JPS599519B2 - 高品位ｓｉｃホイスカ−の製造方法 - Google Patents
高品位ｓｉｃホイスカ−の製造方法Info
- Publication number
- JPS599519B2 JPS599519B2 JP56143878A JP14387881A JPS599519B2 JP S599519 B2 JPS599519 B2 JP S599519B2 JP 56143878 A JP56143878 A JP 56143878A JP 14387881 A JP14387881 A JP 14387881A JP S599519 B2 JPS599519 B2 JP S599519B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- sic whiskers
- porous
- carbonaceous material
- carbon black
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、粒状夾雑物を含まない高品位ＳｉＣホイスカ
一の製造方法に関する。
一の製造方法に関する。
農業廃棄物として多量に発生する籾殻は、焼却処理によ
り無定形の二酸化けい素として残留するためＳｉＣホイ
スカー製造用の安価な出発原料として注目されている。
り無定形の二酸化けい素として残留するためＳｉＣホイ
スカー製造用の安価な出発原料として注目されている。
製法としては、籾殻を直接、耐熱反応容器に詰め非酸化
性雰囲気下で１６００℃附近の温度で加熱する方法、ま
たは籾殻を一旦灰化物に転化したのち適宜な炭材と混合
して反応容器に充填し、上記同様に加熱処理する方法が
知られているが、これら方法で得られるＳｉＣホイスカ
一には同時に生成する粒子状のＳｉＣが多量に混在する
難点がある。
性雰囲気下で１６００℃附近の温度で加熱する方法、ま
たは籾殻を一旦灰化物に転化したのち適宜な炭材と混合
して反応容器に充填し、上記同様に加熱処理する方法が
知られているが、これら方法で得られるＳｉＣホイスカ
一には同時に生成する粒子状のＳｉＣが多量に混在する
難点がある。
このため、高性能の複合強化材料として供するには、混
在する粒状ＳｉＣを分別することが要求される。
在する粒状ＳｉＣを分別することが要求される。
ところが粒訪８ｉ Ｃは藻草状に生成したホイスカー繊
維組織内に絡み合った状態で夾雑するため、これを分別
するためには著しく煩瑣な分離操作が必要とされている
。
維組織内に絡み合った状態で夾雑するため、これを分別
するためには著しく煩瑣な分離操作が必要とされている
。
本発明は、上記二次的分別処理を施すことなしに粒状Ｓ
ｉＣ不含の高品位ＳｉＣホイスカーを製造する方法を提
供するもので、その構成は、下層部に籾殼灰とカーボン
ブラックの配合原料を充填した反応容器の上層部に多孔
性あるいは繊維状の炭素質物を装入して生成区域を形成
し、容器底部から不活性ガスを流入拡散しながら１３０
０〜２０００℃の温度域で加熱することを特徴とする。
ｉＣ不含の高品位ＳｉＣホイスカーを製造する方法を提
供するもので、その構成は、下層部に籾殼灰とカーボン
ブラックの配合原料を充填した反応容器の上層部に多孔
性あるいは繊維状の炭素質物を装入して生成区域を形成
し、容器底部から不活性ガスを流入拡散しながら１３０
０〜２０００℃の温度域で加熱することを特徴とする。
出発原料となる籾殻は６００℃以上の温度で加熱焼却し
て一旦、灰化物に転化し、得られた籾殼灰に炭材を混合
して原料物質とする。
て一旦、灰化物に転化し、得られた籾殼灰に炭材を混合
して原料物質とする。
炭材としてはカーボンブラックが用いられるが、充填時
、適度の通気性をもたせるために予めペレット状に造粒
したカーボンプラックを使用することが良好である。
、適度の通気性をもたせるために予めペレット状に造粒
したカーボンプラックを使用することが良好である。
また、籾殼灰に対するカーボンブラック炭材の配合比率
は、１１０〜４００重量％の範囲に設定することが望ま
しい。
は、１１０〜４００重量％の範囲に設定することが望ま
しい。
反応容器は、例えば黒鉛材で構成され底部に不活性ガス
導入口および多孔拡散板を有する耐熱性の円筒密閉容器
が有用されるが、加熱処理を通して不活性ガスが循環し
て流通するような配管構造に設計しておくことが効果的
である。
導入口および多孔拡散板を有する耐熱性の円筒密閉容器
が有用されるが、加熱処理を通して不活性ガスが循環し
て流通するような配管構造に設計しておくことが効果的
である。
反応容器には、まず原料物質を下層部に軽《充填し、そ
の上層部に多孔性あるいは繊維状の炭素質物を装入して
生成区域を形成する。
の上層部に多孔性あるいは繊維状の炭素質物を装入して
生成区域を形成する。
該区域に詰められる多孔性あるいは繊維状の炭素質物は
、粒状の多孔質カーボン、活性炭、コークスあるいはカ
ーボンプラック、もしくは炭素繊維のフエルト、トウ、
クロスから選択される。
、粒状の多孔質カーボン、活性炭、コークスあるいはカ
ーボンプラック、もしくは炭素繊維のフエルト、トウ、
クロスから選択される。
上層部に生成区域を形成した反応容器は、アチソン炉ま
たはクリブトール炉など適宜な加熱炉に入れ周囲を非酸
化性雰囲気に保持したのち、容器底部から不活性ガスを
流入しながら１３００〜２０００℃の温度に加熱する。
たはクリブトール炉など適宜な加熱炉に入れ周囲を非酸
化性雰囲気に保持したのち、容器底部から不活性ガスを
流入しながら１３００〜２０００℃の温度に加熱する。
流入する不活性ガスとしてはアルゴンまたはヘリウムが
適当で、窒素の使用は高温反応により部分的にＳｉ３Ｎ
４を生成する虞れがあり好ましくない。
適当で、窒素の使用は高温反応により部分的にＳｉ３Ｎ
４を生成する虞れがあり好ましくない。
また、不活性ガスの供給は、多孔拡散板を介して反応成
分ガスを上層の生成区域に円滑に伴送しえる程度の流量
であればよく、空間流速として１〜２０ｍｍｌ秒の範囲
にあれば足りる。
分ガスを上層の生成区域に円滑に伴送しえる程度の流量
であればよく、空間流速として１〜２０ｍｍｌ秒の範囲
にあれば足りる。
加熱過程で原料物質から発生した気相反応成分（ＳｉＯ
およびＣＯ）は、反応容器底部から流入拡散する不活性
ガスに伴われながら上昇して生成区域に至り、表面積の
大きい多孔性あるいは繊維状炭素質物の充填層内で反応
を完結する。
およびＣＯ）は、反応容器底部から流入拡散する不活性
ガスに伴われながら上昇して生成区域に至り、表面積の
大きい多孔性あるいは繊維状炭素質物の充填層内で反応
を完結する。
生成したＳｉＣホイスカーは、充填炭素質物の表面もし
くは内部に綿状に密生付着する。
くは内部に綿状に密生付着する。
反応生成後、容器から生成区域の充填炭素質物を取り出
し密生付着したＳｉＣホイスカーを回収する。
し密生付着したＳｉＣホイスカーを回収する。
ＳｉＣホイスカーの回収は、充填炭素質物を焼却して炭
素分を除去する方法、または充填炭素質物を水洗して付
着するＳｉＣホイスカーを分別する方法を用いておこな
われるが、とくに炭素繊維のトウ、フエルト、クロスな
ど表面性状が比較的平滑な繊維状物を充填炭素質物とす
る場合には後者の水洗法が効果的に適用される。
素分を除去する方法、または充填炭素質物を水洗して付
着するＳｉＣホイスカーを分別する方法を用いておこな
われるが、とくに炭素繊維のトウ、フエルト、クロスな
ど表面性状が比較的平滑な繊維状物を充填炭素質物とす
る場合には後者の水洗法が効果的に適用される。
該水洗法においては、必要に応じて振盪あるいは超音波
洗滌などの手段を用いて付着するＳｉＣホイスカ一を十
分に分別し、さらに沢過処理を施す等の諸工程を必要と
するが、充填炭素質物が再使用できる利点かあるため高
価な充填材料を用いる際に有効である。
洗滌などの手段を用いて付着するＳｉＣホイスカ一を十
分に分別し、さらに沢過処理を施す等の諸工程を必要と
するが、充填炭素質物が再使用できる利点かあるため高
価な充填材料を用いる際に有効である。
このようにして得られるＳｉＣホイスカーは、夾雑物を
全く含まない高品位のもので、その性状は直径０．２〜
０．５μｍ、長さ５００〜１０００μｍの良好なアスペ
クト比を有する単結晶である。
全く含まない高品位のもので、その性状は直径０．２〜
０．５μｍ、長さ５００〜１０００μｍの良好なアスペ
クト比を有する単結晶である。
したがって、窒化けい素やアルミニウムなどセラミツク
系あるいは金属系コンポジットを目的とする高性能強化
材として極めて有用である。
系あるいは金属系コンポジットを目的とする高性能強化
材として極めて有用である。
実施例 １
乾喋した籾殻を電気炉中で６００゜Ｃの温度で焼却して
得られた籾殼灰に、造粒ペレット化したＩＩＳＡＦ−Ｈ
ｅ級ファーネスカーボンブラック〔“ＳＥＡＳＴ ５
Ｈ“東海カーボン（株）製〕を２００重量％の配合比率
で均一に混合した。
得られた籾殼灰に、造粒ペレット化したＩＩＳＡＦ−Ｈ
ｅ級ファーネスカーボンブラック〔“ＳＥＡＳＴ ５
Ｈ“東海カーボン（株）製〕を２００重量％の配合比率
で均一に混合した。
混合原料を、底部に黒鉛多孔拡散板を介してガス導入管
を配設した内径７０ｍｍ、高さ１５０韮の高純度黒鉛製
反応容器に７０ｍｍの高さまで充填した。
を配設した内径７０ｍｍ、高さ１５０韮の高純度黒鉛製
反応容器に７０ｍｍの高さまで充填した。
次いで上層部に平均粒度６Ｘ１０ｍｍの椰子殼活性炭を
軽く装入して生成区域を形成した。
軽く装入して生成区域を形成した。
容器上部に黒鉛蓋を付してクリプトール炉に移し、ガス
導入管から５朋／秒の流速でアルゴンガスを流入拡散し
ながら昇温し、炉内を１７５０℃の温度に４時間加熱し
た。
導入管から５朋／秒の流速でアルゴンガスを流入拡散し
ながら昇温し、炉内を１７５０℃の温度に４時間加熱し
た。
加熱後の反応容器内部は、生成区域を構成する椰子殼活
性炭層の全域に淡緑白色の綿状生成物が密生付着してい
た。
性炭層の全域に淡緑白色の綿状生成物が密生付着してい
た。
反応容器から椰子殼活性炭層を集収し、大気中で７００
゜Ｃの温度に熱処理して炭素成分を燃焼除去した。
゜Ｃの温度に熱処理して炭素成分を燃焼除去した。
残留した生成物は、直径０．２〜０．５μｍ、長さ５０
０〜１０００μｍのβ型結晶形を有する純粋なＳｉＣホ
イスカ一で、その生成収率は原料籾殻対比で３．６％（
重量）であった。
０〜１０００μｍのβ型結晶形を有する純粋なＳｉＣホ
イスカ一で、その生成収率は原料籾殻対比で３．６％（
重量）であった。
実施例 ２
生成区域の充填炭素質物として炭素繊維のトウを用い、
これを乱雑に装填したほかは実施例１と同一の装置およ
び条件により加熱処理をおこなった。
これを乱雑に装填したほかは実施例１と同一の装置およ
び条件により加熱処理をおこなった。
反応容器から炭素繊維層を集収してビーカー内に移し、
純水を注入したのち振盪して繊維表面に密生付着したＳ
ｉＣホイスカ一を十分に水洗分別した。
純水を注入したのち振盪して繊維表面に密生付着したＳ
ｉＣホイスカ一を十分に水洗分別した。
ついで炭素繊維を取り出し、ビーカー内容物をｆ過した
。
。
ｆ過残渣は、乾燥後、焼却処理して残留する炭素成分を
燃焼除去した。
燃焼除去した。
得ラれたＳｉＣホイスカーは、実施例１と同様、夾雑物
不含の純粋β型単結晶で、生成収率は原料籾殻に対し３
．１％（重量）であった。
不含の純粋β型単結晶で、生成収率は原料籾殻に対し３
．１％（重量）であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 下層部に籾殻灰とカーボンブラックの配合原料を充
填した反応容器の上層部に多孔性あるいは繊維状の炭素
質物を装入して生成区域を形成し、容器底部から不活性
ガスを流入拡散しながら１３００〜２０００’Ｃの温度
域で加熱することを特徴とする高品位ＳｉＣホイスカー
の製造方法。 ２ 生成区域を形成する多孔性あるいは繊維状の炭素質
物が、粒状の多孔質カーボン、活性炭、コークスあるい
はカーボンブラック、もしくは炭素繊維のフエルト、ト
ウ、クロスから選択される特許請求の範囲第１項記載の
高品位ＳｉＣホイスカーの製造方法。 ３ 容器底部から流入拡散する不活性ガスをアルゴンと
し、拡散板を介して１〜２０ｍｍ／ｆＦＪ）の空間流速
で供給する特許請求の範囲第１項記載の高品位ＳｉＣホ
イスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56143878A JPS599519B2 (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | 高品位ｓｉｃホイスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56143878A JPS599519B2 (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | 高品位ｓｉｃホイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5845197A JPS5845197A (ja) | 1983-03-16 |
| JPS599519B2 true JPS599519B2 (ja) | 1984-03-02 |
Family
ID=15349107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56143878A Expired JPS599519B2 (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | 高品位ｓｉｃホイスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS599519B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02122414U (ja) * | 1989-03-22 | 1990-10-08 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199709A (ja) * | 1982-05-13 | 1983-11-21 | Fuji Carbon Seizosho:Kk | 針状ＳｉＣ及び針状ＳｉＣ−黒鉛複合物の製造法 |
| JPS59213700A (ja) * | 1983-05-18 | 1984-12-03 | Tokai Carbon Co Ltd | ＳｉＣウイスカ−の製造方法 |
| US4915924A (en) * | 1987-08-12 | 1990-04-10 | Alcan International Limited | Method of preparing whiskers of silicon carbide and other materials |
| DE4202960A1 (de) * | 1992-02-01 | 1993-08-05 | Ernst Apparatebau Gmbh & Co | Russfilter mit ringraum |
-
1981
- 1981-09-14 JP JP56143878A patent/JPS599519B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02122414U (ja) * | 1989-03-22 | 1990-10-08 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5845197A (ja) | 1983-03-16 |
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