JPS6011299A - 高解離圧化合物単結晶の製造法及び装置 - Google Patents
高解離圧化合物単結晶の製造法及び装置Info
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- JPS6011299A JPS6011299A JP58115717A JP11571783A JPS6011299A JP S6011299 A JPS6011299 A JP S6011299A JP 58115717 A JP58115717 A JP 58115717A JP 11571783 A JP11571783 A JP 11571783A JP S6011299 A JPS6011299 A JP S6011299A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は砒化ガリウム、砒化インジウム、燐化ガリウム
、燐化インジウム等の半導体用高解離圧化合物（以下単
に化合物と略記）の単結晶製造法及び製造装置に関する
もので、特に単結晶引上げ工程における種子単結晶及び
化合物単結晶の熱分解を防止し、欠陥（転位〉の少ない
単結晶の製造を可能にしたものである。
、燐化インジウム等の半導体用高解離圧化合物（以下単
に化合物と略記）の単結晶製造法及び製造装置に関する
もので、特に単結晶引上げ工程における種子単結晶及び
化合物単結晶の熱分解を防止し、欠陥（転位〉の少ない
単結晶の製造を可能にしたものである。
一般に化合物単結晶は第１図に示すように圧力容器（１
）内に黒鉛製ルツボ保持台（２）を設けて５ｉＯｚ又は
ＢＮ製ルツボ（３〉を取付け、その外側に黒鉛製ヒータ
ー（４）を配置し、圧力容器（１）の土壁よりルツボ（
３）内に向りて上下自在で回転する引上軸（５）と、該
軸（５）の中芯を貫通するフォースバー（６）を設け、
フォースバー（６）の下端に種子単結晶（８）を取付け
る支持具（７）を設けた装置を用い、次の様にして製造
している。即ち支持具（７）に種子単結晶（８）を取付
け、ルツボ（３）内に化合物原料と、加熱により溶融し
て化合物融液（９）上に浮上し、化合物融液（９）中の
Ｖ族元素の蒸発を防止する物質、例えば酸化ホウ素を装
入する。次に圧力容器（１）内を化合物の融点における
分解圧力より高い圧力の不活性ガス、例えばＮ２、Δｒ
、Ｈｅ等を３〜６０気圧に満し、ヒーター（４）により
化合物を加熱溶融して化合物融液（９）上に液封用（１
０）を形成した後、通常の引上法と同様にして種子単結
晶（８）を化合物融液と接触させ、回転させながら引上
げ化合物単結晶（１１）を製造している。
）内に黒鉛製ルツボ保持台（２）を設けて５ｉＯｚ又は
ＢＮ製ルツボ（３〉を取付け、その外側に黒鉛製ヒータ
ー（４）を配置し、圧力容器（１）の土壁よりルツボ（
３）内に向りて上下自在で回転する引上軸（５）と、該
軸（５）の中芯を貫通するフォースバー（６）を設け、
フォースバー（６）の下端に種子単結晶（８）を取付け
る支持具（７）を設けた装置を用い、次の様にして製造
している。即ち支持具（７）に種子単結晶（８）を取付
け、ルツボ（３）内に化合物原料と、加熱により溶融し
て化合物融液（９）上に浮上し、化合物融液（９）中の
Ｖ族元素の蒸発を防止する物質、例えば酸化ホウ素を装
入する。次に圧力容器（１）内を化合物の融点における
分解圧力より高い圧力の不活性ガス、例えばＮ２、Δｒ
、Ｈｅ等を３〜６０気圧に満し、ヒーター（４）により
化合物を加熱溶融して化合物融液（９）上に液封用（１
０）を形成した後、通常の引上法と同様にして種子単結
晶（８）を化合物融液と接触させ、回転させながら引上
げ化合物単結晶（１１）を製造している。
面図において（１２）は断熱材、（１３）はルツボ保持
台（２）の回転軸を示し、該回転軸（１３）は必要に応
じてルツボ（３）を回転させるだめのものである。
台（２）の回転軸を示し、該回転軸（１３）は必要に応
じてルツボ（３）を回転させるだめのものである。
このような化合物単結晶の製造法により得られる単結晶
の欠陥（転位）は引上工程における単結晶の固液界面に
おける温度勾配に依存することが知られている。例えば
液封浴中の温度勾配が１００℃／ｃｍ以上の場合には転
位密度は数万／ ｃｍ以上となる事が知られており、温
度勾配を１００℃／ ｃｍ以下とすることにより低欠陥
化が期待できる。しかしながら温度環境を改善して液封
浴中の温度勾配を１００℃／ ｃｍ以下にすると厚さ２
０ｍｍ前後の液封用の表面温度は１１００℃以上となり
、液封用直上の種子単結晶及び化合物の単結晶の表面か
ら熱分解によりＶ族元素が蒸発散逸し、種子単結晶が徐
々に細くなって引上中又は引上後の化合物単結晶の重量
に耐えきれず折損し、引上げ不可能となるばかりか、引
上げた単結晶の落下事故を起す欠点があり、更に引上げ
た単結晶内には■族元素が残り、双晶等の欠陥発生の原
因となる欠点があった。
の欠陥（転位）は引上工程における単結晶の固液界面に
おける温度勾配に依存することが知られている。例えば
液封浴中の温度勾配が１００℃／ｃｍ以上の場合には転
位密度は数万／ ｃｍ以上となる事が知られており、温
度勾配を１００℃／ ｃｍ以下とすることにより低欠陥
化が期待できる。しかしながら温度環境を改善して液封
浴中の温度勾配を１００℃／ ｃｍ以下にすると厚さ２
０ｍｍ前後の液封用の表面温度は１１００℃以上となり
、液封用直上の種子単結晶及び化合物の単結晶の表面か
ら熱分解によりＶ族元素が蒸発散逸し、種子単結晶が徐
々に細くなって引上中又は引上後の化合物単結晶の重量
に耐えきれず折損し、引上げ不可能となるばかりか、引
上げた単結晶の落下事故を起す欠点があり、更に引上げ
た単結晶内には■族元素が残り、双晶等の欠陥発生の原
因となる欠点があった。
本発明はこれに鑑み種々検討の結果、液封浴上に半閉鎖
状空間を設けて揮発元素であるＶ族元素の蒸気雰囲気と
することにより、単結晶表面の熱分解を抑制し得ること
を知見し、更に検討の結果低温度勾配での低拠陥単結晶
の引上げ可能な化合物単結晶の製造法とその装置を開発
したものである。
状空間を設けて揮発元素であるＶ族元素の蒸気雰囲気と
することにより、単結晶表面の熱分解を抑制し得ること
を知見し、更に検討の結果低温度勾配での低拠陥単結晶
の引上げ可能な化合物単結晶の製造法とその装置を開発
したものである。
本発明製造法としては不活性ガスにより３〜６０気圧と
した圧力容器内で、ルツボにより化合物融液を液封保持
し、回転引上軸のフォースバー下端に取付けた種子単結
晶を化合物融液面より回転させながら引上げる単結晶の
製造法において、ルツボ上にフォースバーを通す管状開
口部を上部に設けた石英製蓋を取付けてその下端を液封
浴中に保持し、蓋上部を４００〜７００℃の温度に加熱
すると共に、蓋内に揮発性元素を保持して蒸発させる受
け皿を設け、蓋内部を７Ｔｏｒｒ〜４気圧の分圧の揮発
性元素蒸気雰囲気とし、液封浴中の温度勾配を１００℃
／ ｃｍ以下として単結晶を引上げることを特徴とする
ものである。
した圧力容器内で、ルツボにより化合物融液を液封保持
し、回転引上軸のフォースバー下端に取付けた種子単結
晶を化合物融液面より回転させながら引上げる単結晶の
製造法において、ルツボ上にフォースバーを通す管状開
口部を上部に設けた石英製蓋を取付けてその下端を液封
浴中に保持し、蓋上部を４００〜７００℃の温度に加熱
すると共に、蓋内に揮発性元素を保持して蒸発させる受
け皿を設け、蓋内部を７Ｔｏｒｒ〜４気圧の分圧の揮発
性元素蒸気雰囲気とし、液封浴中の温度勾配を１００℃
／ ｃｍ以下として単結晶を引上げることを特徴とする
ものである。
また本発明装置は不活性ガスにより３〜６０気圧とした
圧力容器内で、ルツボにより化合物融液を液封保持し、
回転引上軸のフォースバー下端に取付けた種子単結晶を
化合物融液面より回転させながら引上げる単結晶の製造
装置において、ルツボ上にフォースバーを通す管状開口
部を上部に設けた石英製蓋を取付けてその下端を液封浴
中に保持し、蓋上部の外側に補助ヒーターを設け、蓋内
部のフォースバー下部に揮発性元素の受け皿を設けて揮
発性元素を蒸発せしめ、蓋内部を７Ｔｏｒｒ〜４気圧の
揮発性元素蒸気雰囲気としたことを特徴とするものであ
る。
圧力容器内で、ルツボにより化合物融液を液封保持し、
回転引上軸のフォースバー下端に取付けた種子単結晶を
化合物融液面より回転させながら引上げる単結晶の製造
装置において、ルツボ上にフォースバーを通す管状開口
部を上部に設けた石英製蓋を取付けてその下端を液封浴
中に保持し、蓋上部の外側に補助ヒーターを設け、蓋内
部のフォースバー下部に揮発性元素の受け皿を設けて揮
発性元素を蒸発せしめ、蓋内部を７Ｔｏｒｒ〜４気圧の
揮発性元素蒸気雰囲気としたことを特徴とするものであ
る。
即ち本発明は第２図に示すように不活性ガスにより３〜
６０気圧とした圧力容器（１）内にルツボ保持台（２）
を設けてルツボ（３）を取付け、その外側にヒーター（
４）を配置し、圧力容器（１）の上壁よりルツボ（３）
内に向けて上下自在で回転する引上＠（５）と該軸（５
）の中心を貫通するフォースバー（６）を設け、ルツボ
（３）上にフォースバー（６）を通す管状開口部（１５
）を上部に設けた６芙Ｗｌｆｉ？（１４）を取付け、そ
の下端をルツボ（３）内の化合物融液（９）の液封用（
１０）中に保持する。石英製！（１４）内のフォースバ
ー〈６）下端には種子単結晶（８）の支持具（７）と！
（１４）内に揮発性元素の受け皿（１６）を設け、Ｗ（
１４）の上部外側に補助ヒーターを設けた装置を用い、
次のようにして化合物単結晶を製造するものである。
６０気圧とした圧力容器（１）内にルツボ保持台（２）
を設けてルツボ（３）を取付け、その外側にヒーター（
４）を配置し、圧力容器（１）の上壁よりルツボ（３）
内に向けて上下自在で回転する引上＠（５）と該軸（５
）の中心を貫通するフォースバー（６）を設け、ルツボ
（３）上にフォースバー（６）を通す管状開口部（１５
）を上部に設けた６芙Ｗｌｆｉ？（１４）を取付け、そ
の下端をルツボ（３）内の化合物融液（９）の液封用（
１０）中に保持する。石英製！（１４）内のフォースバ
ー〈６）下端には種子単結晶（８）の支持具（７）と！
（１４）内に揮発性元素の受け皿（１６）を設け、Ｗ（
１４）の上部外側に補助ヒーターを設けた装置を用い、
次のようにして化合物単結晶を製造するものである。
面図において（１２）は断熱材、（１３）はルツボ（３
）を必要に応じて上下動及び回転させるための回転軸、
（１８）は蓋（１４）を断熱材（１２）に固定するアー
ム、（１９）は！（１４）内に凝結した揮発性元素、（
２０）は受け冊（１６）内に保持したＪｉ発性元素、（
２１）は！（１４）上部の温度を検知する熱雷対、（２
２）は観察用窓、〈２３）は不活性ガスの導入口、（２
４）は不活性ガスの排出口を示す。
）を必要に応じて上下動及び回転させるための回転軸、
（１８）は蓋（１４）を断熱材（１２）に固定するアー
ム、（１９）は！（１４）内に凝結した揮発性元素、（
２０）は受け冊（１６）内に保持したＪｉ発性元素、（
２１）は！（１４）上部の温度を検知する熱雷対、（２
２）は観察用窓、〈２３）は不活性ガスの導入口、（２
４）は不活性ガスの排出口を示す。
先ず従来と同様にしてフォースバー下端の支持具に種子
単結晶を取付１−Ｊ１ルツボ内に化合物原料と、加熱に
より溶融して化合物融液上に浮上し、化合物融液中のＶ
ｂ’に元素の蒸発を防止する物質、例えば醇化ホウ素
を装入する。次に圧力容器内を不活性ガスにより３〜６
０気圧に満し、蓋上部の温度を熱雷対により測定しなが
ら補助ヒーターにより４００〜７００℃に加熱すると共
にルツボをヒーターにより化合物を加熱溶融して液封し
、蓋内を７Ｔ ｏｒｒ〜４気圧の分圧の揮発性元素蒸気
雰囲気とし、必要があれば揮発性元素の受け１川内に予
め揮発性元素を入れておく。また蓋下端は常に液封浴中
にあって化合物融液には触れないように、液封用の厚さ
を十分厚くし、更に必要があればルツボ保持台の回転軸
を上下動又は回転させて蓋下端が化合物融液と接触しな
いようにする。
単結晶を取付１−Ｊ１ルツボ内に化合物原料と、加熱に
より溶融して化合物融液上に浮上し、化合物融液中のＶ
ｂ’に元素の蒸発を防止する物質、例えば醇化ホウ素
を装入する。次に圧力容器内を不活性ガスにより３〜６
０気圧に満し、蓋上部の温度を熱雷対により測定しなが
ら補助ヒーターにより４００〜７００℃に加熱すると共
にルツボをヒーターにより化合物を加熱溶融して液封し
、蓋内を７Ｔ ｏｒｒ〜４気圧の分圧の揮発性元素蒸気
雰囲気とし、必要があれば揮発性元素の受け１川内に予
め揮発性元素を入れておく。また蓋下端は常に液封浴中
にあって化合物融液には触れないように、液封用の厚さ
を十分厚くし、更に必要があればルツボ保持台の回転軸
を上下動又は回転させて蓋下端が化合物融液と接触しな
いようにする。
このようにしてヒーターの温度環境を調整し、液封浴中
の温度勾配を１００℃以下に制御し、フォースバー下端
の単結晶を化合物融液と接触させ、回転させながら引−
Ｌげて化合物単結晶を製造するものである。
の温度勾配を１００℃以下に制御し、フォースバー下端
の単結晶を化合物融液と接触させ、回転させながら引−
Ｌげて化合物単結晶を製造するものである。
このＪ：うに本発明によれば蓋上部を４００〜７００℃
の温度に加熱することにより、蓋上部に付着した揮発性
元素を加熱ヒーターを用いて再蒸発させることにより蓋
内での不活性ガス中の分圧を７Ｔ ｏｒｒ〜４気圧に制
御し、引上げ工程での種子単結晶及び化合物単結晶の熱
分解を有効に抑制したものである。
の温度に加熱することにより、蓋上部に付着した揮発性
元素を加熱ヒーターを用いて再蒸発させることにより蓋
内での不活性ガス中の分圧を７Ｔ ｏｒｒ〜４気圧に制
御し、引上げ工程での種子単結晶及び化合物単結晶の熱
分解を有効に抑制したものである。
また本発明において蓋内の圧力は揮発性元素の分圧と、
不活性ガスの圧力によって構成されており、揮発性元素
の流出は管状開口部を通して拡散により起る。これを有
効に防止するためには、第３図に示すように管状間口部
（１５）内に繊維状障壁材（２５）を介在させ、その外
側に補助ヒーター（１７）、（１７ａ）、＜ １７ ｂ
） ト渇Ｋ ｍｕ 定用？、 ’Ｆｌ 対（２１ａ
） 、（２１’ｂ ）、（２１ｃ ） ヲ設け、管状開
口部（１５）の出口側を揮発性元素が凝結しない様に十
分な高温度とし、蓋側をヒーター（１７）により加熱し
て蒸気雰囲気形成の蒸発源とし、フォースバー（６）の
作動及び結晶重量の測定に支障を生ずることがないよう
にするとよい。
不活性ガスの圧力によって構成されており、揮発性元素
の流出は管状開口部を通して拡散により起る。これを有
効に防止するためには、第３図に示すように管状間口部
（１５）内に繊維状障壁材（２５）を介在させ、その外
側に補助ヒーター（１７）、（１７ａ）、＜ １７ ｂ
） ト渇Ｋ ｍｕ 定用？、 ’Ｆｌ 対（２１ａ
） 、（２１’ｂ ）、（２１ｃ ） ヲ設け、管状開
口部（１５）の出口側を揮発性元素が凝結しない様に十
分な高温度とし、蓋側をヒーター（１７）により加熱し
て蒸気雰囲気形成の蒸発源とし、フォースバー（６）の
作動及び結晶重量の測定に支障を生ずることがないよう
にするとよい。
以下本発明を実施例について説明ゴーる。
第２図に示す装置を用い直径１００ｍｍの熱分解ＢＮル
ツボを用い、砒化ガリウム多結晶を１．０００９と液封
浴用として酸化ホウ素を２００９装入し、加熱溶融時に
蓋下端が液月浴の表面から２ ｍｍの位置に来るように
し、受は皿に砒素を５９入れた。このようにしてフォー
スバー下端に種子単結晶を取付け、圧力容器内にアルゴ
ンガスを３気圧曽入し、ヒーターにより加熱して砒化ガ
リウムと酸化ホウ素を溶融し、砒化ガリウム融液を醇化
ホウ素融液で液封した。この過程で受け皿−ヒの砒素は
全−Ｃ蒸発し、蓋上部の６２０℃以下の低温部に固体の
砒素としてイｑ＠した。
ツボを用い、砒化ガリウム多結晶を１．０００９と液封
浴用として酸化ホウ素を２００９装入し、加熱溶融時に
蓋下端が液月浴の表面から２ ｍｍの位置に来るように
し、受は皿に砒素を５９入れた。このようにしてフォー
スバー下端に種子単結晶を取付け、圧力容器内にアルゴ
ンガスを３気圧曽入し、ヒーターにより加熱して砒化ガ
リウムと酸化ホウ素を溶融し、砒化ガリウム融液を醇化
ホウ素融液で液封した。この過程で受け皿−ヒの砒素は
全−Ｃ蒸発し、蓋上部の６２０℃以下の低温部に固体の
砒素としてイｑ＠した。
次に補助ヒーターで蓋上部を５８０ ’Ｃに加熱しなが
ら種子単結晶を矢印方向に回転させて降下し、砒化ガリ
ウム融液に接シ：ｌｌ！さぜ、砒化ガリウム単結晶を引
上げた。この過程で蓋上部に付着した砒素は蒸発を開始
し蓋内に砒素蒸気分圧が０．５２気圧の雰囲気を形成し
た。砒化ガリウムの融点を１２３８℃とすると、酸化ホ
ウ素融液中の温度勾配は５０℃／ｃｍ 、酸化ホウ素融
液の厚さは約１６姻であるため、その表面温度は約１１
６０℃となる。このような条件で砒化ガリウム単結晶を
引上げたところ、該単結晶の熱分解は完全に抑制され、
金属光沢の良い結晶が得られた。同様にして酸化ホウ素
液中の温度勾配を３０℃／ ｃｍとして砒化ガリウム単
結晶を引上げた。この場合も高温にさらされた単結晶の
表面の熱分解を完全に抑制することができた。尚ルツボ
（９）を回転軸（１３）により矢印方向に回転させた。
ら種子単結晶を矢印方向に回転させて降下し、砒化ガリ
ウム融液に接シ：ｌｌ！さぜ、砒化ガリウム単結晶を引
上げた。この過程で蓋上部に付着した砒素は蒸発を開始
し蓋内に砒素蒸気分圧が０．５２気圧の雰囲気を形成し
た。砒化ガリウムの融点を１２３８℃とすると、酸化ホ
ウ素融液中の温度勾配は５０℃／ｃｍ 、酸化ホウ素融
液の厚さは約１６姻であるため、その表面温度は約１１
６０℃となる。このような条件で砒化ガリウム単結晶を
引上げたところ、該単結晶の熱分解は完全に抑制され、
金属光沢の良い結晶が得られた。同様にして酸化ホウ素
液中の温度勾配を３０℃／ ｃｍとして砒化ガリウム単
結晶を引上げた。この場合も高温にさらされた単結晶の
表面の熱分解を完全に抑制することができた。尚ルツボ
（９）を回転軸（１３）により矢印方向に回転させた。
比較のため第１図に示Ｊ従来装置により、同様の条件で
砒化ガリウム単結晶の引−Ｆげを行なったが、種子単結
晶の表面から熱分解により砒素が蒸発し、種子単結晶が
折損したり、得られた単結晶は表面から砒素が蒸発し、
残存したガリウムが内部に侵入して双晶等の欠陥が発生
し、高品質の単結晶が得られなかった。
砒化ガリウム単結晶の引−Ｆげを行なったが、種子単結
晶の表面から熱分解により砒素が蒸発し、種子単結晶が
折損したり、得られた単結晶は表面から砒素が蒸発し、
残存したガリウムが内部に侵入して双晶等の欠陥が発生
し、高品質の単結晶が得られなかった。
尚直径４０＃の砒化ガリウム単結晶の転位密度は従来法
ではＷ形弁布が認められるのに対し、本発明法ではＷ形
弁布が全く認められず、転位密度分布は５０００個／
ｃｉ以下、直径５５ｍｍの単結晶でもｉｏ、ｏｏｏ個／
ｃｉ以下であった。また単結晶中のシリフン濃度は０
．０１ｐｐｍ以下で、石英製蓋からのシリコン汚染の問
題は全くないことが確認された。更に本発明法において
も従来法と同様単結晶の重量を測定しながら結晶直径を
制御することが可能であった。
ではＷ形弁布が認められるのに対し、本発明法ではＷ形
弁布が全く認められず、転位密度分布は５０００個／
ｃｉ以下、直径５５ｍｍの単結晶でもｉｏ、ｏｏｏ個／
ｃｉ以下であった。また単結晶中のシリフン濃度は０
．０１ｐｐｍ以下で、石英製蓋からのシリコン汚染の問
題は全くないことが確認された。更に本発明法において
も従来法と同様単結晶の重量を測定しながら結晶直径を
制御することが可能であった。
以上砒化ガリウム単結晶の製造について説明しだがこれ
に限るものではなく砒化インジウム、燐化ガリウム、燐
化インジウム等の高解離圧化合物の単結晶の製造にも適
用できることは勿論、砒化ガリウムを直接高圧下でガリ
ウムと砒素から合成して、その後に単結晶を引−ヒげる
場合にも適用することができるものである。
に限るものではなく砒化インジウム、燐化ガリウム、燐
化インジウム等の高解離圧化合物の単結晶の製造にも適
用できることは勿論、砒化ガリウムを直接高圧下でガリ
ウムと砒素から合成して、その後に単結晶を引−ヒげる
場合にも適用することができるものである。
このように本発明によれば単結晶引上げ工程における種
子単結晶及び化合物単結晶の熱分解による揮発元素の蒸
発を防止し、種子単結晶の折損や ゛化合物単結晶の転
位密度を減少し得る等工業上顕著な効果を奏するもので
ある。
子単結晶及び化合物単結晶の熱分解による揮発元素の蒸
発を防止し、種子単結晶の折損や ゛化合物単結晶の転
位密度を減少し得る等工業上顕著な効果を奏するもので
ある。
第１図は従来の化合物単結晶製造法の一例を示す説明図
、第２図は本発明化合物単結晶製造法の一実施例を示す
説明図、第３図は本発明化合物単結晶製造法の伯の一例
における要部を示す説明図である。 １、 圧力容器 ２、 ルツボ保持台 ３、 ル ツ ボ ４、 ヒーター ５、 引 上 軸 ６、 フォースバー ７、 取 付 具 ８、 種子単結晶 ９、 化合物融液 １０、 液 封 浴 １１、 化合物単結晶 １４、 石英製蓋 １５、 管状開口部 １６、 受 け 皿 １７、 補助ヒーター ２１、 熟 電 対
、第２図は本発明化合物単結晶製造法の一実施例を示す
説明図、第３図は本発明化合物単結晶製造法の伯の一例
における要部を示す説明図である。 １、 圧力容器 ２、 ルツボ保持台 ３、 ル ツ ボ ４、 ヒーター ５、 引 上 軸 ６、 フォースバー ７、 取 付 具 ８、 種子単結晶 ９、 化合物融液 １０、 液 封 浴 １１、 化合物単結晶 １４、 石英製蓋 １５、 管状開口部 １６、 受 け 皿 １７、 補助ヒーター ２１、 熟 電 対
Claims (2)
- （１）不活性ガスにＪ、す３〜６０気圧とした圧力容器
内で、ルツボにより高解離圧化合物融液を液封保持し、
回転引上軸のフォースバー下端に取付けた種子単結晶を
化合物融液面より回転させながら引上げる単結晶の製造
法において、ルツボ上にフォースバーを通す管状開口部
を上部に設けた石英製蓋を取付けてその下端を液封浴中
に保持し、蓋上部を４００〜７００℃の温度に加熱する
と共に、蓋内に揮発性元素を保持して蒸発させる受け曲
を設（プ、蓋内部を７ Ｔｏｒｒ〜４気圧の分圧の揮発
性元素蒸気雰囲気とし、液封浴中の温度勾配を１００℃
／ ｃｍ Ｉズ下として単結晶を引上げることを特徴と
する高解離圧化合物単結晶の製造法。 - （２）不活性ガスにより３〜６０気圧とした圧力容器内
で、ルツボにより高解離圧化合物融液を液封保持し、回
転引上軸のフォースバー下端に取付けた種子単結晶を化
合物融液面ｊ、り回転させながら引上げる単結晶の製造
装置において、ルツボ上にフォースバーを通づ一管状開
口部を上部に設けた石英製蓋を取付けてその下端を液封
浴中に保持し、蓋−に部の外側に補助ヒーターを設け、
蓋内部のフォースバー下部に揮発性元素の受け皿を設け
て揮発性元素を蒸発せしめ、蓋内部を７ＴＯｒｒ〜４気
圧の分圧の揮発性元素蒸気雰囲気としたことを特徴とす
る高解離圧化合物単結晶の装造製電。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58115717A JPS6011299A (ja) | 1983-06-27 | 1983-06-27 | 高解離圧化合物単結晶の製造法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58115717A JPS6011299A (ja) | 1983-06-27 | 1983-06-27 | 高解離圧化合物単結晶の製造法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6011299A true JPS6011299A (ja) | 1985-01-21 |
Family
ID=14669412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58115717A Pending JPS6011299A (ja) | 1983-06-27 | 1983-06-27 | 高解離圧化合物単結晶の製造法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6011299A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02233588A (ja) * | 1989-03-06 | 1990-09-17 | Nippon Mining Co Ltd | 単結晶成長方法 |
| DE102009027436A1 (de) | 2009-07-02 | 2011-01-13 | Calisolar Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Züchtung von Kristallen aus elektrisch leitenden Schmelzen, die in der Diamant- oder Zinkblendestruktur kristallisieren |
-
1983
- 1983-06-27 JP JP58115717A patent/JPS6011299A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02233588A (ja) * | 1989-03-06 | 1990-09-17 | Nippon Mining Co Ltd | 単結晶成長方法 |
| DE102009027436A1 (de) | 2009-07-02 | 2011-01-13 | Calisolar Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Züchtung von Kristallen aus elektrisch leitenden Schmelzen, die in der Diamant- oder Zinkblendestruktur kristallisieren |
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