JPS60104527A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 強度・高弾性率のピッチ系炭素繊維を有利に製造ｌ・す
る方法について提案する。

高強度・高弾性率の炭素繊維を、コールタールピッチや
石油ピッチ等のピッチ系物質を原料として製造する場合
、そのピッチは紡糸後に縮合多環芳香族平面が繊維軸に
平行に配向し得るものある２、１いは該ピッチ系物質の
主成分がメゾフェース　ｌ（：ピッチの炭化の過程にお
いて、約８５０〜４５０°Ｃで光学的等方性なピッチマ
トリックス中に光学的異方性小球体：これをメゾフェー
ズ小球体というｔの生成が見られ、これが次第に成長し
讐さらには合体し、ついに全体が光学的に異方性のバル
クメゾフェースとなる）、もしくはメゾフェーズに準す
るものでなければならない。要するに、高強度で高弾性
率炭素繊維は、該メゾフェースを主成分とするピッチを
経て炭化、黒鉛化して配向１Ｕ性の高い黒鉛構造とする
か、紡糸、不融化、炭化、黒鉛化のいずれかの過程で縮
合多環芳香族平面が繊維軸に平行に配列するようにする
必要がある。

ところが、メゾフェーズは、一般に溶融状態にあっても
粘度が高く、溶融紡糸を高速でしかも長１５時間接続さ
せることは困難であり、この障害を克服しなければ高強
度・高弾性率ピッチ系炭素繊維の商業規模での製造は難
しいのが実情である。

従来、かような課題に対し、ピッチに水素を反応させる
：即ちメゾフェースを高温、高圧下で水２０添したり、
水素供与能をもつ特殊溶媒で高温処理・してメゾフェー
ズ粘度を下げたり、あるいは等方性ピッチをメゾフェー
スピッチに改質する以前に水添処理、熱処理して溶融紡
糸する方法がとられている。しかしながら、これらの方
法はいずれも　・複雑な処理であり、コストの高い方法
を原料調整段階で加えなければならないという欠点があ
った。

本発明の目的は、成形性、紡糸性の悪いメゾフェーズ化
ピッチを細粒に剪断することにより、該メゾフェーズが
もつ高粘度、難紡糸性を解消し高１・・性能炭素繊維を
得ることにある。これに対して本発明は、 改質したピッチ系物質を、溶融紡糸、不融化および炭化
処理、場合によってさらに黒鉛化処理も施して炭素繊維
を製造する方法において、上記ピッチ系物質の改質に当
り、固形物を１１００ｐｐ以下含み、かつ１０μ以下に
剪断細粒化したメゾフェーズを５０〜９９体檀％含有す
るメゾフェーズピッチに調整することを特徴とする炭素
繊維の製造方法、 によって、上記課題技術を解決するようにした。１以下
にその構成の詳細を説明する。

本発明はピッチ調整−溶融紡糸−不融化処理−炭化処理
一炭素繊維一黒鉛化一黒鉛繊維とする製造工程において
、上記ピンチ調整の段階である出５発原料としてのピッ
チ系物質を次のように改質して用いることを特徴とする
特に熱改質して得たメゾフェーズ化ピッチを、その熱改
質湿度（８５０〜５００℃）と同じ温度域で該メゾフェ
ーズに高速剪断力を働かせて１０μ以下の細粒メゾフェ
ーｌＯズにするところに特徴がある。

まずピッチ系物質は熱改良した後も、固形物含有量が１
００　ｐｌ）ｍ以下であるように制限し、メゾフェース
含有量が５０〜９９体檀％のものにする。

固形物含有量が１００　ｐＴ）ｍ以下に限定される理ｌ
・由は、この量を超えると紡糸の際糸切れの原因になる
ばかりでなく、紡糸によって得られるピッチ繊維が、長
さ方向に連なったり、あるいは積層したりするメゾフェ
ース間に介在し、以後の不融化、炭化過程でメゾフェー
ス間の融合を阻害し、ひい２゜ては製品の品質を低下さ
せる原因をつくる。　ｌまた、°メゾフェースの含有量
を５０〜９９容檀％にする理由は、この範囲の下限下で
は、ピッチ繊維中分離して在存する引き延ばされたメゾ
フェース間隔が、広大となって等方性ピッチが多量に・
充填される結果となる。これは不融化以降の加熱によっ
てもメゾフェース間に等方性炭化物を多く残して不均一
相の原因になって好ましくない。なお、該メゾフェース
含有量の下限は、後述する剪断細粒化の程度によっても
影響され、メゾフェート）ズ最大粒径が１０μ以下で、
その平均粒径が大きくなる程小さい量となり、逆に平均
粒径は小さい程大きくなる傾向があり、逆に平均粒径は
小さい程大きくなる傾向があり、これら剪断の程度も考
慮して５０体体積を採用した。

一方、上限の量は残部等方性ピッチ含有量によって定ま
るもので、メゾフェーズ最大粒径が１０μ以下であれば
、メゾフェースが本来有する高粘度に影響することなく
、１゜０体積％以上の等方性ピッチが紡糸の際潤滑効果
を発揮することを見出２．２（４） して定めた。

本発明の特徴として、該メゾフェースは剪断し１０Ａ以
下の細粒にしたものを用いる。

本来高粘度の故に紡糸性の困難なメゾフェースピッチは
、直径０゜２〜０．５闘φの開孔部を有する５ノズルか
らの吐出が経済速度下で安定的に行なわれなかった。こ
の点本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、上記開孔寸法
ノズルからメゾフェース直径がｉｏμ以下ではじめて満
足な紡糸の継続が可能なことを見出した。つまり高粘度
メゾフェース１０は１０μ以下の粒度ではじめて経済的
に妥当な速度での紡糸が可能である。

細粒化は、該メゾフェーズが本来高粘度であるので高速
度で剪断するのがよく、好ましくはホモジナイザーを使
うと、５００〜’１００００ｒｐｍで１５剪断すること
ができる。このホモジナイザーを使うと、メゾフェース
の持つチキソトロピーが剪断速度が上昇するほど見掛粘
度を低下させるという作用を最大限利用できる点にある
。なお、剪断速度が大となればなる程たとえば数秒とい
う短時間・でメゾフェーズの細粒化が行なわれる。

実施例ｔ ６５体積％メゾフェーズ含有ピッチを紡糸するのに、本
発明法を適用したものと、剪断処理をしない従来例とに
ついて比較して、以下のような結゛果を得た。

紡糸試料＝６５体積％メゾフェース含有ピッチ固形物含
有は：　８　？　ｐｐｍ 軟化点＝３８０°Ｃ ノズルヘッダ一温度＝３６５℃ 第　１　表 上記第１表の巻取り速度による紡糸試験結果かｌら判る
ように、本発明の方法の優秀性は歴然としている。なお
、得られたピッチ繊維を、常法に従って不融化、炭化し
それをさらに２９００°Ｃで黒鉛化処理すると、引張弾
性率３９〜ａ　ａ　ｔ７ｆｎ４張強５度２７０〜２２５
　ｋｇ、ｚＭ、平均直径８〜１８μの黒鉛繊維が得られ
た。

以上説明したように本発明によれば、メゾフェースピッ
チに高速剪断力を作用させて細粒化するという方法を採
用することにより、メゾフェースｌｔ＋がもつ高粘度、
それ故の難紡糸性を解消し、高強度・高弾性率炭素繊維
が低コストで製造できるようになった。

（８）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｌ　改質したピッチ系物質を、溶融紡糸、不融化および
   炭化処理、場合によってさらに黒鉛）化処理も施して炭
   素繊維を製造する方法において、 上記ピッチ系物質の改質に当り、固形物を１００　ｐｐ
   ｍ以下含み、かつ１０μ以下に剪断細粒化したメゾフェ
   ースを５０〜９９体積％Ｉｌｌ含有スるメゾフェースピ
   ッチに調整することを特徴とする炭素繊維の製造方法。