JPH0441306B2 - - Google Patents
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- JPH0441306B2 JPH0441306B2 JP11697683A JP11697683A JPH0441306B2 JP H0441306 B2 JPH0441306 B2 JP H0441306B2 JP 11697683 A JP11697683 A JP 11697683A JP 11697683 A JP11697683 A JP 11697683A JP H0441306 B2 JPH0441306 B2 JP H0441306B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/10—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using catalysis
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、アンモニア性過酸化水素液中のアン
モニアおよび過酸化水素の濃度を同時にかつ簡潔
に測定する方法およびその装置に関するものであ
る。
モニアおよび過酸化水素の濃度を同時にかつ簡潔
に測定する方法およびその装置に関するものであ
る。
半導体プロセス等で広く用いられるアンモニア
性過酸化水素洗浄液中のアンモニアと過酸化水素
の濃度を測定する方法としては、従来はそれぞれ
別個に測定することが行われていた。すなわち、
アンモニアの濃度の測定は、妨害となる成分が少
なく、応答性が早い隔膜型アンモニウムイオン電
極法や、塩酸や硫酸を用いた中和滴定法が用いら
れていた。また、過酸化水素の濃度の測定は、モ
リブデン酸アンモニアとの呈色反応を利用した比
色分析や、過酸化水素の紫外光の特性吸収240n
ｍの波長を利用した吸光度法が用いられてきた。
しかし、上記した分析法は、いずれも操作が煩雑
であるばかりでなく、それぞれ個別に測定を行う
必要があるという欠点があり、従つて、簡便な方
法で、アンモニアと過酸化水素の濃度を同時に測
定する方法とその装置の開発が必要になつてい
た。
性過酸化水素洗浄液中のアンモニアと過酸化水素
の濃度を測定する方法としては、従来はそれぞれ
別個に測定することが行われていた。すなわち、
アンモニアの濃度の測定は、妨害となる成分が少
なく、応答性が早い隔膜型アンモニウムイオン電
極法や、塩酸や硫酸を用いた中和滴定法が用いら
れていた。また、過酸化水素の濃度の測定は、モ
リブデン酸アンモニアとの呈色反応を利用した比
色分析や、過酸化水素の紫外光の特性吸収240n
ｍの波長を利用した吸光度法が用いられてきた。
しかし、上記した分析法は、いずれも操作が煩雑
であるばかりでなく、それぞれ個別に測定を行う
必要があるという欠点があり、従つて、簡便な方
法で、アンモニアと過酸化水素の濃度を同時に測
定する方法とその装置の開発が必要になつてい
た。
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点をな
くし、アンモニア性過酸化水素液中のアンモニア
と過酸化水素の濃度を同時に、簡便な方法で、簡
潔に測定する方法およびその装置を提供するにあ
る。
くし、アンモニア性過酸化水素液中のアンモニア
と過酸化水素の濃度を同時に、簡便な方法で、簡
潔に測定する方法およびその装置を提供するにあ
る。
本発明は、アンモニア性過酸化水素液から試料
をとり、該試料中の過酸化水素と水とに分解し、
この試料をガスクロマトグラフに送つて、アンモ
ニア、酸素およびその水の各成分を検出し、その
検出結果を基にマイクロコピユータでアンモニア
と過酸化水素の濃度を計算し、計算結果を表示装
置に表示し、これらの操作を次の試料について順
次連続して繰り返し行うというのが、その要点で
ある。
をとり、該試料中の過酸化水素と水とに分解し、
この試料をガスクロマトグラフに送つて、アンモ
ニア、酸素およびその水の各成分を検出し、その
検出結果を基にマイクロコピユータでアンモニア
と過酸化水素の濃度を計算し、計算結果を表示装
置に表示し、これらの操作を次の試料について順
次連続して繰り返し行うというのが、その要点で
ある。
第１図は本発明の構成を明示するための全体構
成図である。
成図である。
上記のように、本発明の基本的な考え方は、ア
ンモニアと過酸化水素の濃度をガスクロマトグラ
フによつて同時に簡潔に測定することである。し
かし、過酸化水素は分離カラム中で水と酸素とに
徐々に分解するため、ガスクロマトグラム中で明
瞭なピークを示さず、測定が困難である。そこ
で、本発明では、試料中の過酸化水素をあらかじ
め銅などの金属網を触媒として酸素と水とに分解
し、アンモニア、酸素および水の各成分の検出デ
ータを基にしてアンモニアと過酸化水素の濃度を
計算し測定することにしたものである。なお、こ
の際生じた酸素により触媒上でアンモニアが酸化
することも考えられるが、100℃前後の温度の金
属網触媒では、過酸化水素の反応は数秒で完了す
るので、アンモニアの酸化反応は本測定が影響を
受けるほどのものではない。
ンモニアと過酸化水素の濃度をガスクロマトグラ
フによつて同時に簡潔に測定することである。し
かし、過酸化水素は分離カラム中で水と酸素とに
徐々に分解するため、ガスクロマトグラム中で明
瞭なピークを示さず、測定が困難である。そこ
で、本発明では、試料中の過酸化水素をあらかじ
め銅などの金属網を触媒として酸素と水とに分解
し、アンモニア、酸素および水の各成分の検出デ
ータを基にしてアンモニアと過酸化水素の濃度を
計算し測定することにしたものである。なお、こ
の際生じた酸素により触媒上でアンモニアが酸化
することも考えられるが、100℃前後の温度の金
属網触媒では、過酸化水素の反応は数秒で完了す
るので、アンモニアの酸化反応は本測定が影響を
受けるほどのものではない。
アンモニア、酸素および水のガスクロマトグラ
フは、カラムの種類によつて若干異なるが、一般
に第２図のようになり、測定するピークの出る位
置（カラムに入れてからの時間）の間隔は一定で
ある。従つて、ガスクロマトグラフの試料自動注
入器とマイクロコンピユータ（またはタイマ）と
を連動させることにより繰り返し測定を自動的に
行うことができ、アンモニアと過酸化水素の濃度
の連続測定が可能となる。
フは、カラムの種類によつて若干異なるが、一般
に第２図のようになり、測定するピークの出る位
置（カラムに入れてからの時間）の間隔は一定で
ある。従つて、ガスクロマトグラフの試料自動注
入器とマイクロコンピユータ（またはタイマ）と
を連動させることにより繰り返し測定を自動的に
行うことができ、アンモニアと過酸化水素の濃度
の連続測定が可能となる。
アンモニアと過酸化水素の濃度は、次のように
して求められる。すなわち、あらかじめ酸素、ア
ンモニア、水それぞれの濃度換算のフアクタfO2、
fNH3、fH2Oを求めておき、次の式からそれぞれの
濃度が計算できる。
して求められる。すなわち、あらかじめ酸素、ア
ンモニア、水それぞれの濃度換算のフアクタfO2、
fNH3、fH2Oを求めておき、次の式からそれぞれの
濃度が計算できる。
アンモニアの濃度＝SNH3×fNH3／SO2fO2＋SNH3fNH3＋
SH2OfH2O……(1) 過酸化水素の濃度＝SO×fO／SO2fO2＋SNH3fNH3＋SH2O
fH2O……(2) ここで、SO2、SNH3、SH2Oは、ガスクロマトグラ
ムにおける酸素、アンモニア、水それぞれのピー
ク面積である。
SH2OfH2O……(1) 過酸化水素の濃度＝SO×fO／SO2fO2＋SNH3fNH3＋SH2O
fH2O……(2) ここで、SO2、SNH3、SH2Oは、ガスクロマトグラ
ムにおける酸素、アンモニア、水それぞれのピー
ク面積である。
本発明の具体的実施例につき第３図を参照して
詳細に説明する。第３図は本発明の装置の構成を
示す構成図である。図において、１はアンモニア
性過酸化水素洗浄液を収納した洗浄液槽で、通常
60〜80℃に保温されている。洗浄液槽１中の洗浄
液はポンプ２により、８方コツクと２本のサンプ
ルルプーをもつ試料自動注入器３の１つのサンプ
ルループ内に送り込まれ、排出パイプ４を通つて
元の洗浄液槽１と循環している。試料自動注入器
３のサンプルループの容量は2μである。試料
自動注入器３のコツクが測定側に切り換えられる
と、ヘリウムボンベ１５からのヘリウムガスはサ
ンプルループ内の試料を気化室５へ送り込む。こ
のときのヘリウムガスの流量は50ml／minであ
る。この気化室５の内部には銅の網６がセツトさ
れており、100℃に加温されている。この気化室
５内で、過酸化水素は酸素と水とに分解される。
その後、恒温槽７内の分離カラム８で、酸素、ア
ンモニア、水はそれぞれ分離し、保持時間の短い
順に熱伝導度検出器９に達する。熱伝導度検出器
９の出力する信号は、増幅器１０、Ａ／Ｄ変換器
１１、インタフエース１２を経て、マイクロコン
ピユータ１３に送られ、ここでデータ処理され、
表示装置１４に表示される。
詳細に説明する。第３図は本発明の装置の構成を
示す構成図である。図において、１はアンモニア
性過酸化水素洗浄液を収納した洗浄液槽で、通常
60〜80℃に保温されている。洗浄液槽１中の洗浄
液はポンプ２により、８方コツクと２本のサンプ
ルルプーをもつ試料自動注入器３の１つのサンプ
ルループ内に送り込まれ、排出パイプ４を通つて
元の洗浄液槽１と循環している。試料自動注入器
３のサンプルループの容量は2μである。試料
自動注入器３のコツクが測定側に切り換えられる
と、ヘリウムボンベ１５からのヘリウムガスはサ
ンプルループ内の試料を気化室５へ送り込む。こ
のときのヘリウムガスの流量は50ml／minであ
る。この気化室５の内部には銅の網６がセツトさ
れており、100℃に加温されている。この気化室
５内で、過酸化水素は酸素と水とに分解される。
その後、恒温槽７内の分離カラム８で、酸素、ア
ンモニア、水はそれぞれ分離し、保持時間の短い
順に熱伝導度検出器９に達する。熱伝導度検出器
９の出力する信号は、増幅器１０、Ａ／Ｄ変換器
１１、インタフエース１２を経て、マイクロコン
ピユータ１３に送られ、ここでデータ処理され、
表示装置１４に表示される。
上記の構成において、分離カラム８に、60〜80
メツシユのポリスチレンジビニルベンゼンからな
るポーラスポリマビーズを充填した内径３mmφ長
さ１ｍのステンレス製カラムを用い、恒温槽７の
温度を120℃で測定したときの、増幅器１０の出
力を直接記録計に取り出した結果を第２図に示
す。この図からわかるように、１つの試料につい
ての測定は２分以内で終了する。そこで、マイク
ロコンピユータ１３やタイマ（図示せず）の指令
により、試料自動注入器３が切り換わり、次の試
料の測定に移るようになつている。この操作が繰
り返されることにより、ほぼ２分間隔でアンモニ
アと過酸化水素の濃度を連続して測定することが
できる。
メツシユのポリスチレンジビニルベンゼンからな
るポーラスポリマビーズを充填した内径３mmφ長
さ１ｍのステンレス製カラムを用い、恒温槽７の
温度を120℃で測定したときの、増幅器１０の出
力を直接記録計に取り出した結果を第２図に示
す。この図からわかるように、１つの試料につい
ての測定は２分以内で終了する。そこで、マイク
ロコンピユータ１３やタイマ（図示せず）の指令
により、試料自動注入器３が切り換わり、次の試
料の測定に移るようになつている。この操作が繰
り返されることにより、ほぼ２分間隔でアンモニ
アと過酸化水素の濃度を連続して測定することが
できる。
ここで、マイクロコンピユータのソフトウエア
を第４図のフローチヤートに従つて説明する。前
記したように、ガスクロマトグラムにおいて各成
分のピークの出る位置の間隔は一定であり、酸
素、アンモニア、水の順に出る。スタート（ｔ＝
０）から酸素のピークの出始めるまでの時間を
t1、出終るまでの時間をt2、同様にアンモニアに
ついての時間をそれぞれt3およびt4、水について
の時間をそれぞれt5およびt6とする。スタートし
てからの時間ｔが、t1＜ｔ＜t2となると、ガスク
ロマトグラフから酸素の検出成分のデータを受け
とり、このデータにより酸素のピーク面積SO2を
計算する。さらに時間が経過し、t3＜ｔ＜t4とな
ると、アンモニアの検出成分のデータを受けと
り、アンモニアのピーク面積SNH3を計算する。同
様に、t5＜ｔ＜t6となると、水の検出成分のデー
タを受けとり、水のピーク面積SH2Oを計算する。
以上のようにSO2、SNH3、SH2Oが全部求められる
と、あらかじめ求めておいた濃度換算のフアクタ
fO2、fNH3、fH2Oを用いて、前記(1)、(2)式の計算を
行い、アンモニアと過酸化水素の濃度を求める。
この計算が終れば、計算結果の表示を行い、さら
に、次の試料の採取と注入するよう指令を出す。
を第４図のフローチヤートに従つて説明する。前
記したように、ガスクロマトグラムにおいて各成
分のピークの出る位置の間隔は一定であり、酸
素、アンモニア、水の順に出る。スタート（ｔ＝
０）から酸素のピークの出始めるまでの時間を
t1、出終るまでの時間をt2、同様にアンモニアに
ついての時間をそれぞれt3およびt4、水について
の時間をそれぞれt5およびt6とする。スタートし
てからの時間ｔが、t1＜ｔ＜t2となると、ガスク
ロマトグラフから酸素の検出成分のデータを受け
とり、このデータにより酸素のピーク面積SO2を
計算する。さらに時間が経過し、t3＜ｔ＜t4とな
ると、アンモニアの検出成分のデータを受けと
り、アンモニアのピーク面積SNH3を計算する。同
様に、t5＜ｔ＜t6となると、水の検出成分のデー
タを受けとり、水のピーク面積SH2Oを計算する。
以上のようにSO2、SNH3、SH2Oが全部求められる
と、あらかじめ求めておいた濃度換算のフアクタ
fO2、fNH3、fH2Oを用いて、前記(1)、(2)式の計算を
行い、アンモニアと過酸化水素の濃度を求める。
この計算が終れば、計算結果の表示を行い、さら
に、次の試料の採取と注入するよう指令を出す。
上記の計算をマイクロコンピユータ１３により
行わせ、測定時間ごとにプロツトしたグラフを表
示装置１４に表示させることにより、アンモニア
性過酸化水素洗浄液中のアンモニアと過酸化水素
の濃度の時間的変化を正確に連続的に測定するこ
とができる。
行わせ、測定時間ごとにプロツトしたグラフを表
示装置１４に表示させることにより、アンモニア
性過酸化水素洗浄液中のアンモニアと過酸化水素
の濃度の時間的変化を正確に連続的に測定するこ
とができる。
以上説明したように、本発明によれば、アンモ
ニア性過酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素
の濃度を同時に簡潔に、しかも連続して測定する
ことが可能となる。また、従来方法では、試料を
量的に正確に採取する必要があるが、試料は60〜
80℃の高温でかつ気泡を含むため正確に採取する
ことができなかつたのに対し、本発明では、溶媒
の水も定量するので、試料自動注入器での試料採
取の精度は高い必要はない。さらに、従来法での
測定精度は、室温に冷却する等の操作により精度
が悪く、10％程度であつたが、本発明により、測
定精度を１％程度に向上できる。また、本発明に
よれば、測定時間も著しく短縮される。
ニア性過酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素
の濃度を同時に簡潔に、しかも連続して測定する
ことが可能となる。また、従来方法では、試料を
量的に正確に採取する必要があるが、試料は60〜
80℃の高温でかつ気泡を含むため正確に採取する
ことができなかつたのに対し、本発明では、溶媒
の水も定量するので、試料自動注入器での試料採
取の精度は高い必要はない。さらに、従来法での
測定精度は、室温に冷却する等の操作により精度
が悪く、10％程度であつたが、本発明により、測
定精度を１％程度に向上できる。また、本発明に
よれば、測定時間も著しく短縮される。
第１図は本発明の構成を明示するための全体構
成図、第２図は本発明による酸素、アンモニアお
よび水のガスクロマトグラフの例、第３図は本発
明による装置の構成を示す構成図、第４図は本発
明におけるソフトウエアのフローチヤートであ
る。 符号の説明、１……洗浄液槽、２……ポンプ、
３……試料自動注入器、４……排出パイプ、５…
…気化室、６……銅の網、７……恒温槽、８……
分離カラム、９……熱伝導度検出器、１０……増
幅器、１１……Ａ／Ｄ変換器、１２……インタフ
エース、１３……マイクロコンピユータ、１４…
…表示装置。
成図、第２図は本発明による酸素、アンモニアお
よび水のガスクロマトグラフの例、第３図は本発
明による装置の構成を示す構成図、第４図は本発
明におけるソフトウエアのフローチヤートであ
る。 符号の説明、１……洗浄液槽、２……ポンプ、
３……試料自動注入器、４……排出パイプ、５…
…気化室、６……銅の網、７……恒温槽、８……
分離カラム、９……熱伝導度検出器、１０……増
幅器、１１……Ａ／Ｄ変換器、１２……インタフ
エース、１３……マイクロコンピユータ、１４…
…表示装置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アンモニア性過酸化水素液からとつた試料を
内部に金属網を保持した気化室に注入して、該金
属網の触媒作用により該試料中の過酸化水素を酸
素と水とに分解させ、該気化室から出る試料をガ
スクロマトグラフに導いて、該試料中のアンモニ
ア、酸素および水の各成分を検出し、検出結果を
基にアンモニアと過酸化水素の濃度を計算し、計
算結果を表示装置により表示し、これらの操作を
次の試料について順次連続して繰り返し行うこと
を特徴とするアンモニア性過酸化水素液中のアン
モニアと過酸化水素の濃度を測定する方法。 ２ アンモニア性過酸化水素液の試料をとり、こ
れを自動注入する動作を行う、２本以上のサンプ
ルループをもつ自動試料注入器と、該自動試料注
入器から試料が注入され、該試料中の過酸化水素
を酸素と水とに分解するための触媒となる金属網
を内部に保持した気化室と、該気化室からの試料
中のアンモニア、酸素および水の各成分を検出す
るガスクロマトグラフと、該ガスクロマトグラフ
の検出結果を基にアンモニアと過酸化水素の濃度
を計算する計算機能ブロツクと、計算結果を表示
する表示機能ブロツクと、計算結果の表示後に前
記自動試料注入器に次の試料採取注入動作をさせ
る指令を出す指令機能ブロツクとから構成される
ことを特徴とするアンモニア性過酸化水素液中の
アンモニアと過酸化水素の濃度を測定する装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11697683A JPS6010170A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | アンモニア性過酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素の濃度を測定する方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11697683A JPS6010170A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | アンモニア性過酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素の濃度を測定する方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6010170A JPS6010170A (ja) | 1985-01-19 |
| JPH0441306B2 true JPH0441306B2 (ja) | 1992-07-07 |
Family
ID=14700411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11697683A Granted JPS6010170A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | アンモニア性過酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素の濃度を測定する方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6010170A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0752187B2 (ja) * | 1989-06-08 | 1995-06-05 | 栗田工業株式会社 | 有機物分析装置 |
| JP2014035275A (ja) * | 2012-08-09 | 2014-02-24 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| JP6393363B2 (ja) * | 2017-04-27 | 2018-09-19 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ装置 |
| JP7036228B2 (ja) * | 2018-12-12 | 2022-03-15 | 株式会社島津製作所 | 化学発光硫黄検出器 |
-
1983
- 1983-06-30 JP JP11697683A patent/JPS6010170A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6010170A (ja) | 1985-01-19 |
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