JPS5993755A - カ−ボンブラツクの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は樹脂やゴム等に添加してこれらに導電性を付与
するのに適したカーボンブラックの製造方法に関する。

従来から樹脂やゴムに導電性を付与するためアセチレン
ブラック、ファーネスブラック、副生カーボンブラック
等の炭素材料を用いることが知られている。これら、従
来のカーボンブラックは炭素という点では同一であるが
導電性付与能力は、その製造方法の相違により比較的高
いものから低いものまであり導電性付与能力の高いカー
ボンブラック程、少ない添加量で所望の導電性を示す樹
脂やゴムの組成物を得ることができるので導電性付与能
力が高く、しかも樹脂やゴム等との混合時におけるカー
ボンブラックの出現が要望されている。

本発明はこれらの欠点を解決することを目的とするもの
で、従来のカーボンブラックと加熱により熱分解し炭素
を析出する物質との混合物の粒状品を不活性ガス雰囲気
下高温で熱処理しカーボンブラックにすることにより、
これを樹脂やゴム等に混合した場合流動性を低下させる
ことなくすぐれた導電性組成物が得られる導電性カーボ
ンブラックの製造方法を提洪しようとするものである。

すなわち本発明は、 １、（ａ）カーボンブラックと（ｂ）熱分解温度以上の
温度で熱処理すると本質的にカーボンブラックとなる物
質との混合物を熱処理してカーボンブラックを製造する
に際し、その製品ブラックに含有される前記（ａ）が１
００重量部と、（ｂ）を熱分解させることにより生成し
たカーボンブラックが１〜３０重量部の割合となるよう
に（ａ）と（ｂ）とを混合造粒して粒度０．５〜２０ｍ
ｍとし、これを不活性ガス雰囲気下温度１０００〜２０
００℃で熱処理することを特徴とする。

以下、本発明をさらに詳しく説明する。本発明に用いる
原料カーボンブラックとしては、何れのカーボンブラッ
クでも使用できるかそのままでも或る程度の導電性付与
能力を有するカーボンブラックが好ましく、特にアセチ
レンブラックや副生カーボンブラックが好ましくこれら
は１種以上混合して使用すりことができる。副生カーボ
ンブラックの具体例としては市販のアクゾ社商品名「ケ
ッチェンブラック」があげられる。

又熱分解して本質的に炭素となる物質（以下、炭素源物
質という。）の具体例としてはポリ塩化ビニル、ポリア
クリロニトリル、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプ
ロピレンアルキルフェノール樹脂等の合成樹脂やポリブ
タジエンラテックス、スチレン−ブタジエン共重合体ラ
テックス、エチレン酢酸ビニル共重合体ラテックス、天
然ゴム等のゴム状物質、タール、ピッチ、アスファルト
等の炭化水素があげられる。

これら炭素源物質はカーボンブラックとの混合を均一に
するため粉末状で用いることが好しいが必ずしもこれに
限られるものではない。原料カーボンブラックと炭素源
物質との割合は炭素源物質の種類によって炭素の含有量
が異なるので熱処理することにより生成するカーボンブ
ラック（以下、熱分解炭素という。）の量が異なるため
特定できないが、本発明においては炭素源物質中の炭素
が熱分解炭素となるので生成したカーボンブラック中に
原料カーボンブラックが１００重量部、熱分解炭素１〜
３０重量部となるようにすればよい。

この範囲より少ないと得られたカーボンブラックの導電
性向上効果が少なく、多過ぎると粗粒分が多くなると同
時に電気抵抗も上昇傾向となるので好ましくない。次に
、原料カーボンブラックと炭素源物質を配合して均一に
造粒するが、その場合媒体として水又は溶剤の存在下行
われる。しかしタール、アスファルト等のように液体の
もの又は加熱して溶融し流動状態となるものは必ずしも
添加する必要はない。さらに媒体について説明すると、
微細な粉末、エマルジョン、ビーズ、クラム状のものは
水を媒体として使用することが好ましく、水に不溶でか
つ顆粒、ブロック、ベール状のものは予め粉砕、又は細
断し、これらに可溶な溶剤を使用することが好ましい。

これら媒体の使用量は造粒可能な量であればよい。造粒
にあたっては、高速攪拌機を設けた造粒機例えばヘンシ
エルミキサー、スーパーミキサー等があげられこれらを
単独又は併用することができる。またその粒度は０．５
ｍｍ以上、好ましくは０．５〜２０ｍｍさらに好ましく
は１〜１０ｍｍである。その理由は造粒品が均一となり
易い他、焼成が容易であるからである。

特に、粒の形状が０．５ｍｍ未満のものを竪型炉を用い
て熱処理して本発明品を製造する場合原料が吹上げを起
すので好ましくない。次に、この造粒品を乾燥した後、
これを温度１０００〜２０００℃の不活性ガス雰囲気下
で熱処理する。この場合不活性ガス雰囲気で熱処理する
理由は酸化性雰囲気下では燃焼による製品の収率が低下
する他製品の表面に酸化物が生成するため導電性を向上
させることができない。

不活性ガス雰囲気としては、Ｎ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等
ガスの雰囲気があげられる。

熱処理温度は１０００℃以上が適当であり、１０００℃
未満では製品の導電性能の向上は認められず又２０００
℃をこえると多量の熱量を供給しなければならず炉の操
業が困難となるので好ましくない。

本発明において使用する焼成炉の形式としては、横型、
縦型いずれの炉でもよく、また円筒型、角型等炉も使用
でき、１０００℃以上の高温に耐え得る耐熱材料から構
成されている炉であればよい。

炉材としては例えば窒化珪素、黒鉛、アルミナ等があげ
られる。

また、炉の構造としては供給された粒状物が均一に熱を
受けるようなものであればよい。均一に熱を受ける手段
としては例えば竪型の中空状焼成炉の場合、炉芯部、炉
壁部の温度が均一になるように炉内に突起物あるいは邪
魔板等を設けることができる。従って本発明品の製造炉
としては竪型炉が好ましく炉下部にスクリューコンベア
の如き掻出し手段を設けると、原料投入量や不活性ガス
の供給量等の操業条件にもよるが、連続操業ができ有利
である。

本発明品は原料として用いたカーボンブラックより導電
性にすぐれ、それを樹脂に配合して流導性良好な導電性
樹脂組成物あるいはゴム組成物を得ることができる。

以下、実施例によって更に詳細に説明する。

実施例１ アセチレンブラック（電気化学工業（株）製商品名（「
デンカブラック５０％プレス品」）１００重量部と重合
度１０４０のポリ塩化ビニル（電気化学工業（株）製商
品名「デンカビニールＳＳ−１１０Ｓ」（以下ＰＶＣと
略記）３０重量部を容量１０ｌのヘンシエルミキサー内
に投入し、回転速度１４００ｒ・ｐ・ｍで混合し１分後
に造粒媒体として純水１８０重量部を添加し０．５ｍｍ
φの造粒物とした。

次に、この造粒物を温度１１０℃で２０時間空気乾燥し
、１３００℃のＮ２ガス雰囲気下で１時間焼成した。焼
成して得た本発明品のｐＨをＪＩＳＫ１４６９に準じて
測定したところ１０．２であった。

また本発明法により生成した炭素量は原料カーボンブラ
ックの増加量で示した。このカーボンブラック３０重量
部とエチレン・酢酸ビニル共重合樹脂（ＥＶＡ樹脂）（
日本ユニカー（株）製商品名ＮＵＣ−３１４５）１００
重量部とを混練して得た試片を作成しこれの体積固有抵
抗およびメルトフローインデックスを測定した。その結
果を表に示した。

実施例２ ＰＶＣ３０重量部の代りにアルキルフェノール樹脂（日
立化成（株）製商品名「ヒタノール１１４０」）（以下
ＡＦと略記）と１０重量部、媒体はトルエン１８０重量
部とした以外は実施例１と同一の方法で行なった。

焼成して得た製品カーボンブラックのｐＨをＪＩＳＫ１
４６９に準じて行なった。その結果、ｐＨは９．０であ
った。

なお、表の物性測定は次の方法によって行なった。

（１）試料作成 カーボンブラックとＥＶＡ樹脂とを内容積６０ｍｌの混
練試験機（東洋精機製作所（株）製商品名「ラボプラス
トグラフＲ−６０」）内でブレード回転数６０ｒ・ｐ・
ｍ、温度１２０℃で１０分間混練し作成した。

（２）物性の測定 （イ）体積固有抵抗の測定は、試料を１８０℃の加熱下
１００ｋｇ／ｃｍ２の圧力でプレス成形して得た２×２
０×７０ｍｍのプレートの電気抵抗をデジタルマルチメ
ーター（タケダ理研（株）製商品名「ＴＲ−６８５６」
）により測定した。

（ロ）メルトフローインデックスはＪＩＳＫ−７２１０
に準じ温度２００℃、荷重５ｋｇの条件にて測定した。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、（ａ）カーボンブラックと（ｂ）熱分解温度以上の
   温度で熱処理すると本質的にカーボンブラックとなる物
   質との混合物を熱処理してカーボンブラックを製造する
   に際し、その製品ブラックに含有される前記（ａ）が１
   ００重量部（ｂ）を熱分解させることにより生成したカ
   ーボンブラックが１〜３０重量部の割合となるように（
   ａ）と（ｂ）とを混合造粒して粒度０．５〜２０ｍｍと
   し、これを不活性ガス雰囲気下温度１０００〜２０００
   ℃で熱処理することを特徴とする導電性にすぐれたカー
   ボンブラックの製造方法。