JPS60108371A - β−サイアロン焼結体の製造方法 - Google Patents
β−サイアロン焼結体の製造方法Info
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- JPS60108371A JPS60108371A JP58212925A JP21292583A JPS60108371A JP S60108371 A JPS60108371 A JP S60108371A JP 58212925 A JP58212925 A JP 58212925A JP 21292583 A JP21292583 A JP 21292583A JP S60108371 A JPS60108371 A JP S60108371A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、窒化珪素粉末に、アルミニウムアルコキシド
溶液を加え、ボールミルで混合後、蒸発乾固して得た粉
末を１００〜４００℃で仮焼し、次いで、１７００〜１
９００℃で加圧焼結をしてβ−づイアロン焼結体を得る
方法及び窒化珪素粉末にアルミニウムアルコキシドを加
え、加水分解後、口過して得た粉末を、６００〜９００
℃で仮焼し、１７００〜１９００℃で加圧焼結をしてβ
−サイアロン焼結体を得ることを特徴とする、焼結体の
製造方法に関するものである。
溶液を加え、ボールミルで混合後、蒸発乾固して得た粉
末を１００〜４００℃で仮焼し、次いで、１７００〜１
９００℃で加圧焼結をしてβ−づイアロン焼結体を得る
方法及び窒化珪素粉末にアルミニウムアルコキシドを加
え、加水分解後、口過して得た粉末を、６００〜９００
℃で仮焼し、１７００〜１９００℃で加圧焼結をしてβ
−サイアロン焼結体を得ることを特徴とする、焼結体の
製造方法に関するものである。
β−サイアロンは、硬度、耐摩耗性、＃４酸化抵抗、高
温ガス及び溶融金属に対する耐蝕性に優れ、ガスタビン
部材、鉄鋼及び非鉄金属の圧延ロール材等の高温機械材
料としての実用化が期待される材料である。
温ガス及び溶融金属に対する耐蝕性に優れ、ガスタビン
部材、鉄鋼及び非鉄金属の圧延ロール材等の高温機械材
料としての実用化が期待される材料である。
β−サイアロン焼結体は、一般に、窒化珪素とアルミナ
の混合粉末をホットプレス又は雰囲気加圧下で、１７０
０〜１９００℃で、焼き固めることにより製造される。
の混合粉末をホットプレス又は雰囲気加圧下で、１７０
０〜１９００℃で、焼き固めることにより製造される。
窒化珪素とアルミナの粉末を、各々所定員を秤量したあ
と、ボールミルを用い混合する。ボールミルによる粉体
同士の混合は、普通１〜７日行うが、混合に際し、容器
及びボールからの媒体の混入があること及び、長時間の
混合でも、粉体の均一混合が困難であるという欠点があ
る。
と、ボールミルを用い混合する。ボールミルによる粉体
同士の混合は、普通１〜７日行うが、混合に際し、容器
及びボールからの媒体の混入があること及び、長時間の
混合でも、粉体の均一混合が困難であるという欠点があ
る。
β−サイアロンは、脆性材料であるため、焼結体中の欠
陥が、焼結体の強度に致命的な影響を与える。焼結体中
の欠陥には、焼結体表面の加工傷。
陥が、焼結体の強度に致命的な影響を与える。焼結体中
の欠陥には、焼結体表面の加工傷。
焼結体中の空孔、未焼結部分及び粗大粒子等がある。こ
れらの欠陥の中で、焼結体中の空孔、未焼結部分及び粗
大粒子は、いずれも、原料粉末の不均一混合に由来する
ことが多い。
れらの欠陥の中で、焼結体中の空孔、未焼結部分及び粗
大粒子は、いずれも、原料粉末の不均一混合に由来する
ことが多い。
従って、β−サイアロンの製造過程で、粉末の混合は重
要な過程であり、種々検討されてきた。
要な過程であり、種々検討されてきた。
粉体同士の混合は、ボールミルの他に、アトマイザ−、
ヘンシェルミキサー等の機械的攪拌による混合が行われ
ているが、良好な結果は得られていない。本発明者らは
、この点に鑑み、鋭意研究を進めたところ、窒化珪素に
対し、アルミナ源を液相状態で混入し、混合を行ったと
ころ、混合が均一に進行し、良好な焼結体が得られる乙
とを見出し、本発明をなすに到った。
ヘンシェルミキサー等の機械的攪拌による混合が行われ
ているが、良好な結果は得られていない。本発明者らは
、この点に鑑み、鋭意研究を進めたところ、窒化珪素に
対し、アルミナ源を液相状態で混入し、混合を行ったと
ころ、混合が均一に進行し、良好な焼結体が得られる乙
とを見出し、本発明をなすに到った。
５すなわち、β−サイアロン焼結体を製造する際、窒化
珪素粉末に、アルミニウムアルコキシドをベンゼン、テ
トラハイドロフラン、メタノール等の溶媒に溶解したも
のを加え、窒化珪素粉体とアルコキシド溶液を十分に混
合せしめたのち、蒸発乾固し、窒化珪素とアルミニウム
アルコキシドの混合粉末を得、ついで、１００〜４００
℃で、仮焼し、窒化珪素とアルミナの混合粉末を得る方
法もしくは、窒化珪素にアルミニウムアルコキシドをベ
ンゼン。
珪素粉末に、アルミニウムアルコキシドをベンゼン、テ
トラハイドロフラン、メタノール等の溶媒に溶解したも
のを加え、窒化珪素粉体とアルコキシド溶液を十分に混
合せしめたのち、蒸発乾固し、窒化珪素とアルミニウム
アルコキシドの混合粉末を得、ついで、１００〜４００
℃で、仮焼し、窒化珪素とアルミナの混合粉末を得る方
法もしくは、窒化珪素にアルミニウムアルコキシドをベ
ンゼン。
テトラハイドロフラン、メタノール等の溶媒に溶解した
ものを加え、十分混合した後、加熱攪拌しながら、アル
ミニウムアルコキシドを加水分解し、水酸化アルミニウ
ムとして、口過乾燥後、６００〜９００℃に仮焼して、
窒化珪素とアルミナの混合粉末を得る方法が可能である
乙とを見出しｔこ。これらの方法は、いずれも、溶液中
に存在するアルミナ源が、蒸発乾固もしくは、加水分解
により、液相状態から固相として析出してくるため、仮
焼後、沢入した窒化珪素の表面にアルミナを均一に付着
することが出来ることに特徴がある。この様にして、製
造した混合粉末を、ホットプレスすると、強度の用いβ
−サイアロン焼結体が得られる。
ものを加え、十分混合した後、加熱攪拌しながら、アル
ミニウムアルコキシドを加水分解し、水酸化アルミニウ
ムとして、口過乾燥後、６００〜９００℃に仮焼して、
窒化珪素とアルミナの混合粉末を得る方法が可能である
乙とを見出しｔこ。これらの方法は、いずれも、溶液中
に存在するアルミナ源が、蒸発乾固もしくは、加水分解
により、液相状態から固相として析出してくるため、仮
焼後、沢入した窒化珪素の表面にアルミナを均一に付着
することが出来ることに特徴がある。この様にして、製
造した混合粉末を、ホットプレスすると、強度の用いβ
−サイアロン焼結体が得られる。
本実験で用いる窒化珪素粉末は、一般の市販の粉末を用
いることが出来るが、なるべく、高純度で、ａ含有率の
高いものがよい。アルミニウムアルコキシドとしては、
アルミニウムメトキシド（ＡＩ（ＯＣＩ（３）３１ 、
アルミニウムエトキシド（ＡＩ（Ｏｌｌ：ＨＣＨ） ）
、アルミニウムイソプロポキシ ３３ Ｆ （ＡＩｆＯＣ）［（ＣＨ３）２１３） 及ヒフ ル
ｉ： ＝ ウＡ ！ｌ−シャ！Ｊ −／ １４サイ）’
（ＡＩｆＯＣ（ＣＩ＋３）３］３１ 等ヲ用イルコと
ができる。アルミニウムアルコキシドは、その種類によ
り、溶媒への溶解度が異なるので、サイアロンの組成に
よって、アルミニウムアルコキシドを選択しなければな
らない。
いることが出来るが、なるべく、高純度で、ａ含有率の
高いものがよい。アルミニウムアルコキシドとしては、
アルミニウムメトキシド（ＡＩ（ＯＣＩ（３）３１ 、
アルミニウムエトキシド（ＡＩ（Ｏｌｌ：ＨＣＨ） ）
、アルミニウムイソプロポキシ ３３ Ｆ （ＡＩｆＯＣ）［（ＣＨ３）２１３） 及ヒフ ル
ｉ： ＝ ウＡ ！ｌ−シャ！Ｊ −／ １４サイ）’
（ＡＩｆＯＣ（ＣＩ＋３）３］３１ 等ヲ用イルコと
ができる。アルミニウムアルコキシドは、その種類によ
り、溶媒への溶解度が異なるので、サイアロンの組成に
よって、アルミニウムアルコキシドを選択しなければな
らない。
本発明について、実施例を用い、その詳細を説明する。
実施例 １
アルミニウムエトキシド（ＡＩ（ＱＣ■２ｃＨ３） ３
１をベンゼン（ＣＨ） 、 ５００ ｃｃに溶解する。
１をベンゼン（ＣＨ） 、 ５００ ｃｃに溶解する。
このｒＢ液に、６
窒化珪素（ｓＩｇｕ、ｉ） ２３．３３ｇを添加し、ボ
ールミルを用い、６時間混合する。混合溶液を、噴霧乾
燥する。噴π乾祿条件は次の通りである。液滴下速度Ｈ
２０ｃｃ／分、熱風吹出温度；１４０℃、熱風量；１３
４／分、吹出し空気量；０．３ｒｎ’／分。噴霧乾燥粉
末を、シリコニット炉を用い、空気中て、３００℃、４
時間仮焼した。この段階で、白色の流動性の良い粉末が
得られる。この粉末を、１８５０℃。
ールミルを用い、６時間混合する。混合溶液を、噴霧乾
燥する。噴π乾祿条件は次の通りである。液滴下速度Ｈ
２０ｃｃ／分、熱風吹出温度；１４０℃、熱風量；１３
４／分、吹出し空気量；０．３ｒｎ’／分。噴霧乾燥粉
末を、シリコニット炉を用い、空気中て、３００℃、４
時間仮焼した。この段階で、白色の流動性の良い粉末が
得られる。この粉末を、１８５０℃。
３００ｋｇ ／ ｃｗｔ の圧力下で１時間焼結した。
表１に、焼結体の密度、Ｘ線組成及び室温における曲げ
強度を、５ｊ３Ｎ４とα−Ａ１２０３粉末を実施例１と
同じ組成になるように称量し、ボールミルで３時間混合
後、１８５０℃、３００ｋｇ／ｃｉの圧力下で焼結しｔ
コ焼粘体の特性値と比較して示した。
強度を、５ｊ３Ｎ４とα−Ａ１２０３粉末を実施例１と
同じ組成になるように称量し、ボールミルで３時間混合
後、１８５０℃、３００ｋｇ／ｃｉの圧力下で焼結しｔ
コ焼粘体の特性値と比較して示した。
表１・ａ−Ｓ１３Ｎ４とアルミニウムエトオキサイドを
蒸発乾固し得た焼結体の特性 実施例 ２ アルミニウムエトオキサイド（人１ （ＯＣ１１２Ｃ［
＋３） ３）１５．８８ ｇをヘンセン５ｏｏＩＴｈ＋
＋ニ溶解し、コノ溶１【々ニ、窒化珪素２３．３３ｇを
添加し、ボールミルで６時間混合する。混合物をビー力
に移し、ホットプレート付マグネチックスクーラーで加
熱、攪拌しながら、ピペットて水を滴下する。滴下速度
は、１０滴／分である。水約３００ｍ１を滴下し、加熱
攪拌しながら、混合液中のベンセンを除去する。混合ｎ
ｌをさらに攪拌しながら加熱し、スラリー状にする。
蒸発乾固し得た焼結体の特性 実施例 ２ アルミニウムエトオキサイド（人１ （ＯＣ１１２Ｃ［
＋３） ３）１５．８８ ｇをヘンセン５ｏｏＩＴｈ＋
＋ニ溶解し、コノ溶１【々ニ、窒化珪素２３．３３ｇを
添加し、ボールミルで６時間混合する。混合物をビー力
に移し、ホットプレート付マグネチックスクーラーで加
熱、攪拌しながら、ピペットて水を滴下する。滴下速度
は、１０滴／分である。水約３００ｍ１を滴下し、加熱
攪拌しながら、混合液中のベンセンを除去する。混合ｎ
ｌをさらに攪拌しながら加熱し、スラリー状にする。
このスラリーをプレスフィルターを用い口過し、６０℃
に保った真空乾燥器中で、−昼夜乾燥し、次いで、空気
中、７５０℃で、４時間、仮焼した。仮焼ケーキを乳鉢
でほぐした後、１８５０℃、３００ｋｇ／ｃｕｔの圧力
下で、１時間焼結した。
に保った真空乾燥器中で、−昼夜乾燥し、次いで、空気
中、７５０℃で、４時間、仮焼した。仮焼ケーキを乳鉢
でほぐした後、１８５０℃、３００ｋｇ／ｃｕｔの圧力
下で、１時間焼結した。
表２に、焼結体の密度、曲げ強度及びＸ線組成を示した
。
。
の混合物を加水分解して得た粉末から製造した焼結体の
特性 乙のように、本発明でｊ与だ焼結体の強度は、いずれも
ａ−３ｉ３Ｎ４とα−八へ２０３をボールミル粉末から
得た焼結体の強度を凌駕するものであっｔこ。
特性 乙のように、本発明でｊ与だ焼結体の強度は、いずれも
ａ−３ｉ３Ｎ４とα−八へ２０３をボールミル粉末から
得た焼結体の強度を凌駕するものであっｔこ。
特許出願人 工業技術院長 川 １）裕 部指定代理人
工業技術院 凡用工業技術院長）ｎ 水 嘉 重 部 手続補正書（方式） ％式％ ２、発明の名称 β−サイアロン焼結体の製造方法 ３、？ＩＩ］正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都千代田区霞が関１丁目３番１号 （１１４）工業技術院長 川 １）裕 部昭和ｓｑ年２
月２８日
工業技術院 凡用工業技術院長）ｎ 水 嘉 重 部 手続補正書（方式） ％式％ ２、発明の名称 β−サイアロン焼結体の製造方法 ３、？ＩＩ］正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都千代田区霞が関１丁目３番１号 （１１４）工業技術院長 川 １）裕 部昭和ｓｑ年２
月２８日
Claims (2)
- （１）窒化珪素とアルミニウムアルコキシド溶液の混合
物を出発原料とすることを特徴とするβ−サイアロン焼
結体の製造方法 - （２）窒化珪素とアルミニウムアルコキシド溶液の混合
物を加水分解して得た試料を出発原料とすることを特徴
とするβ−サイアロン焼結体の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58212925A JPS60108371A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | β−サイアロン焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58212925A JPS60108371A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | β−サイアロン焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60108371A true JPS60108371A (ja) | 1985-06-13 |
| JPS614789B2 JPS614789B2 (ja) | 1986-02-13 |
Family
ID=16630554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58212925A Granted JPS60108371A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | β−サイアロン焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60108371A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4816428A (en) * | 1985-02-14 | 1989-03-28 | Agency Of Industrial Science And Technology | Process for producing high strength βsialon-silicon carbide composite |
| DE102017008649A1 (de) | 2016-09-20 | 2018-03-22 | Ngk Insulators, Ltd. | Sialon-sinterkörper, verfahren zu dessen herstellung, verbundsubstrat und elektronische vorrichtung |
-
1983
- 1983-11-11 JP JP58212925A patent/JPS60108371A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4816428A (en) * | 1985-02-14 | 1989-03-28 | Agency Of Industrial Science And Technology | Process for producing high strength βsialon-silicon carbide composite |
| DE102017008649A1 (de) | 2016-09-20 | 2018-03-22 | Ngk Insulators, Ltd. | Sialon-sinterkörper, verfahren zu dessen herstellung, verbundsubstrat und elektronische vorrichtung |
| KR20180031588A (ko) | 2016-09-20 | 2018-03-28 | 엔지케이 인슐레이터 엘티디 | 사이알론 소결체, 그 제조법, 복합 기판 및 전자 디바이스 |
| US10399906B2 (en) | 2016-09-20 | 2019-09-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Sialon sintered body, method for producing the same, composite substrate, and electronic device |
| DE102017008649B4 (de) | 2016-09-20 | 2023-01-05 | Ngk Insulators, Ltd. | Sialon-sinterkörper, verfahren zu dessen herstellung, verbundsubstrat und dessen verwendung in einer elektronischen vorrichtung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS614789B2 (ja) | 1986-02-13 |
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