JPS60141612A - 高純度炭化けい素粉末の製造方法 - Google Patents
高純度炭化けい素粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS60141612A JPS60141612A JP58245074A JP24507483A JPS60141612A JP S60141612 A JPS60141612 A JP S60141612A JP 58245074 A JP58245074 A JP 58245074A JP 24507483 A JP24507483 A JP 24507483A JP S60141612 A JPS60141612 A JP S60141612A
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- silicon carbide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はホワイトカーボンおよび炭素質原料を還元炭化
反応によって製造する炭化けい素粉末の製造方法の改良
に関する。
反応によって製造する炭化けい素粉末の製造方法の改良
に関する。
炭化けい素粉末は古くから工業的に生産され、研削月料
、発熱体あるいは耐火物などとして用いられてきたが、
近年炭化けい素燐結体のもつ優Ｊ１．た強度、耐摩耗性
、熱伝導性、および大きな弾性率などの特性が改めて注
目され、ファインセラミックスの有力な累月の一つとし
て活発に研究されている。しかしこのような特性を十分
に発揮させるには炭化けい素の結晶粒径が極めて微細で
なけれはならない。
、発熱体あるいは耐火物などとして用いられてきたが、
近年炭化けい素燐結体のもつ優Ｊ１．た強度、耐摩耗性
、熱伝導性、および大きな弾性率などの特性が改めて注
目され、ファインセラミックスの有力な累月の一つとし
て活発に研究されている。しかしこのような特性を十分
に発揮させるには炭化けい素の結晶粒径が極めて微細で
なけれはならない。
一般的に、炭化けい素粉末はシリカ質粉末原料と炭素質
粉末原料を用い還元炭化反ＬＬ、によって製造するが、
微細な炭化けい素粉末を製造するためには、シリカ質粉
末原料の細かさが重要なファクターであり、一般の７リ
カ質原ｔ１、例えはけい石粉に比べ、粒子径の極めて小
さいホワイトカーボンが使用さ）′しる。しかし７なが
ら従来の方法はホワイトツノ−ポンと炭素質粉末原料と
を乾式あるいは湿式で単に混合するたけであったため、
原料粉末粒二ｒが一次粒子に１で解こうされず、−成粒
イの集合あるいはフロメクを形成し、見掛は粒度の大き
い状態の１−１還元炭化反応させていた。そのため炭化
けい素か生成しても未反応のシリカが混在し−ＩＩ ｌ
”処理によるシリカ除去操作を要したり、あるいは未反
応のシリカを完全に還元炭化するだめに長時間の反応加
熱時間を要した。しかし反応加熱時間を長くすると炭化
けい素粉末としては好１しくない炭化けい素結晶の成長
を助長するという欠点があった。
粉末原料を用い還元炭化反ＬＬ、によって製造するが、
微細な炭化けい素粉末を製造するためには、シリカ質粉
末原料の細かさが重要なファクターであり、一般の７リ
カ質原ｔ１、例えはけい石粉に比べ、粒子径の極めて小
さいホワイトカーボンが使用さ）′しる。しかし７なが
ら従来の方法はホワイトツノ−ポンと炭素質粉末原料と
を乾式あるいは湿式で単に混合するたけであったため、
原料粉末粒二ｒが一次粒子に１で解こうされず、−成粒
イの集合あるいはフロメクを形成し、見掛は粒度の大き
い状態の１−１還元炭化反応させていた。そのため炭化
けい素か生成しても未反応のシリカが混在し−ＩＩ ｌ
”処理によるシリカ除去操作を要したり、あるいは未反
応のシリカを完全に還元炭化するだめに長時間の反応加
熱時間を要した。しかし反応加熱時間を長くすると炭化
けい素粉末としては好１しくない炭化けい素結晶の成長
を助長するという欠点があった。
本発明者らはかかる従来法の欠点を解消すべく、鋭意研
究を重ねた結果、シリカ質粉末原料と炭素質粉末原料に
水を加えて混合した調合原料の泥漿物に解こう分散剤お
よびｐ Ｉ−（調整液を添加することによって、微粒な
ホワイトカーボンおよび炭素質粉末原料を均質に一次粒
子にまで解こう分散させることがてき、この原料を用い
て得られた炭化けい素粉米粒子の粒径がザブミクロンで
あるとの知見を得て本発明に到達Ｌ７た。
究を重ねた結果、シリカ質粉末原料と炭素質粉末原料に
水を加えて混合した調合原料の泥漿物に解こう分散剤お
よびｐ Ｉ−（調整液を添加することによって、微粒な
ホワイトカーボンおよび炭素質粉末原料を均質に一次粒
子にまで解こう分散させることがてき、この原料を用い
て得られた炭化けい素粉米粒子の粒径がザブミクロンで
あるとの知見を得て本発明に到達Ｌ７た。
すなわち本発明はホワイトカーボンおよび炭素質粉末原
料を配合した泥漿物から還元炭化反応により炭化けい素
を製造する方法において、前記泥漿物にシーウ酸アンモ
ニウ１１、ノニオン系界面活性剤（解こう分散剤）およ
びアンモニア水を添加し還元炭化反応させることを特徴
とする炭化けい素粉末の製造方法である。
料を配合した泥漿物から還元炭化反応により炭化けい素
を製造する方法において、前記泥漿物にシーウ酸アンモ
ニウ１１、ノニオン系界面活性剤（解こう分散剤）およ
びアンモニア水を添加し還元炭化反応させることを特徴
とする炭化けい素粉末の製造方法である。
本発明に用いられるシュウ酸アンモニウム、ノニオン系
界面活性剤はホワイトカーボン、炭素質粉末原料に水を
加えた調合原料の泥漿物に添加してホワイトカーボンと
カーボンブランクをできるだけ一次粒イにまで解こう分
散させるものであり、アンモニア水はその解こう分散効
果を助長するためのｐ Ｉ−１調整液である。
界面活性剤はホワイトカーボン、炭素質粉末原料に水を
加えた調合原料の泥漿物に添加してホワイトカーボンと
カーボンブランクをできるだけ一次粒イにまで解こう分
散させるものであり、アンモニア水はその解こう分散効
果を助長するためのｐ Ｉ−１調整液である。
／ユウ酸アンモニウムは主にボワイトノノーボンに作用
し、ホワイトカーボンに対し、 ０ 、３重’６１係以
Ｆ：、（夕（割）、望捷しくにＪ、０〜６．０重量係添
加する。一方ノニオ／系界面活性剤は主に炭素質粉末原
料を解こう分散させ、炭素質粉末原料に対して（）、１
重＠係以ヒ（外削）、望ましくは０．２〜２．０屯ｑ１
係添加する。ここで２つの解こう分散剤の上限、すなわ
ち６．０重耶係およ０・２．０重量係を超えて添加する
ことは特に技術的問題はないが、添加量相応の解こう分
散効果がないので、それ以−にの添加は不経済である。
し、ホワイトカーボンに対し、 ０ 、３重’６１係以
Ｆ：、（夕（割）、望捷しくにＪ、０〜６．０重量係添
加する。一方ノニオ／系界面活性剤は主に炭素質粉末原
料を解こう分散させ、炭素質粉末原料に対して（）、１
重＠係以ヒ（外削）、望ましくは０．２〜２．０屯ｑ１
係添加する。ここで２つの解こう分散剤の上限、すなわ
ち６．０重耶係およ０・２．０重量係を超えて添加する
ことは特に技術的問題はないが、添加量相応の解こう分
散効果がないので、それ以−にの添加は不経済である。
本発明に使用するノニオン系界面活性剤としてはアルキ
ルフェノールエチレンオキザイＩ・月加物、ポリグロピ
レングリコールエチレンオキザイド旬加物なと通常用い
らり、るノニオン系の界面活性剤が挙けらｉする。
ルフェノールエチレンオキザイＩ・月加物、ポリグロピ
レングリコールエチレンオキザイド旬加物なと通常用い
らり、るノニオン系の界面活性剤が挙けらｉする。
解こう分散剤として用いるシュウ酸アンモニウムおよび
ノニオン系界面活性剤は調合原料の泥漿物に所定甲添加
混合し、さらに攪拌しながらアンモニア水を滴下して泥
漿物のｐＨを８−１０に調整する。泥漿物を微アルカリ
性にすること（てより解こう分散効果を助け、ホワイト
カーボンや炭素質粉末原料の凝集が防止されて一次粒子
に近い状態となり均一に混ざりあった良好な泥漿物が得
られる。
ノニオン系界面活性剤は調合原料の泥漿物に所定甲添加
混合し、さらに攪拌しながらアンモニア水を滴下して泥
漿物のｐＨを８−１０に調整する。泥漿物を微アルカリ
性にすること（てより解こう分散効果を助け、ホワイト
カーボンや炭素質粉末原料の凝集が防止されて一次粒子
に近い状態となり均一に混ざりあった良好な泥漿物が得
られる。
本発明においてｐ ＪＩ調整用のアンモニア水お上ひ上
記２種類の解こう分散剤にはアルカリ金属あるいはアル
カリ土類金属を含む化合物を用いたり、含有する組成物
を使用してはならない。
記２種類の解こう分散剤にはアルカリ金属あるいはアル
カリ土類金属を含む化合物を用いたり、含有する組成物
を使用してはならない。
例えはｐＨ調整用にＮａ１ｌ（液を用いたり、アニオン
系界面活性剤の１１−ドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウムは本発明に使用することけできない。かかる金属
を含む化合物を泥漿物に添加した場合、生成した炭化け
い素を用いて焼結体を作成しても残存するアルカリ金属
のために高温強度か低下したり、高温における制酸化性
が劣るもの（７か得られない。
系界面活性剤の１１−ドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウムは本発明に使用することけできない。かかる金属
を含む化合物を泥漿物に添加した場合、生成した炭化け
い素を用いて焼結体を作成しても残存するアルカリ金属
のために高温強度か低下したり、高温における制酸化性
が劣るもの（７か得られない。
次に本発明に使用する原料について説明する。
本発明に使用するホワイトカーボンに湿式法で合成され
た超微粒子含水けい酸およＯ・乾式法で合成された超微
粒子無水けい酸であり、その−次粒子はほぼ１０〜５０
ｍμの超微粒の粉末である。アルカリ金属けい酸塩か
ら製造さハだ湿式法によるホワイトカーボンを使用する
場合は塩酸処理を十分に行った、アルカリ金属の残留し
ていないものを用いなけれはならない。
た超微粒子含水けい酸およＯ・乾式法で合成された超微
粒子無水けい酸であり、その−次粒子はほぼ１０〜５０
ｍμの超微粒の粉末である。アルカリ金属けい酸塩か
ら製造さハだ湿式法によるホワイトカーボンを使用する
場合は塩酸処理を十分に行った、アルカリ金属の残留し
ていないものを用いなけれはならない。
炭素質粉末原料はカーボンブランクや各種樹脂粉末、例
えはフェノール樹脂、ポリカーボネ−１−樹脂、メラミ
ン樹脂、ユリア樹脂が挙けられる。炭素質粉末原料とし
て樹脂粉末を使用する場合は、粒径は４０〜５０μ？ｎ
以下が適当である。それ以」１０粒径の場合、還元炭化
反応を鈍ｂせ、樹脂分解によって生じた空隙は還元炭化
反応の促進を阻害する傾向があるので好ま（７〈ない。
えはフェノール樹脂、ポリカーボネ−１−樹脂、メラミ
ン樹脂、ユリア樹脂が挙けられる。炭素質粉末原料とし
て樹脂粉末を使用する場合は、粒径は４０〜５０μ？ｎ
以下が適当である。それ以」１０粒径の場合、還元炭化
反応を鈍ｂせ、樹脂分解によって生じた空隙は還元炭化
反応の促進を阻害する傾向があるので好ま（７〈ない。
上記原料の配合割合はホワイトカーボン中のＳ ｒ Ｏ
７１重１■部に対して炭素質粉末原料中の炭素用が０．
６〜２．０重用部である。炭素質粉末原料として前記樹
脂類を用いる場合、それを構成する炭素量が上記配合比
の範囲内になるように適宜法めれけよい。炭素量が０．
６重量部未満であると未反応シリカが残存し好捷しくな
く、逆に炭素用が２．０ 、ｆｔ Ｗ部を超えた場合は
、とくに技術にの不都合はないが、還元炭化反応後に残
存する炭素を除去するだめ、酸化反応を必要とし不経済
である。
７１重１■部に対して炭素質粉末原料中の炭素用が０．
６〜２．０重用部である。炭素質粉末原料として前記樹
脂類を用いる場合、それを構成する炭素量が上記配合比
の範囲内になるように適宜法めれけよい。炭素量が０．
６重量部未満であると未反応シリカが残存し好捷しくな
く、逆に炭素用が２．０ 、ｆｔ Ｗ部を超えた場合は
、とくに技術にの不都合はないが、還元炭化反応後に残
存する炭素を除去するだめ、酸化反応を必要とし不経済
である。
次に本発明の製造方法につき述べる。
ボワイトカーボンおよび炭素質粉末原料を所定量配合し
た混合粉末原料に、重量で原料の３〜１０倍量の水を添
加混合し、次いでシュウ酸アンモニウ１．およびノニオ
ン系界面活性剤を所定量添加（〜、攪拌しながらアンモ
ニア水を滴下してｐＨ８〜１０に調整することによって
調合原料の泥漿物が得られる。
た混合粉末原料に、重量で原料の３〜１０倍量の水を添
加混合し、次いでシュウ酸アンモニウ１．およびノニオ
ン系界面活性剤を所定量添加（〜、攪拌しながらアンモ
ニア水を滴下してｐＨ８〜１０に調整することによって
調合原料の泥漿物が得られる。
との泥漿物は通常行われている方法で脱水、分離、乾燥
および必要に応じ粉砕してもよい。
および必要に応じ粉砕してもよい。
得られた乾燥原料を１４００〜＋ ８００℃の温度に加
熱して０．５〜６時間還元炭化反応、を行う。その雰囲
気は非酸化性ガス雰囲気であり、例えばＨ２ガス、（づ
０ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等慣用のものが使
用さり、、ｂ。反応形式はバッチ式、連続式いす］１−
の方法でもｎＪ能である。かくして得らり、〆Ｇ炭化け
い素粉末はβ型であり、その粒子径はザブミクロンであ
る。
熱して０．５〜６時間還元炭化反応、を行う。その雰囲
気は非酸化性ガス雰囲気であり、例えばＨ２ガス、（づ
０ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等慣用のものが使
用さり、、ｂ。反応形式はバッチ式、連続式いす］１−
の方法でもｎＪ能である。かくして得らり、〆Ｇ炭化け
い素粉末はβ型であり、その粒子径はザブミクロンであ
る。
ホワイトカーボンと炭素質粉末原料とを乾式で混合する
従来法は原料粉末の解こう分散が不完全なため、還元炭
化反応後において／リカ分が残存し、高純度の炭化けい
素粉末がイー）らね、ない。捷だ原料を湿式で混合する
従来法も乾式法と同様−次粒子が凝集して大きなＬ次粒
子を形成し、そのだめ長時間の加熱を強いられるだめ結
晶粒径が和犬に成長するという好１しくない結果を生じ
る。これに比較し７て本発明の方法は解こう分散剤およ
びアンモニア水を添加することにより極めて良好な解こ
う分散状態が得られるため従来法に比べ高純度かつ結晶
粒径が微細で粒径のそろった炭化けい素粉末を製造でき
る。
従来法は原料粉末の解こう分散が不完全なため、還元炭
化反応後において／リカ分が残存し、高純度の炭化けい
素粉末がイー）らね、ない。捷だ原料を湿式で混合する
従来法も乾式法と同様−次粒子が凝集して大きなＬ次粒
子を形成し、そのだめ長時間の加熱を強いられるだめ結
晶粒径が和犬に成長するという好１しくない結果を生じ
る。これに比較し７て本発明の方法は解こう分散剤およ
びアンモニア水を添加することにより極めて良好な解こ
う分散状態が得られるため従来法に比べ高純度かつ結晶
粒径が微細で粒径のそろった炭化けい素粉末を製造でき
る。
次に本発明を実施例により、さらに詳細に説明する。
実施例、比較例
平均粒径３０ｎ７μのホワイトカーボン（日本アエ［コ
ジル社製、商品名Ｉ ＡＥＪＬ０８１１．−３８（ＩＪ
）および平均粒径２５ ＋＋＋μのカーボンブラック
（試薬）を重量比で］ ： ０．７に配合し、その４重
量倍の水を加えたのち、下表に示すような各種解こう分
散剤、さらにアンモニア水その他を添加１−５攪拌（〜
原料を解こう分散させた。得られたそれぞれの泥漿物を
２００℃で噴霧乾燥した後、電気炉に送入してアルゴン
ガス雰囲気中にて１４５０℃、４時間保持した。
ジル社製、商品名Ｉ ＡＥＪＬ０８１１．−３８（ＩＪ
）および平均粒径２５ ＋＋＋μのカーボンブラック
（試薬）を重量比で］ ： ０．７に配合し、その４重
量倍の水を加えたのち、下表に示すような各種解こう分
散剤、さらにアンモニア水その他を添加１−５攪拌（〜
原料を解こう分散させた。得られたそれぞれの泥漿物を
２００℃で噴霧乾燥した後、電気炉に送入してアルゴン
ガス雰囲気中にて１４５０℃、４時間保持した。
そｔｌぞれの条件における生成物の粒子５００ケの粒子
径を電子顕微鏡で測定し、その平均粒径を同表に掲けだ
。なおＸ線回折の結果、未反応ノリ力が残存した試料に
ついてはＩＩ Ｊ’処理して／リカ分を除去し／このち
、炭化けいネの粒径を同様にして測定し７た。
径を電子顕微鏡で測定し、その平均粒径を同表に掲けだ
。なおＸ線回折の結果、未反応ノリ力が残存した試料に
ついてはＩＩ Ｊ’処理して／リカ分を除去し／このち
、炭化けいネの粒径を同様にして測定し７た。
（へ）られた下表の結果から本発明による方法ｒＪすべ
で炭化けい素（β型）を生成し、その粒子径は０．１〜
０．８μｍてあった。従来法に比しはるかに微細なもの
が得られた。
で炭化けい素（β型）を生成し、その粒子径は０．１〜
０．８μｍてあった。従来法に比しはるかに微細なもの
が得られた。
（以下余白）
Claims (1)
- ホワイトカーボンおよび炭素質粉末原料を配合しだ泥漿
物から還元炭化反応により炭化けい素を製造する方法に
おいて、前記泥漿物にン＝つ酸アンモニウム、ノニオン
系界面活性剤およびアンモニア水を添加（−還元炭化反
応させることを特徴とする高純度炭化けい素粉末の製造
方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58245074A JPS60141612A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 高純度炭化けい素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58245074A JPS60141612A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 高純度炭化けい素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60141612A true JPS60141612A (ja) | 1985-07-26 |
| JPH0372009B2 JPH0372009B2 (ja) | 1991-11-15 |
Family
ID=17128204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58245074A Granted JPS60141612A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 高純度炭化けい素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60141612A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04507285A (ja) * | 1988-12-09 | 1992-12-17 | セントコー・インコーポレーテッド | 抗イディオトープ免疫検定法 |
| JP2006124257A (ja) * | 2004-11-01 | 2006-05-18 | National Institute For Materials Science | 高純度炭化ケイ素微粉末の合成方法 |
-
1983
- 1983-12-28 JP JP58245074A patent/JPS60141612A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04507285A (ja) * | 1988-12-09 | 1992-12-17 | セントコー・インコーポレーテッド | 抗イディオトープ免疫検定法 |
| JP2006124257A (ja) * | 2004-11-01 | 2006-05-18 | National Institute For Materials Science | 高純度炭化ケイ素微粉末の合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0372009B2 (ja) | 1991-11-15 |
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