JPS6010170A - アンモニア性過酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素の濃度を測定する方法およびその装置 - Google Patents
アンモニア性過酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素の濃度を測定する方法およびその装置Info
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- JPS6010170A JPS6010170A JP11697683A JP11697683A JPS6010170A JP S6010170 A JPS6010170 A JP S6010170A JP 11697683 A JP11697683 A JP 11697683A JP 11697683 A JP11697683 A JP 11697683A JP S6010170 A JPS6010170 A JP S6010170A
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- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、アンモニア性過酸化水素液中のアンモニアお
よび過酸化水素の濃度を同時にかつｌ’ｉ？Ｉ潔に測定
する方法およびその装置に関するものである。
よび過酸化水素の濃度を同時にかつｌ’ｉ？Ｉ潔に測定
する方法およびその装置に関するものである。
半導体プロセス等で広く用いられるアンモニア性過酸化
水素洗浄液中のアンモニアと過酸化水素の濃度を測定す
る方法としては、従来はそれぞれ別個に測定することが
行われていた。すなわち、アンモニアの濃度の測定は、
妨害となる成分が少なく、応答性が早い隔膜型アンモニ
ウムイオン電極法や、塩酸や硫酸を用いた中和滴定法が
用いられていた。また、過酸化水素の濃度の測定は、モ
リブデン酸アンモニアとの呈色反応を利用した比色分析
や、過酸化水素の紫外光の特性吸収２４０ ｎｍの波長
を利用した吸光度法が用いられていた。しかし、」１記
した分析法は、いずれも操作が煩雑であるばかりでなく
、それぞれ個別に測定を行う必要があるという欠点があ
り、従って、簡便な方法で、アンモニアと過酸化水素の
濃度を同時に測定する方法とその装置の開発が必要にな
っていた。
水素洗浄液中のアンモニアと過酸化水素の濃度を測定す
る方法としては、従来はそれぞれ別個に測定することが
行われていた。すなわち、アンモニアの濃度の測定は、
妨害となる成分が少なく、応答性が早い隔膜型アンモニ
ウムイオン電極法や、塩酸や硫酸を用いた中和滴定法が
用いられていた。また、過酸化水素の濃度の測定は、モ
リブデン酸アンモニアとの呈色反応を利用した比色分析
や、過酸化水素の紫外光の特性吸収２４０ ｎｍの波長
を利用した吸光度法が用いられていた。しかし、」１記
した分析法は、いずれも操作が煩雑であるばかりでなく
、それぞれ個別に測定を行う必要があるという欠点があ
り、従って、簡便な方法で、アンモニアと過酸化水素の
濃度を同時に測定する方法とその装置の開発が必要にな
っていた。
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点をなくシ、ア
ンモニア性過酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素の
濃度を同時に、簡単な手法で、簡潔に測定する方法およ
びその装置を提供するにある。
ンモニア性過酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素の
濃度を同時に、簡単な手法で、簡潔に測定する方法およ
びその装置を提供するにある。
本発明は、アンモニア性過酸化水素液から試料をとり、
該試料中の過酸化水素を酸素と水とに分解し、この試料
をカスクロマトグラフに送って、アンモニア、酸素およ
び水の各成分を検出し、その検出結果を基にマイクロコ
ンピュータでアンモニアと過酸化水素の濃度を計算し、
計算結果を表示装置に表示し、これらの操作を次の試料
について順次連続して繰り返し行うというのが、その要
点である。
該試料中の過酸化水素を酸素と水とに分解し、この試料
をカスクロマトグラフに送って、アンモニア、酸素およ
び水の各成分を検出し、その検出結果を基にマイクロコ
ンピュータでアンモニアと過酸化水素の濃度を計算し、
計算結果を表示装置に表示し、これらの操作を次の試料
について順次連続して繰り返し行うというのが、その要
点である。
第１図は本発明の構成を明示するための全体構成図であ
る。
る。
上記のように、本発明の基本的な考え方は、アンモニア
と過酸化水素の濃度をガスクロマトグラフによって同時
に簡潔に測定することである。しかし、過酸化水素は分
離カラム中で水と酸素とに徐々に分解するため、ガスク
ロマトグラム中で明瞭なピークを示さず、測定が困難で
ある。そこで、本発明では、試料中の過酸化水素をあら
かじめ銅などの金属網を触媒として酸素と水とに分解し
、アンモニア、酸素および水の各成分の検出データを基
にしてアンモニアと過酸化水素の濃度を計算し測定する
ことにしたものである。なお、・この除虫じた酸素によ
り触媒上でアンモニアが酸化することも考えられるが、
１００ ℃前後の温度の金属網触媒では、過酸化水素の
反応は数秒で完了するので、アンモニアの酸化反応は本
測定が影響を受けるほどのものではない。
と過酸化水素の濃度をガスクロマトグラフによって同時
に簡潔に測定することである。しかし、過酸化水素は分
離カラム中で水と酸素とに徐々に分解するため、ガスク
ロマトグラム中で明瞭なピークを示さず、測定が困難で
ある。そこで、本発明では、試料中の過酸化水素をあら
かじめ銅などの金属網を触媒として酸素と水とに分解し
、アンモニア、酸素および水の各成分の検出データを基
にしてアンモニアと過酸化水素の濃度を計算し測定する
ことにしたものである。なお、・この除虫じた酸素によ
り触媒上でアンモニアが酸化することも考えられるが、
１００ ℃前後の温度の金属網触媒では、過酸化水素の
反応は数秒で完了するので、アンモニアの酸化反応は本
測定が影響を受けるほどのものではない。
アンモニア、酸素および水のガスクロマトグラムは、カ
ラムの種類によって若干異なるが、一般に第２図のよう
になり、測定するピークの出る位置（カラムに入れてか
らの時間）の間隔は一定で・ある。従って、ガスクロマ
トグラフの試料自動注入器とマイクロコンピュータ（ま
たはタイマ）とを連動させることにより繰り返し測定を
自動的に行うことができ、アンモニアと過酸化水素の濃
度の連続測定が可能となる。
ラムの種類によって若干異なるが、一般に第２図のよう
になり、測定するピークの出る位置（カラムに入れてか
らの時間）の間隔は一定で・ある。従って、ガスクロマ
トグラフの試料自動注入器とマイクロコンピュータ（ま
たはタイマ）とを連動させることにより繰り返し測定を
自動的に行うことができ、アンモニアと過酸化水素の濃
度の連続測定が可能となる。
アンモニアと過酸化水素の濃度は、次のようにしてめら
れる。すなわち、あらかじめ酸素、アンモニア、水それ
ぞれの濃度換算のファクタｆ０２、ｆＮＨ３、ｆＨ２ｏ
をめておき、次の式からそれぞれの濃度が計算できる。
れる。すなわち、あらかじめ酸素、アンモニア、水それ
ぞれの濃度換算のファクタｆ０２、ｆＮＨ３、ｆＨ２ｏ
をめておき、次の式からそれぞれの濃度が計算できる。
・・・・・・（１）
・・・・・・（２）
ここで、Ｓ０２．５ＮＩ（３，５Ｈ２０は、ガスクロマ
トグラムにおける酸素、アンモニア、水それぞれのピー
ク面積である。
トグラムにおける酸素、アンモニア、水それぞれのピー
ク面積である。
本発明の具体的実施例につき第３図を参照して詳細に説
明する。第３図は本発明の装置の構成を示す構成図であ
る。図において、１はアンモニア性過酸化水素洗浄液を
収納した洗浄液槽で、通常６０〜８０℃に保温されてい
る。洗浄液槽１中の洗浄液はポンプ２により、８方コツ
クと２木のサンプルループをもつ試料自動注入器３の１
つのサンプルループ内に送り込まれ、排出パイプ４を通
って元の洗浄液槽１と循環している。試料自動注入器３
のサンプルループの容量は２μｔである。試料自動注入
器３のコックが測定側に切り換えられると、ヘリウムボ
ンベ１５からのヘリウムガスはサンプルループ内の試料
を気化室５へ送り込む。このときのヘリウムガスの流量
は５０ ｍＡ／ｍｉｎである。この気化室５の内部には
銅の網６がセットされており、１００℃に加温されてい
る。この気化室５内で、過酸化水素は酸素と水とに分解
される。その後、恒温槽７内の分割カラム８で、酸素、
アンモニア、水はそれぞれ分離し、保持時間の短い順に
熱伝導度検出器９に達する。熱伝導度検出器９の出力す
る信号は、増幅器１０、Ａ／Ｄ変換器１１、インタフェ
ース１２を経て、マイクロコンピュータ１３に送られ、
ここでデータ処理され、表示装置１４に表示される。
明する。第３図は本発明の装置の構成を示す構成図であ
る。図において、１はアンモニア性過酸化水素洗浄液を
収納した洗浄液槽で、通常６０〜８０℃に保温されてい
る。洗浄液槽１中の洗浄液はポンプ２により、８方コツ
クと２木のサンプルループをもつ試料自動注入器３の１
つのサンプルループ内に送り込まれ、排出パイプ４を通
って元の洗浄液槽１と循環している。試料自動注入器３
のサンプルループの容量は２μｔである。試料自動注入
器３のコックが測定側に切り換えられると、ヘリウムボ
ンベ１５からのヘリウムガスはサンプルループ内の試料
を気化室５へ送り込む。このときのヘリウムガスの流量
は５０ ｍＡ／ｍｉｎである。この気化室５の内部には
銅の網６がセットされており、１００℃に加温されてい
る。この気化室５内で、過酸化水素は酸素と水とに分解
される。その後、恒温槽７内の分割カラム８で、酸素、
アンモニア、水はそれぞれ分離し、保持時間の短い順に
熱伝導度検出器９に達する。熱伝導度検出器９の出力す
る信号は、増幅器１０、Ａ／Ｄ変換器１１、インタフェ
ース１２を経て、マイクロコンピュータ１３に送られ、
ここでデータ処理され、表示装置１４に表示される。
」−記の構成において、分離カラム８に、６０〜８゜メ
ツシュのポリスチレンジビニルベンゼンからなるポーラ
スポリマビーズを充填した内径３ｍｍφ長さ１ｍのステ
ンレス製カラムを用い、恒温槽７の温度を１２０℃で測
定したときの、増幅器１０の出力を直接記録計に取り出
した結果を第２図に示す。
ツシュのポリスチレンジビニルベンゼンからなるポーラ
スポリマビーズを充填した内径３ｍｍφ長さ１ｍのステ
ンレス製カラムを用い、恒温槽７の温度を１２０℃で測
定したときの、増幅器１０の出力を直接記録計に取り出
した結果を第２図に示す。
この図かられかるように、１つの試料についての測定は
２分以内で終了する。そこで、マイクロコンピュータ１
３やタイマ（図示せず）の指令により、試料自動注入器
３が切り換わり、次の試料の測定に移るようになってい
る。この操作が繰り返されることにより、はぼ２分間隔
てアンモニアと過酸化水素の濃度を連続して測定するこ
とができる。
２分以内で終了する。そこで、マイクロコンピュータ１
３やタイマ（図示せず）の指令により、試料自動注入器
３が切り換わり、次の試料の測定に移るようになってい
る。この操作が繰り返されることにより、はぼ２分間隔
てアンモニアと過酸化水素の濃度を連続して測定するこ
とができる。
ここで、マイクロコンピュータのソフトウェアを第４図
のフローチャートに従って説明する。前記したように、
ガスクロマトグラムにおいて各成分のピークの出る位置
の間隔は一定であり、酸素、アンモニア、水の順に出る
。スター）（ｔ＝Ｑ）から酸素のピークの出始めるまで
の時間をＬ」、出路るまでの時間をｔ２、同様にアンモ
ニアについての時間をそれぞれｔｓおよびｔ４、水につ
いての時間をそれぞれｔｓおよびｔ６とする。スタート
してからの時間ｔが、ｔｌ＜ ｔ＜ ｔ２となると、カ
スクロマトグラフから酸素の検出成分のデータを受けと
り、このデータにより酸素のピーク面積ＳＯ７を計算す
る。
のフローチャートに従って説明する。前記したように、
ガスクロマトグラムにおいて各成分のピークの出る位置
の間隔は一定であり、酸素、アンモニア、水の順に出る
。スター）（ｔ＝Ｑ）から酸素のピークの出始めるまで
の時間をＬ」、出路るまでの時間をｔ２、同様にアンモ
ニアについての時間をそれぞれｔｓおよびｔ４、水につ
いての時間をそれぞれｔｓおよびｔ６とする。スタート
してからの時間ｔが、ｔｌ＜ ｔ＜ ｔ２となると、カ
スクロマトグラフから酸素の検出成分のデータを受けと
り、このデータにより酸素のピーク面積ＳＯ７を計算す
る。
さらに時間が経過し、ｔａ＜ｔ＜ｔ４となると、アンモ
ニアの検出成分のデータを受けとり、アンモニアのピー
ク面積５ＮＨ３を計算する。同様に、ｔｓ＜ｔｉｔ６と
なると、水の検出成分のデータを受けとり、水のピーク
面積Ｓｌ １２０を計算する。以上のようにＳＯ２，５
ＮＩ１３、ＳＬ＋２０が全部求められると、あらかじめ
めておいた濃度換算のファクタｆ０２、ｆＮＩ−１３、
ｒｌ］２ｏを用いて、前記（月、（２１式の計算を行い
、アンモニアと過酸化水素の濃度をめる。この計算が終
れば、計算結果の表示を行い、さらに、次の試料の採取
と注入するよう指令を出す。
ニアの検出成分のデータを受けとり、アンモニアのピー
ク面積５ＮＨ３を計算する。同様に、ｔｓ＜ｔｉｔ６と
なると、水の検出成分のデータを受けとり、水のピーク
面積Ｓｌ １２０を計算する。以上のようにＳＯ２，５
ＮＩ１３、ＳＬ＋２０が全部求められると、あらかじめ
めておいた濃度換算のファクタｆ０２、ｆＮＩ−１３、
ｒｌ］２ｏを用いて、前記（月、（２１式の計算を行い
、アンモニアと過酸化水素の濃度をめる。この計算が終
れば、計算結果の表示を行い、さらに、次の試料の採取
と注入するよう指令を出す。
」−記の計算をマイクロコンピュータ１３により行わせ
、測定時間ごとにプロットしたグラフを表示１装置１４
に表示させることにより、アンモニア性過酸化水素洗浄
液中のアンモニアと過酸化水素の濃度の時間的変化を正
確に連続的に測定することができる。
、測定時間ごとにプロットしたグラフを表示１装置１４
に表示させることにより、アンモニア性過酸化水素洗浄
液中のアンモニアと過酸化水素の濃度の時間的変化を正
確に連続的に測定することができる。
以上説明したように、本発明によれば、アンモニア性過
酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素の濃度を同時゛
に簡潔に、しかも連続して測定することが可能となる。
酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素の濃度を同時゛
に簡潔に、しかも連続して測定することが可能となる。
また、従来方法では、試料を量的に正確に採取する必要
があるが、試料は６０〜８０℃の高温でかつ気泡を含む
ため正確に採取することができなかったのに対し、本発
明では、溶媒の水も定量するので、試料自動注入器での
試料採取の精度は高い必要はない。さらに、従来法での
測定精度は、室温に冷却する等の操作により精度が悪く
、１０％程度であったが、本発明により、測定精度を１
％程度に向上できる。また、本発明によれば、測定時間
も著しく短縮される。
があるが、試料は６０〜８０℃の高温でかつ気泡を含む
ため正確に採取することができなかったのに対し、本発
明では、溶媒の水も定量するので、試料自動注入器での
試料採取の精度は高い必要はない。さらに、従来法での
測定精度は、室温に冷却する等の操作により精度が悪く
、１０％程度であったが、本発明により、測定精度を１
％程度に向上できる。また、本発明によれば、測定時間
も著しく短縮される。
第１図は本発明の構成を明示するための全体構成図、第
２図は本発明による酸素、アンモニアおよび水のガスク
ロマトグラムの例、第３図は本発明による装置の構成を
示す構成図、第４図は本発明におけるソフトウェアのフ
ローチャー１・である、符号の説明 １・・・洗浄液槽 ２・・・ポンプ ３・・・試料自動注入器 ４・・・排出パイプ５・・・
気化室 ６・・・銅の網 ７・・・恒温槽 ８・・・分離カラム ９・・・熱伝尋度検出器 １０・・・増幅器１１・・・
Ａ／Ｄ 変換器１２−・・インタフェース１３・・・マ
イクロコンピュータ １４・・・表示装置代理人弁理士
中村純之助
２図は本発明による酸素、アンモニアおよび水のガスク
ロマトグラムの例、第３図は本発明による装置の構成を
示す構成図、第４図は本発明におけるソフトウェアのフ
ローチャー１・である、符号の説明 １・・・洗浄液槽 ２・・・ポンプ ３・・・試料自動注入器 ４・・・排出パイプ５・・・
気化室 ６・・・銅の網 ７・・・恒温槽 ８・・・分離カラム ９・・・熱伝尋度検出器 １０・・・増幅器１１・・・
Ａ／Ｄ 変換器１２−・・インタフェース１３・・・マ
イクロコンピュータ １４・・・表示装置代理人弁理士
中村純之助
Claims (2)
- （１）アンモニア性過酸化水素液からとった試料を内部
に金属網を保持した気化室に注入して、該金属網の触媒
作用により該試料中の過酸化水素を酸１素と水とに分解
させ、該気化室から出る試料をガスクロマトグラフに導
いて、該試料中のアンモニア、酸素および水の各成分を
検出し、検出結果を基にアンモニアと過酸化水素の濃度
を計算し、計算結果を表示装置により表示し、これらの
操作を次の試料について順次連続して繰り返し行うこと
を特徴とするアンモニア性過酸化水素液中のアンモニア
と過酸化水素の濃度を測定する方法。 - （２） アンモニア性過酸化水素液の試料をとり、これ
を自動注入する動作を行う、２本以上のサンプルループ
をもつ自動試料注入器と、該自動試料注入器から試料が
注入され、該試料中の過酸化水素を酸素と水とに分解す
るための触媒となる金属網を内部に保持した気化室と、
該気化室からの試料中のアンモニア、酸素および水の各
成分を検出するガスクロマトグラフと、該ガスクロマト
グラフの検出結果を基にアンモニアと過酸化水素の濃度
を計算する計算機能ブロックと、計算結果を表示する表
示機能ブロックと、計算結果の表示後に前記自動試料注
入器に次の試料採取注入動作をさせる指令を出す指令機
能ブロックとから構成されることを特徴とするアンモニ
ア性過酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素の濃度を
測定する装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11697683A JPS6010170A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | アンモニア性過酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素の濃度を測定する方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11697683A JPS6010170A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | アンモニア性過酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素の濃度を測定する方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6010170A true JPS6010170A (ja) | 1985-01-19 |
| JPH0441306B2 JPH0441306B2 (ja) | 1992-07-07 |
Family
ID=14700411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11697683A Granted JPS6010170A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | アンモニア性過酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素の濃度を測定する方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6010170A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0310158A (ja) * | 1989-06-08 | 1991-01-17 | Kurita Water Ind Ltd | 有機物分析装置 |
| JP2014035275A (ja) * | 2012-08-09 | 2014-02-24 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| JP2017151117A (ja) * | 2017-04-27 | 2017-08-31 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ装置 |
| US20220026406A1 (en) * | 2018-12-12 | 2022-01-27 | Shimadzu Corporation | Component analysis system and component detector |
-
1983
- 1983-06-30 JP JP11697683A patent/JPS6010170A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0310158A (ja) * | 1989-06-08 | 1991-01-17 | Kurita Water Ind Ltd | 有機物分析装置 |
| JP2014035275A (ja) * | 2012-08-09 | 2014-02-24 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| JP2017151117A (ja) * | 2017-04-27 | 2017-08-31 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ装置 |
| US20220026406A1 (en) * | 2018-12-12 | 2022-01-27 | Shimadzu Corporation | Component analysis system and component detector |
| US12345651B2 (en) * | 2018-12-12 | 2025-07-01 | Shimadzu Corporation | Gas chromatographic component analysis system and component detector including an oxidation-reduction furnace, reaction cell and photodetector |
| US12379321B2 (en) | 2018-12-12 | 2025-08-05 | Shimadzu Corporation | Sulfur chemiluminescence detector |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0441306B2 (ja) | 1992-07-07 |
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