JPS60100656A - ジルコニウム合金の加工熱処理法 - Google Patents
ジルコニウム合金の加工熱処理法Info
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- JPS60100656A JPS60100656A JP20467083A JP20467083A JPS60100656A JP S60100656 A JPS60100656 A JP S60100656A JP 20467083 A JP20467083 A JP 20467083A JP 20467083 A JP20467083 A JP 20467083A JP S60100656 A JPS60100656 A JP S60100656A
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- zirconium
- corrosion
- alloy
- plastic working
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
- C22F1/186—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of zirconium or alloys based thereon
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- Organic Chemistry (AREA)
- Forging (AREA)
- Heat Treatment Of Nonferrous Metals Or Alloys (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明のイ・υ用分野〕
本発明はＩ耐ツノニラ腐食特注を向上させたジルコニウ
ム承合金部材２．ｃびその装造方法に関する。
ム承合金部材２．ｃびその装造方法に関する。
〔発明の背９］
ジルコニウム示合金はその耐食性と非常に小さい中性子
吸収断面積（てより原子カグラ／トの燃料破覆萱とその
紹Ｉ栓、チャノ坏ルボックス、スペーサ等に用いら汎て
いる。こｎらの構造部材は長期間炉内で使用さ７１でい
るため、特にその耐食性が車装である。
吸収断面積（てより原子カグラ／トの燃料破覆萱とその
紹Ｉ栓、チャノ坏ルボックス、スペーサ等に用いら汎て
いる。こｎらの構造部材は長期間炉内で使用さ７１でい
るため、特にその耐食性が車装である。
ジルコニウム基合金の代表的な材料として「ジルカロイ
−２」′（主成分：Ｚｒ基に約１．５１ｓｎ。
−２」′（主成分：Ｚｒ基に約１．５１ｓｎ。
０．１％Ｆｅ、０．１ｗｔ％ Ｃｒ及び０．０５ｗｔ％
Ｎｉを添加）及び「ジルカロイ−４」 （主成分：Ｚｒ
基ニ約１．５ｗｔ’１ｒＳｎ 、０．２％ｗｔＦｅ、０
．１ｗｔ％Ｃｒｋ添加）が知られている。
Ｎｉを添加）及び「ジルカロイ−４」 （主成分：Ｚｒ
基ニ約１．５ｗｔ’１ｒＳｎ 、０．２％ｗｔＦｅ、０
．１ｗｔ％Ｃｒｋ添加）が知られている。
上記のジルコニウム基合金製の部材は炉内で長期間中性
子の照射を受け、同時に高温高圧の水又は蒸気にさらさ
れるため、表面酸化が進み、時にはノジュラ腐食とＪ：
はれる斑点状の白色酸化物がその表面に生成する。この
白色の斑点状生成物は騙食反応の進行とともに和犬化し
、場合によっては剥離することもある。
子の照射を受け、同時に高温高圧の水又は蒸気にさらさ
れるため、表面酸化が進み、時にはノジュラ腐食とＪ：
はれる斑点状の白色酸化物がその表面に生成する。この
白色の斑点状生成物は騙食反応の進行とともに和犬化し
、場合によっては剥離することもある。
このような異状腐食による部材の減肉はその部材の強度
低下ケもたらすことが考えられ、炉内構造ｓｎの安全性
及び信頼性の点から懸念される問題点である。
低下ケもたらすことが考えられ、炉内構造ｓｎの安全性
及び信頼性の点から懸念される問題点である。
上記のような観点から、この異常腐食、すなわちノジュ
ラ腐食？防止する方法が種々検討されている。この中で
よく知られているのは熱処理による改善である。最近の
例では、（１）ジルコニウム製品の表面部のみα＋β＝
相領域又はβ相領域へ急速加熱冷却する熱処理法。（２
）ジルカロイ−４板の表面部のみβ−焼入する方法等で
耐ノジュラ腐食性ヲ向上させることが確かめられている
。しかしこれらは燃料被榎管あるいはチャンネルボック
スを対象にしたジルコニウム合金の最終素材あるいは製
品状態で熱処理全行うため、熱処理時に表面部分の酸化
現象や熱応力による変形及び残留応力の問題が生じる。
ラ腐食？防止する方法が種々検討されている。この中で
よく知られているのは熱処理による改善である。最近の
例では、（１）ジルコニウム製品の表面部のみα＋β＝
相領域又はβ相領域へ急速加熱冷却する熱処理法。（２
）ジルカロイ−４板の表面部のみβ−焼入する方法等で
耐ノジュラ腐食性ヲ向上させることが確かめられている
。しかしこれらは燃料被榎管あるいはチャンネルボック
スを対象にしたジルコニウム合金の最終素材あるいは製
品状態で熱処理全行うため、熱処理時に表面部分の酸化
現象や熱応力による変形及び残留応力の問題が生じる。
これらの問題は製品の熱処理後の酸化膜の除去や変形の
矯正等をしなけれはならす、それによって原料部材及び
工数の増大などが生じ、好ましいものでない。
矯正等をしなけれはならす、それによって原料部材及び
工数の増大などが生じ、好ましいものでない。
すなわち、α十β相領域での繰返し再加熱は結晶粒の粗
大化ならびに金属＋＝】化合物の凝集粗大化が起こり好
ましくない。また同方法は焼なまし鎌α領域で圧延加工
するとしているが、７０００前後では耐ノジュラ腐食性
上好ましくない。
大化ならびに金属＋＝】化合物の凝集粗大化が起こり好
ましくない。また同方法は焼なまし鎌α領域で圧延加工
するとしているが、７０００前後では耐ノジュラ腐食性
上好ましくない。
一方、熱間塑性加工のま１あるいは熱間塑性加工後焼な
まし処理で使用されるジルコニウム基台合金部材につい
て、例えば燃料棒の端栓は従来、機械加工に工って成形
しているが、コスト低減の観点から鍛造による成形が注
目される。しかしこの場合は耐食性の面で十分でない部
材がみられ、これら部材の高耐食化が強く後車されてい
る。
まし処理で使用されるジルコニウム基台合金部材につい
て、例えば燃料棒の端栓は従来、機械加工に工って成形
しているが、コスト低減の観点から鍛造による成形が注
目される。しかしこの場合は耐食性の面で十分でない部
材がみられ、これら部材の高耐食化が強く後車されてい
る。
本発明の目的は高温高圧の水及び蒸気中における耐ノジ
ュラ腐食特性に優れたジルコニウム基合金部の製造方法
を提供することにある。
ュラ腐食特性に優れたジルコニウム基合金部の製造方法
を提供することにある。
ジルコニウム基会金の部材の製造工程は大別すると溶解
、β鍛造、溶体化処理、α鍛造、熱間加工、？＋ｆ間加
工及びそれぞれの工程＋’ａ）における焼な１し処理が
ある。この中で溶体化処理は部材の耐穴性を十分に維持
させるための１賛な工程である。
、β鍛造、溶体化処理、α鍛造、熱間加工、？＋ｆ間加
工及びそれぞれの工程＋’ａ）における焼な１し処理が
ある。この中で溶体化処理は部材の耐穴性を十分に維持
させるための１賛な工程である。
したがってこの処理以降の工程では高温度への再加熱を
極力抑えている。このようなことから溶体化処理後のα
鍛造はα領温度範囲の７００Ｃ前後で実施している。
極力抑えている。このようなことから溶体化処理後のα
鍛造はα領温度範囲の７００Ｃ前後で実施している。
本発明は溶体化処理後、高温度へ再加熱する工程が部材
の耐食性にどのように影響するのかどうか究明して見出
したものである。第１図はその結果の一例を示す。従来
の温度で実施した部材の耐食性は他の部材に比べて著し
く低い。これに対し８５００以上の温度で塑性加工した
部材の耐食性は比較的すぐれている。
の耐食性にどのように影響するのかどうか究明して見出
したものである。第１図はその結果の一例を示す。従来
の温度で実施した部材の耐食性は他の部材に比べて著し
く低い。これに対し８５００以上の温度で塑性加工した
部材の耐食性は比較的すぐれている。
本発明はジルコニウム合金を熱間塑性加工する工程にお
いて、その加熱温度をα十β相に相当する８５０〜９５
０Ｃの範囲内で塑性加工すること、さらに、その後の工
程では６５０Ｃを越えない温度で加工熱処理音節こすこ
とによって耐ノジュラ腐食性にすぐれることを見い出し
た。また本発明は上述の熱間塑性加工＠後その温度より
急冷することで、耐ノジユラ腐食性金より向上させたも
のである。さらに熱間塑性加工において、開速度の１行
程で成形し、その″１１急冷することによって耐ノジュ
ラ腐食性を効果的に向上させたものでおる。
いて、その加熱温度をα十β相に相当する８５０〜９５
０Ｃの範囲内で塑性加工すること、さらに、その後の工
程では６５０Ｃを越えない温度で加工熱処理音節こすこ
とによって耐ノジュラ腐食性にすぐれることを見い出し
た。また本発明は上述の熱間塑性加工＠後その温度より
急冷することで、耐ノジユラ腐食性金より向上させたも
のである。さらに熱間塑性加工において、開速度の１行
程で成形し、その″１１急冷することによって耐ノジュ
ラ腐食性を効果的に向上させたものでおる。
な２、この発明は熱１ｄＪ塑性カロエのままおるいはそ
の後焼な１し処理程度で匣用するジルコニウム基合金部
材でより効果的に認められる。
の後焼な１し処理程度で匣用するジルコニウム基合金部
材でより効果的に認められる。
第２図は本発明の熱間塑性加工方法を模式的に−表わし
たもので、図−（ａｌは従来部材の加工、熱処理線図、
図（ｂ）は本発明の８５０〜９５０Ｃ熱間塑性加工法、
図（Ｃ）は本発明の急速冷却法及び図（ｄ）は本発明の
１行程成形法を示す。
たもので、図−（ａｌは従来部材の加工、熱処理線図、
図（ｂ）は本発明の８５０〜９５０Ｃ熱間塑性加工法、
図（Ｃ）は本発明の急速冷却法及び図（ｄ）は本発明の
１行程成形法を示す。
本発明において熱間塑性加工の温度を８５０〜９５０Ｃ
に制限した塩出はジルコニウム合金のα相とβ相とが存
在する温度領域で塑性加工することである。ます８５０
ｒを下まわる７００〜８００Ｃでは高温水又は蒸気の腐
食環境下で腐食増量及び腐食（Ｃよる敏化膜の厚さが著
しく筒く、耐ノジュラ腐食性に劣る。さらに低い温度で
は耐ノジュラ腐食性に対しては良好となるが、部材の加
工性が低下し健全な部材が得られない。一方、９５０Ｃ
以上の温度では腐食環境下の腐食増量がわずかに増大し
、また高温加熱により粒界する。また９５０Ｃ以上で塑
性加工した部材は強度が高い反面、延性が低い。この延
性低下はヨウ素に対する耐Ｓ （２Ｃを減少さす。
に制限した塩出はジルコニウム合金のα相とβ相とが存
在する温度領域で塑性加工することである。ます８５０
ｒを下まわる７００〜８００Ｃでは高温水又は蒸気の腐
食環境下で腐食増量及び腐食（Ｃよる敏化膜の厚さが著
しく筒く、耐ノジュラ腐食性に劣る。さらに低い温度で
は耐ノジュラ腐食性に対しては良好となるが、部材の加
工性が低下し健全な部材が得られない。一方、９５０Ｃ
以上の温度では腐食環境下の腐食増量がわずかに増大し
、また高温加熱により粒界する。また９５０Ｃ以上で塑
性加工した部材は強度が高い反面、延性が低い。この延
性低下はヨウ素に対する耐Ｓ （２Ｃを減少さす。
熱間塑性加工後の本発明材と従来材の組織を親察したが
、従来材ｆ７５０ｒ鍛造）ではα相の単−相を示すに対
し、本発明＋ ９００ ｔ：″鍛造）ではα相の中に耐
食性に効果的なβ相が台筐れていた。
、従来材ｆ７５０ｒ鍛造）ではα相の単−相を示すに対
し、本発明＋ ９００ ｔ：″鍛造）ではα相の中に耐
食性に効果的なβ相が台筐れていた。
熱同塑性加工直後の冷却は耐食性に大きく影響し、従来
の大気放冷では大型部材の場合、冷却途上で結晶粒の再
結晶化及び金輌聞化合物の粗大化が進み、そのため酊實
性の低１が生じ易い。このことから、塑性加工後の冷却
は３００ ｃｙ＝以上に抑えると耐食性に効果がある。
の大気放冷では大型部材の場合、冷却途上で結晶粒の再
結晶化及び金輌聞化合物の粗大化が進み、そのため酊實
性の低１が生じ易い。このことから、塑性加工後の冷却
は３００ ｃｙ＝以上に抑えると耐食性に効果がある。
冷却方法は熱間塑性加工直後に水冷するか、空気あるい
は不活性ガスを用いた南風冷却で謹成できる。
は不活性ガスを用いた南風冷却で謹成できる。
一方、熱間塑性加工において、その加工金時間を体く短
い時間で、かつ１行程で終了させる方法が耐食性によい
効果？もたらす。これは繰返し塑性加工によって生じる
加工熱の発生と治具への放熱に、ｌ：る温度変動？制御
でき、また長時間加工で生じる温度低下で耐負性に悪影
響する７００〜８００Ｃでの加工を回避できる。つ１す
、この方法は再加熱に、Ｃつて生じる再結晶及び金属間
化金物の粗大化を最小限にとどめ、溶体処理のすぐｎた
耐食性を持続させる効果がある。
い時間で、かつ１行程で終了させる方法が耐食性によい
効果？もたらす。これは繰返し塑性加工によって生じる
加工熱の発生と治具への放熱に、ｌ：る温度変動？制御
でき、また長時間加工で生じる温度低下で耐負性に悪影
響する７００〜８００Ｃでの加工を回避できる。つ１す
、この方法は再加熱に、Ｃつて生じる再結晶及び金属間
化金物の粗大化を最小限にとどめ、溶体処理のすぐｎた
耐食性を持続させる効果がある。
この施工法としては予備加熱した被加工材全成形金型に
挾んで高速ＩＷで塑性加工する方法（いわゆるダイナバ
ック方式）で達成できる。第３図はその方法の一例を示
した。
挾んで高速ＩＷで塑性加工する方法（いわゆるダイナバ
ック方式）で達成できる。第３図はその方法の一例を示
した。
実施例 １
ジルコニウム基台金としてジルカロイ−２合金全使用し
た。その生な成分は１．５ ｗ ｔ％Ｓｎ。
た。その生な成分は１．５ ｗ ｔ％Ｓｎ。
０．１４ｗｔ％Ｆｅ、０．０９ｗｔ％Ｃｒ、０．０６０
ｗｔ％Ｎｉ と残Ｚｒである。
ｗｔ％Ｎｉ と残Ｚｒである。
この台金金弟４図の（ｂ）に示す製造工程に従って製造
した。本実施例の特徴は熱間押出し直前の鍛造温度を８
５０〜９５０Ｃで実施したものである。
した。本実施例の特徴は熱間押出し直前の鍛造温度を８
５０〜９５０Ｃで実施したものである。
次にこのようにして製造した部材について腐食試験を行
なった。腐食試駁条件は５ｏｏｃ、ｉｏｓｋｇ／１ｙｎ
２ 高温高圧水蒸気中２４時間保持した。この条件は炉
内腐食をシミュレートさせたものである。試験結果全前
述した第１図と第５図に示す。
なった。腐食試駁条件は５ｏｏｃ、ｉｏｓｋｇ／１ｙｎ
２ 高温高圧水蒸気中２４時間保持した。この条件は炉
内腐食をシミュレートさせたものである。試験結果全前
述した第１図と第５図に示す。
本実施例の腐食状態をみると、本発明部材の腐食増量は
４５〜５０ｍｇ／ｄｍ２であり、またその表面の酸化膜
は緻密で薄く、黒色の光沢面を呈し耐ノジュラ腐食性に
すぐｎていることが判った。
４５〜５０ｍｇ／ｄｍ２であり、またその表面の酸化膜
は緻密で薄く、黒色の光沢面を呈し耐ノジュラ腐食性に
すぐｎていることが判った。
−力、第４図のｆａｌに従って製造した従来法の部材は
腐食増量が６０ｍｇ／ｄｍ２を大きく上１わるものもあ
り、またその表面の酸化膜は厚くて脆いものであり、ノ
ジュラ腐食発生が起き始めている。
腐食増量が６０ｍｇ／ｄｍ２を大きく上１わるものもあ
り、またその表面の酸化膜は厚くて脆いものであり、ノ
ジュラ腐食発生が起き始めている。
このように従来法の部材の耐食性は低い。
実施例 ２
使用したジルコニウム基台金はジルカロイ２である。そ
の主な成分は１．４４ｗｔ％Ｓｎ＋ ０．１２ ｗ ｔ
％Ｆｅ、０．０９ｗｔ％Ｃｒ、０．０５ｗｔ％Ｎｉ と
残Ｚｒである。
の主な成分は１．４４ｗｔ％Ｓｎ＋ ０．１２ ｗ ｔ
％Ｆｅ、０．０９ｗｔ％Ｃｒ、０．０５ｗｔ％Ｎｉ と
残Ｚｒである。
この会金會第４図の（ｄ） Ｋ示す製造工程に従って製
造した。本実施例は熱間塑性加工直後な１しした後その
まま製品にした部材である。ｌた塑性加工は１行程の高
速鵬の成形によるものである。
造した。本実施例は熱間塑性加工直後な１しした後その
まま製品にした部材である。ｌた塑性加工は１行程の高
速鵬の成形によるものである。
上記方法で製造し之部材についてＪｉＩＪ貢試験全試験
た。腐食条件は実施例１の場合と同じである。
た。腐食条件は実施例１の場合と同じである。
腐食試験の結果を第６図に示した。
本発明部材の腐食増量は、５０〜９０ ｍ ｇ／ｄｍ”
であり、薄板でより低い範囲にある。な２部材表面は黒
色の光沢面を呈し、耐ノジュラ腐食性にすぐれているこ
とｋ ｔｉＵした。な２上記の他に通常の熱間塑性加工
法で温＃を９００Ｃで実施した部材についても同様な腐
食試験を行ったが、その場合でも比較的すぐれた耐ノジ
ュラ腐食特性を示した。
であり、薄板でより低い範囲にある。な２部材表面は黒
色の光沢面を呈し、耐ノジュラ腐食性にすぐれているこ
とｋ ｔｉＵした。な２上記の他に通常の熱間塑性加工
法で温＃を９００Ｃで実施した部材についても同様な腐
食試験を行ったが、その場合でも比較的すぐれた耐ノジ
ュラ腐食特性を示した。
′また上記の他に熱間塑性加工の１１で使用する部材に
対しても適用したが耐食性にすぐれていることがわかっ
た。
対しても適用したが耐食性にすぐれていることがわかっ
た。
本発明によれば、ジルコニウム基合金、特ニジルカロイ
合金の耐食性を向上できるのでジルコニウム台金蜆の機
器の性能が向上し、１だ使用期間が長くなる効果がある
。
合金の耐食性を向上できるのでジルコニウム台金蜆の機
器の性能が向上し、１だ使用期間が長くなる効果がある
。
第１図は腐食試験結果を示す線図、第２図は本発明の熱
間塑性カロエ方法を説明する温度９時間及び塑性加工の
模式図、第３図は熱間加工における高速の１行程による
加工方法の模式図、第４図（ａ）（ｂ）（Ｃ）（ｄ）は
それぞれジルコニウム基合金部材の製造工程を示す工程
図、第５図及び第６図はそれぞれの腐食式＃結果を示す
線図でおる。 ｌ・・・加工時点、２・・・本発明の急冷加工工程、３
・・・本発明の加工工程、４・・・従来加工工程、５・
・・被加工部材、６・・・上部金具、７・・・下部金具
、８・・・冷却水、９・・・冷却ホース、１０・・・加
工荷重方向、１１・・・小型部材、１２・・・大型部材
。 代理人 弁理士 高倫明夫 ８１固 加工囁り、（’Ｃ） 第４図 （ａ） （ｂ） （Ｃ）（ぬ ８５ 図 ８乙図 ′″０ ）７．工 ’／ＬＡ辿 ３・・ノ第１頁の続き ０発 明 者 梅 原 肇
間塑性カロエ方法を説明する温度９時間及び塑性加工の
模式図、第３図は熱間加工における高速の１行程による
加工方法の模式図、第４図（ａ）（ｂ）（Ｃ）（ｄ）は
それぞれジルコニウム基合金部材の製造工程を示す工程
図、第５図及び第６図はそれぞれの腐食式＃結果を示す
線図でおる。 ｌ・・・加工時点、２・・・本発明の急冷加工工程、３
・・・本発明の加工工程、４・・・従来加工工程、５・
・・被加工部材、６・・・上部金具、７・・・下部金具
、８・・・冷却水、９・・・冷却ホース、１０・・・加
工荷重方向、１１・・・小型部材、１２・・・大型部材
。 代理人 弁理士 高倫明夫 ８１固 加工囁り、（’Ｃ） 第４図 （ａ） （ｂ） （Ｃ）（ぬ ８５ 図 ８乙図 ′″０ ）７．工 ’／ＬＡ辿 ３・・ノ第１頁の続き ０発 明 者 梅 原 肇
Claims (1)
- １、 ジルコニウム基合金からなる板、管及び棒の製造
工程に２いて、溶体化処理後の高温塑性カＵ工の加熱温
間を８５０〜９５ＣＩ’に制限し、さらにその代の工程
で６５０Ｃｋ越えない温１丸で加工熱処理して耐食性を
上けることｅ＋＋徴とするジルコニウム合金の加工熱処
理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20467083A JPS60100656A (ja) | 1983-11-02 | 1983-11-02 | ジルコニウム合金の加工熱処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20467083A JPS60100656A (ja) | 1983-11-02 | 1983-11-02 | ジルコニウム合金の加工熱処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60100656A true JPS60100656A (ja) | 1985-06-04 |
| JPH0114993B2 JPH0114993B2 (ja) | 1989-03-15 |
Family
ID=16494342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20467083A Granted JPS60100656A (ja) | 1983-11-02 | 1983-11-02 | ジルコニウム合金の加工熱処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60100656A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2584097A1 (fr) * | 1985-06-27 | 1987-01-02 | Cezus Co Europ Zirconium | Procede de fabrication d'une ebauche de tube de gainage corroyee a froid en alliage de zirconium |
-
1983
- 1983-11-02 JP JP20467083A patent/JPS60100656A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2584097A1 (fr) * | 1985-06-27 | 1987-01-02 | Cezus Co Europ Zirconium | Procede de fabrication d'une ebauche de tube de gainage corroyee a froid en alliage de zirconium |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0114993B2 (ja) | 1989-03-15 |
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