JPS6011298A - 高解離圧化合物単結晶の製造法及び装置 - Google Patents
高解離圧化合物単結晶の製造法及び装置Info
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- JPS6011298A JPS6011298A JP58113881A JP11388183A JPS6011298A JP S6011298 A JPS6011298 A JP S6011298A JP 58113881 A JP58113881 A JP 58113881A JP 11388183 A JP11388183 A JP 11388183A JP S6011298 A JPS6011298 A JP S6011298A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は砒化ガリウム、砒イヒインジウム、燐化ガリウ
ム、燐化インジウム等の揮発性成分を含む半導体用高解
離圧化合物（以下化合物と略記）単結晶の製造法及び装
置に関するもので、特に単結晶引上げ工程における種子
単結晶及び化合物単結晶の熱分解を防止し、欠陥（転位
）の少ない単結晶の製造を可能にしたものである。
ム、燐化インジウム等の揮発性成分を含む半導体用高解
離圧化合物（以下化合物と略記）単結晶の製造法及び装
置に関するもので、特に単結晶引上げ工程における種子
単結晶及び化合物単結晶の熱分解を防止し、欠陥（転位
）の少ない単結晶の製造を可能にしたものである。
一般に化合物単結晶は第１図に示すように圧力容器（１
）内に黒鉛製ルツボ保持台（２）を設けて５ｉＯｚ又は
ＢＮ製ルツボ（３）を取付け、その外側にヒーター（４
）を配置し、圧力容器（１）の上壁よりルツボ（３）内
に向けて上下自在で回転する引上軸（５）と該軸（５）
の中心を貫通するフォースバー（６）を設け、フォース
バー（６）の下端に種子単結晶（８）を取付ける支持具
（７）を設けた装置を用い、次のようにして製造してい
る。即ち支持具（７）に種子単結晶（８）を取付け、ル
ツボ（２）内に化合物原料と液封浴用酸化ホウ素を装入
し、圧力容器（１）内を不活性ガス、例えばＮＺ 、Ａ
ｒ 、 Ｈｅ等により３〜６０気圧に満たし、ヒーター
（４）により化合物原料と酸化ホウ素を加熱溶融し、化
合物融液（９）を酸化物ホウ素からなる液封浴（１０）
で封止した後、通常の引止法と同様にして種子単結晶（
８）を化合物融液（９）と接触させ、回転させながら引
上げて化合物単結晶（１１）を製造している。
）内に黒鉛製ルツボ保持台（２）を設けて５ｉＯｚ又は
ＢＮ製ルツボ（３）を取付け、その外側にヒーター（４
）を配置し、圧力容器（１）の上壁よりルツボ（３）内
に向けて上下自在で回転する引上軸（５）と該軸（５）
の中心を貫通するフォースバー（６）を設け、フォース
バー（６）の下端に種子単結晶（８）を取付ける支持具
（７）を設けた装置を用い、次のようにして製造してい
る。即ち支持具（７）に種子単結晶（８）を取付け、ル
ツボ（２）内に化合物原料と液封浴用酸化ホウ素を装入
し、圧力容器（１）内を不活性ガス、例えばＮＺ 、Ａ
ｒ 、 Ｈｅ等により３〜６０気圧に満たし、ヒーター
（４）により化合物原料と酸化ホウ素を加熱溶融し、化
合物融液（９）を酸化物ホウ素からなる液封浴（１０）
で封止した後、通常の引止法と同様にして種子単結晶（
８）を化合物融液（９）と接触させ、回転させながら引
上げて化合物単結晶（１１）を製造している。
尚図において（１２）は断熱材、（１３）はツルボ保持
台（２）の回転軸を示し、該回転軸（１３）は必要に応
じてルツボ（３）を回転させるためのものである。
台（２）の回転軸を示し、該回転軸（１３）は必要に応
じてルツボ（３）を回転させるためのものである。
このような化合物単結晶の製造法により得られる単結晶
の欠陥（転位）は、引上工程における単結晶の固液界面
における温度勾配に依存することが知られている。例え
ば液封浴中の温度勾配を１００°Ｃ／ ｃｍ以下とする
ことにより低欠陥の化合物単結′晶が得られる。しかし
ながら温度環境を改善して液封浴中の温度勾配を１００
℃／ ｃｍ以下にすると、厚さ２０ｓ＃後の液封浴の表
面温度は１１００℃以上となり、液封浴直上の種子単結
晶及び化合物単結晶の表面から熱分解によりｖ ＦＡ元
素が蒸発散逸し、種子単結晶が徐々に細くなって引上中
又は引上後の化合物単結晶の重量に耐えきれずに折損し
、引上げが不可能となるばかりか、引上げた単結晶の落
下事故を起す欠点があり、更に引上げた単結晶内には■
族元素が残り、双晶等の欠陥発生の原因となる欠点があ
った。
の欠陥（転位）は、引上工程における単結晶の固液界面
における温度勾配に依存することが知られている。例え
ば液封浴中の温度勾配を１００°Ｃ／ ｃｍ以下とする
ことにより低欠陥の化合物単結′晶が得られる。しかし
ながら温度環境を改善して液封浴中の温度勾配を１００
℃／ ｃｍ以下にすると、厚さ２０ｓ＃後の液封浴の表
面温度は１１００℃以上となり、液封浴直上の種子単結
晶及び化合物単結晶の表面から熱分解によりｖ ＦＡ元
素が蒸発散逸し、種子単結晶が徐々に細くなって引上中
又は引上後の化合物単結晶の重量に耐えきれずに折損し
、引上げが不可能となるばかりか、引上げた単結晶の落
下事故を起す欠点があり、更に引上げた単結晶内には■
族元素が残り、双晶等の欠陥発生の原因となる欠点があ
った。
本発明はこれに鑑み種々検討の結果、ルツボの液封浴上
に密閉空間を設けて、該空間内を揮発性元素である■族
元素の蒸気雰囲気とすることにより単結晶表面の熱分解
を抑制し得ることを知見し、更に検討の結果低温度勾配
により低欠陥単結晶の引上げが可能な化合物単結晶の製
造法とその装置を開発したものである。
に密閉空間を設けて、該空間内を揮発性元素である■族
元素の蒸気雰囲気とすることにより単結晶表面の熱分解
を抑制し得ることを知見し、更に検討の結果低温度勾配
により低欠陥単結晶の引上げが可能な化合物単結晶の製
造法とその装置を開発したものである。
本発明製造法としては、不活性ガスにより２〜６０気圧
とした圧力容器内で、ルツボにより化合物融液を酸化ホ
ウ素融液により液封保持し、回転軸のフォースバー下端
に取付けた種子単結晶を化合物融液面より引上げる化合
物単結晶の製造において、ルツボ上に石英製蓋を取付け
て、その下端をルツボ内の液封浴中に保持し、蓋上部に
フォースバーを通すシール１■を上端に有する管状部を
形成し、シール■に酸化ホウ素融液を装入してシールし
、蓋上部とシール皿を４００〜７００℃の温度に加熱し
て蓋内部を７Ｔｏｒｒ〜４気圧の分圧の揮発性元素蒸気
雰囲気とし、液封浴中の温度勾配を１００℃／ｃｍ以下
として化合物単結晶を引上げることを特徴とするもので
ある。
とした圧力容器内で、ルツボにより化合物融液を酸化ホ
ウ素融液により液封保持し、回転軸のフォースバー下端
に取付けた種子単結晶を化合物融液面より引上げる化合
物単結晶の製造において、ルツボ上に石英製蓋を取付け
て、その下端をルツボ内の液封浴中に保持し、蓋上部に
フォースバーを通すシール１■を上端に有する管状部を
形成し、シール■に酸化ホウ素融液を装入してシールし
、蓋上部とシール皿を４００〜７００℃の温度に加熱し
て蓋内部を７Ｔｏｒｒ〜４気圧の分圧の揮発性元素蒸気
雰囲気とし、液封浴中の温度勾配を１００℃／ｃｍ以下
として化合物単結晶を引上げることを特徴とするもので
ある。
また本発明装置は不活性ガスにより２〜６０気圧とした
圧力容器内でルツボにより化合物融液を酸花ホウ素融点
液により液封保持し、゛回転軸のフォースバー下端に取
付けた種子単結晶を化合物融点液面より引上げる化合物
単結晶の製造装置において、ルツボ上に石英製蓋を取付
けてその下端をルツボ内の液封浴中に保持し、蓋上部に
フォースバーを通すシール皿を上端に有する管状部を形
成し、蓋上部とシール皿の外側に補助ヒーターを設け、
シール皿内で酸化ホウ素を溶融してシールし、蓋内部を
７Ｔｏｒｒ〜４気圧の分圧の揮発性元素蒸気雰囲気とし
たことを特徴とするものである。
圧力容器内でルツボにより化合物融液を酸花ホウ素融点
液により液封保持し、゛回転軸のフォースバー下端に取
付けた種子単結晶を化合物融点液面より引上げる化合物
単結晶の製造装置において、ルツボ上に石英製蓋を取付
けてその下端をルツボ内の液封浴中に保持し、蓋上部に
フォースバーを通すシール皿を上端に有する管状部を形
成し、蓋上部とシール皿の外側に補助ヒーターを設け、
シール皿内で酸化ホウ素を溶融してシールし、蓋内部を
７Ｔｏｒｒ〜４気圧の分圧の揮発性元素蒸気雰囲気とし
たことを特徴とするものである。
即ち本発明は第２図に示すように圧力容器（１）内に黒
鉛製ルツボ保持台（２）を設けてルツボ（３）を取付け
、その外側にヒーター（４）を配置し、ルツボ（３〉内
に化合物融液（９）を形成する化合物原料と液封浴（１
０）を形成する酸化ホウ素を装入する。圧力容器（１）
の土壁よりルツボ（３）内に向けて上下自在で回転する
引上軸（５）と、該軸（５）の中心を貫通ずるフォース
バー（６）を設け、ルツボ（３）上に」一端にフォース
バー（６）を通すシール冊（１４）を有する管状部（１
５）を設けた石英￥Ａ蓋〈１６）を取付け、該Ｍ（１６
）内のフォースバー（６）下端に支持具（７）を設けて
種子単結晶（８）を取付け、蓋（１６）内に揮発性元素
を１〜１００ｇ挿入し、！（１６）下端をルツボ（３）
内の液封浴（１０）中に保持する。
鉛製ルツボ保持台（２）を設けてルツボ（３）を取付け
、その外側にヒーター（４）を配置し、ルツボ（３〉内
に化合物融液（９）を形成する化合物原料と液封浴（１
０）を形成する酸化ホウ素を装入する。圧力容器（１）
の土壁よりルツボ（３）内に向けて上下自在で回転する
引上軸（５）と、該軸（５）の中心を貫通ずるフォース
バー（６）を設け、ルツボ（３）上に」一端にフォース
バー（６）を通すシール冊（１４）を有する管状部（１
５）を設けた石英￥Ａ蓋〈１６）を取付け、該Ｍ（１６
）内のフォースバー（６）下端に支持具（７）を設けて
種子単結晶（８）を取付け、蓋（１６）内に揮発性元素
を１〜１００ｇ挿入し、！（１６）下端をルツボ（３）
内の液封浴（１０）中に保持する。
このとぎ図に示すｊ：うに化合物融液（９）の深さ［ｍ
と１（１６）下端の高さｔｐがｔρ＞ｔｍの関係にあり
、かつ第３図に示すように化合物単結晶（１１）引上終
了時の液封浴（１０）の深ざしｂと！（１６）下端の高
さ１ｐがｔｂ＞ ｔｐの関係を満足するように酸化ホウ
素の量と蓋（１６）下端の高さを定め、Ｍ（１６）下端
と化合物融液（９）の接触によるｓ１汚染を防止すると
共に、′ｒｉ（１Ｇ）下端より揮発性元素蒸気のリーク
を防止する。
と１（１６）下端の高さｔｐがｔρ＞ｔｍの関係にあり
、かつ第３図に示すように化合物単結晶（１１）引上終
了時の液封浴（１０）の深ざしｂと！（１６）下端の高
さ１ｐがｔｂ＞ ｔｐの関係を満足するように酸化ホウ
素の量と蓋（１６）下端の高さを定め、Ｍ（１６）下端
と化合物融液（９）の接触によるｓ１汚染を防止すると
共に、′ｒｉ（１Ｇ）下端より揮発性元素蒸気のリーク
を防止する。
！（１６）の保持には図に示すようにルツボ〈３）内に
上端が化合物融点液（９）表面より液封浴（１０）中に
突出する高純ＢＮ製筒（１７）を設置づて蓋（１６）の
下端を保持するか又は圧力容器（１）の内壁にアーム（
１８）を設けてＲ１（１６）を固定する。！（１６）の
上部及びシール皿（１４）の外側には補助ヒーター（４
ａ）、（４ｈ）を配置し、シーＩＬ、ＩＩＩ（１４）内
ニシール浴（２０＞ ヲ形ｋ ”Ｊ ルＱ９ 化ホウ素
を装入する。
上端が化合物融点液（９）表面より液封浴（１０）中に
突出する高純ＢＮ製筒（１７）を設置づて蓋（１６）の
下端を保持するか又は圧力容器（１）の内壁にアーム（
１８）を設けてＲ１（１６）を固定する。！（１６）の
上部及びシール皿（１４）の外側には補助ヒーター（４
ａ）、（４ｈ）を配置し、シーＩＬ、ＩＩＩ（１４）内
ニシール浴（２０＞ ヲ形ｋ ”Ｊ ルＱ９ 化ホウ素
を装入する。
このようにして圧力容器（１）内をわ１気管（２３）に
より減圧した後１、ガス導入管（２２）より不活性ガス
を導入し、容器（１）内を２〜６０気圧とし、蓋（１６
）１部とシール皿（１４）を補助ヒーター（４ａ）、（
４ｂ）１．ｍよす４００〜７００℃ニアＪ［Ｉ ｉＱ
ｊ、、シール冊（１４）内の酸化ホウ素を溶融してシー
ル浴（２０）を形成すると共に、ｔａ（１Ｇ）上部に凝
結する揮発性元素（２１）を再蒸発させる。次にルツボ
（３）をヒーター（４）により加熱して化合物原料と酸
化ホウ素を溶融して化合物融′ａ（９）を液封浴（１０
）で液封する。このとき！（１６）内に挿入した揮発性
元素は蒸発し、！（１６）内にシール＋１１１（１４）
内のシール浴（２０）が溶融する前に導入された２〜６
０気圧の不活性ガスと７Ｔｏｒｒ〜４気圧の分圧の揮発
性元素蒸気雰囲気となり、化合物融点液（９）からの揮
発性元素の蒸発を防止すると共に、種子単結晶及び引上
げた化合物単結晶（１１）の熱分解を防止し、更にヒー
ター（４）の温度環境を調整して液封浴（１０）中の湿
度勾配を１００℃／ ｃｍ以下に制御し、フォースバー
（６）下端の種子単結晶（８）を化合物融点液（９）面
に接触させ、回転させながら引上げて化合物単結晶を製
造するものである。
より減圧した後１、ガス導入管（２２）より不活性ガス
を導入し、容器（１）内を２〜６０気圧とし、蓋（１６
）１部とシール皿（１４）を補助ヒーター（４ａ）、（
４ｂ）１．ｍよす４００〜７００℃ニアＪ［Ｉ ｉＱ
ｊ、、シール冊（１４）内の酸化ホウ素を溶融してシー
ル浴（２０）を形成すると共に、ｔａ（１Ｇ）上部に凝
結する揮発性元素（２１）を再蒸発させる。次にルツボ
（３）をヒーター（４）により加熱して化合物原料と酸
化ホウ素を溶融して化合物融′ａ（９）を液封浴（１０
）で液封する。このとき！（１６）内に挿入した揮発性
元素は蒸発し、！（１６）内にシール＋１１１（１４）
内のシール浴（２０）が溶融する前に導入された２〜６
０気圧の不活性ガスと７Ｔｏｒｒ〜４気圧の分圧の揮発
性元素蒸気雰囲気となり、化合物融点液（９）からの揮
発性元素の蒸発を防止すると共に、種子単結晶及び引上
げた化合物単結晶（１１）の熱分解を防止し、更にヒー
ター（４）の温度環境を調整して液封浴（１０）中の湿
度勾配を１００℃／ ｃｍ以下に制御し、フォースバー
（６）下端の種子単結晶（８）を化合物融点液（９）面
に接触させ、回転させながら引上げて化合物単結晶を製
造するものである。
シール皿（１４）内のシール浴（２０）は管状部（１５
）とフォースバー（６）の間隙を重力によって流下する
が、実際には酸化ホウ素からなるシール浴（２０）は粘
性が大きく、またフォースバー（６）を９〜２０ｍｍ／
ｈｒの速度で引上げるため、はとんど流下せず、化合物
単結晶の引上げ中完全なシール効果が得られる。
）とフォースバー（６）の間隙を重力によって流下する
が、実際には酸化ホウ素からなるシール浴（２０）は粘
性が大きく、またフォースバー（６）を９〜２０ｍｍ／
ｈｒの速度で引上げるため、はとんど流下せず、化合物
単結晶の引上げ中完全なシール効果が得られる。
面図において（１３）はルツボ保持台（２）に設けた回
転軸を示し、必要に応じてルツボ（３）を回転させるた
めのものである。また（１９）は引」−げた化合物中結
晶の重さを検知する重量センサーを示す。
転軸を示し、必要に応じてルツボ（３）を回転させるた
めのものである。また（１９）は引」−げた化合物中結
晶の重さを検知する重量センサーを示す。
以下本発明を実施例について説明づる。
第２図に示す装置を用い、直径１００ ｍｍの熱分解Ｂ
Ｎルツボを用い、砒化ガリウム多結晶体を１．０００（
］と液液封用として酸化ホウ素２００ｇを装入し、シー
ル冊にシール浴用として酸化ホウ素を５００装入し、フ
ォースバー下端に種子単結晶を取付け、蓋内に砒素を５
部入れて蓋下端をルツボ内に挿入した熱分解ＢＮ製簡に
より化合物融液面より２ ｍｍ高い液封浴中に保持した
。
Ｎルツボを用い、砒化ガリウム多結晶体を１．０００（
］と液液封用として酸化ホウ素２００ｇを装入し、シー
ル冊にシール浴用として酸化ホウ素を５００装入し、フ
ォースバー下端に種子単結晶を取付け、蓋内に砒素を５
部入れて蓋下端をルツボ内に挿入した熱分解ＢＮ製簡に
より化合物融液面より２ ｍｍ高い液封浴中に保持した
。
このようにして圧力容器内を減圧した後アルゴンガスを
導入して３気圧とし、蓋上部とシール冊を補助ヒーター
により ５８０°Ｃに加熱し、シール皿内の酸化ホウ素
を溶融してシール浴を形成した。
導入して３気圧とし、蓋上部とシール冊を補助ヒーター
により ５８０°Ｃに加熱し、シール皿内の酸化ホウ素
を溶融してシール浴を形成した。
次にルツボをヒータにより加熱して化合物多結晶と酸化
ホウ素を溶融し、化合物融液を液封用で液封した。この
とき蓋内に入れた砒素は全て蒸発し、蓋内壁上部に凝結
し低温部の温度５８０℃′に相当する砒素蒸気分圧０．
５２気圧を形成した。
ホウ素を溶融し、化合物融液を液封用で液封した。この
とき蓋内に入れた砒素は全て蒸発し、蓋内壁上部に凝結
し低温部の温度５８０℃′に相当する砒素蒸気分圧０．
５２気圧を形成した。
次に種子単結晶を砒化ガリウム融液面に接触させて引上
げた。砒化ガリウムの融点は１２３８℃であり、液封浴
中の温度勾配を５０℃／ ｃｍとすると液封用の厚さが
約１６＃で、その表面温度は１１５８℃になる。このよ
うな条件で砒化ガリウム単結晶を製造したところ、種子
単結晶及び砒化ガリウム単結晶の熱分解は完全に防止さ
れ、金属光沢のある単結晶が得られた。同様にして液封
浴中の温度勾配を３０℃／ｍｍとして砒化ガリウム単結
晶を製造した。
げた。砒化ガリウムの融点は１２３８℃であり、液封浴
中の温度勾配を５０℃／ ｃｍとすると液封用の厚さが
約１６＃で、その表面温度は１１５８℃になる。このよ
うな条件で砒化ガリウム単結晶を製造したところ、種子
単結晶及び砒化ガリウム単結晶の熱分解は完全に防止さ
れ、金属光沢のある単結晶が得られた。同様にして液封
浴中の温度勾配を３０℃／ｍｍとして砒化ガリウム単結
晶を製造した。
この場合も種子単結晶及び砒素化ガリウム単結晶の熱分
解は完全に防１にすることができた。
解は完全に防１にすることができた。
比較のため第１図に示す従来装置により同様の条件で砒
化ガリウム単結晶を製造した。その結果、種子単結晶の
表面から熱分解により砒素が蒸発し、種子単結晶が折損
したり、得られた単結晶は表面から砒素が蒸発し、残存
したガリウムが内部に侵入して双晶等の欠陥が発生し、
高品質の単結晶が得られなかった。
化ガリウム単結晶を製造した。その結果、種子単結晶の
表面から熱分解により砒素が蒸発し、種子単結晶が折損
したり、得られた単結晶は表面から砒素が蒸発し、残存
したガリウムが内部に侵入して双晶等の欠陥が発生し、
高品質の単結晶が得られなかった。
尚直径４０ｍｍの砒化ガリウム単結晶の転位密度は従来
法でＷ形分布が認められるのに対し、本発明法ではＷ形
分布は全く認められず転位密度は５０００個／ ｃＭ以
下であり、直径５５酬の単結晶でも１０，０００個／
ｔｒｉ以下であった。また単結晶中のシリコン濃度は０
．Ｏ１ｐｐｍ以下であり、石英製蓋からのシリコン汚染
の問題は全くないことが確認された。更に本発明法は従
来法と同様単結晶の重量を測定しながら結晶直径を制御
することができる。
法でＷ形分布が認められるのに対し、本発明法ではＷ形
分布は全く認められず転位密度は５０００個／ ｃＭ以
下であり、直径５５酬の単結晶でも１０，０００個／
ｔｒｉ以下であった。また単結晶中のシリコン濃度は０
．Ｏ１ｐｐｍ以下であり、石英製蓋からのシリコン汚染
の問題は全くないことが確認された。更に本発明法は従
来法と同様単結晶の重量を測定しながら結晶直径を制御
することができる。
以上砒化ガリウム単結晶の製造について説明したがこれ
に限るものではなく、砒化インジウム、燐化ガリウム、
燐化インジウム等の高解離圧化合物の単結晶の製造にも
適用できるものである。
に限るものではなく、砒化インジウム、燐化ガリウム、
燐化インジウム等の高解離圧化合物の単結晶の製造にも
適用できるものである。
このように本発明によれば単結晶引上げ工程における種
子単結晶及び化合物単結晶の熱分解による揮発性元素の
蒸発を防止し、種子単結晶の折損や化合物単結晶の転位
密度を低減し得るもので、工業上顕著な効果を奏すもの
である。
子単結晶及び化合物単結晶の熱分解による揮発性元素の
蒸発を防止し、種子単結晶の折損や化合物単結晶の転位
密度を低減し得るもので、工業上顕著な効果を奏すもの
である。
第１図は従来の化合物単結晶製造法の一例を示す説明図
、第２図は本発明の化合物単結晶製造法の一実施例を示
す説明図、第３図は同製造法における化合物単結晶の引
上げ終了時を示す説明図である。 １、 圧力容器 ２、 ルツボ保持台 ３、 ル ツ ボ ４、 ヒーター ４ａ 、 ４ｂ 補助ヒーター ５、 引 上 軸 ６、 フォースバー ７、 支 持 具 ８、 種子単結晶 ９、 化合物融液 １０、 Ｗ制用 １１、 化合物単結晶 １４、 シール朋 １５、 管 状 部 １６、 石英製蓋 １７、Ｂ Ｎ ［筒 ２０、 シール浴
、第２図は本発明の化合物単結晶製造法の一実施例を示
す説明図、第３図は同製造法における化合物単結晶の引
上げ終了時を示す説明図である。 １、 圧力容器 ２、 ルツボ保持台 ３、 ル ツ ボ ４、 ヒーター ４ａ 、 ４ｂ 補助ヒーター ５、 引 上 軸 ６、 フォースバー ７、 支 持 具 ８、 種子単結晶 ９、 化合物融液 １０、 Ｗ制用 １１、 化合物単結晶 １４、 シール朋 １５、 管 状 部 １６、 石英製蓋 １７、Ｂ Ｎ ［筒 ２０、 シール浴
Claims (2)
- （１）不活性ガスにより２〜６０気圧とした圧力容器内
で、ルツボにより高解離圧化合物融液を酸化ホウ素融液
により、液封保持し、回転引上軸のフォースバー下端に
取付けた種子単結晶を化合物融液面より引上げる化合物
単結晶の製造において、ルツボ上に石英製蓋を取付けて
、その下端をルツボ内の液封浴中に保持し、蓋上部にフ
ォースバーを通すシール冊を十端に有する管状部を形成
し、シール冊に酸化ホウ素融液を装入してシールし、蓋
上部とシール冊を４００〜７００℃の温度に加熱して蓋
内部を７Ｔｏｒｒ〜４気圧の分圧の揮発性元素蒸気雰囲
気とし、液封浴中の温度勾配を１００°Ｃ／ ｃｍ以下
として化合物単結晶を引上げることを特徴とする高ｆｉ
！離圧化合物単結晶の製造法。 - （２）不活性ガスにより２〜６０気圧どした圧力容器内
で、ルツボにより高解離圧化合物融液を酸化ホウ素融液
により液封保持し、回転引上軸のフォースバー下端に取
付けた種子単結晶を化合物融液面より引上げる化合物単
結晶の製造において、ルツボ上に石英？ｊｍを取付けて
、その下端をルツボ内の液封浴中に保持し、蓋上部にフ
ォースバーを通すシール皿を上端に有する管状部を形成
して、蓋上部とシール冊の外側に補助シータ−を設け、
シール皿内で酸化ホウ素を溶融してシールし、蓋内部を
７Ｔｏｒｒ〜４気圧の分圧の揮発性元素蒸気雰囲気とし
たことを特徴とする高解離圧化合物単結晶の”Ａ造装置
。 く３）ルツボ内に化合物融液面より突出する高純ＢＮ筒
を設けて蓋下端を液１１浴中に支持する特許請求の範囲
第２項記載の高解離圧化合物単結 。 品の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58113881A JPS6011298A (ja) | 1983-06-24 | 1983-06-24 | 高解離圧化合物単結晶の製造法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58113881A JPS6011298A (ja) | 1983-06-24 | 1983-06-24 | 高解離圧化合物単結晶の製造法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6011298A true JPS6011298A (ja) | 1985-01-21 |
Family
ID=14623456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58113881A Pending JPS6011298A (ja) | 1983-06-24 | 1983-06-24 | 高解離圧化合物単結晶の製造法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6011298A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020118999A1 (zh) * | 2018-12-14 | 2020-06-18 | 中国电子科技集团公司第十三研究所 | 一种vb/vgf法晶体生长用石英管及装置 |
-
1983
- 1983-06-24 JP JP58113881A patent/JPS6011298A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020118999A1 (zh) * | 2018-12-14 | 2020-06-18 | 中国电子科技集团公司第十三研究所 | 一种vb/vgf法晶体生长用石英管及装置 |
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