１脂を使用し
て第１表に示ず成１ｊげ条件て成形したテストピースを
用い、次の明＞ｓｉ 、ｌｊ法に７碧してｆ測定した。
０ハフ間０シ断強度（ＩＬＳＳ）−ＡＳＴＭ Ｄ−２３
４４０引張強・伸度＝−ＡＳＴＭ Ｄ−３０３９−７２
−Ｔ（Ａ、） エポキシ樹脂 エビ：ｌ−） ８２８ （１００部） ／ ＢＦ３ＭＥ
Ａ （３部）（Ｂ） エポキシ樹脂 ＥＩＪＭ ４３４（８０部）（住友化学製）／ＥＬＭ１
２０（２０部）／Ｐ、Ｐ’−ジアミノジフェニルスルホ
ン（三井東圧＄’Ｊ）（５脂部）（Ｃ） 不飽和ポリ
エステル樹脂 ポリマール８２２５Ｆ（１００部）／メチルエチルヶト
ンパーオキヅイド（１部） 実施例］、比較例１ トータル繊度６０００Ｄ（原糸換算）、フィラメント数
６０００本の炭素繊維を用い、一般式（ＩＩ） 誘導体
であるポリ詞キシエチレンラウリル（１０部）と第２表
に示すエポキシ樹脂（９０部）からなる各種のエポキシ
系樹脂組成物をメチルエチルケトンに３重１１１％溶１
γＣし、炭素繊維にサイジングした後、熱風乾燥機で１
５０ ’ＣＸ２分間乾燥処理し次いでボビンに巻き１−
げた。
４４０引張強・伸度＝−ＡＳＴＭ Ｄ−３０３９−７２
−Ｔ（Ａ、） エポキシ樹脂 エビ：ｌ−） ８２８ （１００部） ／ ＢＦ３ＭＥ
Ａ （３部）（Ｂ） エポキシ樹脂 ＥＩＪＭ ４３４（８０部）（住友化学製）／ＥＬＭ１
２０（２０部）／Ｐ、Ｐ’−ジアミノジフェニルスルホ
ン（三井東圧＄’Ｊ）（５脂部）（Ｃ） 不飽和ポリ
エステル樹脂 ポリマール８２２５Ｆ（１００部）／メチルエチルヶト
ンパーオキヅイド（１部） 実施例］、比較例１ トータル繊度６０００Ｄ（原糸換算）、フィラメント数
６０００本の炭素繊維を用い、一般式（ＩＩ） 誘導体
であるポリ詞キシエチレンラウリル（１０部）と第２表
に示すエポキシ樹脂（９０部）からなる各種のエポキシ
系樹脂組成物をメチルエチルケトンに３重１１１％溶１
γＣし、炭素繊維にサイジングした後、熱風乾燥機で１
５０ ’ＣＸ２分間乾燥処理し次いでボビンに巻き１−
げた。
該１ｉｉ：Ｊ脂組成物の利着ｆｉｔは炭素繊維市１．１
にだいし０８〜１２重ＨｙＨ％であった。
にだいし０８〜１２重ＨｙＨ％であった。
このようにサイジング処理して得られた炭素繊細につい
て解舒性、耐ｊｉ、’、 ＭｖＳ性およびＦＷ加工性を
測定した。その結果を第２表に示す。
て解舒性、耐ｊｉ、’、 ＭｖＳ性およびＦＷ加工性を
測定した。その結果を第２表に示す。
（以 ド余白）
−・般式（１）または（ＩＩ）ｉｉ４導体を配合するこ
となく、第３表に示すエポキシ樹脂ヲｒＪｊ独てす・ｒ
ジング剤として用い、他は実施例１と同様にサイジング
処理した。樹脂（＝Ｊ着Ｉ４’ｃは炭素繊維ＩＲｉＮに
だいし０８〜１２重ｊｌ、％であった。
となく、第３表に示すエポキシ樹脂ヲｒＪｊ独てす・ｒ
ジング剤として用い、他は実施例１と同様にサイジング
処理した。樹脂（＝Ｊ着Ｉ４’ｃは炭素繊維ＩＲｉＮに
だいし０８〜１２重ｊｌ、％であった。
得られた炭素繊維について角γ舒性、 １１１１・＋
１ｉ、；ｊ過性およびＦＷ加工性を測定した。その結果
を第３表に示す。
１ｉ、；ｊ過性およびＦＷ加工性を測定した。その結果
を第３表に示す。
実施例２．比較例３
トータル繊度６０００Ｄ（原糸換算）、フィラメントち
；６０００本のも炭素繊維を用い、一般式（１）Ｊ〜シ
゛１体であるポリオキシエチレン化１，６ヘキサンジオ
ールのグリシジルエーテルａｈ’ＤＩ体からなる各種の
エホ”キシ系樹脂組成物をメチルエチルケトンに３重ｈ
（％溶解し、炭素繊維にサイジングした後、熱風乾燥機
で１５０℃×２分間乾燥処理し、次いでボビンに巻き上
げた。
；６０００本のも炭素繊維を用い、一般式（１）Ｊ〜シ
゛１体であるポリオキシエチレン化１，６ヘキサンジオ
ールのグリシジルエーテルａｈ’ＤＩ体からなる各種の
エホ”キシ系樹脂組成物をメチルエチルケトンに３重ｈ
（％溶解し、炭素繊維にサイジングした後、熱風乾燥機
で１５０℃×２分間乾燥処理し、次いでボビンに巻き上
げた。
該樹ＩＢ絹成物のｆζ１オ′ｆ猷は炭素繊維重置にだい
し０９〜１１重；１１％であった。このようにサイジン
グ処理して得られた炭素繊維についてＭ好性、１１す、
１診Ａ ＋”’Ｉ性およびＦＷ加工性を１ｉＩＩＩ＞１
！シた結果を第４表に示す。
し０９〜１１重；１１％であった。このようにサイジン
グ処理して得られた炭素繊維についてＭ好性、１１す、
１診Ａ ＋”’Ｉ性およびＦＷ加工性を１ｉＩＩＩ＞１
！シた結果を第４表に示す。
（以下余白）
実施例３
エポキシ系樹脂としてエピター）１００２を用い、これ
に第５表に示す一般式ω）誘導体を配合してなるエポキ
シ系樹脂組成物を実施例１と同様にして炭素繊維にサイ
ジング処理した。エピター）１００２と一般式（Ｉｔ）
誘導体の酉［１合割合（重量比）は９０：１０とした。
に第５表に示す一般式ω）誘導体を配合してなるエポキ
シ系樹脂組成物を実施例１と同様にして炭素繊維にサイ
ジング処理した。エピター）１００２と一般式（Ｉｔ）
誘導体の酉［１合割合（重量比）は９０：１０とした。
なおサイジング剤の付着量は炭素繊維重量にだいし０８
〜１．２重量％てあった。
〜１．２重量％てあった。
サイジング剤を付与処理して得られた炭素繊維について
解舒性、耐擦過性およびＦＷ加工性を測定した結果を第
５表に示す。
解舒性、耐擦過性およびＦＷ加工性を測定した結果を第
５表に示す。
第 ５ 表
実施例４．比較例４
サイジング剤として、■エピコート１００２を用い、該
組成物の配合比を第６表に示すように変更したほかは実
施例１と同様にサイジング処理した。
組成物の配合比を第６表に示すように変更したほかは実
施例１と同様にサイジング処理した。
該樹脂組成物の付着量は炭素繊維重量にたいして０．８
〜１．４重量％であった。
〜１．４重量％であった。
このようにして得られた炭素繊維について、解舒性、耐
擦過性および樹脂含浸性を測定した。
擦過性および樹脂含浸性を測定した。
結果を第６表に示す。
（以下余白）
第 ６ 表
実施例
トータル繊度６０００Ｄ（原糸換Ｗ）、フィラメント数
６０００本の炭素繊詐、をＩｌｌ ｕｌ、■エピコート
１００２（９０部）と■ボ１ノア１−キシエチレンラウ
リルグリシシルエーテノｌｌＯｔｍ）を配合してなる樹
脂組成物の炭素繊維重量むこたいする付着量を第７表に
示すようＧこ変更して付与した。
６０００本の炭素繊詐、をＩｌｌ ｕｌ、■エピコート
１００２（９０部）と■ボ１ノア１−キシエチレンラウ
リルグリシシルエーテノｌｌＯｔｍ）を配合してなる樹
脂組成物の炭素繊維重量むこたいする付着量を第７表に
示すようＧこ変更して付与した。
かくして得られた炭素縁１こつＩ／）て、解舒１生、耐
擦過性およｄ樹脂含浸性を測定した。その結果を第７表
に示す。
擦過性およｄ樹脂含浸性を測定した。その結果を第７表
に示す。
第７表
実施、例６．比較例５
実施例１および実強例２てエポキシ系樹脂組成物により
サイジング処理を施して得られた炭素繊維を用い、前述
の成形条件によりコンポジットをｌＡ５ ｔし、フンポ
ジットのＩＬＳＳ および引張強伸度を測定した。その
結果を第８表に示す。
サイジング処理を施して得られた炭素繊維を用い、前述
の成形条件によりコンポジットをｌＡ５ ｔし、フンポ
ジットのＩＬＳＳ および引張強伸度を測定した。その
結果を第８表に示す。
また、比較例２においてエビフート１００１゜１００２
．１００４． １ｏ０７で夫々サイジングして得られた
炭素繊維、ならびに無サイジングの炭 １＋４．（＃、
ｆｆＪを用い、［―記と同様にコンポジットを成形しコ
ンポジットのＩＬＳＳおよび引張強伸度を測定した。そ
の結果を第８表に示す。
．１００４． １ｏ０７で夫々サイジングして得られた
炭素繊維、ならびに無サイジングの炭 １＋４．（＃、
ｆｆＪを用い、［―記と同様にコンポジットを成形しコ
ンポジットのＩＬＳＳおよび引張強伸度を測定した。そ
の結果を第８表に示す。
（以下余白）
Claims (1)
- （１） エポキシ樹脂に下記一般式（１）または（Ｉ
Ｉ）で示されるポリアルキレングリコール誘導体を配合
したエポキシ系樹脂組成物を炭素繊維に付与してなる高
次加工性ならびにコンポジット物性に優れた炭素繊維。 Ｒｇ ’（ｎ） （２、特許請求の範囲第１項において、エポキシ系樹脂
組成物が４０゛％ジエチレングリコールモノブチルエー
テル溶液の２５℃における粘度がＡ、〜２．の範囲にあ
るエポキシ樹脂４０〜９９重量％と一般式（Ｉ）または
（ＩＩ）で示されるポリアルキレンゲリフール誘導体１
〜６０重量％の範囲内で配合された混合物である高次加
工性ならびにコンポジット物性に優れた炭素繊維。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57115334A JPS6047953B2 (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 高次加工性並びにコンポジツト物性に優れた炭素繊維 |
| US06/508,576 US4555446A (en) | 1982-07-05 | 1983-06-28 | Carbon fiber and process for preparing same |
| DE8383303891T DE3377145D1 (en) | 1982-07-05 | 1983-07-04 | Carbon fiber and process for preparing same |
| EP83303891A EP0102705B1 (en) | 1982-07-05 | 1983-07-04 | Carbon fiber and process for preparing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57115334A JPS6047953B2 (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 高次加工性並びにコンポジツト物性に優れた炭素繊維 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS599273A true JPS599273A (ja) | 1984-01-18 |
| JPS6047953B2 JPS6047953B2 (ja) | 1985-10-24 |
Family
ID=14659977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57115334A Expired JPS6047953B2 (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 高次加工性並びにコンポジツト物性に優れた炭素繊維 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4555446A (ja) |
| EP (1) | EP0102705B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6047953B2 (ja) |
| DE (1) | DE3377145D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013172200A1 (ja) | 2012-05-16 | 2013-11-21 | 株式会社ダイセル | エポキシ－アミン付加物、樹脂組成物、サイジング剤、サイジング剤塗布炭素繊維、及び繊維強化複合材料 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60242041A (ja) * | 1984-04-10 | 1985-12-02 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 可撓性黒鉛シ−トの補強方法 |
| JPS61225373A (ja) * | 1985-03-27 | 1986-10-07 | 東邦レーヨン株式会社 | 炭素繊維束 |
| JPS62110923A (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-22 | Nitto Boseki Co Ltd | ピツチ繊維の不融化処理方法 |
| DE3684317D1 (de) * | 1985-12-19 | 1992-04-16 | Mitsubishi Rayon Co | Kohlenstoffaser fuer kompositmaterialien. |
| JPS62231078A (ja) * | 1985-12-27 | 1987-10-09 | 東レ株式会社 | 炭素繊維製造用アクリル系前駆体の製造法 |
| WO1987004444A1 (fr) * | 1986-01-21 | 1987-07-30 | Toray Industries, Inc. | Preimpregne et son composite |
| US4856146A (en) * | 1986-12-16 | 1989-08-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Comosites of stretch broken aligned fibers of carbon and glass reinforced resin |
| US4759985A (en) * | 1986-12-16 | 1988-07-26 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Composites of stretch broken aligned fibers of carbon and glass reinforced resin |
| US4857385A (en) * | 1986-12-16 | 1989-08-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Composites of stretch broken aligned fibers of carbon and glass reinforced resin |
| JPS63203876A (ja) * | 1987-02-20 | 1988-08-23 | 新日本製鐵株式会社 | 補強用炭素繊維の表面処理法 |
| JPH0718085B2 (ja) * | 1987-04-27 | 1995-03-01 | 竹本油脂株式会社 | 炭素繊維用サイジング剤 |
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| US20110000617A1 (en) | 2009-07-02 | 2011-01-06 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making a composite |
| KR20170018479A (ko) | 2009-07-02 | 2017-02-17 | 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 | 반도체 제조 부품 |
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| IN2014CN03279A (ja) | 2011-10-04 | 2015-07-03 | Toray Industries | |
| CA2858014A1 (en) | 2011-12-05 | 2013-06-13 | Toray Industries, Inc. | Carbon fiber forming raw material, formed material, and carbon fiber-reinforced composite material |
| RU2014131002A (ru) | 2011-12-27 | 2016-02-20 | Торэй Индастриз, Инк. | Углеродные волокна, покрытые проклеивающим веществом, способ получения углеродных волокон, покрытых проклеивающим веществом, препрег и композитный материал, армированный углеродными волокнами |
| HUE036249T2 (hu) | 2012-10-18 | 2018-06-28 | Toray Industries | Szénszál-erõsítésû gyantakészítmény, eljárás szénszálerõsítésû gyantakészítmény elõállítására, formázóanyag, eljárás formázóanyag elõállítására és formázott, szénszál-erõsítésû gyanta termék |
| BR112016014803A2 (pt) | 2013-12-23 | 2017-08-08 | Cytec Ind Inc | Método para aplicação de um revestimento superficial sobre uma fibra orgânica ou inorgânica e minimização da formação de vapor de solvente |
| JP6179591B2 (ja) | 2014-03-12 | 2017-08-16 | 東レ株式会社 | サイジング剤塗布強化繊維、サイジング剤塗布強化繊維の製造方法、プリプレグおよび繊維強化複合材料 |
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-
1982
- 1982-07-05 JP JP57115334A patent/JPS6047953B2/ja not_active Expired
-
1983
- 1983-06-28 US US06/508,576 patent/US4555446A/en not_active Expired - Lifetime
- 1983-07-04 DE DE8383303891T patent/DE3377145D1/de not_active Expired
- 1983-07-04 EP EP83303891A patent/EP0102705B1/en not_active Expired
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0102705A2 (en) | 1984-03-14 |
| JPS6047953B2 (ja) | 1985-10-24 |
| EP0102705B1 (en) | 1988-06-22 |
| DE3377145D1 (en) | 1988-07-28 |
| US4555446A (en) | 1985-11-26 |
| EP0102705A3 (en) | 1984-10-24 |
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